CN107619909A - 一种复合处理5CrMnMo热作模具钢的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种复合处理5CrMnMo热作模具钢的方法，包括以下步骤：(1)前处理：用醇醚类溶剂对铣削后的工件进行清洗，然后将清洗后的工件的外表面喷洒促进剂，得到前处理后的工件；(2)升温处理：将前处理后的工件放入烘箱中，使前处理后的工件的温度达到65～78℃，得到升温后的工件；(3)电子束处理。本发明所采用的工艺不仅能提高5CrMnMo热作模具钢的硬度，同时还降低5CrMnMo热作模具钢的表面粗糙度，减少火山口凹坑现象的发生，具有广大的市场推广价值。

Description

一种复合处理5CrMnMo热作模具钢的方法

【技术领域】

本发明属于热作模具钢高能束表面改性技术领域，特别涉及一种复合处理5CrMnMo热作模具钢的方法。

【背景技术】

5CrMnMo热作模具钢主要用于制造各种中小型热锻模具，在热作模具加工坯料的过程中受到冷热疲劳影响，容易在材料内部导致裂纹的萌生和扩展，而精锻模具要求较高的表面粗糙度，一旦裂纹扩展到表面导致破坏，模具将不能继续服役造成损失。因此热作模具要求较高的表面硬度、很低的表面粗糙度以及一定的韧性。传统的淬火热处理工艺处理5CrMnMo 热作模具钢时，为防止“置裂”，通常油淬至200℃后迅速进行回火处理。这样会使模具心部产生上贝氏体，而上贝氏体的存在导致热作模具的强度和韧性降低，导致模具寿命降低。

电子束表面改性技术是新兴的材料表面改性技术，由于电子束的能量密度大、能量利用率高、容易实现自动化生产因此有广阔的应用前景。但是电子束在表面改性材料表面的时候，由于电子束的集中释放高能量容易出现火山口凹坑现象的出现，因此，研究一种能够减少火山口凹坑现象的电子束表面改性热作模具钢的方法，具有广大的市场推广价值。

【发明内容】

针对上述现有技术的难点，本发明提供一种复合处理5CrMnMo热作模具钢的方法，本发明对5CrMnMo热作模具钢工件进行前处理，使5CrMnMo热作模具钢工件的外表面覆盖有促进剂；再经过升温处理，使5CrMnMo热作模具钢工件的温度升高，促进剂粘附在工件表面；最后再通过电子束处理制作成成品。本发明所采用的工艺不仅能提高5CrMnMo热作模具钢的硬度，同时还降低5CrMnMo热作模具钢的表面粗糙度，减少火山口凹坑现象的发生，具有广大的市场推广价值。

为解决上述问题，本发明所采用的技术方案是：一种复合处理5CrMnMo热作模具钢的方法，包括以下步骤：

(1)前处理：用醇醚类溶剂对铣削后的工件进行清洗，去除杂质和油污，然后将清洗后的工件的外表面喷洒促进剂，得到前处理后的工件；

(2)升温处理：将前处理后的工件放入烘箱中，使前处理后的工件的温度达到65～78℃，得到升温后的工件；

(3)电子束处理：将升温后的工件置于电子束焊机加工室内，使用分子泵对加工室、离子泵对电子枪室进行抽真空，使得加工室和电子枪室真空度均达到10^-3pa，然后设定电子束焊机数控控制台的参数，在电子束束流加速电压为60～70kV、电子束聚焦束流为180mA、电子束加工束流7～8mA、电子枪移动速度50～65mm/min、电子束束斑直径为1mm和电子束扫描直径为10mm的条件下使用电子束对升温后的工件进行表面处理，得到成品。

在本发明中，作为进一步说明，步骤(1)所述的促进剂由下述方法制备：按重量份数计，将100份经过脱硫后的镍钼尾矿粉、0.5份催化剂、250～320份强酸溶液放入反应器中，在温度为45～55℃、搅拌速度为30～50r/min的速度搅拌30～50min，静置6～12h后，过滤，将沉淀物洗涤干净后，放入质量分数为5～10％的氨水中浸出10～15h，将浸出渣洗涤干净后，得到钼酸铵促进剂。

