CN107641319A - 一种石墨烯改性的导热绝缘尼龙6材料及其制备方法 - Google Patents

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姜其焱
蒋士鹏
郭永新
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Abstract

本发明提供了一种石墨烯改性的导热绝缘尼龙6材料，其特征在于，包含以下质量分数的成分：高流动性尼龙37～75.5％；玻璃纤维5～15％；玄武岩纤维粉1～5％；磺化石墨烯5～10％；纳米钼粉1～3％；陶瓷粉体10～20％；纳米纤维素0.5～2％；硝酸铅1～6％；加工助剂1～2％。同时也公布了一种石墨烯改性的导热绝缘尼龙材料的制备方法。采用本发明技术制备的石墨烯改性的导热绝缘尼龙材料，在具备高导热的同时又具备绝缘性能，导热系数达到4W/mk。

Description

一种石墨烯改性的导热绝缘尼龙6材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种尼龙复合材料，具体涉及一种石墨烯改性的导热绝缘尼龙6材料及其制备方法。
技术背景
近些年来，随着工业生产和科学技术的发展，大功率电子、电气产品得到快速发展，出现越来越多的由于产品发热，导致产品功效降低，使用寿命缩短等问题。有资料表明，电子元器件温度每升高2℃，其可靠性下降10％；50℃时的寿命只有25℃时的1/6。
尼龙6是一种性能优异的热塑性工程塑料，具有优良的力学性能，较好的电性能以及耐磨，耐油、耐溶剂等优点，广泛应用于汽车，电子电器，机械等领域，特别是在LED照明领域。但是尼龙6是热的绝缘体，长时间使用，容易导致材料温度升高，对LED灯寿命产生影响。目前通常采用高添加量的导热填料例如氧化铝，氮化硅等对尼龙6进行导热改性，但这同时会损失尼龙的其他性能，例如力学性以及耐久性。
石墨烯目前是世上最薄(0.335nm)却也是最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，可见光吸收率仅为2.3％，石墨烯的电子导电性良好，常温下其电子迁移率高于15000cm2/V.s，而电阻率仅为10-6Ω.cm，为目前世上电阻率最小的材料。石墨烯是由sp2杂化碳原子紧密排列形成，具有独特的二维周期蜂窝状点阵结构，其结构单元中所存在的稳定碳六元环赋予其优异的热性能，被认为是优秀的热控材料。在尼龙中加入石墨烯可以极大的提高热传导性，以石墨烯为填料的高导热塑料能够满足热管理、电子工业中高密度、高集成度组装发展的要求。但是尼龙添加石墨烯后，既导电又导热的性能，限制了该材料在需要绝缘环境下的使用。
发明内容
本发明克服了现有技术的缺陷，提供一种导热性能优异，加工成型简单，而且具备绝缘特性的石墨烯改性的导热绝缘尼龙6材料。
本发明的技术方案为：
一种石墨烯改性的导热绝缘尼龙6材料，包含以下质量分数的成分：
高流动性尼龙6为37～75.5％；玻璃纤维5～15％；玄武岩纤维粉1～5％；磺化石墨烯5～10％；纳米钼粉1～3％；陶瓷粉体10～20％；纳米纤维素0.5～2％；硝酸铅1～6％；加工助剂1～2％。
其中，所述的磺化石墨烯的尺寸为400nm～3μm，厚度1～30nm，所述磺化石墨烯中C和S的摩尔比为10:1～5:1；
其中，所述高流动性尼龙的相对粘度为1.8～4.0dl/g；
其中，所述陶瓷粉体为氮化铝、氮化硅、四硼化钨中的一种或其组合；
其中，所述的纳米钼粉粒径为300nm～700nm；
其中，所述的加工助剂为抗氧剂、成核剂、润滑剂中的一种或其组合；
