CN107603578B - 一种高密度低pH值完井液用加重盐及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高密度低pH值完井液用加重盐及其制备方法，所述方法包括：(1)将组分A加入蒸馏水中，搅拌溶解，调节溶液的pH值至4～7；(2)将溶液加热至93℃～125℃，回流保温10min～120min；(3)加入组分B，调节溶液的pH值至7.5～8.5；(4)将溶液加热至105℃～125℃，并回流保温10min～120min；(5)将步骤(4)所得的溶液在≤105℃的条件下加热浓缩，烘干造粒；其中，所述组分A选自溴丙二酸、磷酸、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸钾中的一种或更多种；所述组分B选自焦磷酸钾、三聚磷酸钾、甲酸钾中的一种或更多种；所述加重盐通过上述方法制备，具有高密度、低结晶点、低pH值、较低成本的优点。
Description
技术领域
本申请涉及但不限于一种高密度低pH值完井液用加重盐及其制备方法。
背景技术
清洁盐水完井液是常见的完井液。配制盐水完井液常用的盐的阳离子通常为K+、Na+、Cs+等碱金属离子，阴离子通常为有机羧酸根、卤素及磷酸根等。密度、结晶点、pH值是评价完井液的重要指标。
为平衡地层压力，通常需要调整盐水完井液的密度。但受溶解度限制，每种盐都有其最高加重密度。如NaCl在20℃时的溶解度为36g，对应的盐水密度为1.197g/cm3。若想配制更高密度的完井液则需要选用其他加重能力更强的盐。
冬季钻井施工或海上钻井时，气温和海底泥线温度都很低。低温下盐的溶解度下降，盐的加重能力进一步受到限制。在设定的盐水密度下，需要选用结晶点较低的加重盐。配制高密度、低结晶点盐水完井液时，通常选用有机羧酸盐，尤其是有机钾盐或有机铯盐。有机铯盐的加重密度较高，但价格昂贵，限制了其大规模应用。
有机羧酸盐属于强碱弱酸盐，因此用有机羧酸盐配制的完井液通常呈碱性，而且pH值随着盐浓度的增大而增大。但随着pH值上升，地层中的Ca2+、Mg2+等高价离子的结垢趋势增大。Ca2+、Mg2+等形成的结垢物易堵塞地层，造成储层的伤害。
同时满足高密度、低结晶点、低pH值要求的完井液加重盐的可选范围较小，考虑价格因素，可选范围就更小。当无法同时满足上述三个条件时，现场一般满足完井液的密度和结晶点的要求，不考虑结垢对储层的伤害。
因此，存在对同时满足上述三个条件的完井液加重盐的开发需要。
发明内容
以下是对本文详细描述的主题的概述。本概述并非是为了限制权利要求的保护范围。
本申请提供了一种高密度、低结晶点、低pH值、较低成本的完井液用加重盐及其制备方法。
具体地，本申请提供了一种高密度低pH值完井液用加重盐，所述加重盐通过下述步骤制备：
(1)将组分A加入蒸馏水中，搅拌溶解，调节溶液的pH值至4～7；
(2)将步骤(1)所得的溶液加热至93℃～125℃，并回流保温10min～120min；
(3)将组分B加入步骤(2)所得的溶液中，调节溶液的pH值至7.5～8.5；
(4)将步骤(3)所得的溶液加热至105℃～125℃，并回流保温10min～120min；
(5)将步骤(4)所得的溶液在不高于105℃的条件下加热浓缩，并烘干造粒；
其中，所述组分A选自溴丙二酸、磷酸、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸钾中的一种或更多种；
所述组分B选自焦磷酸钾、三聚磷酸钾、甲酸钾中的一种或更多种。
