CN107620038B - 纳米金属颗粒阵列结构的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种纳米金属颗粒阵列结构的制备方法，属于纳米电化学技术领域，包括以下步骤：S1、选取离子溅射仪，安放在载样台上，矫正离子溅射仪；S2、以聚苯乙烯小球作为模板，以金属靶材为初始材料，将聚苯乙烯小球置于载样台上，旋转载样台，然后通电将金属靶材蒸镀到聚苯乙烯小球表面；S3、将蒸镀后的聚苯乙烯小球进行加热，升温至600‑700℃保温，即在聚苯乙烯小球表面沉积纳米金属颗粒阵列；S4、溶解聚苯乙烯小球，即得到金属纳米颗粒有序阵列。该纳米金属颗粒阵列结构通过溅射旋转状态下的聚苯乙烯小球，以达到在聚苯乙烯小球表面镀膜的纳米颗粒阵列结构间距在20nm以下进行调整。
Description
技术领域
本发明涉及纳米电化学技术领域，具体涉及一种纳米金属颗粒阵列结构的制备方法。
背景技术
对于纳米金属颗粒结构，和常见的块体材料相比较，纳米金属颗粒会展现出独特的物理和化学性质。特别是对于有序排列的纳米颗粒阵列，通过对纳米金属颗粒阵列结构上的修饰，可以使得纳米金属颗粒的阵列在一定程度上符合磁存盘、阵列电子器件、探测器等领域有着重要的应用。例如现在的气体传感装置上，通常是在气体传感装置表面镀一层纳米颗粒膜，然后根据膜之间有序排列纳米颗粒与气体接触面之间接触所产生特殊效应，从而分析气体组分。
现有的气体传感器表面的纳米金属颗粒结构在进行修饰过程中，一般采用纳米加工法，这种方法是利用预先设计好的图形控制扫描探针或聚焦离子束单个进行溅射出纳米金属颗粒，能够准确加工成平面上单向的纳米颗粒。
而对于具有曲面的气体传感装置，纳米颗粒是平铺在曲表面，这样的曲表面上分布的纳米金属颗粒之间为相邻分布，在确定纳米颗粒阵列结构时，需要实时调整曲面上纳米颗粒的相邻间距，单个纳米颗粒之间阵列结构排序的间距相等，间距调控范围有限，基本在大间距范围内调控(一般在20nm以上的间距进行调整)，难以调节20nm较小间距范围内的调控。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种纳米金属颗粒阵列结构的制备方法，解决了纳米金属颗粒阵调控的范围有限，不能实现20nm以下小间距调整的技术问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种纳米金属颗粒阵列结构的制备方法，包括以下步骤：
S1、选取一台离子溅射仪，安放在载样台上，矫正离子溅射仪，并对离子溅射仪进行抽真空操作；
S2、以聚苯乙烯小球作为模板，以金属靶材为初始材料，将聚苯乙烯小球置于载样台上，旋转载样台，降低离子溅射仪内的真空度，并向离子溅射仪中通入保护气体，然后通电将金属靶材蒸镀到聚苯乙烯小球表面；
S3、将S2蒸镀后的聚苯乙烯小球进行加热，升温至600-700℃，并在此温度下保温40-50min，即在聚苯乙烯小球表面沉积纳米金属颗粒阵列；
S4、溶解聚苯乙烯小球，即得到金属纳米颗粒有序阵列。
进一步地，该S1中采用的真空度为10pa。
进一步地，该S2中采用的聚苯乙烯小球先后用乙醇、去离子水在超声波状态下清洗其表面，然后在30-35℃的空气中通风烘干。
进一步地，该S2中真空度的调节以5pa/min的速率降低至离子溅射仪内的真空度为50pa为止。
进一步地，该S2中采用的功率为100-110W进行溅射，溅射时间为13-18s。
进一步地，该S2中通入的保护气体为氖气、氮气或氦气的一种或混合。
进一步地，该S2中载样台上所承载的聚苯乙烯小球旋转速率为800-1000rpm。
进一步地，该S3中升温的速率为15-25℃/min。
进一步地，该S3中的真空度控制在100pa。
进一步地，该S4中采用三氯甲烷溶液溶解聚苯乙烯小球。
(三)有益效果
本发明提供了一种纳米金属颗粒阵列结构的制备方法。具备以下有益效果：