一种石墨烯改性的导热绝缘尼龙材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按上述的配方称取各种原料，
2)将高流动尼龙6树脂于70℃-80℃的温度下干燥1-2小时，然后与其他所有原料混合均匀；
3)将混好的原料置于挤出机的下料斗中，经双螺杆挤出机熔融挤出造粒，即可获得石墨烯改性的导热绝缘尼龙材料。
进一步的，上述双螺杆挤出机熔融挤出造粒的工艺参数为：一区温度190-195℃，二区温度225-230℃，三区温度230-235℃，四区温度225-230℃，五区温度220-225℃，六区温度205-210℃，七区温度210-215℃，八区温度210-215℃，九区温度220-225℃，模头温度220-225℃；主机的转速为250-270r/min，喂料的转速为65-75r/min。
本发明的有益效果是：1)本发明通过复配纳米钼粉、磺化石墨烯、陶瓷粉体等成分，大幅度提高了尼龙6的导热性能；
2)配方中的纳米纤维素可以与磺化石墨烯相互作用，促进磺化石墨烯的分散，且可最大程度地维持磺化石墨烯的纳米尺寸，使石墨烯尽可能地以＜5层的结构分散在尼龙6树脂中；
3)配方中的玻璃纤维和玄武岩纤维可以提高材料的力学性能；
4)配方中的硝酸铅可以有效地提高尼龙6材料的热稳定性；
5)利用陶瓷粉末限制导电通路，使尼龙6材料在具备高导热的同时又具备绝缘性能，体积电阻达到1014数量级，导热系数达到4.0W/m·K以上。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行进一步详细的阐述。
一种石墨烯改性的导热绝缘尼龙6材料，包含以下质量分数的成分：
高流动性尼龙6为37～75.5％；玻璃纤维5～15％；玄武岩纤维粉1～5％；磺化石墨烯5～10％；纳米钼粉1～3％；陶瓷粉体10～20％；纳米纤维素0.5～2％；硝酸铅1～6％；加工助剂1～2％。
其中，所述的磺化石墨烯的尺寸为400nm～3μm，厚度1～30nm，所述磺化石墨烯中C和S的摩尔比为10:1～5:1；
其中，所述高流动性尼龙的特性粘度为1.8～4.0dl/g；
其中，所述陶瓷粉体为氮化铝、氮化硅、四硼化钨中的一种或其组合；
其中，所述的纳米钼粉粒径为300nm～700nm；
其中，所述的加工助剂为抗氧剂、成核剂、润滑剂中的一种或其组合；
一种石墨烯改性的导热绝缘尼龙材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按上述的配方称取各种原料，
2)将高流动尼龙树脂于70℃-80℃的温度下干燥1-2小吋，然后与其他所有原料混合均匀；
3)将混好的原料置于挤出机的下料斗中，经双螺杆挤出机熔融挤出造粒，即可获得石墨烯改性的导热绝缘尼龙材料。
进一步的，上述双螺杆挤出机熔融挤出造粒的工艺参数为：一区温度190-195℃，二区温度225-230℃，三区温度230-235℃，四区温度225-230℃，五区温度220-225℃，六区温度205-210℃，七区温度210-215℃，八区温度210-215℃，九区温度220-225℃，模头温度220-225℃；主机的转速为250-270r/min，喂料的转速为65-75r/min。
实施例1
一种石墨烯改性的导热绝缘尼龙6材料，包含以下质量分数的成分：
高流动性尼龙75.5％；玻璃纤维5％；玄武岩纤维粉1％；磺化石墨烯5％；纳米钼粉1％；氮化铝10％；纳米纤维素0.5％；硝酸铅1％；抗氧剂0.5％；润滑剂0.5％。
按上述方法进行制备导热绝缘尼龙6材料。
实施例2
一种石墨烯改性的导热绝缘尼龙材料，包含以下质量分数的成分：
高流动性尼龙48.5％；玻璃纤维12％；玄武岩纤维粉4％；磺化石墨烯9％；纳米钼粉3％；四硼化钨15％；纳米纤维素2％；硝酸铅5％；抗氧剂0.5％；润滑剂1.0％。
