CN107607521A - 一种茶叶重金属检测装置及其检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了茶叶重金属检测装置，属于光谱分析技术领域，包括双光束脉冲激光模块、以及密闭样品室；密闭样品室上设有窗口、充气口、以及出气口；第一束激光通过窗口垂直击打在茶叶样品上，茶叶样品烧蚀碳化产生激光诱导等离子体；通过充气口充入惰性气体将激光诱导等离子体通过出气口吹出密闭样品室；第二束激光对激光诱导等离子体再次激发，产生再次激发诱导等离子体。本发明公开的茶叶重金属检测装置，双光束脉冲激光模块产生具有时间间隔的两束激光，以实现第一束激光烧蚀碳化茶叶样品与第二束激光再次激发激光诱导等离子体在时空的分离，解决空间分辨和灵敏度之间的矛盾，减弱基体效应的影响，提高茶叶目标重金属元素检测的稳定性、灵敏度。
Description
技术领域
本发明涉及光谱分析技术领域，更具体的，涉及一种茶叶重金属检测装置及其检测方法。
背景技术
中国是茶的故乡，又是茶叶出口大国，茶叶的卫生质量问题直接关系到茶叶产业的前景，其中重金属污染问题成为茶叶卫生安全的重要问题之一，势必增加了我国茶叶出口的“绿色壁垒”。据海关统计，2014年我国各茶类出口全面下降，茶叶总出口30.1万吨，同比下降7.5％。因此，从我国茶叶产业的长远利益出发，加强茶叶中重金属等有害污染物的检测至关重要。
但是，现有的激光诱导击穿光谱技术由于基体效应的影响，导致激光诱导光谱检测的稳定性、灵敏度、准确度较差，检测限也无法得到进一步降低。
综上所述，现有的激光诱导击穿光谱技术在检测茶叶中的重金属的方法，存在着检测稳定性、灵敏度、准确度较差的缺点，因此，需要设计出有效的装置及其检测方法来克服以上缺点。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题在于提出一种茶叶重金属检测装置及其检测方法，双光束脉冲激光模块能够产生平行且具有一定时间间隔的两束激光，以实现第一束激光烧蚀碳化茶叶样品与第二束激光再次激发激光诱导等离子体在时空上的分离，也就是完成激光烧蚀剥离和后续激发检测的两个过程在时空上的分离，解决空间分辨和灵敏度之间的矛盾，减弱基体效应的影响，提高茶叶目标重金属元素检测的稳定性、灵敏度。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种茶叶重金属检测装置，包括用于生成具有时间间隔的第一束激光和第二束激光的双光束脉冲激光模块、以及密闭样品室；
所述密闭样品室的上方设有窗口、所述密闭样品室的一侧设有充气口、所述密闭样品室的另一侧设有出气口；
所述第一束激光通过所述窗口垂直击打在茶叶样品上，对所述茶叶样品烧蚀碳化，产生激光诱导等离子体；其中，所述茶叶样品位于所述密闭样品室内；
通过所述充气口充入惰性气体将所述激光诱导等离子体通过所述出气口吹出所述密闭样品室；
所述第二束激光对所述激光诱导等离子体再次激发，产生再次激光诱导等离子体。
可选地，还包括用于反射所述第一束激光的第一反射镜、用于聚焦所述第一束激光的第一聚焦透镜；
所述第一反射镜位于所述双光束脉冲激光模块的发光侧；
所述第一聚焦透镜位于所述第一反射镜的下方且位于所述密闭样品室的上方。
可选地，还包括第二反射镜、第三反射镜、以及第二聚焦透镜；
所述第三反射镜位于所述第二反射镜的下方；
所述第二聚焦透镜位于所述第三反射镜的下方且位于所述出气口的斜上方。
可选地，还包括第三聚焦透镜、光纤探头、光谱仪；
所述第三聚焦透镜位于所述第三反射镜与所述光纤探头之间；
所述光纤探头通过光纤与所述光谱仪连接。
可选地，还包括计算机、延时器；
所述计算机与所述光谱仪电连接；
所述延时器的第一控制端与所述双光束脉冲激光模块电连接，所述延时器的第二控制端与所述光谱仪电连接。
可选地，还包括用于承载所述茶叶样品的旋转台；
所述旋转台位于所述密闭样品室内。
可选地，还包括用于对所述茶叶样品进行预处理的预处理模块；
