CN107586499B - 一种建筑外墙隔热保温涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种建筑外墙隔热保温涂料，以重量份计，包括纯丙乳液80～120份、Ta2O5‑ZnO‑SnO2复合氧化物粉末20～30份、乙二胺四乙酸三钾5～10份、高岭土2～5份、硼砂1～5份、防冻剂2～5份、成膜助剂5～10份、焦磷酸盐1.5～2.3份、增稠剂1～2份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚2～3份和邻硝基苯磺酸0.5～1份，水100～150份。本发明通过加入Ta2O5‑ZnO‑SnO2复合氧化物粉末，在保证涂料良好隔热保温的前提下，显著提高了外墙涂料的抗沾污性能和耐候性能。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，尤其涉及一种建筑外墙隔热保温涂料及其制备方法。
背景技术
夏季空调装置中大量使用的含氟制冷剂会对臭氧层产生严重破坏，造成臭氧层产生无法弥补的空洞；冬季北方建筑采暖产生的悬浮颗粒和氮氧化物等，是城市大气的主要污染源；各种制冷与采暖装置所耗能量大部分是都由煤炭火力发电产生的，消耗煤炭的同时又产生大量的二氧化碳，极大地加剧了全球气候变暖。因此，只有从源头上减少建筑防热取暖能耗，才能使得大气污染的情况得到根本改变。
一般情况下，采用具有隔热保温功能的墙体实现减少建筑防热取暖能耗的作用。目前国内外市场应用最为广泛的墙体隔热保温形式是外墙外保温。通用的外墙隔热保温材料为挤塑聚苯板(XPS板)、膨胀聚苯板(EPS板)、聚氨酯发泡塑料、岩棉板、胶粉聚苯颗粒砂浆干粉系统和隔热保温涂料等。挤塑聚苯板(XPS板)薄抹灰外墙外保温系统和膨胀聚苯板(EPS板)外墙外保温系统基本占据国内外墙外保温市场70％以上的份额，是市场上应用较为成熟的外保温系统。EPS保温板具有保温性能好(导热系数0.043w/m·k)、体积密度小、强度大、抗变形性强、耐热性好、防水抗风的优点，并且能够处理外墙体的龟裂及渗水、漏水情况。作为建筑物的外墙隔热保温层，XPS挤塑板隔热保温效果比EPS保温板好，具有强度更高、不透气性更强的优点，尤其适合寒冷地区的保温。但XPS板和EPS板用作外墙保温层时需要用特殊粘结剂和耦合剂将板材粘结在外墙上，再经过多道工序处理，施工技术难度较大，并且其弹性、变形系数大，与砖墙结合困难，施工不当易造成开裂脱落、形成板缝、空鼓等，带来事故隐患。另外这两种泡沫塑料制品的抗老化能力差，使用寿命在20年左右，废弃材料无法降解而造成白色污染，难以实现循环再利用。这两种保温板由于主要成分为有机物，防火性能较差，存在着巨大的安全隐患。氨酯发泡塑料外墙外保温系统能做到无缝保温，也适宜异形复杂构造的施工，但现场喷涂施工对环境气候有较高的要求，且成孔过程中使用的氟利昂发泡剂会引起温室效应造成环境污染，因而其应用也有一定的局限性。岩棉、矿棉、玻璃棉类材料通常含有胶、沥青和其它的有机物，容易产生有害物质而对环境产生污染，同时，由于其强度较低、生产加工工艺复杂，且作为围护结构的保温隔热层时易塌陷，因而逐渐被其它材料所替代。
为克服上述现有技术中的不足，本发明的目的在于提供一种抗沾污性能，耐候性能强，耐酸腐蚀性高，且隔热保温效果好的涂料，在提供绝佳隔热保温的同时，减少涂料剥离的可能性，提高涂料的使用寿命。
发明内容
基于上述技术问题，本发明提供了一种建筑外墙隔热保温涂料，包括纯丙乳液、Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末、乙二胺四乙酸三钾、高岭土、硼砂、防冻剂、成膜助剂、焦磷酸盐、增稠剂、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、邻硝基苯磺酸和水，以重量份计为：纯丙乳液80～120份、Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末20～30份、乙二胺四乙酸三钾5～10份、高岭土2～5份、硼砂1～5份、防冻剂2～5份、成膜助剂5～10份、焦磷酸盐1.5～2.3份、增稠剂1～2份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚2～3份和邻硝基苯磺酸0.5～1份，水100～150份。
进一步地，所述Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末有26～28份，乙二胺四乙酸三钾7～8份。
进一步地，所述Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末的粒径≤1500目的孔径。
进一步地，所述焦磷酸盐为可溶性焦磷酸盐。
本发明还提供了所述建筑外墙隔热保温涂料的制备方法，其步骤包括：
1)按上述重量份计，将焦磷酸盐充分溶解在水中，对溶解液进行搅拌，搅拌过程中将Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末按份数加入溶解液中，加入完成后将溶解液的pH值调节到2～3，然后对溶解液进行超声波震荡，并提高搅拌速度；
2)超声波震荡30～60min后，向溶解液中按份数加入乙二胺四乙酸三钾、高岭土粉末和硼砂粉末，升高溶解液的温度至80～90℃保温10min以上，保温完成后停止搅拌，停止超声震荡，制得混合浆料A；