在本发明中，作为进一步说明，所述的催化剂为磷钨杂多酸催化剂。

在本发明中，作为进一步说明，步骤(1)之前还包括铣削处理：采用数控铣床将5CrMnMo 热作模具钢工件切割成40mm×40mm×40mm的试块，铣削过程中保持每个工件的进刀量和铣削速度相同，得到铣削后的工件。

在本发明中，作为进一步说明，所述的铣削后的工件的表面粗糙度Sa为2.107～2.383μm。

在本发明中，作为进一步说明，步骤(1)所述的促进剂的用量为清洗后的工件重量的 0.005～0.01％。

在本发明中，作为进一步说明，步骤(1)所述的醇醚类溶剂为丙二醇醚类溶剂。

部分原料的功效介绍：

镍钼尾矿粉，在本发明中用制备钼酸铵促进剂的原材料来源。其中镍钼尾矿粉含有大量的硫化物，除去硫化物才能有利后续的钼酸铵促进剂的制备。

氨水，在本发明中用作制备钼酸铵促进剂的原料，可使钼酸铵在氨水中浸出。

磷钨杂多酸催化剂，在本发明中用作催化剂，用于加快强酸对镍钼尾矿粉的浸出速度。

丙二醇醚类溶剂，具有亲水基团和亲油基团，能高效去除热作模具钢表面的油脂和杂质。本发明具有以下有益效果：

1.本发明采用升温处理和电子束处理相结合的技术手段，提高5CrMnMo热作模具钢的硬度的同时，减少了火山口凹坑现象的发生。本发明先采用对外表面喷洒有钼酸铵促进剂的 5CrMnMo热作模具钢进行升温的技术手段，能够使5CrMnMo热作模具钢中金属元素吸收热量、动能增加的同时，促使钼酸铵促进剂与5CrMnMo热作模具钢之间的粘附力增强，有利于后续的电子束处理的进行；然后采用电子束处理的技术手段，使实现5CrMnMo热作模具钢表面温度的瞬时提升，达到其熔点，实现5CrMnMo热作模具钢表面的快速硬化和抛光，提高了生产效率；而钼酸铵促进剂的使用，能够利用钼金属，促进电子束促进过程中热作模具钢表层的熔化和火山口凹坑同时作用，减少了火山口凹坑现象的发生。

2.本发明在电子束处理5CrMnMo热作模具钢时，熔融区金属由于其自身的流动性和向重力性可自发的流动到材料表面低凹位置达到重熔抛光效果，与此同时由于基体的冷却速率很大，热作模具钢电子束处理的热影响区可以实现自激淬火的效果实现表面晶粒细化提高表面硬度。热作模具钢内部由于没有达到马氏体相变温度因此不会形成上贝氏体保证了材料心部的韧性。因此本发明既可以完成5CrMnMo热作模具钢的表面硬化，又可以实现5CrMnMo 热作模具钢的表面抛光。

3.本发明涉及的电子束表面硬化和表面抛光复合处理5CrMnMo热作模具钢的方法是在真空加工室内完成的，因此在加工硬化过程中可以隔绝外界环境，能避免5CrMnMo热作模具钢在加工过程中产生氧化反应，又因为加工过程的传热载体为电子因此不会引入其他杂质。

4.本发明所制备而成的5CrMnMo热作模具钢的基体硬度高达340～370HV10，硬化区的硬度高达700～759HV10，硬化区硬度是基体硬度的2～2.1倍，说明硬度得到显著的提高。本发明所制备而成的5CrMnMo热作模具钢的表面粗糙度Sa为0.809～0.833μm，远低于常见表面粗糙度Sa为2～3μm的5CrMnMo热作模具钢，大幅降低表面粗糙度。

