CN107625834A - 一种花椒有效成分的高效提取分离方法及系统 - Google Patents
一种花椒有效成分的高效提取分离方法及系统 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于花椒成分提取领域,公开了一种花椒有效成分的高效提取分离方法及系统,获取复合提取液;浸提;酶解;得提取液;超声波萃取;对抽滤后的滤渣用30%的酸化乙醇溶液浸提、过滤;进行二次提取;得到的二次滤液与初级滤液混合进行纯化;采用大孔树脂LX‑68进行纯化;通过第一次纯化所得到的样品,进一步纯化以除不能被大孔树脂纯化的杂质;萃取上清液中的香料有效成分;提取具有丁香的芳香组分;同步进行有效成分的鉴定。本发明保留了本身的头香,极大改善了香精的品质;自上而下穿透萃取过程条件温和,热敏性成分得以保留,天然感强烈,可用于食品加工中天然香辛料香精的调配和使用。
Description
技术领域
本发明属于花椒成分提取领域,尤其涉及一种花椒有效成分的高效提取分离方法及系统。
背景技术
花椒是芸香科、花椒属落叶小乔木,高可达7米;茎干上的刺,枝有短刺,当年生枝被短柔毛。叶轴常有甚狭窄的叶翼;小叶对生,卵形,椭圆形,稀披针形,叶缘有细裂齿,齿缝有油点。叶背被柔毛,叶背干有红褐色斑纹。花序顶生或生于侧枝之顶,花被片黄绿色,形状及大小大致相同;花柱斜向背弯。果紫红色,散生微凸起的油点,花期4-5月,果期8-9月或10月。
花椒:味辛,性温。有小毒。归脾、胃、肾经。具有温中止痛、杀虫止痒的功能。生花椒有小毒,辛温之性甚强,外用杀虫止痒作用佳。用于疥疮、湿疹或皮肤瘙痒。
综上所述,现有技术存在的问题是:现有花椒有效成分的高效提取分离获取的香精品质低,萃取料率低。对提取的有效成分不能有效的鉴定。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明提供了一种花椒有效成分的高效提取分离方法及系统。
本发明是这样实现的,一种花椒有效成分的高效提取分离方法,所述花椒有效成分的高效提取分离方法包括以下步骤:
获取复合提取液;将丁香、青花椒与红花椒进行超微粉碎至粒度为5~10μm,加入到4~6倍所述花椒重量的水中,充分浸泡后获取复合提取液;
浸提;丁香、青花椒与红花椒的质量比例1:4:2,复合提取液与浸提液的重量体积比kg/L为1:5~1:15进行混合,所述浸提液是纯净水或浓度为65%的酒精或色拉油或丙二醇或丙三醇;浸提温度为1~10℃,浸提时间为4~8小时;得到粗料;
酶解;得提取液;
超声波萃取;用超声波辅助提取、抽滤提取液,制得初级滤液和初级滤渣;
对抽滤后的滤渣用30%的酸化乙醇溶液浸提、过滤;进行二次提取;得到的二次滤液与初级滤液混合进行纯化;采用大孔树脂LX-68进行纯化;通过第一次纯化所得到的样品,进一步纯化以除不能被大孔树脂纯化的杂质;
萃取上清液中的香料有效成分;
提取具有丁香的芳香组分;将含有香料有效成分的萃取溶剂进行减压浓缩,去除所述萃取溶剂后,得到花椒的具有丁香的芳香组分;
萃取上清液中的香料有效成分时,同步进行有效成分的鉴定;所述鉴定方法通过构建的鉴定系统进行分析处理,具体包括:
步骤一,通过影像采集模块采集待鉴定的萃取上清液各成分的图像,将采集到的图像采用阈值小波去噪方法进行去噪预处理;所述阈值小波去噪方法包括:信号延拓,对小波包分解的各层信号进行抛物线延拓;
设信号数据为x(a),x(a+1),x(a+2),则延拓算子E的表达式为:
消去单子带多余频率成分;
将延拓后的信号与分解低通滤波器h0卷积,得到低频系数,然后经过HF-cut-IF算子处理,去掉多余的频率成分,再进行下采样,得到下一层的低频系数;将延拓后的信号与分解高通滤波器g0卷积,得到高频系数,然后经过LF-cut-IF算子处理,去掉多余的频率成分,再进行下采样,得到下一层高频系数,HF-cut-IF算子如式(2)所示,LF-cut-IF算子如式(3)所示;