3)按上述重量份计，将防冻剂、成膜助剂和增稠剂加入纯丙乳液中，将混合液加热到50～60℃并充分搅拌，制得混合浆料B；
4)将所述混合浆料A和混合浆料B在50～60℃下混合均匀，混合均匀后加入聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚，并真空消泡10～20min，消泡完成后即获得所述建筑外墙隔热保温涂料。
进一步地，所述Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末加入溶解液前经过改性处理，所述改性处理的步骤为：
a.将十二烷基苯磺酸钠和CTAB溶解在乙醇体积分数为75％～85％的酒精中；
b.将步骤a所得溶液加入带冷凝管的烧瓶中，Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末加入溶液中加热煮沸1～2h，煮沸蒸发的液相通过冷凝管回流入烧瓶内，防止溶液浓度变化，加热过程中不断搅拌溶液；
c.加热完成后将溶液过滤、洗涤、再过滤，然后烘干，获得改性后的Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末。
进一步地，所述步骤a中制得的溶液中，十二烷基苯磺酸钠和CTAB的质量百分浓度分别为10％～20％和5％～8％。
进一步地，所述Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末的制备步骤为：
步骤一、配制ZnCl2和SnCl2的混合水溶液，其中ZnCl2的浓度为0.2～0.5mol/L，SnCl2的浓度为0.5～1.0mol/L；
步骤二、将Ta2O5球磨磨碎成粉，Ta2O5粉过1500目以上的筛网，收集过网粉末加入ZnCl2和SnCl2的混合水溶液中获得混合物，混合物中固液质量比为固：液＝1～4:10；
步骤三、将上述混合物煮沸蒸干液相，液相蒸干后将混合物转移到马弗炉中加热到550～600℃煅烧1～2h；
步骤四、混合物煅烧后空冷至室温，即所述Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物，然后将Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物球磨粉碎，粉碎后的粉末过1500目以上的筛网，收集过筛后的粉末，即为所述Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末。
进一步地，所述搅拌均采用磁力搅拌方式，所述步骤1)中，加快前的搅拌速度为600r/min，加快后的搅拌速度≥1000r/min。
进一步地，所述防冻剂为丙二醇、乙二醇、乙二醇丁醚醋酸酯、二氯甲烷、甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇丁醚、丙二醇丁醚、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷中的一种或几种混合，所述增稠剂为羟乙基纤维素醚、非离子缔合型聚氨酯、多糖类聚合物中的一种或几种的混合物，成膜助剂为醇酯-12、丙二醇苯醚、丙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或其中几种的混合物。
从以上技术方案可以看出，本发明的优点是：
1.本发明通过加入Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末，在保证涂料良好隔热保温的前提下，显著提高了外墙涂料的抗沾污性能和耐候性能。
2.通过试验发现，通过在外墙涂料中引入乙二胺四乙酸三钾能够明显改善涂料耐酸腐蚀性能，使得在酸雨比较严重的城市，本发明所述的涂料也能保证良好的使用寿命，不易腐蚀脱落。
3.通过对Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末进行改性，或者引入焦磷酸盐，能够进一步发挥Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末的功效，使得所得涂料的抗沾污性能和耐候性能进一步提高。
具体实施方式
下面结合实施例进行详细的说明：
实施例1
一种建筑外墙隔热保温涂料，包含纯丙乳液、Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末、乙二胺四乙酸三钾、高岭土、硼砂、乙二醇、丙二醇苯醚、焦磷酸钠、羟乙基纤维素醚、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、邻硝基苯磺酸和水，以重量份计为：纯丙乳液80份、Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末20份、乙二胺四乙酸三钾5份、高岭土2份、硼砂1份、乙二醇2份、丙二醇苯醚5份、焦磷酸钠1.5份、羟乙基纤维素醚1份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚2份和邻硝基苯磺酸0.5份，水100份。
上述建筑外墙隔热保温涂料的制备步骤包括：
1)按上述重量份计，将焦磷酸钠充分溶解在水中，对溶解液以600r/min的速度进行搅拌，搅拌过程中将Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末按份数加入溶解液中，加入完成后将溶解液的pH值调节到2，然后对溶解液进行超声波震荡，并提高搅拌速度至1000r/min；