【附图说明】

图1是未经过电子束处理的5CrMnMo热作模具钢样品的表面形貌图；

图2是经过电子束处理的5CrMnMo热作模具钢样品的表面形貌图；

图3是未经过电子束处理的5CrMnMo热作模具钢样品的三维表面形貌图；

图4是经过电子束处理的5CrMnMo热作模具钢样品的三维表面形貌图；

图5是本发明实施例1得到的成品的基体区扫描图；

图6是本发明实施例1得到的成品的硬化区扫描图；

图7是本发明实施例1得到的成品截面的距表面距离对显微硬度的影响的示意图。

【具体实施方式】

实施例1：

1.前期准备

促进剂的制备：按重量份数计，将100份经过脱硫后的镍钼尾矿粉、0.5份磷钨杂多酸催化剂、250份强酸溶液放入反应器中，在温度为45℃、搅拌速度为30r/min的速度搅拌30min，静置6h后，过滤，将沉淀物洗涤干净后，放入质量分数为5％的氨水中浸出10h，将浸出渣洗涤干净后，得到钼酸铵促进剂。

将前期制备的物质用于下述复合处理5CrMnMo热作模具钢的方法中。

2.一种复合处理5CrMnMo热作模具钢的方法，包括以下步骤：

(1)铣削处理：采用数控铣床将5CrMnMo热作模具钢工件切割成40mm×40mm×40mm的试块，铣削过程中保持每个工件的进刀量和铣削速度相同，得到表面粗糙度Sa为2.229μm为铣削后的工件；

(2)前处理：用丙二醇醚类溶剂对铣削后的工件进行清洗，去除杂质和油污，然后将清洗后的工件的外表面喷洒促进剂，其中促进剂的用量为清洗后的工件重量的0.005％，得到前处理后的工件；

(3)升温处理：将前处理后的工件放入烘箱中，使前处理后的工件的温度达到65℃，得到升温后的工件；

(4)电子束处理：将升温后的工件置于电子束焊机加工室内，使用分子泵对加工室、离子泵对电子枪室进行抽真空，使得加工室和电子枪室真空度均达到10^-3pa，然后设定电子束焊机数控控制台的参数，在电子束束流加速电压为60kV、电子束聚焦束流为180mA、电子束加工束流7mA、电子枪移动速度50mm/min、电子束束斑直径为1mm和电子束扫描直径为 10mm的条件下使用电子束对升温后的工件进行表面处理，得到表面粗糙度Sa为0.809μm的成品。

实施例2：

1.前期准备

促进剂的制备：按重量份数计，将100份经过脱硫后的镍钼尾矿粉、0.5份磷钨杂多酸催化剂、280份强酸溶液放入反应器中，在温度为48℃、搅拌速度为35r/min的速度搅拌33min，静置9h后，过滤，将沉淀物洗涤干净后，放入质量分数为6％的氨水中浸出11h，将浸出渣洗涤干净后，得到钼酸铵促进剂。

将前期制备的物质用于下述复合处理5CrMnMo热作模具钢的方法中。

2.一种复合处理5CrMnMo热作模具钢的方法，包括以下步骤：

(1)铣削处理：采用数控铣床将5CrMnMo热作模具钢工件切割成40mm×40mm×40mm的试块，铣削过程中保持每个工件的进刀量和铣削速度相同，得到表面粗糙度Sa为2.107μm为铣削后的工件；

(2)前处理：用丙二醇醚类溶剂对铣削后的工件进行清洗，去除杂质和油污，然后将清洗后的工件的外表面喷洒促进剂，其中促进剂的用量为清洗后的工件重量的0.007％，得到前处理后的工件；

(3)升温处理：将前处理后的工件放入烘箱中，使前处理后的工件的温度达到69℃，得到升温后的工件；

(4)电子束处理：将升温后的工件置于电子束焊机加工室内，使用分子泵对加工室、离子泵对电子枪室进行抽真空，使得加工室和电子枪室真空度均达到10^-3pa，然后设定电子束焊机数控控制台的参数，在电子束束流加速电压为70kV、电子束聚焦束流为180mA、电子束加工束流7.5mA、电子枪移动速度60mm/min、电子束束斑直径为1mm和电子束扫描直径为10mm的条件下使用电子束对升温后的工件进行表面处理，得到表面粗糙度Sa为0.825μm的成品。

实施例3：

1.前期准备

促进剂的制备：按重量份数计，将100份经过脱硫后的镍钼尾矿粉、0.5份磷钨杂多酸催化剂、275份强酸溶液放入反应器中，在温度为50℃、搅拌速度为40r/min的速度搅拌37min，静置8h后，过滤，将沉淀物洗涤干净后，放入质量分数为8％的氨水中浸出13h，将浸出渣洗涤干净后，得到钼酸铵促进剂。