按上述方法进行制备导热绝缘尼龙材料。
实施例3
一种石墨烯改性的导热绝缘尼龙6材料，包含以下质量分数的成分：
高流动性尼龙51％；玻璃纤维10％；玄武岩纤维粉4％；磺化石墨烯8％；纳米钼粉2％；四硼化钨18％；纳米纤维素1.5％；硝酸铅4％；抗氧剂0.5％；润滑剂0.5％；成核剂0.5％。
按上述方法进行制备导热绝缘尼龙材料。
实施例4
一种石墨烯改性的导热绝缘尼龙6材料，包含以下质量分数的成分：
高流动性尼龙60％；玻璃纤维8％；玄武岩纤维粉3％；磺化石墨烯7％；纳米钼粉2％；氮化硅15％；纳米纤维素1％；硝酸铅3％；抗氧剂0.5％；润滑剂0.5％。
按上述方法进行制备导热绝缘尼龙6材料。
实施例5
一种石墨烯改性的导热绝缘尼龙材料，包含以下质量分数的成分：
高流动性尼龙37％；玻璃纤维15％；玄武岩纤维粉5％；磺化石墨烯10％；纳米钼粉3％；氮化铝20％；纳米纤维素2％；硝酸铅6％；抗氧剂0.5％；润滑剂1.0％；成核剂0.5％。
按上述方法进行制备导热绝缘尼龙材料。
表1实施例1-5与市售导热尼龙产品性能的对比
由表1可知，石墨烯改性后的导热尼龙材料与市面上导热尼龙产品物性相比，其导热系数比市面上一般绝缘导热材料高出不少，而且其体积电阻率比市售的导热尼龙提高了2个数量级，绝缘性能更好，更适用于高功率LED灯座等需要快速散热且有绝缘要求的电子电气产品。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种石墨烯改性的导热绝缘尼龙6材料，其特征在于，包含以下质量分数的成分：
高流动性尼龙6为37～75.5％；玻璃纤维5～15％；玄武岩纤维粉1～5％；磺化石墨烯5～10％；纳米钼粉1～3％；陶瓷粉体10～20％；纳米纤维素0.5～2％；硝酸铅1～6％；加工助剂1～2％。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯改性的导热绝缘尼龙6材料，其特征在于，所述的磺化石墨烯的尺寸为400nm～3μm，厚度1～30nm，所述磺化石墨烯中C和S的摩尔比为10:1～5:1。
3.如权利要求1所述的一种石墨烯改性的导热绝缘尼龙6材料，其特征在于，所述高流动性尼龙6的相对粘度为1.8～4.0dl/g。
4.如权利要求1所述的一种石墨烯改性的导热绝缘尼龙6材料，其特征在于，所述陶瓷粉体为氮化铝、氮化硅、四硼化钨中的一种或几种组合。
5.如权利要求1所述的一种石墨烯改性的导热绝缘尼龙6材料，其特征在于，所述的纳米钼粉粒径为300nm～700nm。
6.如权利要求1所述的一种石墨烯改性的导热绝缘尼龙6材料，其特征在于，所述的加工助剂为抗氧剂、成核剂、润滑剂中的一种或其组合。
7.一种石墨烯改性的导热绝缘尼龙6材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按上述的配方称取各种原料，
2)将高流动尼龙树脂于70℃-80℃的温度下干燥1-2小吋，然后与其他所有原料混合均匀；
3)将混好的原料置于挤出机的下料斗中，经双螺杆挤出机熔融挤出造粒，即可获得石墨烯改性的导热绝缘尼龙6材料。
进一步的，上述双螺杆挤出机熔融挤出造粒的工艺参数为：一区温度190-195℃，二区温度225-230℃，三区温度230-235℃，四区温度225-230℃，五区温度220-225℃，六区温度205-210℃，七区温度210-215℃，八区温度210-215℃，九区温度220-225℃，模头温度220-225℃；主机的转速为250-270r/min，喂料的转速为65-75r/min。
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