在本申请的实施方式中，以所述蒸馏水的添加量为100g计，所述组分A的添加量可以为0.01～0.15摩尔，所述组分B的添加量可以为30～120g。
在本申请的实施方式中，步骤(1)中可以使用氢氧化钾或磷酸调节溶液的pH值。
在本申请的实施方式中，步骤(3)中可以使用氢氧化钾或磷酸调节溶液的pH值。
本申请还提供了一种制备如上所述的高密度低pH值完井液用加重盐的方法，所述方法包括下述步骤：
(1)将组分A加入蒸馏水中，搅拌溶解，调节溶液的pH值至4～7；
(2)将步骤(1)所得的溶液加热至93℃～125℃，并回流保温10min～120min；
(3)将组分B加入步骤(2)所得的溶液中，调节溶液的pH值至7.5～8.5；
(4)将步骤(3)所得的溶液加热至105℃～125℃，并回流保温10min～120min；
(5)将步骤(4)所得的溶液在不高于105℃的条件下加热浓缩，并烘干造粒；
其中，所述组分A选自溴丙二酸、磷酸、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸钾中的一种或更多种；
所述组分B选自焦磷酸钾、三聚磷酸钾、甲酸钾中的一种或更多种。
在本申请的实施方式中，以所述蒸馏水的添加量为100g计，所述组分A的添加量可以为0.01～0.15摩尔，所述组分B的添加量可以为30～120g。
在本申请的实施方式中，步骤(1)中可以使用氢氧化钾或磷酸调节溶液的pH值。
在本申请的实施方式中，步骤(3)中可以使用氢氧化钾或磷酸调节溶液的pH值。
与现有技术相比，本申请的高密度低pH值完井液用加重盐具有下述优点：
(1)密度高：加重盐的饱和水溶液在20℃下的密度为1.32～1.726g/cm3，可以用来配置高密度完井液。
(2)结晶点低：在全部浓度范围内，加重盐水溶液的最低结晶点为-38.5℃～-16.5℃；在最低结晶点-38.5℃下，对应的加重盐水溶液的密度为1.64g/cm3，pH值为7.70，即在高密度下仍能保持较低的结晶点，能够满足冬季施工和海上钻井的需求。
(3)pH值低：在全部浓度范围内，加重盐水溶液的pH值为7.50～8.20，属于弱碱性盐水，不会增大地层水中的Ca2+、Mg2+等高价离子的结垢趋势，从而降低了完井液对储层的伤害。
(4)制备原料均为常规材料，制备方法简单，因而成本较低。
本申请的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本申请而了解。本申请的目的和其他优点可通过在说明书以及权利要求书中所特别指出的结构来实现和获得。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下文中将对本申请的实施例进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。
以下实施例中所用到的原料，均为普通市售产品。
实施例1
向玻璃反应瓶中加入100g蒸馏水，然后加入0.005摩尔溴丙二酸和0.005摩尔的磷酸二氢钾，搅拌溶解后用氢氧化钾调整pH值至4.6；将溶液加热至125℃并回流保温45min；向溶液中加入15g焦磷酸钾和35g甲酸钾，搅拌溶解后用氢氧化钾或磷酸调整pH值至8.5；将溶液加热至105℃并回流保温120min；95℃下将溶液加热浓缩并烘干造粒。所得样品的性能测试结果为：
| 20℃下饱和水溶液的密度(g/cm<sup>3</sup>) | 最低结晶点(℃) | pH值范围 |
| 1.348 | -26.8 | 7.64～8.06 |
实施例2