将前期制备的物质用于下述复合处理5CrMnMo热作模具钢的方法中。

2.一种复合处理5CrMnMo热作模具钢的方法，包括以下步骤：

(1)铣削处理：采用数控铣床将5CrMnMo热作模具钢工件切割成40mm×40mm×40mm的试块，铣削过程中保持每个工件的进刀量和铣削速度相同，得到表面粗糙度Sa为2.224μm为铣削后的工件；

(2)前处理：用丙二醇醚类溶剂对铣削后的工件进行清洗，去除杂质和油污，然后将清洗后的工件的外表面喷洒促进剂，其中促进剂的用量为清洗后的工件重量的0.009％，得到前处理后的工件；

(3)升温处理：将前处理后的工件放入烘箱中，使前处理后的工件的温度达到70℃，得到升温后的工件；

(4)电子束处理：将升温后的工件置于电子束焊机加工室内，使用分子泵对加工室、离子泵对电子枪室进行抽真空，使得加工室和电子枪室真空度均达到10^-3pa，然后设定电子束焊机数控控制台的参数，在电子束束流加速电压为64kV、电子束聚焦束流为180mA、电子束加工束流7.5mA、电子枪移动速度57mm/min、电子束束斑直径为1mm和电子束扫描直径为10mm的条件下使用电子束对升温后的工件进行表面处理，得到表面粗糙度Sa为0.817μm的成品。

实施例4：

1.前期准备

促进剂的制备：按重量份数计，将100份经过脱硫后的镍钼尾矿粉、0.5份磷钨杂多酸催化剂、300份强酸溶液放入反应器中，在温度为52℃、搅拌速度为44r/min的速度搅拌37min，静置10h后，过滤，将沉淀物洗涤干净后，放入质量分数为6％的氨水中浸出12h，将浸出渣洗涤干净后，得到钼酸铵促进剂。

将前期制备的物质用于下述复合处理5CrMnMo热作模具钢的方法中。

2.一种复合处理5CrMnMo热作模具钢的方法，包括以下步骤：

(1)铣削处理：采用数控铣床将5CrMnMo热作模具钢工件切割成40mm×40mm×40mm的试块，铣削过程中保持每个工件的进刀量和铣削速度相同，得到表面粗糙度Sa为2.209μm为铣削后的工件；

(2)前处理：用丙二醇醚类溶剂对铣削后的工件进行清洗，去除杂质和油污，然后将清洗后的工件的外表面喷洒促进剂，其中促进剂的用量为清洗后的工件重量的0.007％，得到前处理后的工件；

(3)升温处理：将前处理后的工件放入烘箱中，使前处理后的工件的温度达到75℃，得到升温后的工件；

(4)电子束处理：将升温后的工件置于电子束焊机加工室内，使用分子泵对加工室、离子泵对电子枪室进行抽真空，使得加工室和电子枪室真空度均达到10^-3pa，然后设定电子束焊机数控控制台的参数，在电子束束流加速电压为66kV、电子束聚焦束流为180mA、电子束加工束流7.3mA、电子枪移动速度63mm/min、电子束束斑直径为1mm和电子束扫描直径为10mm的条件下使用电子束对升温后的工件进行表面处理，得到表面粗糙度Sa为0.833μm的成品。

实施例5：

1.前期准备

促进剂的制备：按重量份数计，将100份经过脱硫后的镍钼尾矿粉、0.5份磷钨杂多酸催化剂、300份强酸溶液放入反应器中，在温度为52℃、搅拌速度为47r/min的速度搅拌43min，静置11h后，过滤，将沉淀物洗涤干净后，放入质量分数为6％的氨水中浸出13h，将浸出渣洗涤干净后，得到钼酸铵促进剂。

将前期制备的物质用于下述复合处理5CrMnMo热作模具钢的方法中。

2.一种复合处理5CrMnMo热作模具钢的方法，包括以下步骤：

(1)铣削处理：采用数控铣床将5CrMnMo热作模具钢工件切割成40mm×40mm×40mm的试块，铣削过程中保持每个工件的进刀量和铣削速度相同，得到表面粗糙度Sa为2.187μm为铣削后的工件；

