CN107629679A - 一种鼻内镜防雾涂层材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种鼻内镜防雾涂层材料的制备方法，属于涂料技术领域。称量黑曜石、松脂岩和珍珠岩，搅拌混合并置于球磨罐中球磨，过筛得混合粉末；将混合粉末与纳米氧化铟锡搅拌混合并球磨过筛，得球磨粉末并置于管式气氛炉中反应，静置冷却至室温，研磨过筛得改性粉末；称量N，N‑二甲基甲酰胺、二氨基二苯醚、二氨基聚二甲基硅氧烷置于三口烧瓶中，通氮气排除空气，随后在氮气气氛下搅拌混合，得混合液，称量混合液、改性粉末、硅烷偶联剂和均苯四酸二酐置于三口烧瓶中，在氮气气氛、水浴加热后，静置冷却至室温，超声分散，得涂膜液；将涂膜液涂覆至洁净干燥鼻内镜镜面表面，待涂覆完成后，干燥后即可制备得一种鼻内镜防雾涂层材料。

Description

一种鼻内镜防雾涂层材料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种鼻内镜防雾涂层材料的制备方法，属于涂料技术领域。

背景技术

鼻内镜手术因其确切的疗效及损伤小等诸多优势，目前已在全国各级医院广泛开展，与其相关的设备也在不断改进，特别是三晶内镜及其显示系统使手术野更加清晰。但鼻内镜手术并发症尤其是严重并发症仍时有发生，其原因之一是术腔出血，镜面模糊，视野不清所致。迄今国内外有关鼻内窥镜防雾材料的报道罕见，内镜防雾问题仍然没有解决。人体鼻腔内气体经鼻腔的加温加湿后其温度约为33～35℃，湿度约90%，当呼出的气体遇到冷的内窥镜镜面时，便发生水汽凝结成雾滴，由于雾滴大小、分布不均匀，当平行入射光线射到有雾滴的内镜镜面时，内镜表面会把光线向着四面八方反射，造成反射光线向不同的方向无规则地漫反射而出现镜面模糊，视野不清。但这些材料存在防雾时间短、易资伤鼻粘膜、刺激性大或发生过敏反应，不能满足临床要求。目前日常生活及工农业生产所用的防雾剂如汽车玻璃、镜面或农用薄膜的喷涂型防雾剂多属于亲水材料，通常由表面活性剂、溶剂、分散剂等按不同的组分配制而成，此类防雾材料大多仅要求其有较好的防雾性能，而对其毒性、气味要求并不十分严格。但作为能应用临床的防雾材料务必要求其具有无毒、无味、剌激性小等特点，因此，日常生活及工农业报导的防雾材料并不适合于临床内镜防雾。迄今为止，国内各家医院基本上仍使用医用碘伏、医用酒精、热水或肥皂液来防雾，医用碘伏防雾时间相对较长，但因其含碘其透光率受一定的影响；医用酒精也可用于临床内镜防雾，其缺点是易挥发致其防雾时间短且其具有一定的刺激性；肥皂液用作内镜防雾亦有一定的刺激性；热水可使鼻内镜镜面温度升高而具有防雾性能，但因镜头温度高而有烫伤鼻粘膜的风险，且在室内温度较低的情况下鼻内镜镜面的温度可能很快降低，当镜面温度低于露点温度时就不再具有防雾性能，以热水来进行内镜防雾其防雾时间很短，所以临床上鼻内镜防雾问题实际上仍没有得到很好地解决。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对鼻内镜会负载雾气，影响视觉观察的问题，提供了一种鼻内镜防雾涂层材料的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

（1）按重量份数计，分别称量45～50份黑曜石、25～30份松脂岩和15～20份珍珠岩，搅拌混合并球磨过筛得混合粉末；

（2）按质量比1:1，将混合粉末与纳米氧化铟锡搅拌混合并球磨过筛，得球磨粉末并置于管式气氛炉中，抽真空后升温加热，保温反应后，在氩气气氛下保温反应，静置冷却至室温，研磨过筛得改性粉末；

（3）按重量份数计，分别称量45～50份N，N-二甲基甲酰胺、10～15份二氨基二苯醚、5～6份二氨基聚二甲基硅氧烷置于三口烧瓶中，通氮气排除空气，在氮气气氛下搅拌混合25～30min，得混合液；

（4）再按重量份数计，分别称量45～50份混合液、10～15份改性粉末、3～5份硅烷偶联剂和25～30份均苯四酸二酐置于三口烧瓶中，在氮气气氛、75～80℃下水浴加热2～3h后，静置冷却至室温，超声分散得涂膜液；

（5）将涂膜液涂覆至洁净干燥鼻内镜镜面表面，待涂覆完成后，再在100～105℃下干燥3～5h，即可制备得一种鼻内镜防雾涂层材料。

步骤（2）所述的抽真空为抽真空至5～8Pa。

步骤（3）所述的通氮气排除空气的氮气通入速率为10～15mL/min。

步骤（4）所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH-560和硅烷偶联剂KH-590中的任意一种。