在(2)、(3)式中,x(n)为在2j尺度上小波包的系数,Nj表示在2j尺度上数据的长度,k=0,1,…,Nj-1;n=0,1,…,Nj-1;
步骤二,对预处理后的图像利用线性加权法进行像素级图像融合;所述线性加权法包括:使用移动最小二乘法得到alpha图像上的线性关系,所述移动最小二乘的方法如下:
在灰度图像中,窗口wi的邻域内alpha值满足局部线性条件,使用移动最小二乘法求解局部线性关系,表示如下:
公式(4)中权值ω,ωi是邻域wk中的权值;式(4)表示为以下矩阵的形式:
对于每个邻域wk,Gk定义为‖wk‖×2矩阵;Gk每行包括向量(Ii,1),Wk是每行向量对应的权值ωi组成的向量,Gk’为Gk的Wk加权,对应的每行向量表示为(Wk.Ii,Wk),是邻域内所有像素对应的alpha值组成的向量;
系数ak,bk解得如下所示:
Gk′=Wk.Gk
令J(α)表示为下式:
δi,j是Kronecker delta函数,μk和σ2分别是小窗口wk内的基于Wk的加权均值和方差,‖wk‖是窗口内像素的个数,L为移动拉氏图矩阵;
引入权值ωi,应用至彩色模型,彩色模型下的移动最小二乘方法如下:
用下式表示彩色图像各通道间的线性关系:
c为彩色图像的通道数,在考虑各个通道信息后,式(4)转化为下式:
对式(5)进行化简后,解得彩色模型下移动拉氏矩阵如下式所示:
J(α)=αLαT;
在(6)式中,I为小邻域内所有像素对应3*1颜色向量组成的矩阵,μk为I的Wk加权平均,Σk是I在Wk加权下的协方差矩阵;
步骤三,对像素级图像融合后的图像进行感兴趣区域分割及主要特征提取,获取物体主要信息;
步骤四,对步骤三处理后图像的边缘进行分割和匹配,以得到分割后的图形基元关系;
进一步,所述步骤一中去噪预处理或采用的方法为神经网络去噪方法;
所述神经网络去噪方法的脉冲耦合神经网络模型:
Fij[n]=Sij;
Uij[n]=Fij[n](1+βij[n]Lij[n]);
θij[n]=θ0e-αθ(n-1);
其中,βij[n]为自适应链接强度系数;
Sij、Fij[n]、Lij[n]、Uij[n]、θij[n]分别为输入图像信号、反馈输入、链接输入、内部活动项及动态阈值,Nw为所选待处理窗口W中的像素总数,Δ为调节系数,选取1~3。
进一步,所述步骤二中像素级图像融合方法或采用非线性变换方法;所述非线性变换方法包括:对接收图像信号s(t)进行非线性变换,按如下公式进行:
其中A表示信号的幅度,a(m)表示信号的码元符号,p(t)表示成形函数,fc表示信号的载波频率,表示信号的相位,通过该非线性变换后得到:
进一步,所述步骤三中感兴趣区域分割及主要特征提取,包括:
选择图像分割算法提取感兴趣区域,去除背景和非有用信息,所述图像分割算法为基于数学形态学的图像分割方法、基于模糊理论的图像分割方法、基于神经网络的图像分割方法、基于支持向量机的图像分割方法、基于图论的图像分割方法、基于免疫算法的图像分割方法或基于粒度计算理论的图像分割方法;
通过目标识别算法确定图像中是否存在感兴趣的目标,并精确定位,所述目标识别算法为由下而上的数据驱动型性或由上而下的知识驱动型;
将图像中有意义的特征或区域提取出来,所述特征区域是图像的原始特征或空间频谱,所述原始特征为像素的灰度值、物体轮廓、颜色、反射特征和纹理,所述空间频谱为直方图特征;
进一步,所述步骤四中,对步骤三处理后图像的边缘进行分割和匹配,以得到分割后的图形基元关系;包括:
对步骤三处理后图像的边缘进行分割后,得到至少一个区域,同一个所述区域中各个像素点的颜色值相同;
确定每个所述区域的颜色值和质心;