所述预处理模块包括依次相连的用于对所述茶叶样品进行干燥形成干燥茶叶样品的干燥机、用于对所述干燥茶叶样品进行碾磨形成干燥粉末茶叶样品的碾磨机、用于对所述干燥粉末茶叶样品进行过筛形成细末茶叶样品的过筛网、以及对所述细末茶叶样品进行压片形成片状茶叶样品的压片机。
可选地，所述第一反射镜在水平方向上的角度、所述第二反射镜、以及所述第三反射镜在水平方向上的角度均配置为45度；
所述第一反射镜配置为平面反射镜和高倍反射镜中的任意一种；
所述第二反射镜配置为平面反射镜和高倍反射镜中的任意一种；
所述第三反射镜配置为穿孔反射镜。
可选地，所述延时器配置为DG645延时器。
本发明还提供一种茶叶重金属检测方法，适用于茶叶重金属检测装置，按如下步骤实施：
S101：通过第一反射镜将双光束脉冲激光模块生成的第一束激光反射到第一聚焦透镜上，将所述第一束激光聚焦到窗口上；
S102：通过所述窗口将所述第一束激光垂直击打在茶叶样品上，对所述茶叶样品烧蚀碳化，产生激光诱导等离子体；其中，所述茶叶样品位于所述密闭样品室内；
S103：通过充气入口充入惰性气体将所述激光诱导等离子体通过所述出气口吹出所述密闭样品室；
S104：依次通过第二反射镜、第三反射镜、以及第二聚焦透镜使所述双光束脉冲激光模块生成的第二束激光再次激发所述激光诱导等离子体形成再次激发激光诱导等离子体，以实现所述第一束激光烧蚀碳化所述茶叶样品和所述第二束激光再次激发所述激光诱导等离子体在时空上的分离；
S105：通过光纤探头收集所述再次激发激光诱导等离子体，将所述再次激发激光诱导等离子体传送给光谱仪；
S106：所述光谱仪对所述再次激发激光诱导等离子体进行光电转化，产生激光诱导光谱数据；
S107：计算机对所述激光诱导光谱数据进行光谱分析，计算所述茶叶样品的重金属含量。
本发明的有益效果为：
本发明提供的一种茶叶重金属检测装置，本发明通过双光束脉冲激光模块1产生平行且具有一定时间间隔的两束激光，以实现第一束激光烧蚀碳化茶叶样品与第二束激光再次激发激光诱导等离子体在时空上的分离，也就是完成激光烧蚀剥离和后续激发检测的两个过程在时空上的分离，解决空间分辨和灵敏度之间的矛盾，减弱基体效应的影响，提高茶叶目标重金属元素检测的稳定性、灵敏度。
附图说明
图1是本发明具体实施方式提供的一种茶叶重金属检测装置的结构示意图；
图2是本发明具体实施方式提供的一种预处理装置的结构示意图；
图3是本发明具体实施方式提供的一种茶叶重金属检测方法的流程示意图。
图中：
1、双光束脉冲激光模块；2、密闭样品室；3、第一反射镜；4、第二反射镜；5、第三反射镜；6、第一聚焦透镜；7、第二聚焦透镜；8、第三聚焦透镜；9、光纤探头；10、光谱仪；11、计算机；12、延时器；13、旋转台；14、预处理模块；15、激光诱导等离子体；16、再次激发激光诱导等离子体；21、窗口；22、充气口；23、出气口；110、第一束激光；120、第二束激光；141、干燥机；142、碾磨机；143、过筛网；144、压片机。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
图1示例性地示出了一种茶叶重金属检测装置的结构示意图，如图1所示，该装置包括用于生成具有时间间隔的第一束激光110和第二束激光120的双光束脉冲激光模块1、以及密闭样品室2；密闭样品室2的上方设有窗口21、密闭样品室2的一侧设有充气口22、密闭样品室2的另一侧设有出气口23；第一束激光110通过窗口21垂直击打在茶叶样品上，对茶叶样品烧蚀碳化，产生激光诱导等离子体15；其中，茶叶样品位于密闭样品室2内；通过充气口22充入惰性气体将激光诱导等离子体15通过出气口23吹出密闭样品室2；第二束激光120对激光诱导等离子体15再次激发，产生再次激发激光诱导等离子体16。