向玻璃反应瓶中加入100g蒸馏水，然后加入0.11摩尔磷酸二氢钾，搅拌溶解后用磷酸或氢氧化钾调整pH值至4.0；将溶液加热至93℃并回流保温120min；向溶液中加入120g焦磷酸钾，搅拌溶解后用氢氧化钾或磷酸调整pH值至7.5；将溶液加热至125℃并回流保温60min；80℃下将溶液加热浓缩并烘干造粒。所得样品的性能测试结果为：
| 20℃下饱和水溶液的密度(g/cm<sup>3</sup>) | 最低结晶点(℃) | pH值范围 |
| 1.726 | -16.5 | 7.86～8.2 |
实施例3
向玻璃反应瓶中加入100g蒸馏水，然后加入0.10摩尔溴丙二酸和0.05摩尔的磷酸氢二钾，搅拌溶解后用磷酸或氢氧化钾调整pH值至7.0；将溶液加热至105℃并回流保温10min；向溶液中加入15g三聚磷酸钾和15g甲酸钾，搅拌溶解后用氢氧化钾或磷酸调整pH值至7.8；将溶液加热至115℃并回流保温10min；105℃下将溶液加热浓缩并烘干造粒。所得样品的性能测试结果为：
| 20℃下饱和水溶液的密度(g/cm<sup>3</sup>) | 最低结晶点(℃) | pH值范围 |
| 1.32 | -38.5 | 7.50～7.94 |
实施例4
向玻璃反应瓶中加入100g蒸馏水，然后加入0.10摩尔溴丙二酸，搅拌溶解后用磷酸或氢氧化钾调整pH值至5.5；将溶液加热至105℃并回流保温90min；向溶液中加入80g三聚磷酸钾，搅拌溶解后用氢氧化钾或磷酸调整pH值至7.6；将溶液加热至110℃并回流保温10min；80℃下将溶液加热浓缩并烘干造粒。所得样品的性能测试结果为：
| 20℃下饱和水溶液的密度(g/cm<sup>3</sup>) | 最低结晶点(℃) | pH值范围 |
| 1.46 | -30.7 | 7.76～8.12 |
实施例5
向玻璃反应瓶中加入100g蒸馏水，然后加入0.05摩尔溴丙二酸、0.05摩尔磷酸和0.05摩尔磷酸钾，搅拌溶解后用磷酸或氢氧化钾调整pH值至6.8；将溶液加热至120℃并回流保温30min；向溶液中加入50g三聚磷酸钾和50g焦磷酸钾，搅拌溶解后用氢氧化钾或磷酸调整pH值至8.35；将溶液加热至100℃并回流保温10min；80℃下将溶液加热浓缩并烘干造粒。所得样品的性能测试结果为：
| 20℃下饱和水溶液的密度(g/cm<sup>3</sup>) | 最低结晶点(℃) | pH值范围 |
| 1.65 | -20.6 | 7.68～7.84 |
虽然本申请所揭露的实施方式如上，但所述的内容仅为便于理解本申请而采用的实施方式，并非用以限定本申请。任何本申请所属领域内的技术人员，在不脱离本申请所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式及细节上进行任何的修改与变化，但本申请的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。
Claims (6)
1.一种高密度低pH值完井液用加重盐，所述加重盐通过下述步骤制备：
(1)将组分A加入蒸馏水中，搅拌溶解，调节溶液的pH值至4～7；
(2)将步骤(1)所得的溶液加热至93℃～125℃，并回流保温10min～120min；
(3)将组分B加入步骤(2)所得的溶液中，调节溶液的pH值至7.5～8.5；
(4)将步骤(3)所得的溶液加热至105℃～125℃，并回流保温10min～120min；
(5)将步骤(4)所得的溶液在不高于105℃的条件下加热浓缩，并烘干造粒；
其中，所述组分A为溴丙二酸和磷酸二氢钾，所述组分B为焦磷酸钾和甲酸钾，并且，以所述蒸馏水的添加量为100g计，所述溴丙二酸的添加量为0.005摩尔，所述磷酸二氢钾的添加量为0.005摩尔，所述焦磷酸钾的添加量为15g，所述甲酸钾的添加量为35g；或者