根据各个区域所对应的颜色值以及各个区域的质心,通过建立显著性模型进行匹配,以得到分割后的图形基元关系;
所述显著性模型为:
其中,Si1为区域Ri中任一像素点的显著性值,w(Rj)为区域Rj中的像素点的个数,DS(Ri,Rj)用于表征所述区域Ri和所述区域Rj之间空间位置差异的度量值,DC(Ri,Rj)用于表征所述区域Ri和所述区域Rj之间颜色差异的度量值,N为对所述图像进行过分割后得到的区域的总个数,DS(Ri,Rj)为:DS(Ri,Rj)=exp(-(Center(Ri)-Center(Rj))2/σs 2);Center(Ri)为所述区域Ri的质心,Center(Rj)为所述区域Rj的质心,当所述图像中各个像素点的坐标均归一化到[0,1]时;
进一步,所述酶解,具体为:
将粗料加入木瓜蛋白酶和果胶酶,粗料与木瓜蛋白酶和果胶酶的重量比1:0.02~1:0.05,反应温度50~70℃,时间3~5小时。酶解完成升温至94℃,时间20~30分钟;得到提取液。
进一步,用超声波辅助提取条件为:温度为50℃、时间为20min和提取功率为400W;
二次提取中提取工艺为料液比为1:10,温度为60℃,提取时间为60min。
进一步,所述萃取上清液中的香料有效成分,具体为:
对提取液进行离心分离,取离心后的上清液,将所述上清液置于填充有颗粒状、不与所述上清液以及萃取溶剂反应的填充物的容器中,将所述萃取溶剂自上而下地穿过所述容器中的上清液,萃取所述上清液中的香料有效成分。
本发明的另一目的在于提供一种花椒有效成分的高效提取分离系统。
本发明的优点及积极效果为:本发明利用丁香、青花椒与红花椒为原料,通过浸提有效的组份,然后经酶解分离出有效的组份,超声波萃取提高有效成分的萃取率,最后浓缩蒸馏增加头香。同时保留了本身的头香,极大改善了香精的品质。自上而下穿透萃取过程条件温和,热敏性成分得以保留,天然感强烈,可用于食品加工中天然香辛料香精的调配和使用。萃取时,上清液置于装填有填充物的容器中,可提高上清液中的花椒香料与萃取溶剂的接触面,从而传质效率较高,萃取较充分。
本发明提供的超声波提取方法,安全、可靠、快速、灵敏、经济、本发明提取的纯度达到70%以上。
本发明包含了在各种模式下、各种观测角度对萃取上清液不同成分的综合特征描述,通过融合所得的图像有利于进一步分析成分含量;本发明充分利用摄像模块的微型摄像头提供的具有互补性和冗余性的多源图像,将其进行综合处理,生成更清晰、更完整、更可靠的图像,以此提高系统的性能;本发明减少了不确定性,获取对同一萃取上清液成分的更加准确、更加全面、更加可靠影像描述。
本发明对图像像素进行分类处理;利用线性加权法对检出的噪声点进行滤波处理,同时保护了信号点信息;本发明或采用的神经网络模型在去噪的同时不但能有效滤除噪声干扰,而且能很好地保护图像边缘细节等信息;
本发明具有较强的主观视觉效果和客观评价指标,去噪能力强、信噪比高和适应性好,特别是对花椒有效成分的显微图像,显示了更大的滤波优越性和获得图像具有更高的准确性。
本发明提供的使用移动最小二乘法的拉普拉斯抠矩阵方法,有复杂的前景和前景区域,以及前景和背景复杂混合的区域,都能取得较好的效果。使用最小移动二乘法替代最小二乘法推导出移动拉氏矩阵;相对于最小二乘法,移动最小二乘法求解的线性条件更为准确;使用KNN邻域替代空间邻域,使得拉氏矩阵可以反映非邻域间像素的alpha值的关系。本发明的使用移动最小二乘法的拉普拉斯抠矩阵方法,根据矩阵求解alpha图,从而可以对复杂背景下的图像进行前景抠图处理,相比以前的方法更为有效,可以求解出更为精确的alpha图,并在图中前背景复杂的区域,特别是在前景和背景颜色混合区域,以及局部会出现空洞的区域,变化较大的区域,都能取得良好的效果。
附图说明
