CN107619045A - 一种石墨烯上原位制备小尺寸金属氧化物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯上原位制备小尺寸金属氧化物的方法，包括：采用波长为200～600nm的激光对石墨烯‑金属离子反应液进行辐照(辐照时间依照不同金属氧化物成核快慢而不等，通常15min～2h)，从而在石墨烯上原位制备粒度＜3nm的小尺寸金属氧化物；其中，所述的石墨烯‑金属离子反应液是石墨烯吸附和络合金属离子后的絮状混合溶液、氧化石墨烯吸附和络合金属离子后的絮状混合溶液、还原氧化石墨烯吸附和络合金属离子后的絮状混合溶液中的至少一种。本发明不仅金属氧化物尺寸小(粒度＜3nm)、高度均匀分散，而且无须加入任何其他还原剂、稳定剂等化学药剂，对原料用量无要求，操作简单，绿色高效。

Description

一种石墨烯上原位制备小尺寸金属氧化物的方法
技术领域
本发明涉及石墨烯上制备金属氧化物技术领域，尤其涉及一种石墨烯上原位制备小尺寸金属氧化物(本发明中的小尺寸金属氧化物是指粒度＜3nm的金属氧化物)的方法。
背景技术
金属氧化物具有独特的物理化学性质，而且具有低成本、环境友好、分布广等优点，因而被广泛应用于光催化、电催化、生物学等领域。石墨烯在室温下的电子迁移率可以达到15000cm2/V·s，并且具备完美的量子隧道效应、较大的比表面积(2600m2/g)以及半整数量子霍尔行为，因此金属氧化物-石墨烯纳米复合材料受到了人们的广泛关注。
将金属氧化物与石墨烯复合在一起不仅可以提高金属氧化物的电传导性，而且可以使纳米粒子嵌入相邻的石墨烯片层间，有效阻止石墨烯片因范德华力作用而发生的堆叠。大尺寸金属氧化物纳米粒子表面的活性位点低，不利于发挥其在电催化/光催化等反应中的作用。若纳米粒子尺寸降低到2nm左右，不但比表面积大大增加，且边角原子的密度也会大大增加。
目前，将金属氧化物与石墨烯复合在一起的常用方法有水热法、溶剂热法、化学气相沉积法、溶胶凝胶法等，但这些方法所制得的金属氧化物尺寸普遍为10～30nm且颗粒分布不均匀，即使精确控制还原剂、Capping试剂、连接剂等药剂的种类和用量，所制得的金属氧化物尺寸也大都为3～10nm，而且制备过程中都不可避免地使用了各种化学药剂，容易残留杂质，步骤复杂，过程繁琐。
发明内容
针对现有技术中的上述不足之处，本发明提供了一种石墨烯上原位制备小尺寸金属氧化物的方法，不仅金属氧化物尺寸小(粒度＜3nm)、高度均匀分散，而且无须加入任何其他的还原剂、稳定剂等化学药剂，对原料用量无要求，操作简单，绿色高效。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种石墨烯上原位制备小尺寸金属氧化物的方法，包括：采用波长为200～600nm的激光对石墨烯-金属离子反应液进行辐照，从而石墨烯上原位制得粒度＜3nm的小尺寸金属氧化物；其中，所述的石墨烯-金属离子反应液是石墨烯吸附和络合金属离子后的絮状混合溶液、氧化石墨烯吸附和络合金属离子后的絮状混合溶液、还原氧化石墨烯吸附和络合金属离子后的絮状混合溶液中的至少一种。
优选地，所述石墨烯-金属离子反应液的制备方法包括：将石墨烯、氧化石墨烯或还原氧化石墨烯与金属离子溶液混合，待石墨烯、氧化石墨烯或还原氧化石墨烯吸附和络合金属离子后，得到石墨烯-金属离子反应液。
优选地，所述的金属离子溶液为醋酸盐溶液。
优选地，所述激光对石墨烯-金属离子反应液进行辐照的辐照时间为15min～2h。
优选地，所述的金属离子为Cu2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Pb2+中的至少一种。