具体来说，双光束脉冲激光模块1能够产生平行且具有一定时间间隔的两束激光，首先产生第一束激光110，产生的第一束激光110烧蚀碳化茶叶样品表面，产生激光诱导等离子体15；产生的第二束激光120对激光诱导等离子体15再次激发而产生再次激发激光诱导等离子体16，以实现第一束激光110烧蚀碳化茶叶样品与第二束激光120再次激发激光诱导等离子体15在时空上的分离，也就是完成激光烧蚀剥离和后续激发检测的两个过程在时空上的分离，解决空间分辨和灵敏度之间的矛盾，减弱基体效应的影响，提高茶叶目标重金属元素检测的稳定性、灵敏度。其中，两束激光之间的时间间隔可以根据具体的实验要求来设定，具体可以通过延时器12控制时间间隔。优选地，惰性气体可以配置为氮气，还可以是其它气体，只要能将激光诱导等离子体15吹出密闭样本室2且不会影响对目标重金属元素分析即可；窗口21的材料配置为石英，其中，窗口21的材料还可以采用玻璃等。
为了了解第一束激光110具体是如何到达茶叶样品上的，可选地，还包括用于反射第一束激光110的第一反射镜3、用于聚焦第一束激光110的第一聚焦透镜6；第一反射镜3位于双光束脉冲激光模块1的发光侧；第一聚焦透镜6位于第一反射镜3的下方且位于密闭样品室2的上方。具体来说，双光束脉冲激光模块1产生的第一束激光110通过第一反射镜3反射到第一聚焦透镜6上，第一聚焦透镜6将聚焦的激光聚焦到窗口21，通过窗口21将聚焦的激光垂直击打在茶叶样品上，该激光对茶叶样品烧蚀碳化，产生激光诱导等离子体15。
为了了解第二束激光120具体是如何到达激光诱导等离子15上的，可选地，还包括第二反射镜4、第三反射镜5、以及第二聚焦透镜7；第三反射镜5位于第二反射镜4的下方；第二聚焦透镜7位于第三反射镜5的下方且位于出气口23的斜上方。具体来说，双光束脉冲激光模块1产生的第二束激光120通过第二反射镜4反射到第三反射镜5上，进而到达从密闭样本室2充出的激光诱导等离子体15上，对该激光诱导等离子体15进行再次激发，产生再次激发激光诱导等离子体16，，实现和上述的激光烧蚀碳化和后续的激发检测这两个过程从时空上的分离，解决空间分辨和灵敏度之间的矛盾，减弱基体效应的影响，提高茶叶目标重金属元素检测的稳定性、灵敏度。
其中，优选地，第一反射镜3在水平方向上的角度和第二反射镜4、第三反射镜5在水平方向上的角度均配置为45度，能够使第一束激光110通过第一反射镜3垂直反射下去；第二束激光120通过第二反射镜4垂直反射下去；第一反射镜3配置为平面反射镜或高倍反射镜中的任意一种；第二反射镜4配置为平面反射镜或高倍反射镜中的任意一种；第一反射镜3和第二反射镜4还可以配置成其它种类的反射镜，只要是能将激光垂直反射的反射镜都可以。第三反射镜5配置为穿孔反射镜。
可选地，还包括第三聚焦透镜8、光纤探头9、光谱仪10；第三聚焦透镜8位于第三反射镜5与光纤探头9之间；光纤探头9通过光纤与光谱仪10连接。具体来说，通过第三聚焦透镜8将再次激发激光诱导等离子体16聚焦到光纤探头9，光纤探头9将收集的再次激发激光诱导等离子体16传送给光谱仪10，光谱仪10对该再次激发激光诱导等离子体16进行光电转化处理，产生激光诱导击穿光谱数据。其中，光谱仪10可以是集成了1024×256的ICCD(Intensified charge-coupled device，增强电荷耦合器件)探测器，具有更高的光谱分辨率以及更大的检测范围，可以实现对多种元素同时采集，且可以根据实验需要选择不同光栅从而选择合适的分辨率满足实验需求。
可选地，还包括计算机11、延时器12；计算机11与光谱仪10电连接；延时器12的第一控制端与双光束脉冲激光模块1电连接，延时器12的第二控制端与光谱仪10电连接。具体来说，光谱仪10将激光诱导击穿光谱数据传送给计算机11，计算机11通过对激光诱导光谱数据进行光谱分析，得到茶叶样品的重金属含量。延时器12可以控制双光束脉冲激光模块1发出的激光间的时间间隔，比如，可以控制还可以控制双光束脉冲激光模块1发出的两束之间的时间间隔为1.76微秒；延时器12还可以可控制激光光谱仪10的延时时间。优选地，延时器12配置为D4645延时器。DG645延时控制器，可以精确控制双光束脉冲激光模块1、光谱仪10之间的时序关系，从而满足在确定的时间延迟下采集激光诱导等离子体15，满足实验要求。