所述组分A为磷酸二氢钾，所述组分B为焦磷酸钾，并且，以所述蒸馏水的添加量为100g计，所述磷酸二氢钾的添加量为0.11摩尔，所述焦磷酸钾的添加量为120g；或者
所述组分A为溴丙二酸和磷酸氢二钾，所述组分B为三聚磷酸钾和甲酸钾，并且，以所述蒸馏水的添加量为100g计，所述溴丙二酸的添加量为0.10摩尔，所述磷酸氢二钾的添加量为0.05摩尔，所述三聚磷酸钾的添加量为15g，所述甲酸钾的添加量为15g；或者
所述组分A为溴丙二酸，所述组分B为三聚磷酸钾，并且，以所述蒸馏水的添加量为100g计，所述溴丙二酸的添加量为0.10摩尔，所述三聚磷酸钾的添加量为80g；或者
所述组分A为溴丙二酸、磷酸和磷酸钾，所述组分B为三聚磷酸钾和焦磷酸钾，并且，以所述蒸馏水的添加量为100g计，所述溴丙二酸的添加量为0.05摩尔，所述磷酸的添加量为0.05摩尔，所述磷酸钾的添加量为0.05摩尔，所述三聚磷酸钾的添加量为50g，所述焦磷酸钾的添加量为50g。
2.根据权利要求1所述的高密度低pH值完井液用加重盐，其中，步骤(1)中使用氢氧化钾或磷酸调节溶液的pH值。
3.根据权利要求1所述的高密度低pH值完井液用加重盐，其中，步骤(3)中使用氢氧化钾或磷酸调节溶液的pH值。
4.一种制备高密度低pH值完井液用加重盐的方法，所述方法包括下述步骤：
(1)将组分A加入蒸馏水中，搅拌溶解，调节溶液的pH值至4～7；
(2)将步骤(1)所得的溶液加热至93℃～125℃，并回流保温10min～120min；
(3)将组分B加入步骤(2)所得的溶液中，调节溶液的pH值至7.5～8.5；
(4)将步骤(3)所得的溶液加热至105℃～125℃，并回流保温10min～120min；
(5)将步骤(4)所得的溶液在不高于105℃的条件下加热浓缩，并烘干造粒；
其中，所述组分A为溴丙二酸和磷酸二氢钾，所述组分B为焦磷酸钾和甲酸钾，并且，以所述蒸馏水的添加量为100g计，所述溴丙二酸的添加量为0.005摩尔，所述磷酸二氢钾的添加量为0.005摩尔，所述焦磷酸钾的添加量为15g，所述甲酸钾的添加量为35g；或者
所述组分A为磷酸二氢钾，所述组分B为焦磷酸钾，并且，以所述蒸馏水的添加量为100g计，所述磷酸二氢钾的添加量为0.11摩尔，所述焦磷酸钾的添加量为120g；或者
所述组分A为溴丙二酸和磷酸氢二钾，所述组分B为三聚磷酸钾和甲酸钾，并且，以所述蒸馏水的添加量为100g计，所述溴丙二酸的添加量为0.10摩尔，所述磷酸氢二钾的添加量为0.05摩尔，所述三聚磷酸钾的添加量为15g，所述甲酸钾的添加量为15g；或者
所述组分A为溴丙二酸，所述组分B为三聚磷酸钾，并且，以所述蒸馏水的添加量为100g计，所述溴丙二酸的添加量为0.10摩尔，所述三聚磷酸钾的添加量为80g；或者
所述组分A为溴丙二酸、磷酸和磷酸钾，所述组分B为三聚磷酸钾和焦磷酸钾，并且，以所述蒸馏水的添加量为100g计，所述溴丙二酸的添加量为0.05摩尔，所述磷酸的添加量为0.05摩尔，所述磷酸钾的添加量为0.05摩尔，所述三聚磷酸钾的添加量为50g，所述焦磷酸钾的添加量为50g。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，步骤(1)中使用氢氧化钾或磷酸调节溶液的pH值。
6.根据权利要求4所述的方法，其中，步骤(3)中使用氢氧化钾或磷酸调节溶液的pH值。
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