优选地，所述氧化石墨烯或石墨烯是采用Hummers法制备的氧化石墨烯或石墨烯。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明提供的石墨烯上原位制备小尺寸金属氧化物的方法将石墨烯、氧化石墨烯或还原氧化石墨烯对金属离子的络合和吸附作用以及对光的响应充分结合，并首次设计利用波长为200～600nm的激光辐照液相环境中石墨烯、氧化石墨烯或还原氧化石墨烯所吸附和络合金属离子，从而在石墨烯、氧化石墨烯或还原氧化石墨烯的表面直接原位制得粒度＜3nm的小尺寸高度均匀分散的金属氧化物颗粒，这不仅操作简单、对原料的量无要求，而且有效避免了快速成核导致的不均匀大颗粒的出现。此外，本发明所提供的石墨烯上原位制备小尺寸金属氧化物的方法所采用原料仅为石墨烯吸附和络合金属离子后的絮状混合溶液、氧化石墨烯吸附和络合金属离子后的絮状混合溶液、还原氧化石墨烯吸附和络合金属离子后的絮状混合溶液中的至少一种，无须加入任何其他的还原剂、稳定剂等化学药剂，因此整个制备过程没有其他杂质来源，所获得的终产物高效纯净，无其他副产物。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例1制得的ZnO-RGO纳米复合材料、本发明实施例2制得的MnOx-RGO纳米复合材料以及本发明实施例3制得的CoOx-RGO纳米复合材料的透射电子显微镜(TEM)照片。
图2为本发明实施例1制得的ZnO-RGO纳米复合材料、本发明实施例2制得的MnOx-RGO纳米复合材料以及本发明实施例3制得的CoOx-RGO纳米复合材料的光电子能谱(XPS)。
图3为本发明实施例1制得的ZnO-RGO纳米复合材料对罗丹明的光催化降解示意图以及本发明实施例3制得的CoOx-RGO纳米复合材料的电催化产氧性能示意图。
图4为本发明实施例提供石墨烯上原位制备小尺寸金属氧化物的方法的原理示意图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下面对本发明所提供的石墨烯上原位制备小尺寸金属氧化物的方法进行详细描述。
一种石墨烯上原位制备小尺寸金属氧化物的方法，包括：采用波长为200～600nm的激光对石墨烯-金属离子反应液进行辐照，从而石墨烯上原位制得粒度＜3nm的小尺寸金属氧化物；其中，所述的石墨烯-金属离子反应液是石墨烯吸附和络合金属离子后的絮状混合溶液、氧化石墨烯吸附和络合金属离子后的絮状混合溶液、还原氧化石墨烯吸附和络合金属离子后的絮状混合溶液中的至少一种。在实际应用中，所述激光对石墨烯-金属离子反应液进行辐照的辐照时间依照不同金属氧化物成核快慢而不等，通常是15min～2h。
具体地，所述石墨烯-金属离子反应液的制备方法可以包括：将石墨烯、氧化石墨烯或还原氧化石墨烯与金属离子溶液(该金属离子溶液可以为醋酸盐溶液)混合，待石墨烯、氧化石墨烯或还原氧化石墨烯吸附和络合金属离子后，得到石墨烯-金属离子反应液。所述的金属离子可以为Cu2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Pb2+中的至少一种。所述氧化石墨烯或石墨烯可以采用现有技术中Hummers法制备的氧化石墨烯或石墨烯。
进一步地，如图4所示，本发明所提供的石墨烯上原位制备小尺寸金属氧化物的方法的原理如下：由于石墨烯、氧化石墨烯(即GO)和还原氧化石墨烯(即RGO)均具有丰富的官能团、大的比表面积、强的传输电子能力，并且具有结构稳定的特点，因此当石墨烯、氧化石墨烯或还原氧化石墨烯与金属离子溶液混合后，会与金属离子形成化学键合或络合，从而在石墨烯、氧化石墨烯或还原氧化石墨烯表面会形成独立的原位反应位点，得到吸附和络合金属离子后的絮状混合溶液；当采用波长为200～600nm的激光对这些吸附和络合金属离子后的絮状混合溶液进行辐照时，液相环境中的石墨烯、氧化石墨烯或还原氧化石墨烯会均匀吸收合适波长的激光光能，并在其原位反应位点上产生独立的高压高温环境，形成一个个独立的反应系统，随着光热能量的积累，金属离子均匀成核生长，直接原位制得粒度＜3nm的小尺寸高度均匀分散的金属氧化物颗粒，从而有效避免了快速成核导致的不均匀大颗粒的出现，为深入研究石墨烯上小尺寸高分散金属氧化物纳米颗粒的制备和应用提供了新的途径和思路。
与现有技术相比，本发明所提供的石墨烯上原位制备小尺寸金属氧化物的方法至少具有以下优点：