可选地，还包括用于承载茶叶样品的旋转台13；旋转台13位于密闭样品室2内。旋转台13可以保持匀速旋转运动，设置旋转台13，可以精确控制旋转的角速度、线速度、以及加速度，满足激光均匀击打在茶叶样品表面，保证离焦量的一致性。另外，具体实施中，可以设置旋转台13按照同一个方向保持匀速旋转运动，比如，可以按照顺时针方向或者逆时针方向。这里的茶叶样品可以是未经预处理的茶叶样品，也可以是经过预处理的茶叶样品，当然，经过预处理的茶叶样品要比未经预处理的茶叶样品的产生的激光诱导等离子体15效果好，进而后续的检测效果也会相应好。
那么，为了清楚对茶叶样品的预处理，图2示例性地示出了本发明提供的一种预处理模块14的结构示意图，如图2所示。该装置还包括用于对茶叶样品进行预处理的预处理模块14；预处理模块14包括依次相连的用于对茶叶样品进行干燥形成干燥茶叶样品的干燥机141、用于对干燥茶叶样品进行碾磨形成干燥粉末茶叶样品的碾磨机142、用于对干燥粉末茶叶样品进行过筛形成细末茶叶样品的过筛网143、以及对细末茶叶样品进行压片形成片状茶叶样品的压片机144。可以看出，这里对茶叶样品的预处理只是物理上的预处理，仅仅经过干燥、碾磨、过筛、压片等物理前处理，控制其颗粒度、平整度、粘合度、结合度，进而提高其检测稳定性、准确度、稳定性，无需复杂的茶叶样品预处理，其处理检测过程简单、绿色。
本发明还提供一种茶叶重金属检测方法，适用于茶叶重金属检测装置，图3示例性地示出了本发明提供的一种茶叶重金属检测方法的流程示意图，如图3所示，该方法按如下步骤实施：
S101：通过第一反射镜将双光束脉冲激光模块生成的第一束激光反射到第一聚焦透镜上，将第一束激光聚焦到窗口上；
S102：通过窗口将第一束激光垂直击打在茶叶样品上，对茶叶样品烧蚀碳化，产生激光诱导等离子体；其中，茶叶样品位于密闭样品室内；
S103：通过充气入口充入惰性气体将激光诱导等离子体通过出气口吹出密闭样品室；
S104：依次通过第二反射镜、第三反射镜、以及第二聚焦透镜使双光束脉冲激光模块生成的第二束激光再次激发激光诱导等离子体形成再次激发激光诱导等离子体，以实现第一束激光烧蚀碳化茶叶样品和第二束激光再次激发激光诱导等离子体在时空上的分离；
S105：通过光纤探头收集再次激发激光诱导等离子体，将再次激发激光诱导等离子体传送给光谱仪；
S106：光谱仪对再次激发激光诱导等离子体进行光电转化，产生激光诱导击穿光谱数据；
S107：计算机对激光诱导光谱数据进行光谱分析，计算茶叶样品的重金属含量。
其中，以上方法中，还包括对茶叶样品的预处理步骤，此步骤可以是在S101之前，也可以是S101之后。
本发明是通过优选实施例进行描述的，本领域技术人员知悉，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。本发明不受此处所公开的具体实施例的限制，其他落入本申请的权利要求内的实施例都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种茶叶重金属检测装置，其特征在于：
包括用于生成具有时间间隔的第一束激光(110)和第二束激光(120)的双光束脉冲激光模块(1)、以及密闭样品室(2)；
所述密闭样品室(2)的上方设有窗口(21)、所述密闭样品室(2)的一侧设有充气口(22)、所述密闭样品室(2)的另一侧设有出气口(23)；
所述第一束激光(110)通过所述窗口(21)垂直击打在茶叶样品上，对所述茶叶样品烧蚀碳化，产生激光诱导等离子体(15)；其中，所述茶叶样品位于所述密闭样品室(2)内；
通过所述充气口(22)充入惰性气体将所述激光诱导等离子体(15)通过所述出气口(23)吹出所述密闭样品室(2)；
所述第二束激光(120)对所述激光诱导等离子体(15)再次激发，产生再次激发激光诱导等离子体(16)。
2.如权利要求1所述的一种茶叶重金属检测装置，其特征在于：