(2)前处理：用丙二醇醚类溶剂对铣削后的工件进行清洗，去除杂质和油污，然后将清洗后的工件的外表面喷洒促进剂，其中促进剂的用量为清洗后的工件重量的0.008％，得到前处理后的工件；

(3)升温处理：将前处理后的工件放入烘箱中，使前处理后的工件的温度达到76℃，得到升温后的工件；

(4)电子束处理：将升温后的工件置于电子束焊机加工室内，使用分子泵对加工室、离子泵对电子枪室进行抽真空，使得加工室和电子枪室真空度均达到10^-3pa，然后设定电子束焊机数控控制台的参数，在电子束束流加速电压为62kV、电子束聚焦束流为180mA、电子束加工束流7.7mA、电子枪移动速度61mm/min、电子束束斑直径为1mm和电子束扫描直径为10mm的条件下使用电子束对升温后的工件进行表面处理，得到表面粗糙度Sa为0.828μm的成品。

实施例6：

1.前期准备

促进剂的制备：按重量份数计，将100份经过脱硫后的镍钼尾矿粉、0.5份磷钨杂多酸催化剂、320份强酸溶液放入反应器中，在温度为55℃、搅拌速度为50r/min的速度搅拌50min，静置12h后，过滤，将沉淀物洗涤干净后，放入质量分数为10％的氨水中浸出15h，将浸出渣洗涤干净后，得到钼酸铵促进剂。

将前期制备的物质用于下述复合处理5CrMnMo热作模具钢的方法中。

2.一种复合处理5CrMnMo热作模具钢的方法，包括以下步骤：

(1)铣削处理：采用数控铣床将5CrMnMo热作模具钢工件切割成40mm×40mm×40mm的试块，铣削过程中保持每个工件的进刀量和铣削速度相同，得到表面粗糙度Sa为2.383μm为铣削后的工件；

(2)前处理：用丙二醇醚类溶剂对铣削后的工件进行清洗，去除杂质和油污，然后将清洗后的工件的外表面喷洒促进剂，其中促进剂的用量为清洗后的工件重量的0.01％，得到前处理后的工件；

(3)升温处理：将前处理后的工件放入烘箱中，使前处理后的工件的温度达到78℃，得到升温后的工件；

(4)电子束处理：将升温后的工件置于电子束焊机加工室内，使用分子泵对加工室、离子泵对电子枪室进行抽真空，使得加工室和电子枪室真空度均达到10^-3pa，然后设定电子束焊机数控控制台的参数，在电子束束流加速电压为70kV、电子束聚焦束流为180mA、电子束加工束流8mA、电子枪移动速度65mm/min、电子束束斑直径为1mm和电子束扫描直径为 10mm的条件下使用电子束对升温后的工件进行表面处理，得到表面粗糙度Sa为0.830μm的成品。

1.表面形貌表征试验：

将具体实施步骤与实施例1基本相同，但未采用电子束处理的5CrMnMo热作模具钢样品和实施例1得到的成品在3D测量激光显微镜下观察表面形貌，分别得到如图1和图2。

由图1和图2可知：在图1中，未经过电子束处理的5CrMnMo热作模具钢样品的表面比较粗糙，图2中经过电子束处理的5CrMnMo热作模具钢样品的表面比较细腻，其粗糙程度较图1有了质的改善。由此可知，采用电子束处理5CrMnMo热作模具钢样品，可以明显降低样品的表面粗糙程度。

2.三维表面形貌高度测试

将具体实施步骤与实施例1基本相同，但未采用电子束处理的5CrMnMo热作模具钢样品和实施例1得到的成品在3D测量激光显微镜下测量三维表面形貌高度，分别得到如图3和图4。

由图3和图4可知：未经过电子束处理的5CrMnMo热作模具钢样品的表面形貌高度起伏明显，并且表面有明显的机械划痕和锈迹；而经过电子束处理的5CrMnMo热作模具钢样品表面形貌高度分布均匀，机械划痕和锈迹已完全消失。因此采用电子束处理5CrMnMo热作模具钢样品可以明显改善样品的表面形貌、降低表面的粗糙度。

