CN107589097B - 一种基于lif检测的材料表面催化系数实验室检测装置及评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于LIF检测的材料表面催化系数实验室检测装置及评价方法,所述检测装置包括激光诱导源及激光入射调节光路、中空水冷不锈钢腔体、高功率光纤耦合激光器、能量计、射频电源、荧光成像光路及采集装置、双比色高温计和同步触发装置。本发明在射频电感耦合等离子体中,利用激光诱导荧光光谱诊断方法对材料表面氧原子浓度、温度等信息进行非接触、高精度的同步原位测量,结合原子摩尔分数梯度理论,直接得到材料表面氧原子的催化系数,实现不同环境参数下材料表面催化系数的非接触式精确、原位的表征与评价。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于激光诱导荧光(LIF)检测的材料表面催化系数实验室检测装置及评价方法,尤其涉及一种利用激光诱导荧光光谱诊断实现高温材料表面催化特性的非接触式测试与评价的检测装置及方法。
背景技术
高超声速飞行器在服役过程中所承受的热载荷对其热防护系统具有重要的影响,甚至会成为飞行安全的巨大隐患。当飞行器进入到地球致密的大气层中时,飞行器前端产生的激波会在防热材料表面产生高焓热流,导致飞行器表面温度急剧升高,特别是对于鼻锥或翼前缘等部件,局部温度可能会超过1600℃。高焓热流的主要来源之一是异相原子在材料表面发生的催化复合反应,即激波中的解离原子在材料表面发生复合反应形成分子,离开表面的同时释放化学反应热。对于地球大气环境来说,氧原子复合生成氧分子是最重要的催化复合反应,其释放的热量对表面总的热载荷可提供很大贡献。一些飞行试验和计算流体力学的计算结果表明,驻点区域完全催化表面的热载荷是完全非催化表面的2~3倍。评价材料表面催化特性的关键参数是表面催化系数γ,其定义为参与催化复合反应的解离原子数目与到达表面的总原子数目的比值。对该系数进行大量的原理性实验研究,对于评价催化复合反应的热贡献是非常重要的。
目前材料表面催化系数主要的评价方法包括能量法和光谱法两种。其中,能量法通常应用于风洞等高焓设备中,并且通过对驻点热流的测量推导出催化系数。因其实验环境参数高度耦合,难以独立精确控制,以及高昂的实验成本,该方法不适合应用于大量的原理性实验研究。
光谱法多用于实验室级别的研究中,光谱法可以直接测量参与催化复合反应的气体原子,进而通过对被测原子的光谱分析获得其浓度分布、温度分布等信息。目前国内外广泛使用的光谱测量方法主要包括发射光谱法和激光诱导荧光光谱法。张幸红等(CN103234956A)在微波设备上利用基于发射光谱测量的光化线强度法,根据催化反应原理和扩散控制方程获得了材料表面氧原子的浓度变化及表面催化系数。该方法只能获得激发态氧原子的相对浓度,且要求被测激发态氧原子必须通过电磁场的激发而来,且激发态氧原子必须通过自发辐射实现去激发。然而在等离子体环境中,激发态氧原子的来源比较复杂,除电磁场激发过程外,粒子之间的碰撞也会导致氧原子的激发或去激发,这就给激发态氧原子发射光谱的测量产生了不确定性。此外,扩散方程中的多个参数都是基于相应的假设条件,而这些假设条件与真实等离子体环境都会存在差异,因此都会对最终的结果造成不确定性。