步骤（5）所述的涂膜液涂覆厚度为0.3～0.5mm。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

本发明通过以黑曜石、松脂岩等为原料，球磨并过筛，通过其分散在聚酰亚胺涂料中并涂覆至鼻内镜表面，通过其受热膨胀，在鼻内镜材料表面形成微小的凸起结构，有效增加了口腔中气体在鼻内镜表面凝结形成的水珠与鼻内镜材料表面的接触面积，表面上固液接触区域的实际面积与其水平投影面积之比，会随着水珠体积的增大而增大，所以，水珠在其表面上的表观接触角随之增大，当接触角不断增大后，鼻内镜表面聚集的水珠就会从其表面滑落，从而有效防止鼻内镜材料表面沉积水雾，从而有效防止雾气的负载，同时本发明通过对鼻内镜表面沉积氧化铟锡透明薄膜后，通过氧化铟锡材料特定的光学结构，有效包覆其不透明结构，使鼻内镜材料表面形成完美的镜面反射，有效改善涂层材料负载后鼻内镜材料的反射现象。

具体实施方式

按重量份数计，分别称量45～50份黑曜石、25～30份松脂岩和15～20份珍珠岩，搅拌混合并置于球磨罐中，在200～300r/min下球磨3～5h，过500目筛得混合粉末；按质量比1:1，将混合粉末与纳米氧化铟锡搅拌混合并球磨过200目筛，得球磨粉末并置于管式气氛炉中，抽真空至5～8Pa，升温加热至450～550℃，保温反应1～2h后，对管式气氛炉中通氩气至0.1～0.2MPa，在氩气气氛下保温反应25～30min，静置冷却至室温，研磨过500目筛得改性粉末；按重量份数计，分别称量45～50份N，N-二甲基甲酰胺、10～15份二氨基二苯醚、5～6份二氨基聚二甲基硅氧烷置于三口烧瓶中，通氮气排除空气，控制氮气通入量为10～15mL/min，随后在氮气气氛下搅拌混合25～30min，得混合液，再按重量份数计，分别称量45～50份混合液、10～15份改性粉末、3～5份硅烷偶联剂和25～30份均苯四酸二酐置于三口烧瓶中，在氮气气氛、75～80℃下水浴加热2～3h后，静置冷却至室温，再在200～300W下超声分散10～15min，得涂膜液；将涂膜液涂覆至洁净干燥鼻内镜镜面表面，控制涂覆厚度为0.3～0.5mm，待涂覆完成后，再在100～105℃下干燥3～5h，即可制备得一种鼻内镜防雾涂层材料；所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH-560和硅烷偶联剂KH-590中的任意一种。

实例1

按重量份数计，分别称量45份黑曜石、25份松脂岩和15份珍珠岩，搅拌混合并置于球磨罐中，在200r/min下球磨3h，过500目筛得混合粉末；按质量比1:1，将混合粉末与纳米氧化铟锡搅拌混合并球磨过200目筛，得球磨粉末并置于管式气氛炉中，抽真空至5Pa，升温加热至450℃，保温反应1h后，对管式气氛炉中通氩气至0.1MPa，在氩气气氛下保温反应25min，静置冷却至室温，研磨过500目筛得改性粉末；按重量份数计，分别称量45份N，N-二甲基甲酰胺、10份二氨基二苯醚、5份二氨基聚二甲基硅氧烷置于三口烧瓶中，通氮气排除空气，控制氮气通入量为10mL/min，随后在氮气气氛下搅拌混合25min，得混合液，再按重量份数计，分别称量45份混合液、10份改性粉末、3份硅烷偶联剂KH-550和25份均苯四酸二酐置于三口烧瓶中，在氮气气氛、75℃下水浴加热2h后，静置冷却至室温，再在200W下超声分散10min，得涂膜液；将涂膜液涂覆至洁净干燥鼻内镜镜面表面，控制涂覆厚度为0.3mm，待涂覆完成后，再在100℃下干燥3h，即可制备得一种鼻内镜防雾涂层材料。

实例2

按重量份数计，分别称量47份黑曜石、27份松脂岩和17份珍珠岩，搅拌混合并置于球磨罐中，在250r/min下球磨4h，过500目筛得混合粉末；按质量比1:1，将混合粉末与纳米氧化铟锡搅拌混合并球磨过200目筛，得球磨粉末并置于管式气氛炉中，抽真空至7Pa，升温加热至500℃，保温反应1h后，对管式气氛炉中通氩气至0.15MPa，在氩气气氛下保温反应27min，静置冷却至室温，研磨过500目筛得改性粉末；按重量份数计，分别称量47份N，N-二甲基甲酰胺、13份二氨基二苯醚、5份二氨基聚二甲基硅氧烷置于三口烧瓶中，通氮气排除空气，控制氮气通入量为12mL/min，随后在氮气气氛下搅拌混合27min，得混合液，再按重量份数计，分别称量47份混合液、13份改性粉末、4份硅烷偶联剂KH-560和27份均苯四酸二酐置于三口烧瓶中，在氮气气氛、77℃下水浴加热2h后，静置冷却至室温，再在250W下超声分散13min，得涂膜液；将涂膜液涂覆至洁净干燥鼻内镜镜面表面，控制涂覆厚度为0.4mm，待涂覆完成后，再在103℃下干燥4h，即可制备得一种鼻内镜防雾涂层材料。