3.表面粗糙度测试实验

将具体实施步骤与实施例1基本相同，但未采用电子束处理的5CrMnMo热作模具钢铣削样品和实施例1得到的成品在3D测量激光显微镜下测试表面粗糙度，得到表1。

表1：

由表1可知：经过电子束处理的5CrMnMo热作模具钢样品，Ssk、Sp、Sv、Sz和Sa相较于未经电子束处理的5CrMnMo热作模具钢样品都有显著的降低，表面粗糙度有了显著改善。

4.金相组织测试试验：

采用场发射扫描电子显微镜对实施例1得到的成品的基体区和硬化区进行扫描，放大3000倍观测样品不同部位的金相组织，分别得到如图5和图6。

由图5和图6可知：在图5中，基体组织主要为为索氏体+铁素体，索氏体具有良好的机械性能，塑性变形抗力大，因此能保证5CrMnMo热作模具钢心部的韧性；图6中硬化区组织主要为马氏体，使得硬化区具有高强度、高硬度。

5.显微硬度测试实验：

采用显微硬度计对实施例1得到的成品的截面进行显微硬度测试，试验所加载荷为10kg，得到如图7。

由图7可知，实施例1中成品中截面的硬度随着距表面距离的增加而降低，抛光硬化表面的硬度最高，显微硬度达到759HV10，基体距离表面的距离最远，基体的硬度为350HV10。说明经过电子束处理后样品的硬度相对于基体有了显著的提高，表面达到硬化效果。

上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。

Claims (7)

1.一种复合处理5CrMnMo热作模具钢的方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)前处理：用醇醚类溶剂对铣削后的工件进行清洗，去除杂质和油污，然后将清洗后的工件的外表面喷洒促进剂，得到前处理后的工件；

(2)升温处理：将前处理后的工件放入烘箱中，使前处理后的工件的温度达到65～78℃，得到升温后的工件；

(3)电子束处理：将升温后的工件置于电子束焊机加工室内，使用分子泵对加工室、离子泵对电子枪室进行抽真空，使得加工室和电子枪室真空度均达到10^-3pa，然后设定电子束焊机数控控制台的参数，在电子束束流加速电压为60～70kV、电子束聚焦束流为180mA、电子束加工束流7～8mA、电子枪移动速度50～65mm/min、电子束束斑直径为1mm和电子束扫描直径为10mm的条件下使用电子束对升温后的工件进行表面处理，得到成品。

2.根据权利要求1所述的一种复合处理5CrMnMo热作模具钢的方法，其特征在于：步骤(1)所述的促进剂由下述方法制备：按重量份数计，将100份经过脱硫后的镍钼尾矿粉、0.5份催化剂、250～320份强酸溶液放入反应器中，在温度为45～55℃、搅拌速度为30～50r/min的速度搅拌30～50min，静置6～12h后，过滤，将沉淀物洗涤干净后，放入质量分数为5～10％的氨水中浸出10～15h，将浸出渣洗涤干净后，得到钼酸铵促进剂。

3.根据权利要求2所述的一种复合处理5CrMnMo热作模具钢的方法，其特征在于：所述的催化剂为磷钨杂多酸催化剂。

4.根据权利要求1所述的一种复合处理5CrMnMo热作模具钢的方法，其特征在于：步骤(1)之前还包括铣削处理：采用数控铣床将5CrMnMo热作模具钢工件切割成40mm×40mm×40mm的试块，铣削过程中保持每个工件的进刀量和铣削速度相同，得到铣削后的工件。

5.根据权利要求4所述的一种复合处理5CrMnMo热作模具钢的方法，其特征在于：所述的铣削后的工件的表面粗糙度Sa为2.107～2.383μm。

6.根据权利要求1所述的一种复合处理5CrMnMo热作模具钢的方法，其特征在于：步骤(1)所述的促进剂的用量为清洗后的工件重量的0.005～0.01％。

7.根据权利要求1所述的一种复合处理5CrMnMo热作模具钢的方法，其特征在于：步骤(1)所述的醇醚类溶剂为丙二醇醚类溶剂。