相比于发射光谱法,激光诱导荧光法检测的是基态氧原子,具有更好的成分选择性。此外,通过氧原子的激光诱导荧光光谱信息可以直接获得氧原子浓度和温度的信息,相比于发射光谱法具有成分选择性好、无需多个假设条件等优势。但是,目前基于激光诱导荧光光谱检测的设备主要是边臂扩散管和电感耦合等离子体炬装置。边臂扩散管中只对ZrB2-SiC、HfB2-SiC等陶瓷材料进行了室温至923K的测试,而且催化系数是通过将测量得到的氧原子浓度分布与选定的反应扩散方程匹配而得到的,这就导致催化系数结果的准确性很大程度上取决于反应扩散方程的选取。在电感耦合等离子体炬装置中,研究人员提出了一种原子摩尔分数梯度理论,该理论可以利用激光诱导荧光光谱信息与原子浓度、温度之间的关系,直接通过激光诱导荧光光谱信息计算获得了材料表面的催化系数。然而电感耦合等离子体炬装置属于高焓设备,无法实现环境参数的独立精确控制。因此,上述现有的实验装置或方法都不适于材料催化系数的大量原理性实验研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于LIF检测的材料表面催化系数实验室检测装置及评价方法,在射频电感耦合等离子体中,利用激光诱导荧光光谱诊断方法,对材料表面氧原子浓度、温度等信息进行非接触、高精度的同步原位测量,结合原子摩尔分数梯度理论,直接得到材料表面氧原子的催化系数,实现不同环境参数下材料表面催化系数的非接触式精确、原位的表征与评价。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种基于LIF检测的材料表面催化系数实验室检测装置,包括激光诱导源及激光入射调节光路、中空水冷不锈钢腔体、高功率光纤耦合激光器、能量计、射频电源、荧光成像光路及采集装置、双比色高温计和同步触发装置,其中:
所述激光诱导源及激光入射调节光路用于发出225.6nm波长的激光并实现入射激光束的空间高精度移动;
所述中空水冷不锈钢腔体与真空泵、流量计和真空计连接,用于实现环境压力、气体组分及流量的精确控制;
所述高功率光纤耦合激光器通过中空水冷不锈钢腔体底部的石英玻璃对置于中空水冷不锈钢腔体内部水冷试样台上的待测试样进行非接触精确加热;
所述能量计用于检测从中空水冷不锈钢腔体输出的激光脉冲能量,确定材料表面的精确位置;
所述射频电源用于在位于其下方的中空水冷不锈钢腔体中形成不同解离度的等离子体场;
所述荧光成像光路及采集装置用于采集844.6nm的荧光信号;
所述双比色高温计用于测量待测试样上表面的温度;
所述同步触发装置一方面实现激光诱导源和荧光采集装置的同步触发,另一方面实现调节光路和成像光路的高精度同步控制;
所述激光入射调节光路和荧光采集光路放置于光学位移台上,两个光学位移台通过一台工控机同步控制。
一种利用上述检测装置实现基于LIF检测的材料表面催化系数实验室评价方法,包括如下步骤:
一、将准备好的待测试样放置于水冷不锈钢腔体内的水冷试样台上,抽真空,调节流量计阀门以设定流量值通入高纯氧气,调节真空泵阀门,待真空计示数达到设定压力值时,维持腔体内气体压力平衡;开启射频电源,调节至设定放电功率,待等离子体放电环境达到稳定状态;
二、确定等离子体环境中材料表面的精确位置:
以归一化射出中空水冷不锈钢腔体的激光脉冲能量为0.5的位置为待测试样表面位置,坐标为z=0mm;
三、同时向上移动激光入射调节光路和荧光采集光路至远离待测试样表面的位置,该位置的氧原子浓度不受到材料的影响;
四、对激发激光的波长进行扫描,获得氧原子荧光光谱强度随入射波长的变化曲线,即高斯型曲线,波长扫描过程中要记录能量计测量得到的每一个波长值下的激光脉冲能量,由该曲线获得相对氧原子浓度和氧原子的平动温度;
所述相对氧原子浓度为:
其中,nO为氧原子浓度,SLIF为波长λ下的荧光强度,Ep为波长λ下的入射激光脉冲强度,A为荧光强度随入射波长变化曲线的覆盖面积,fJ″=2(T)为J″=2基态能级上氧原子数目所占分数。
所述氧原子的平动温度为:
其中,TO为氧原子的平动温度,MO为氧原子相对原子质量,c为真空光速,kB为玻尔兹曼常数,nA为阿伏伽德罗常数,λ0为波长扫描得到的高斯型曲线的中心波长,ΔλT,ICP为高斯型曲线的半高宽,ΔλL为激光器的仪器展宽;
五、轴线方向上,从步骤二远离待测试样表面的点位向下以0.1mm的位移移动激光束直至待测试样表面,在每一个空间点重复步骤四的测量过程,进而获得待测试样表面附近空间轴线上氧原子的相对浓度和平动温度的空间分布,最后根据氧原子摩尔分数梯度理论计算获得待测试样表面氧原子催化系数;
所述催化系数的定义为在待测试样表面参与催化复合反应的原子数占到达表面原子总数的比例:
其中,kOW为表面反应速率,R为普适气体常数,TW为材料表面温度。
本发明具有如下优点:
1、检测装置中的激光入射光路和荧光采集光路都放置于光学位移台上,两个光学位移台通过一台工控机同步控制,光学位移台最小位移单位是0.1mm,因此可实现0.1mm空间分辨率激光诱导荧光检测。
2、等离子体环境中材料表面的位置通常会受到样品台高度、试样厚度等因素产生变化,因此确定表面的精确位置是测量试样表面催化系数的关键。本发明的检测装置可以通过检测射出腔体的激光脉冲能量来确定激光与材料表面之间的相对位置。将激光束沿试样中轴线位置,从距离试样表面较远的位置向表面移动时,可以预测,激光开始时不受到材料表面的影响,射出腔体的激光脉冲能量应该保持在一个恒定值上下;当激光束开始与材料表面接触时,由于材料表面对激光束的遮挡,激光脉冲能量逐渐降低,直至激光束完全被试样遮挡,能量计测量的脉冲能量降为零。图2所示为激光束沿着z轴向材料表面移动时能量计测量得到的激光脉冲能量随激光束中心到表面的距离的变化。图中所示的激光脉冲能量都通过远离材料表面位置的脉冲能量进行了归一化处理。因此,在远离材料表面时,归一化激光脉冲能量接近1,如图所示的0.2~1.1mm范围;当激光束接近表面时,激光束被表面遮挡,脉冲能量明显降低,直至激光束完全被遮挡能量最终降为零。假设激光光束横截面为圆形,且激光能量在横截面上呈高斯分布,那么当归一化脉冲能量降为0.5时,表明激光束横截面恰好一半被材料表面所遮挡,此时激光束横截面中心恰好与材料表面处于相同的位置,则该位置即为材料表面的位置。
3、本发明的评价方法只需要获得氧原子在空间各位置的相对原子浓度即可。相对原子浓度为单位激光脉冲能量平方下荧光光谱曲线的覆盖面积。这是因为计算催化反应速率常数时使用的是各空间点位的归一化氧原子摩尔分数梯度,因此无需知道各空间点氧原子的绝对浓度值。
附图说明
图1为基于氧原子激光诱导荧光检测的实验室检测装置示意图;
图2为材料表面位置的确定;
图3为室温Cu材料表面氧原子催化系数的确定;
图4为SiO2材料(室温和800K)表面氧原子催化系数的确定;
图5为ZrB2-SiC材料(923K和1473K)表面氧原子催化系数的确定;
图1中,1为激光诱导源及调节光路,2为中空水冷不锈钢腔体,3为高功率光纤耦合激光器,4为待测试样,5为能量计,6为射频电源,7为荧光成像光路及采集装置,8为双比色高温计,9为测试系统的同步触发装置;
图2~图5中,横坐标为零的位置即为材料表面位置,虚线位置表示激光束不受到表面遮挡且距离表面最近的位置,阴影部分代表材料表面。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明,但并不局限于此,凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,均应涵盖在本发明的保护范围中。