以聚苯乙烯小球为基板，将其置于载样台上并旋转，然后溅射金属靶材，使得金属靶材上的金属颗粒被溅射到聚苯乙烯小球表面，由于聚苯乙烯小球在旋转座上旋转，可实现被溅射出的金属颗粒均匀附着在聚苯乙烯小球表面。通过调整离子溅射的时间，来控制纳米金属颗粒阵列的间距，实现金属颗粒之间20nm以下较小间距范围内的调控。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中的纳米银颗粒阵列示意图；
图2为本发明实施例2中的纳米银颗粒阵列示意图；
图3为本发明实施例3中的纳米银颗粒阵列示意图；
图4为本发明实施例4中的纳米银颗粒阵列示意图；
图5为本发明实施例为不同间距的纳米银颗粒阵列的LSPR共振吸收峰趋势图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
SERS效应的产生是由于激发光源的振荡与表面等离子体的共振(SPR)。在研究液相中的SERS效应时，需要将衬底的SPR移至近红外区域,因为在可见光区域。一般来讲，对于球形的纳米颗粒，银SPR波长大约在400nm附近，随着纳米颗粒直径的增加，LSPR红移，但是调控的范围有限，难以实现可见-近红外大范围的调控。
基于上述问题，本发明实施方式提供一种纳米金属颗粒阵列结构的制备方法，包括以下步骤：
S1、选取一台离子溅射仪，安放在载样台上，矫正离子溅射仪，并对离子溅射仪进行抽真空操作；
S2、以聚苯乙烯小球作为模板，以金属靶材为初始材料，将聚苯乙烯小球置于载样台上，旋转载样台，降低离子溅射仪内的真空度，并向离子溅射仪中通入保护气体，然后通电将金属靶材蒸镀到聚苯乙烯小球表面；
S3、将S2蒸镀后的聚苯乙烯小球进行加热，升温至600-700℃，并在此温度下保温40-50min，即在聚苯乙烯小球表面沉积纳米金属颗粒阵列；
S4、溶解聚苯乙烯小球，即得到金属纳米颗粒有序阵列。
以聚苯乙烯小球为基板，将其置于载样台上并旋转，然后溅射金属靶材，使得金属靶材上的金属颗粒被溅射到聚苯乙烯小球表面，由于聚苯乙烯小球在旋转座上旋转，可实现被溅射出的金属颗粒均匀附着在聚苯乙烯小球表面。通过控制离子溅射的时间，来控制纳米金属颗粒阵列的间距，调节20nm以下较小间距范围内的调控。
S1中采用的真空度为0.01mpa。
S2中采用的聚苯乙烯小球先后用乙醇、去离子水在超声波状态下清洗其表面，然后在30-35℃的空气中通风烘干，减少聚苯乙烯小球表面的杂质，使其表面光滑，可实现将镀颗粒膜时，表面更加均匀。
S2中真空度的调节以5pa/min的速率降低至离子溅射仪内的真空度为50pa为止，将通入保护气体能均匀送到离子溅射仪，使得整个蒸镀环境下为减少外界的气体影响。
S2中采用的功率为100-110W进行溅射，溅射时间为13-18s。
S2中通入的保护气体为氖气、氮气或氦气的一种或混合。
S2中载样台上所承载的聚苯乙烯小球旋转速率为800-1000rpm。
S3中升温的速率为15-25℃/min。
S3中的真空度控制在100pa。
S4中采用三氯甲烷溶液溶解聚苯乙烯小球。
实施例1：
一种纳米金属颗粒阵列结构的制备方法，包括以下步骤：S1、选取一台离子溅射仪，安放在载样台上，矫正离子溅射仪，并对离子溅射仪进行抽真空操作，真空度为0.01mpa；
S2、以聚苯乙烯小球作为模板，聚苯乙烯小球先后用乙醇、去离子水在超声波状态下清洗其表面，然后在30℃的空气中通风烘干，以银靶材为初始材料，将聚苯乙烯小球置于载样台上，以800rpm转速旋转载样台，降低离子溅射仪内的真空度，以5pa/min的速率降低至离子溅射仪内的真空度为50pa为止，并向离子溅射仪中通入保护气体氖气，然后通电将银靶材蒸镀到聚苯乙烯小球表面；离子溅射仪采用的功率为110W进行溅射，溅射时间为13s。
S3、将S2蒸镀后的聚苯乙烯小球进行加热，升温的速率为15℃/min，升温至600℃，并在此温度下保温40min，即在聚苯乙烯小球表面沉积纳米银颗粒阵列；
S4、三氯甲烷溶液溶解聚苯乙烯小球，即得到纳米银颗粒有序阵列。得到纳米银颗粒有序阵列的间距为16nm。
实施例2：