图1是本发明实施提供的花椒有效成分的高效提取分离方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
下面结合附图及具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。
如图1所示,本发明实施例提供的花椒有效成分的高效提取分离方法包括以下步骤:
S101:获取复合提取液。
S102:浸提。
S103:酶解。
S104:超声波萃取。
S105:萃取上清液中的香料有效成分。
S106:提取具有丁香的芳香组分。
S101中,
将丁香、青花椒与红花椒进行超微粉碎至粒度为5~10μm,加入到4~6倍所述花椒重量的水中,充分浸泡后获取复合提取液。
S102浸提中,
丁香、青花椒与红花椒的比例1:4:2,复合提取液与浸提液的重量体积比kg/L为1:5~1:15进行混合,浸提温度为1~10℃,浸提时间为4~8小时。所述浸提液是纯净水或浓度为65%的酒精或色拉油或丙二醇或丙三醇。得到粗料。
S103酶解中,
将粗料加入木瓜蛋白酶和果胶酶,粗料与木瓜蛋白酶和果胶酶的重量比1:0.02~1:0.05,反应温度50~70℃,时间3~5小时。酶解完成升温至94℃,时间20~30分钟。得到提取液。
S104超声波萃取中,
将提取液放入超声波设备进行提取,时间20~30分钟。温度50~70℃。过滤得到超声波提取液。用超声波辅助提取、抽滤提取液,制得初级滤液和初级滤渣;
对抽滤后的滤渣用30%的酸化乙醇溶液浸提、过滤;进行二次提取;得到的二次滤液与初级滤液混合进行纯化;采用大孔树脂LX-68进行纯化;通过第一次纯化所得到的样品,进一步纯化以除不能被大孔树脂纯化的杂质;
用超声波辅助提取条件为:温度为50℃、时间为20min和提取功率为400W;
二次提取中提取工艺为料液比为1:10,温度为60℃,提取时间为60min。
S105萃取上清液中的香料有效成分中,
对提取液进行离心分离,取离心后的上清液,将所述上清液置于填充有颗粒状、不与所述上清液以及萃取溶剂反应的填充物的容器中,将所述萃取溶剂自上而下地穿过所述容器中的上清液,萃取所述上清液中的香料有效成分。
S106提取具有丁香的芳香组分中,
S105中的含有香料有效成分的萃取溶剂进行减压浓缩,去除所述萃取溶剂后,提取得到花椒的具有丁香的芳香组分。
萃取上清液中的香料有效成分时,同步进行有效成分的鉴定;所述鉴定方法通过构建的鉴定系统进行分析处理,具体包括:
步骤一,通过影像采集模块采集待鉴定的萃取上清液各成分的图像,将采集到的图像采用阈值小波去噪方法进行去噪预处理;所述阈值小波去噪方法包括:信号延拓,对小波包分解的各层信号进行抛物线延拓;
设信号数据为x(a),x(a+1),x(a+2),则延拓算子E的表达式为:
消去单子带多余频率成分;
将延拓后的信号与分解低通滤波器h0卷积,得到低频系数,然后经过HF-cut-IF算子处理,去掉多余的频率成分,再进行下采样,得到下一层的低频系数;将延拓后的信号与分解高通滤波器g0卷积,得到高频系数,然后经过LF-cut-IF算子处理,去掉多余的频率成分,再进行下采样,得到下一层高频系数,HF-cut-IF算子如式(2)所示,LF-cut-IF算子如式(3)所示;
在(2)、(3)式中,x(n)为在2j尺度上小波包的系数,Nj表示在2j尺度上数据的长度,k=0,1,…,Nj-1;n=0,1,…,Nj-1;
步骤二,对预处理后的图像利用线性加权法进行像素级图像融合;所述线性加权法包括:使用移动最小二乘法得到alpha图像上的线性关系,所述移动最小二乘的方法如下:
在灰度图像中,窗口wi的邻域内alpha值满足局部线性条件,使用移动最小二乘法求解局部线性关系,表示如下:
公式(4)中权值ω,ωi是邻域wk中的权值;式(4)表示为以下矩阵的形式:
对于每个邻域wk,Gk定义为‖wk‖×2矩阵;Gk每行包括向量(Ii,1),Wk是每行向量对应的权值ωi组成的向量,Gk’为Gk的Wk加权,对应的每行向量表示为(Wk.Ii,Wk),是邻域内所有像素对应的alpha值组成的向量;
系数ak,bk解得如下所示:
Gk′=Wk.Gk
令J(α)表示为下式:
δi,j是Kronecker delta函数,μk和σ2分别是小窗口wk内的基于Wk的加权均值和方差,‖wk‖是窗口内像素的个数,L为移动拉氏图矩阵;
引入权值ωi,应用至彩色模型,彩色模型下的移动最小二乘方法如下:
用下式表示彩色图像各通道间的线性关系:
c为彩色图像的通道数,在考虑各个通道信息后,式(4)转化为下式:
对式(5)进行化简后,解得彩色模型下移动拉氏矩阵如下式所示:
J(α)=αLαT;
在(6)式中,I为小邻域内所有像素对应3*1颜色向量组成的矩阵,μk为I的Wk加权平均,Σk是I在Wk加权下的协方差矩阵;
步骤三,对像素级图像融合后的图像进行感兴趣区域分割及主要特征提取,获取物体主要信息;
步骤四,对步骤三处理后图像的边缘进行分割和匹配,以得到分割后的图形基元关系;
进一步,所述步骤一中去噪预处理或采用的方法为神经网络去噪方法;
所述神经网络去噪方法的脉冲耦合神经网络模型:
Fij[n]=Sij;
Uij[n]=Fij[n](1+βij[n]Lij[n]);
θij[n]=θ0e-αθ(n-1);
其中,βij[n]为自适应链接强度系数;
Sij、Fij[n]、Lij[n]、Uij[n]、θij[n]分别为输入图像信号、反馈输入、链接输入、内部活动项及动态阈值,Nw为所选待处理窗口W中的像素总数,Δ为调节系数,选取1~3。
所述步骤二中像素级图像融合方法或采用非线性变换方法;所述非线性变换方法包括:对接收图像信号s(t)进行非线性变换,按如下公式进行:
其中A表示信号的幅度,a(m)表示信号的码元符号,p(t)表示成形函数,fc表示信号的载波频率,表示信号的相位,通过该非线性变换后得到:
所述步骤三中感兴趣区域分割及主要特征提取,包括:
选择图像分割算法提取感兴趣区域,去除背景和非有用信息,所述图像分割算法为基于数学形态学的图像分割方法、基于模糊理论的图像分割方法、基于神经网络的图像分割方法、基于支持向量机的图像分割方法、基于图论的图像分割方法、基于免疫算法的图像分割方法或基于粒度计算理论的图像分割方法;
通过目标识别算法确定图像中是否存在感兴趣的目标,并精确定位,所述目标识别算法为由下而上的数据驱动型性或由上而下的知识驱动型;
将图像中有意义的特征或区域提取出来,所述特征区域是图像的原始特征或空间频谱,所述原始特征为像素的灰度值、物体轮廓、颜色、反射特征和纹理,所述空间频谱为直方图特征。
所述步骤四中,对步骤三处理后图像的边缘进行分割和匹配,以得到分割后的图形基元关系;包括:
对步骤三处理后图像的边缘进行分割后,得到至少一个区域,同一个所述区域中各个像素点的颜色值相同;
确定每个所述区域的颜色值和质心;
根据各个区域所对应的颜色值以及各个区域的质心,通过建立显著性模型进行匹配,以得到分割后的图形基元关系;
所述显著性模型为:
其中,Si1为区域Ri中任一像素点的显著性值,w(Rj)为区域Rj中的像素点的个数,DS(Ri,Rj)用于表征所述区域Ri和所述区域Rj之间空间位置差异的度量值,DC(Ri,Rj)用于表征所述区域Ri和所述区域Rj之间颜色差异的度量值,N为对所述图像进行过分割后得到的区域的总个数,DS(Ri,Rj)为:Center(Ri)为所述区域Ri的质心,Center(Rj)为所述区域Rj的质心,当所述图像中各个像素点的坐标均归一化到[0,1]时;
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