实例3

按重量份数计，分别称量50份黑曜石、30份松脂岩和20份珍珠岩，搅拌混合并置于球磨罐中，在300r/min下球磨5h，过500目筛得混合粉末；按质量比1:1，将混合粉末与纳米氧化铟锡搅拌混合并球磨过200目筛，得球磨粉末并置于管式气氛炉中，抽真空至8Pa，升温加热至550℃，保温反应2h后，对管式气氛炉中通氩气至0.2MPa，在氩气气氛下保温反应30min，静置冷却至室温，研磨过500目筛得改性粉末；按重量份数计，分别称量50份N，N-二甲基甲酰胺、15份二氨基二苯醚、6份二氨基聚二甲基硅氧烷置于三口烧瓶中，通氮气排除空气，控制氮气通入量为15mL/min，随后在氮气气氛下搅拌混合30min，得混合液，再按重量份数计，分别称量50份混合液、15份改性粉末、5份硅烷偶联剂KH-590和30份均苯四酸二酐置于三口烧瓶中，在氮气气氛、80℃下水浴加热3h后，静置冷却至室温，再在300W下超声分散15min，得涂膜液；将涂膜液涂覆至洁净干燥鼻内镜镜面表面，控制涂覆厚度为0.5mm，待涂覆完成后，再在105℃下干燥5h，即可制备得一种鼻内镜防雾涂层材料。

将制备得的一种鼻内镜防雾涂层材料及广州某公司生产的防雾涂层材料进行检测，具体检测如下：

（1）防雾性能测试

在水浴锅上搭建产生水汽装置，将所制基片静置于其上，涂层面向水面，基片离水面3cm，室温为13℃，水浴温度设置为60℃。经过5min、l0min、20min、30min后进行对比，观察其表面随时间变化起雾情况，并拍摄数码照片以便进行对比分析。

（2）接触角测试

先予微量注射器对每一样品进行粗测，将5.0μL水滴滴在涂有薄膜的载玻片上看水滴在涂膜表面的滚动情况，如水滴容易滚动证明其具有疏水性能，否则不具有疏水性。打开接触角检测仪连接计算机、接触角检测仪电源及接触角仪视频检测后打开检测光源，将制备的不同涂膜样品放置在样品台上，并用微量注射器缓慢地将5.0μL的蒸谐水滴在涂膜上；调整目镜、载玻平台及光源位置，使光源中心、样品表面、蒸馏水滴、目镜在一个水平面上并保持直线；调节焦距至连接计算机视频中出现清晰图像；利用计算机视频截取水滴图像，读出水滴图像的左右两侧的接触角；在该样品上分别选取3个不同的测量点，取其平均值，并分别用接触角测量仪配套设备拍摄液滴在薄膜表面的形貌照片。

具体测试结果如表1。

表1鼻内镜防雾涂层材料性能表征

由表1可知，本发明制得的鼻内镜防雾涂层材料，有效防止鼻内镜材料表面沉积水雾，基片无起雾现象。

Claims (5)

1.一种鼻内镜防雾涂层材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）按重量份数计，分别称量45～50份黑曜石、25～30份松脂岩和15～20份珍珠岩，搅拌混合并球磨过筛得混合粉末；

（2）按质量比1:1，将混合粉末与纳米氧化铟锡搅拌混合并球磨过筛，得球磨粉末并置于管式气氛炉中，抽真空后升温加热，保温反应后，在氩气气氛下保温反应，静置冷却至室温，研磨过筛得改性粉末；

（3）按重量份数计，分别称量45～50份N，N-二甲基甲酰胺、10～15份二氨基二苯醚、5～6份二氨基聚二甲基硅氧烷置于三口烧瓶中，通氮气排除空气，在氮气气氛下搅拌混合25～30min，得混合液；

（4）再按重量份数计，分别称量45～50份混合液、10～15份改性粉末、3～5份硅烷偶联剂和25～30份均苯四酸二酐置于三口烧瓶中，在氮气气氛、75～80℃下水浴加热2～3h后，静置冷却至室温，超声分散得涂膜液；

（5）将涂膜液涂覆至洁净干燥鼻内镜镜面表面，待涂覆完成后，再在100～105℃下干燥3～5h，即可制备得一种鼻内镜防雾涂层材料。

2.根据权利要求1所述的一种鼻内镜防雾涂层材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的抽真空为抽真空至5～8Pa。

3.根据权利要求1所述的一种鼻内镜防雾涂层材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的通氮气排除空气的氮气通入速率为10～15mL/min。

4.根据权利要求1所述的一种鼻内镜防雾涂层材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH-560和硅烷偶联剂KH-590中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的一种鼻内镜防雾涂层材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的涂膜液涂覆厚度为0.3～0.5mm。