一种纳米金属颗粒阵列结构的制备方法，包括以下步骤：S1、选取一台离子溅射仪，安放在载样台上，矫正离子溅射仪，并对离子溅射仪进行抽真空操作，真空度为0.01mpa；
S2、以聚苯乙烯小球作为模板，聚苯乙烯小球先后用乙醇、去离子水在超声波状态下清洗其表面，然后在31℃的空气中通风烘干，以银靶材为初始材料，将聚苯乙烯小球置于载样台上，以820rpm转速旋转载样台，降低离子溅射仪内的真空度，以5pa/min的速率降低至离子溅射仪内的真空度为50pa为止，并向离子溅射仪中通入保护气体氖气，然后通电将银靶材蒸镀到聚苯乙烯小球表面；离子溅射仪采用的功率为110W进行溅射，溅射时间为14s。
S3、将S2蒸镀后的聚苯乙烯小球进行加热，升温的速率为17℃/min，升温至620℃，并在此温度下保温42min，即在聚苯乙烯小球表面沉积纳米银颗粒阵列；
S4、三氯甲烷溶液溶解聚苯乙烯小球，即得到纳米银颗粒有序阵列。得到纳米银颗粒有序阵列的间距为14nm。
实施例3：
一种纳米金属颗粒阵列结构的制备方法，包括以下步骤：S1、选取一台离子溅射仪，安放在载样台上，矫正离子溅射仪，并对离子溅射仪进行抽真空操作，真空度为0.01mpa；
S2、以聚苯乙烯小球作为模板，聚苯乙烯小球先后用乙醇、去离子水在超声波状态下清洗其表面，然后在32℃的空气中通风烘干，以银靶材为初始材料，将聚苯乙烯小球置于载样台上，以930rpm转速旋转载样台，降低离子溅射仪内的真空度，以5pa/min的速率降低至离子溅射仪内的真空度为50pa为止，并向离子溅射仪中通入保护气体氖气，然后通电将银靶材蒸镀到聚苯乙烯小球表面；离子溅射仪采用的功率为100W进行溅射，溅射时间为15s。
S3、将S2蒸镀后的聚苯乙烯小球进行加热，升温的速率为19℃/min，升温至650℃，并在此温度下保温43min，即在聚苯乙烯小球表面沉积纳米银颗粒阵列；
S4、三氯甲烷溶液溶解聚苯乙烯小球，即得到纳米银颗粒有序阵列。得到纳米银颗粒有序阵列的间距为11nm。
实施例4：
一种纳米金属颗粒阵列结构的制备方法，包括以下步骤：S1、选取一台离子溅射仪，安放在载样台上，矫正离子溅射仪，并对离子溅射仪进行抽真空操作，真空度为0.01mpa；
S2、以聚苯乙烯小球作为模板，聚苯乙烯小球先后用乙醇、去离子水在超声波状态下清洗其表面，然后在35℃的空气中通风烘干，以银靶材为初始材料，将聚苯乙烯小球置于载样台上，以950rpm转速旋转载样台，降低离子溅射仪内的真空度，以5pa/min的速率降低至离子溅射仪内的真空度为50pa为止，并向离子溅射仪中通入保护气体氖气，然后通电将银靶材蒸镀到聚苯乙烯小球表面；离子溅射仪采用的功率为105W进行溅射，溅射时间为16s。
S3、将S2蒸镀后的聚苯乙烯小球进行加热，升温的速率为22℃/min，升温至700℃，并在此温度下保温46min，即在聚苯乙烯小球表面沉积纳米银颗粒阵列；
S4、三氯甲烷溶液溶解聚苯乙烯小球，即得到纳米银颗粒有序阵列。得到纳米银颗粒有序阵列的间距为8nm。
实施例5：
一种纳米金属颗粒阵列结构的制备方法，包括以下步骤：S1、选取一台离子溅射仪，安放在载样台上，矫正离子溅射仪，并对离子溅射仪进行抽真空操作，真空度为0.01mpa；
S2、以聚苯乙烯小球作为模板，聚苯乙烯小球先后用乙醇、去离子水在超声波状态下清洗其表面，然后在35℃的空气中通风烘干，以银靶材为初始材料，将聚苯乙烯小球置于载样台上，以880rpm转速旋转载样台，降低离子溅射仪内的真空度，以5pa/min的速率降低至离子溅射仪内的真空度为50pa为止，并向离子溅射仪中通入保护气体氖气，然后通电将银靶材蒸镀到聚苯乙烯小球表面；离子溅射仪采用的功率为105W进行溅射，溅射时间为17s。
S3、将S2蒸镀后的聚苯乙烯小球进行加热，升温的速率为21℃/min，升温至680℃，并在此温度下保温50min，即在聚苯乙烯小球表面沉积纳米银颗粒阵列；
S4、三氯甲烷溶液溶解聚苯乙烯小球，即得到纳米银颗粒有序阵列。得到纳米银颗粒有序阵列的间距为5nm。
实施例6：