本发明实施例提供的花椒有效成分的高效提取分离方法,包括以下步骤:
获取复合提取液;将丁香、青花椒与红花椒进行超微粉碎至粒度为5μm,加入到4倍所述花椒重量的水中,充分浸泡后获取复合提取液;
浸提;丁香、青花椒与红花椒的质量比例1:4:2,复合提取液与浸提液的重量体积比kg/L为1:5进行混合,所述浸提液是纯净水或浓度为65%的酒精或色拉油或丙二醇或丙三醇;浸提温度为1℃,浸提时间为4小时;得到粗料;
酶解;得提取液;
超声波萃取;用超声波辅助提取、抽滤提取液,制得初级滤液和初级滤渣;
对抽滤后的滤渣用30%的酸化乙醇溶液浸提、过滤;进行二次提取;得到的二次滤液与初级滤液混合进行纯化;采用大孔树脂LX-68进行纯化;通过第一次纯化所得到的样品,进一步纯化以除不能被大孔树脂纯化的杂质;
萃取上清液中的香料有效成分;
提取具有丁香的芳香组分;将含有香料有效成分的萃取溶剂进行减压浓缩,去除所述萃取溶剂后,得到花椒的具有丁香的芳香组分;
萃取上清液中的香料有效成分时,同步进行有效成分的鉴定。
实施例2
本发明实施例提供的花椒有效成分的高效提取分离方法,包括以下步骤:
获取复合提取液;将丁香、青花椒与红花椒进行超微粉碎至粒度为7μm,加入到5倍所述花椒重量的水中,充分浸泡后获取复合提取液;
浸提;丁香、青花椒与红花椒的质量比例1:4:2,复合提取液与浸提液的重量体积比kg/L为1:10进行混合,所述浸提液是纯净水或浓度为65%的酒精或色拉油或丙二醇或丙三醇;浸提温度为5℃,浸提时间为6小时;得到粗料;
酶解;得提取液;
超声波萃取;用超声波辅助提取、抽滤提取液,制得初级滤液和初级滤渣;
对抽滤后的滤渣用30%的酸化乙醇溶液浸提、过滤;进行二次提取;得到的二次滤液与初级滤液混合进行纯化;采用大孔树脂LX-68进行纯化;通过第一次纯化所得到的样品,进一步纯化以除不能被大孔树脂纯化的杂质;
萃取上清液中的香料有效成分;
提取具有丁香的芳香组分;将含有香料有效成分的萃取溶剂进行减压浓缩,去除所述萃取溶剂后,得到花椒的具有丁香的芳香组分;
萃取上清液中的香料有效成分时,同步进行有效成分的鉴定。
实施例3
本发明实施例提供的花椒有效成分的高效提取分离方法,包括以下步骤:
获取复合提取液;将丁香、青花椒与红花椒进行超微粉碎至粒度为10μm,加入到6倍所述花椒重量的水中,充分浸泡后获取复合提取液;
浸提;丁香、青花椒与红花椒的质量比例1:4:2,复合提取液与浸提液的重量体积比kg/L为1:15进行混合,所述浸提液是纯净水或浓度为65%的酒精或色拉油或丙二醇或丙三醇;浸提温度为10℃,浸提时间为8小时;得到粗料;
酶解;得提取液;
超声波萃取;用超声波辅助提取、抽滤提取液,制得初级滤液和初级滤渣;
对抽滤后的滤渣用30%的酸化乙醇溶液浸提、过滤;进行二次提取;得到的二次滤液与初级滤液混合进行纯化;采用大孔树脂LX-68进行纯化;通过第一次纯化所得到的样品,进一步纯化以除不能被大孔树脂纯化的杂质;
萃取上清液中的香料有效成分;
提取具有丁香的芳香组分;将含有香料有效成分的萃取溶剂进行减压浓缩,去除所述萃取溶剂后,得到花椒的具有丁香的芳香组分;
萃取上清液中的香料有效成分时,同步进行有效成分的鉴定。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种花椒有效成分的高效提取分离方法,其特征在于,所述花椒有效成分的高效提取分离方法包括以下步骤:
获取复合提取液;将丁香、青花椒与红花椒进行超微粉碎至粒度为5~10μm,加入到4~6倍所述花椒重量的水中,充分浸泡后获取复合提取液;
浸提;丁香、青花椒与红花椒的质量比例1:4:2,复合提取液与浸提液的重量体积比kg/L为1:5~1:15进行混合,所述浸提液是纯净水或浓度为65%的酒精或色拉油或丙二醇或丙三醇;浸提温度为1~10℃,浸提时间为4~8小时;得到粗料;