(1)本发明所提供的石墨烯上原位制备小尺寸金属氧化物的方法将石墨烯、氧化石墨烯或还原氧化石墨烯对金属离子的络合和吸附作用以及对光的响应充分结合，并首次设计利用波长为200～600nm的激光辐照液相环境中石墨烯、氧化石墨烯或还原氧化石墨烯所吸附和络合金属离子，从而在石墨烯、氧化石墨烯或还原氧化石墨烯的表面直接原位制得粒度＜3nm的小尺寸高度均匀分散的金属氧化物颗粒，这有效避免了快速成核导致的不均匀大颗粒的出现，拓展了液相激光辐照技术在材料合成方面的应用，而且为深入研究石墨烯上小尺寸高分散金属氧化物纳米颗粒的制备和应用提供了新的途径和思路。
(2)本发明所提供的石墨烯上原位制备小尺寸金属氧化物的方法所采用原料仅为石墨烯吸附和络合金属离子后的絮状混合溶液、氧化石墨烯吸附和络合金属离子后的絮状混合溶液、还原氧化石墨烯吸附和络合金属离子后的絮状混合溶液中的至少一种，无须加入任何其他的还原剂、稳定剂等化学药剂，因此整个制备过程没有其他杂质来源，所获得的终产物高效纯净，无其他副产物。
(3)本发明所提供的石墨烯上原位制备小尺寸金属氧化物的方法对原料的量无要求，对制备设备要求低，操作简单。
综上可见，本发明实施例不仅金属氧化物尺寸小(粒度＜3nm)、高度均匀分散，而且无须加入任何其他还原剂、稳定剂等化学药剂，对原料用量无要求，操作简单，绿色高效。
为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以具体实施例对本发明所提供的石墨烯上原位制备小尺寸金属氧化物的方法进行详细描述。
实施例1
一种石墨烯上原位制备小尺寸金属氧化物的方法，包括以下步骤：
步骤A1、将还原氧化石墨烯(即RGO)与醋酸锌溶液混合，从而得到还原氧化石墨烯吸附和络合锌离子后的絮状混合溶液。
步骤B1、采用波长为200～600nm的激光对所述还原氧化石墨烯吸附和络合锌离子后的絮状混合溶液进行辐照，辐照时间为15min，从而得到还原氧化石墨烯负载的氧化锌纳米复合材料(即ZnO-RGO纳米复合材料)。
实施例2
一种石墨烯上原位制备小尺寸金属氧化物的方法，包括以下步骤：
步骤A2、将还原氧化石墨烯(即RGO)与醋酸锰溶液混合，从而得到还原氧化石墨烯吸附和络合锰离子后的絮状混合溶液。
步骤B2、采用波长为200～600nm的激光对所述还原氧化石墨烯吸附和络合锰离子后的絮状混合溶液进行辐照，辐照时间为30min，从而得到还原氧化石墨烯负载的氧化锰纳米复合材料(即MnOx-RGO纳米复合材料)。
实施例3
一种石墨烯上原位制备小尺寸金属氧化物的方法，包括以下步骤：
步骤A3、将还原氧化石墨烯(即RGO)与醋酸钴溶液混合，从而得到还原氧化石墨烯吸附和络合钴离子后的絮状混合溶液。
步骤B3、采用波长为200～600nm的激光对所述还原氧化石墨烯吸附和络合钴离子后的絮状混合溶液进行辐照，辐照时间为2h，从而得到还原氧化石墨烯负载的氧化钴纳米复合材料(即CoOx-RGO纳米复合材料)。
形貌及性能检测
(1)分别对本发明实施例1制得的ZnO-RGO纳米复合材料、本发明实施例2制得的MnOx-RGO纳米复合材料以及本发明实施例3制得的CoOx-RGO纳米复合材料进行形貌观测，从而得到如图1所示的透射电子显微镜(TEM)照片。其中，图1a为本发明实施例1制得的ZnO-RGO纳米复合材料的低倍和高倍透射电子显微镜照片，由图1a可以看出：图1a的高倍照片中白色虚线标志的颗粒分别对应于ZnO的(100)和(002)晶面；图1b为本发明实施例2制得的MnOx-RGO纳米复合材料的低倍和高倍透射电子显微镜照片，由图1b可以看出：图1b的高倍照片中白色虚线标志的颗粒不仅呈现了Mn3O4的(004)面，还包含了MnO2的(200)面；图1c为本发明实施例3制得的CoOx-RGO纳米复合材料的低倍和高倍透射电子显微镜照片，由图1b可以看出：图1c的高倍照片中白色虚线标志的颗粒主要是CoO的(111)和(200)面。综合图1a、图1b和图1c可以看出：尽管还原氧化石墨烯负载的金属氧化物的种类各异，但金属氧化物在还原氧化石墨烯上高度分散，且尺寸均一，1nm＜其平均粒度＜3nm，这样一个特异性的结构材料可能会在储能、光学、生物领域等展现出特殊的性能。