一种纳米金属颗粒阵列结构的制备方法，包括以下步骤：S1、选取一台离子溅射仪，安放在载样台上，矫正离子溅射仪，并对离子溅射仪进行抽真空操作，真空度为0.01mpa；
S2、以聚苯乙烯小球作为模板，聚苯乙烯小球先后用乙醇、去离子水在超声波状态下清洗其表面，然后在34℃的空气中通风烘干，以银靶材为初始材料，将聚苯乙烯小球置于载样台上，以1000rpm转速旋转载样台，降低离子溅射仪内的真空度，以5pa/min的速率降低至离子溅射仪内的真空度为50pa为止，并向离子溅射仪中通入保护气体氖气，然后通电将银靶材蒸镀到聚苯乙烯小球表面；离子溅射仪采用的功率为110W进行溅射，溅射时间为18s。
S3、将S2蒸镀后的聚苯乙烯小球进行加热，升温的速率为25℃/min，升温至690℃，并在此温度下保温48min，即在聚苯乙烯小球表面沉积纳米银颗粒阵列；
S4、三氯甲烷溶液溶解聚苯乙烯小球，即得到纳米银颗粒有序阵列。得到纳米银颗粒有序阵列的间距为2nm。
图1-图4位实施例1-4中制备出纳米银颗粒有序阵列的显微状态结构示意图，可以看出开始蒸镀时，银颗粒粒径较小，导致相邻的银颗粒间距较大，增加离子溅射仪的蒸镀时间，在聚苯乙烯小球表面形成的纳米银颗粒粒径逐渐增大，相邻银颗粒间更加密集，矩阵间距在不断减小。
图5为实施例1-6中被制备出来不同间距的纳米银颗粒有序阵列吸光度与波长的关系，可以看出，纳米银颗粒阵列结构的LSPR在可见-近红外能大范围调控。
综上所述，本发明提供的一种纳米金属颗粒阵列结构的制备方法，通过改变离子溅射仪的蒸镀时间，实现对纳米银颗粒有序阵列在20nm以下间距的调整。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下。由语句“包括一个......限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素”。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种纳米金属颗粒阵列结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、选取一台离子溅射仪，安放在载样台上，矫正离子溅射仪，并对离子溅射仪进行抽真空操作；
S2、以聚苯乙烯小球作为模板，以金属靶材为初始材料，将聚苯乙烯小球置于载样台上，旋转载样台，降低离子溅射仪内的真空度，并向离子溅射仪中通入保护气体，然后通电将金属靶材蒸镀到聚苯乙烯小球表面；
S3、将S2蒸镀后的聚苯乙烯小球进行加热，升温至600-700℃，并在此温度下保温40-50min，即在聚苯乙烯小球表面沉积纳米金属颗粒阵列；
S4、溶解聚苯乙烯小球，即得到金属纳米颗粒有序阵列；
所述S2中采用的聚苯乙烯小球先后用乙醇、去离子水在超声波状态下清洗其表面，然后在30-35℃的空气中通风烘干；所述S2中采用的功率为100-110W进行溅射，溅射时间为13-18s。
2.如权利要求1所述的纳米金属颗粒阵列结构的制备方法，其特征在于，所述S1中采用的真空度为10Pa。
3.如权利要求1所述的纳米金属颗粒阵列结构的制备方法，其特征在于，所述S2中真空度的调节以5Pa/min的速率降低至离子溅射仪内的真空度为50Pa为止。
4.如权利要求1所述的纳米金属颗粒阵列结构的制备方法，其特征在于，所述S2中通入的保护气体为氖气、氮气或氦气的一种或混合。
5.如权利要求1所述的纳米金属颗粒阵列结构的制备方法，其特征在于，所述S2中载样台上所承载的聚苯乙烯小球旋转速率为800-1000rpm。
6.如权利要求1所述的纳米金属颗粒阵列结构的制备方法，其特征在于，所述S3中升温的速率为15-25℃/min。
7.如权利要求1所述的纳米金属颗粒阵列结构的制备方法，其特征在于，所述S3中的真空度控制在100Pa。
8.如权利要求1所述的纳米金属颗粒阵列结构的制备方法，其特征在于，所述S4中采用三氯甲烷溶液溶解聚苯乙烯小球。
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