酶解;得提取液;
超声波萃取;用超声波辅助提取、抽滤提取液,制得初级滤液和初级滤渣;
对抽滤后的滤渣用30%的酸化乙醇溶液浸提、过滤;进行二次提取;得到的二次滤液与初级滤液混合进行纯化;采用大孔树脂LX-68进行纯化;通过第一次纯化所得到的样品,进一步纯化以除不能被大孔树脂纯化的杂质;
萃取上清液中的香料有效成分;
提取具有丁香的芳香组分;将含有香料有效成分的萃取溶剂进行减压浓缩,去除所述萃取溶剂后,得到花椒的具有丁香的芳香组分;
萃取上清液中的香料有效成分时,同步进行有效成分的鉴定;所述鉴定方法通过构建的鉴定系统进行分析处理,具体包括:
步骤一,通过影像采集模块采集待鉴定的萃取上清液各成分的图像,将采集到的图像采用阈值小波去噪方法进行去噪预处理;所述阈值小波去噪方法包括:信号延拓,对小波包分解的各层信号进行抛物线延拓;
设信号数据为x(a),x(a+1),x(a+2),则延拓算子E的表达式为:
消去单子带多余频率成分;
将延拓后的信号与分解低通滤波器h0卷积,得到低频系数,然后经过HF-cut-IF算子处理,去掉多余的频率成分,再进行下采样,得到下一层的低频系数;将延拓后的信号与分解高通滤波器g0卷积,得到高频系数,然后经过LF-cut-IF算子处理,去掉多余的频率成分,再进行下采样,得到下一层高频系数,HF-cut-IF算子如式(2)所示,LF-cut-IF算子如式(3)所示;
在(2)、(3)式中,x(n)为在2j尺度上小波包的系数,Nj表示在2j尺度上数据的长度,k=0,1,…,Nj-1;n=0,1,…,Nj-1;
步骤二,对预处理后的图像利用线性加权法进行像素级图像融合;所述线性加权法包括:使用移动最小二乘法得到alpha图像上的线性关系,所述移动最小二乘的方法如下:
在灰度图像中,窗口wi的邻域内alpha值满足局部线性条件,使用移动最小二乘法求解局部线性关系,表示如下:
公式(4)中权值ω,ωi是邻域wk中的权值;式(4)表示为以下矩阵的形式:
对于每个邻域wk,Gk定义为‖wk‖×2矩阵;Gk每行包括向量(Ii,1),Wk是每行向量对应的权值ωi组成的向量,Gk’为Gk的Wk加权,对应的每行向量表示为(Wk.Ii,Wk),是邻域内所有像素对应的alpha值组成的向量;
系数ak,bk解得如下所示:
令J(α)表示为下式:
δi,j是Kronecker delta函数,μk和σ2分别是小窗口wk内的基于Wk的加权均值和方差,‖wk‖是窗口内像素的个数,L为移动拉氏图矩阵;
引入权值ωi,应用至彩色模型,彩色模型下的移动最小二乘方法如下:
用下式表示彩色图像各通道间的线性关系:
c为彩色图像的通道数,在考虑各个通道信息后,式(4)转化为下式:
对式(5)进行化简后,解得彩色模型下移动拉氏矩阵如下式所示:
J(α)=αLαT;
在(6)式中,I为小邻域内所有像素对应3*1颜色向量组成的矩阵,μk为I的Wk加权平均,Σk是I在Wk加权下的协方差矩阵;
步骤三,对像素级图像融合后的图像进行感兴趣区域分割及主要特征提取,获取物体主要信息;
步骤四,对步骤三处理后图像的边缘进行分割和匹配,以得到分割后的图形基元关系。
2.如权利要求1所述的花椒有效成分的高效提取分离方法,其特征在于,所述步骤一中去噪预处理或采用的方法为神经网络去噪方法;
所述神经网络去噪方法的脉冲耦合神经网络模型:
Fij[n]=Sij;
Uij[n]=Fij[n](1+βij[n]Lij[n]);
其中,βij[n]为自适应链接强度系数;
Sij、Fij[n]、Lij[n]、Uij[n]、θij[n]分别为输入图像信号、反馈输入、链接输入、内部活动项及动态阈值,Nw为所选待处理窗口W中的像素总数,Δ为调节系数,选取1~3。