具体实施方式一:本实施方式提供了一种基于氧原子激光诱导荧光检测的实验室检测装置,如图1所示,所述检测装置包括激光诱导源及激光入射调节光路1、中空水冷不锈钢腔体2、高功率光纤耦合激光器3、能量计5、射频电源6、荧光成像光路及采集装置7、双比色高温计8和同步触发装置9,其中:
所述激光诱导源及激光入射调节光路1可发出225.6nm波长的激光并实现入射激光束的空间高精度移动;
所述中空水冷不锈钢腔体2是催化反应发生的环境腔体,该腔体与真空泵、流量计和真空计等装置连接,可以实现环境压力、气体组分及流量的精确控制;
所述高功率光纤耦合激光器3通过中空水冷不锈钢腔体2底部的石英玻璃对置于中空水冷不锈钢腔体2内部水冷试样台上的待测试样4进行非接触精确加热;
所述能量计5用于检测从腔体输出的激光脉冲能量,可用于确定材料表面的精确位置;
所述射频电源6可实现0~3000W放电功率的精确调节,在位于其下方的中空水冷不锈钢腔体2中形成不同解离度的等离子体场;
所述荧光成像光路及采集装置7用于采集844.6nm的荧光信号;
所述双比色高温计8用于测量待测试样4上表面的温度;
所述同步触发装置9,一方面实现激光诱导源和荧光采集装置的同步触发,另一方面实现调节光路和成像光路的高精度同步控制;
所述激光入射调节光路和荧光采集光路放置于光学位移台上,两个光学位移台通过一台工控机同步控制。
具体实施方式二:双光子激光诱导荧光(TALIF)测量材料表面氧原子催化系数,是以TALIF表征氧原子温度和相对浓度为基础的。对于氧原子温度和浓度的测量,激发激光要在一个很窄的波长范围(约20pm)进行扫描。氧原子的平动温度为:
其中,TO为氧原子的平动温度,MO为氧原子相对原子质量,c为真空光速,kB为玻尔兹曼常数,nA为阿伏伽德罗常数,λ0为波长扫描得到的高斯型曲线的中心波长,ΔλT,ICP为高斯型曲线的半高宽,ΔλL为激光器的仪器展宽。经测量,本发明中涉及的激光器的仪器展宽为ΔλL=2.26pm。
氧原子的相对浓度通过高斯型曲线的覆盖面积获得。本发明中只考虑角动量量子数为J″=2的基态能级氧原子,因为该能级氧原子数目达到总氧原子数目的70%以上。氧原子的相对浓度为:
其中,nO为氧原子浓度,SLIF为波长λ下的TALIF荧光强度,Ep为波长λ下的入射激光脉冲强度,A为荧光强度随入射波长变化曲线(即高斯型曲线)的覆盖面积,fJ″=2(T)为J″=2基态能级上氧原子数目所占分数,与温度有关,有
将入射激光束和荧光探测光路同时在z轴方向上从远离材料表面的位置向表面移动,可以得到氧原子平动温度和相对浓度的分布。经测量,当z=3.6mm时,无论等离子体环境内有无材料,荧光信号都不发生变化,也就是说在材料表面上方3.6mm位置的氧原子浓度不受到材料表面的影响。因此,实验中以z=3.6mm为起点,以0.1mm的空间分辨率将入射激光束和荧光探测光路同时沿着z轴从远离材料表面的位置向材料表面移动,进而获得表面上方3.6mm空间范围内的氧原子平动温度和相对浓度分布信息。
稳态条件下,通过扩散到达材料表面的原子流量与表面催化反应消耗的原子流量相平衡,即:
在O2-O混合物中氧原子扩散系数可以根据Chapman-Enskog方程获得:
通过TALIF荧光测量,结合环境压力和表面温度可以得到氧原子在表面的相对摩尔分数和梯度。确定氧原子的摩尔分数在空间的分布需要知道在临近表面空间区域各个点位的总粒子浓度,即:
由于激光器仪器线宽较宽(ΔλL=2.26pm),因此利用二元指数模型对TALIF测量得到的原子平动温度进行拟合:
其中,Tsurf为双比色高温计测量得到的表面温度,用于固定模型中表面位置的氧原子温度,B1到B4为拟合常数,z=3.6mm位置的温度值选择最佳拟合值。
根据拟合温度值和测量得到的环境压力可以推导出临近表面区域的原子浓度分布:
氧原子摩尔分数为:
将不同位置的原子摩尔分数值相对于z=3.6mm的值进行归一化,可以得到相对原子摩尔分数
最终,根据平衡方程(公式(4))中的相对原子摩尔分数及梯度,可以得到表面反应速率:
根据Goulard理论,催化系数的定义为在表面参与催化复合反应的原子数占到达表面原子总数的比例:
其中,R为普适气体常数,TW为材料表面温度。上式表明,催化系数的本质即为表面反应速率与原子撞击表面的热速率的比值。
本实施方式中提供了一种利用具体实施方式一所述检测装置实现基于LIF检测的材料表面催化系数实验室评价方法,具体实施步骤如下:
一、将准备好的材料试样放置于水冷不锈钢腔体内的水冷试样台上,抽真空,调节流量计阀门以设定流量值通入高纯氧气,调节真空泵阀门,待真空计示数达到设定压力值时,维持腔体内气体压力平衡。开启射频电源,调节至设定放电功率,待等离子体放电环境达到稳定状态。
二、确定等离子体环境中材料表面的精确位置。以归一化射出腔体的激光脉冲能量为0.5的位置为材料表面位置,坐标为z=0mm。
三、同时向上移动激光光路和荧光采集光路至远离试样表面的位置,即该位置的氧原子浓度不受到材料的影响(如实施例中的z=3.6mm)。
四、从该位置开始,对激发激光的波长在一个较窄的波长范围进行扫描,获得氧原子荧光光谱强度随入射波长的变化曲线,波长扫描过程中要记录能量计测量得到的每一个波长值下的激光脉冲能量。由该曲线可以获得相对氧原子浓度(曲线下的覆盖面积/激光脉冲能量的平方)和氧原子的平动温度(曲线半高宽)。每一个空间点上重复5次测量。
五、轴线方向上,从该远离表面的点位向下以0.1mm的位移移动激光束直至表面,在每一个空间点重复上述测量过程,进而获得表面附近空间轴线上的氧原子浓度和温度的分布,最后根据氧原子摩尔分数梯度理论计算获得材料表面氧原子催化系数。
实施例1:
等离子体放电功率为1000W,腔体环境压力为10Pa,氧气流量为20sccm,测试材料为铜(Cu),试样尺寸为φ12mm×2mm,试样做水冷处理防止等离子体环境对材料表面加热而发生氧化。首先确定表面位置,而后从相对距离为3.6mm的位置开始,以0.1mm的位移向试样表面移动激光束。每一个空间点上对入射波长进行扫描,得到氧原子荧光信号随波长变化的强度分布曲线,进而得出相对氧原子浓度和氧原子温度。每一空间点测试5次,取平均值。最后根据原子摩尔分数梯度理论,确定室温Cu材料表面催化反应速率和催化系数,确定过程如图3所示。计算出室温Cu表面氧原子催化系数为0.033,计算过程中得出的其它相关结果如表1所示,本实施例中给出的结果与文献数据相近。
实施例2:
等离子体放电功率为1000W,腔体环境压力为10Pa,氧气流量为20sccm,测试材料为石英(SiO2),试样尺寸为φ12mm×2mm,试样表面温度分别为室温和800K。首先确定表面位置,而后从相对距离为3.6mm的位置开始,以0.1mm的位移向试样表面移动激光束。每一个空间点上对入射波长进行扫描,得到氧原子荧光信号随波长变化的强度分布曲线,进而得出相对氧原子浓度和氧原子温度。每一空间点测试5次,取平均值。最后根据原子摩尔分数梯度理论,确定SiO2材料(室温和800K)表面催化反应速率和催化系数,确定过程如图4所示,最终计算出SiO2试样在室温和800K下表面氧原子催化系数分别为1.70×10-4和2.41×10-4,计算过程中得出的其它相关结果如表1所示,本实施例中给出的结果与文献数据相近。
实施例3:
等离子体放电功率为1000W,腔体环境压力为10Pa,氧气流量为20sccm,测试材料为超高温陶瓷材料(ZrB2-SiC),试样尺寸为φ12mm×2mm,试样表面温度分别为923K和1473K。首先确定表面位置,而后从相对距离为3.6mm的位置开始,以0.1mm的位移向试样表面移动激光束。每一个空间点上对入射波长进行扫描,得到氧原子荧光信号随波长变化的强度分布曲线,进而得出相对氧原子浓度和氧原子温度。每一空间点测试5次,取平均值。最后根据原子摩尔分数梯度理论,确定ZrB2-SiC材料(923K和1473K)表面催化反应速率和催化系数,确定过程如图4所示,最终计算出的ZrB2-SiC试样在923K和1473K下表面氧原子催化系数分别为0.0047和0.046,计算过程中得出的其它相关结果如表1所示,本实施例中给出的923K结果与文献数据相近,并且首次得出1473K下ZrB2-SiC材料表面氧原子催化系数。
表1不同材料表面催化系数结果
Claims (8)
1.一种基于LIF检测的材料表面催化系数实验室检测装置,其特征在于所述检测装置包括激光诱导源及激光入射调节光路、中空水冷不锈钢腔体、高功率光纤耦合激光器、能量计、射频电源、荧光成像光路及采集装置、双比色高温计和同步触发装置,其中:
所述激光诱导源及激光入射调节光路用于发出225.6nm波长的激光并实现入射激光束的空间高精度移动;
所述中空水冷不锈钢腔体与真空泵、流量计和真空计连接,用于实现环境压力、气体组分及流量的精确控制;
所述高功率光纤耦合激光器通过中空水冷不锈钢腔体底部的石英玻璃对置于中空水冷不锈钢腔体内部水冷试样台上的待测试样进行非接触精确加热;
所述能量计用于检测从中空水冷不锈钢腔体输出的激光脉冲能量,确定材料表面的精确位置;
所述射频电源用于在位于其下方的中空水冷不锈钢腔体中形成不同解离度的等离子体场;
所述荧光成像光路及采集装置用于采集844.6nm的荧光信号;
所述双比色高温计用于测量待测试样上表面的温度;
所述同步触发装置一方面实现激光诱导源和荧光采集装置的同步触发,另一方面实现调节光路和成像光路的高精度同步控制;
所述激光入射调节光路和荧光采集光路放置于光学位移台上,两个光学位移台通过一台工控机同步控制。
2.一种利用权利要求1所述的检测装置实现基于LIF检测的材料表面催化系数实验室评价方法,其特征在于所述方法步骤如下:
一、将准备好的待测试样放置于水冷不锈钢腔体内的水冷试样台上,抽真空,调节流量计阀门以设定流量值通入高纯氧气,调节真空泵阀门,待真空计示数达到设定压力值时,维持腔体内气体压力平衡;开启射频电源,调节至设定放电功率,待等离子体放电环境达到稳定状态;
二、确定等离子体环境中材料表面的精确位置:
以归一化射出中空水冷不锈钢腔体的激光脉冲能量为0.5的位置为待测试样表面位置,坐标为z=0mm;
三、同时向上移动激光入射调节光路和荧光采集光路至远离待测试样表面的位置,该位置的氧原子浓度不受到材料的影响;
四、对激发激光的波长进行扫描,获得氧原子荧光光谱强度随入射波长的变化曲线,波长扫描过程中要记录能量计测量得到的每一个波长值下的激光脉冲能量,由该曲线获得相对氧原子浓度和氧原子的平动温度;
五、轴线方向上,从步骤二远离待测试样表面的点位向下以0.1mm的位移移动激光束直至待测试样表面,在每一个空间点重复步骤四的测量过程,进而获得待测试样表面附近空间轴线上氧原子的相对浓度和平动温度的空间分布,最后根据氧原子摩尔分数梯度理论计算获得待测试样表面氧原子催化系数。
3.根据权利要求2所述的基于LIF检测的材料表面催化系数实验室评价方法,其特征在于所述远离待测试样表面的位置为z=3.6mm。
6.根据权利要求5所述的基于LIF检测的材料表面催化系数实验室评价方法,其特征在于所述ΔλL=2.26pm。
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