还包括用于反射所述第一束激光(110)的第一反射镜(3)、用于聚焦所述第一束激光(110)的第一聚焦透镜(6)；
所述第一反射镜(3)位于所述双光束脉冲激光模块(1)的发光侧；
所述第一聚焦透镜(6)位于所述第一反射镜(3)的下方且位于所述密闭样品室(2)的上方。
3.如权利要求1所述的一种茶叶重金属检测装置，其特征在于：
还包括第二反射镜(4)、第三反射镜(5)、以及第二聚焦透镜(7)；
所述第三反射镜(5)位于所述第二反射镜(4)的下方；
所述第二聚焦透镜(7)位于所述第三反射镜(5)的下方且位于所述出气口(23)的斜上方。
4.如权利要求2或3所述的一种茶叶重金属检测装置，其特征在于：
还包括第三聚焦透镜(8)、光纤探头(9)、光谱仪(10)；
所述第三聚焦透镜(8)位于所述第三反射镜(5)与所述光纤探头(9)之间；
所述光纤探头(9)通过光纤与所述光谱仪(10)连接。
5.如权利要求4所述的一种茶叶重金属检测装置，其特征在于：
还包括计算机(11)、延时器(12)；
所述计算机(11)与所述光谱仪(10)电连接；
所述延时器(12)的第一控制端与所述双光束脉冲激光模块(1)电连接，所述延时器(12)的第二控制端与所述光谱仪(10)电连接。
6.如权利要求1所述的一种茶叶重金属检测装置，其特征在于：
还包括用于承载所述茶叶样品的旋转台(13)；
所述旋转台(13)位于所述密闭样品室(2)内。
7.如权利要求1所述的一种茶叶重金属检测装置，其特征在于：
还包括用于对所述茶叶样品进行预处理的预处理模块(14)；
所述预处理模块(14)包括依次相连的用于对所述茶叶样品进行干燥形成干燥茶叶样品的干燥机(141)、用于对所述干燥茶叶样品进行碾磨形成干燥粉末茶叶样品的碾磨机(142)、用于对所述干燥粉末茶叶样品进行过筛形成细末茶叶样品的过筛网(143)、以及对所述细末茶叶样品进行压片形成片状茶叶样品的压片机(144)。
8.如权利要求2或3所述的一种茶叶重金属检测装置，其特征在于：
所述第一反射镜(3)在水平方向上的角度、所述第二反射镜(4)、以及所述第三反射镜(5)在水平方向上的角度均配置为45度；
所述第一反射镜(3)配置为平面反射镜和高倍反射镜中的任意一种；
所述第二反射镜(4)配置为平面反射镜和高倍反射镜中的任意一种；
所述第三反射镜(5)配置为穿孔反射镜。
9.如权利要求5所述的一种茶叶重金属检测装置，其特征在于：
所述延时器(12)配置为DG645延时器。
10.一种茶叶重金属检测方法，适用于权利要求1至9任一项所述的茶叶重金属检测装置，其特征在于，按如下步骤实施：
S101：通过第一反射镜(3)将双光束脉冲激光模块(1)生成的第一束激光(110)反射到第一聚焦透镜(6)上，将所述第一束激光(110)聚焦到窗口(21)上；
S102：通过所述窗口(21)将所述第一束激光(110)垂直击打在茶叶样品上，对所述茶叶样品烧蚀碳化，产生激光诱导等离子体(15)；其中，所述茶叶样品位于所述密闭样品室(2)内；
S103：通过充气入口充入惰性气体将所述激光诱导等离子体(15)通过所述出气口(23)吹出所述密闭样品室(2)；
S104：依次通过第二反射镜(4)、第三反射镜(5)、以及第二聚焦透镜(7)使所述双光束脉冲激光模块(1)生成的第二束激光(120)再次激发所述激光诱导等离子体形成再次激发激光诱导等离子体(16)，以实现所述第一束激光(110)烧蚀碳化所述茶叶样品和所述第二束激光(120)再次激发所述激光诱导等离子体(15)在时空上的分离；
S105：通过光纤探头(9)收集所述再次激发激光诱导等离子体(16)，将所述再次激发激光诱导等离子体(16)传送给光谱仪(10)；
S106：所述光谱仪(10)对所述再次激发激光诱导等离子体(16)进行光电转化，产生激光诱导击穿光谱数据；
S107：计算机(11)对所述激光诱导光谱数据进行光谱分析，计算所述茶叶样品的重金属含量。
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