3.如权利要求1所述的花椒有效成分的高效提取分离方法,其特征在于,所述步骤二中像素级图像融合方法或采用非线性变换方法;所述非线性变换方法包括:对接收图像信号s(t)进行非线性变换,按如下公式进行:
其中A表示信号的幅度,a(m)表示信号的码元符号,p(t)表示成形函数,fc表示信号的载波频率,表示信号的相位,通过该非线性变换后得到:
4.如权利要求1所述的花椒有效成分的高效提取分离方法,其特征在于,所述步骤三中感兴趣区域分割及主要特征提取,包括:
选择图像分割算法提取感兴趣区域,去除背景和非有用信息,所述图像分割算法为基于数学形态学的图像分割方法、基于模糊理论的图像分割方法、基于神经网络的图像分割方法、基于支持向量机的图像分割方法、基于图论的图像分割方法、基于免疫算法的图像分割方法或基于粒度计算理论的图像分割方法;
通过目标识别算法确定图像中是否存在感兴趣的目标,并精确定位,所述目标识别算法为由下而上的数据驱动型性或由上而下的知识驱动型;
将图像中有意义的特征或区域提取出来,所述特征区域是图像的原始特征或空间频谱,所述原始特征为像素的灰度值、物体轮廓、颜色、反射特征和纹理,所述空间频谱为直方图特征。
5.如权利要求1所述的花椒有效成分的高效提取分离方法,其特征在于,所述步骤四中,对步骤三处理后图像的边缘进行分割和匹配,以得到分割后的图形基元关系;包括:
对步骤三处理后图像的边缘进行分割后,得到至少一个区域,同一个所述区域中各个像素点的颜色值相同;
确定每个所述区域的颜色值和质心;
根据各个区域所对应的颜色值以及各个区域的质心,通过建立显著性模型进行匹配,以得到分割后的图形基元关系;
所述显著性模型为:
其中,Si1为区域Ri中任一像素点的显著性值,w(Rj)为区域Rj中的像素点的个数,DS(Ri,Rj)用于表征所述区域Ri和所述区域Rj之间空间位置差异的度量值,DC(Ri,Rj)用于表征所述区域Ri和所述区域Rj之间颜色差异的度量值,N为对所述图像进行过分割后得到的区域的总个数,DS(Ri,Rj)为:Center(Ri)为所述区域Ri的质心,Center(Rj)为所述区域Rj的质心,当所述图像中各个像素点的坐标均归一化到[0,1]时;
6.如权利要求1所述的花椒有效成分的高效提取分离方法,其特征在于,所述酶解,具体为:
将粗料加入木瓜蛋白酶和果胶酶,粗料与木瓜蛋白酶和果胶酶的重量比1:0.02~1:0.05,反应温度50~70℃,时间3~5小时。酶解完成升温至94℃,时间20~30分钟;得到提取液。
7.如权利要求1所述的花椒有效成分的高效提取分离方法,其特征在于,用超声波辅助提取条件为:温度为50℃、时间为20min和提取功率为400W;
二次提取中提取工艺为料液比为1:10,温度为60℃,提取时间为60min。
8.如权利要求1所述的花椒有效成分的高效提取分离方法,其特征在于,所述萃取上清液中的香料有效成分,具体为:
对提取液进行离心分离,取离心后的上清液,将所述上清液置于填充有颗粒状、不与所述上清液以及萃取溶剂反应的填充物的容器中,将所述萃取溶剂自上而下地穿过所述容器中的上清液,萃取所述上清液中的香料有效成分。
9.一种如权利要求1所述花椒有效成分的高效提取分离方法的花椒有效成分的高效提取分离系统。
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CN113367308A (zh) * | 2021-01-22 | 2021-09-10 | 中国标准化研究院 | 无香椒麻物和天然椒麻香精及其制备方法 |
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2017
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