(2)采用光电子能谱仪分别对本发明实施例1制得的ZnO-RGO纳米复合材料、本发明实施例2制得的MnOx-RGO纳米复合材料以及本发明实施例3制得的CoOx-RGO纳米复合材料进行检测，从而得到如图2所示的光电子能谱(XPS)。其中，图2a为本发明实施例1制得的ZnO-RGO纳米复合材料的光电子能谱(XPS)，由图2a可以看出：图2a中的1022eV对应于ZnO中的二价锌；图2b为本发明实施例2制得的MnOx-RGO纳米复合材料的光电子能谱(XPS)，由图2b可以看出：图2b中的641eV对应于MnO中的二价锰，641.9eV对应于Mn3O4中的三价锰；图2c为本发明实施例3制得的CoOx-RGO纳米复合材料的光电子能谱(XPS)，由图2c可以看出：图2c中的780.9eV对应于CoOx。显然，这与图1所示的透射电子显微镜(TEM)照片结果相符。
(3)将本发明实施例1制得的ZnO-RGO纳米复合材料以及本发明实施例3制得的CoOx-RGO纳米复合材料分别在光催化降解罗丹明B和电催化产氧中进行应用测试，从而得到如图3所示的ZnO-RGO纳米复合材料对罗丹明光催化降解示意图以及CoOx-RGO纳米复合材料的电催化产氧性能示意图。其中，图3a为本发明实施例1制得的ZnO-RGO纳米复合材料对罗丹明B降解的紫外吸收光谱示意图，由图3a可以看出：随着时间的增加，罗丹明B的浓度不断降低，在80分钟时基本降解完全；图3b为本发明实施例3制得的CoOx-RGO纳米复合材料的电催化产氧性能示意图，由图3b可以看出：初始及循环1.4小时+1000次后CoOx-RGO纳米复合材料的电催化产氧情况，10mA/cm2电流密度下的产氧过电位仅从310mV增加到330mV，此外100mA/cm2电流密度下的产氧过电位也仅增加了92mV，这也表明此本发明所提供的石墨烯上原位制备小尺寸金属氧化物的方法所制得的各种石墨烯基纳米复合材料有望在其他的电学、光学或者生物领域展现不同的潜能。
综上可见，本发明实施例不仅金属氧化物尺寸小(粒度＜3nm)、高度均匀分散，而且无须加入任何其他还原剂、稳定剂等化学药剂，对原料用量无要求，操作简单，绿色高效。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种石墨烯上原位制备小尺寸金属氧化物的方法，其特征在于，包括：采用波长为200～600nm的激光对石墨烯-金属离子反应液进行辐照，从而石墨烯上原位制得粒度＜3nm的小尺寸金属氧化物；
其中，所述的石墨烯-金属离子反应液是石墨烯吸附和络合金属离子后的絮状混合溶液、氧化石墨烯吸附和络合金属离子后的絮状混合溶液、还原氧化石墨烯吸附和络合金属离子后的絮状混合溶液中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的石墨烯上原位制备小尺寸金属氧化物的方法，其特征在于，所述石墨烯-金属离子反应液的制备方法包括：将石墨烯、氧化石墨烯或还原氧化石墨烯与金属离子溶液混合，待石墨烯、氧化石墨烯或还原氧化石墨烯吸附和络合金属离子后，得到石墨烯-金属离子反应液。
3.根据权利要求2所述的石墨烯上原位制备小尺寸金属氧化物的方法，其特征在于，所述的金属离子溶液为醋酸盐溶液。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的石墨烯上原位制备小尺寸金属氧化物的方法，其特征在于，所述激光对石墨烯-金属离子反应液进行辐照的辐照时间为15min～2h。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的石墨烯上原位制备小尺寸金属氧化物的方法，其特征在于，所述的金属离子为Cu2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Pb2+中的至少一种。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的石墨烯上原位制备小尺寸金属氧化物的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯或石墨烯是采用Hummers法制备的氧化石墨烯或石墨烯。
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