2)超声波震荡40min后，向溶解液中按份数加入乙二胺四乙酸三钾、高岭土粉末和硼砂粉末，升高溶解液的温度至80～90℃保温10min，保温完成后停止搅拌，停止超声震荡，制得混合浆料A；
3)按上述重量份计，将乙二醇、丙二醇苯醚和羟乙基纤维素醚加入纯丙乳液中，将混合液加热到50～60℃并充分搅拌，制得混合浆料B；
4)将所述混合浆料A和混合浆料B在50～60℃下混合均匀，混合均匀后加入聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚，并真空消泡10min，消泡完成后即获得所述建筑外墙隔热保温涂料。
其中，Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末的制备步骤为：
步骤一、配制ZnCl2和SnCl2的混合水溶液，其中ZnCl2的浓度为0.3mol/L，SnCl2的浓度为0.8mol/L；
步骤二、将Ta2O5球磨磨碎成粉，Ta2O5粉过1500目以上的筛网，收集过网粉末加入ZnCl2和SnCl2的混合水溶液中获得混合物，混合物中固液质量比为固：液＝1:10；
步骤三、将上述混合物煮沸蒸干液相，液相蒸干后将混合物转移到马弗炉中加热到550℃煅烧1h；
步骤四、混合物煅烧后空冷至室温，即所述Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物，然后将Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物球磨粉碎，粉碎后的粉末过1500目的筛网，收集过筛后的粉末，即为所述Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末。
将本实施例制备的建筑外墙隔热保温涂料按照国家标准GB/T 9152-1988所述方法制版，采用氙灯老化试验机人工加速老化2400h后，根据国家标准GB/T 1766-2008评价涂料表面的变色等级、粉化程度和起泡等级，结果如表1所示。耐沾污性测试根据国家标准GB/T9755-2001进行，采用粉煤灰作为污染介质，将其与水掺和在一起涂刷在涂层样板上，干后用水冲洗，经10个循环后，测定涂层反射系数的下降率，以此表示涂层的耐沾污性，其结果如表2所示。将上述本实施例制备的建筑外墙隔热保温涂料按照国家标准GB/T 9152-1988所述方法制版后，用pH值为2.0的稀硫酸喷淋200h，喷淋后根据国家标准GB/T 1766-2008评价涂料表面的变色等级、粉化程度和起泡等级，结果如表3所示。将所制备的涂料在内径为10mm的圆柱形杯状模具中烘干成型，制成直径为10mm、厚度为2mm的圆片状试样。将此圆片状试样放入激光导热分析仪的样品槽中，测量涂料的热扩散系数、比热及密度，然后计算出涂料的导热系数，结果如表4所示。
实施例2
一种建筑外墙隔热保温涂料，包含纯丙乳液、Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末、乙二胺四乙酸三钾、高岭土、硼砂、丙二醇、丙二醇甲醚醋酸酯、焦磷酸钾、多糖类聚合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、邻硝基苯磺酸和水，以重量份计为：纯丙乳液100份、Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末22份、乙二胺四乙酸三钾6份、高岭土3份、硼砂3份、丙二醇2份、丙二醇甲醚醋酸酯5份、焦磷酸钾1.8份、多糖类聚合物1.5份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚2份和邻硝基苯磺酸0.7份，水120份。
上述建筑外墙隔热保温涂料的制备步骤包括：
1)按上述重量份计，将焦磷酸钾充分溶解在水中，对溶解液以600r/min的速度进行搅拌，搅拌过程中将Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末按份数加入溶解液中，加入完成后将溶解液的pH值调节到2，然后对溶解液进行超声波震荡，并提高搅拌速度至1200r/min；
2)超声波震荡40min后，向溶解液中按份数加入乙二胺四乙酸三钾、高岭土粉末和硼砂粉末，升高溶解液的温度至80℃保温10min，保温完成后停止搅拌，停止超声震荡，制得混合浆料A；
3)按上述重量份计，将防冻剂、成膜助剂和增稠剂加入纯丙乳液中，将混合液加热到50～60℃并充分搅拌，制得混合浆料B；
4)将所述混合浆料A和混合浆料B在50～60℃下混合均匀，混合均匀后加入聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚，并真空消泡15min，消泡完成后即获得所述建筑外墙隔热保温涂料。
其中，所述Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末的制备步骤为：
步骤一、配制ZnCl2和SnCl2的混合水溶液，其中ZnCl2的浓度为0.3mol/L，SnCl2的浓度为0.7mol/L；
步骤二、将Ta2O5球磨磨碎成粉，Ta2O5粉过2000目的筛网，收集过网粉末加入ZnCl2和SnCl2的混合水溶液中获得混合物，混合物中固液质量比为固：液＝2:10；
步骤三、将上述混合物煮沸蒸干液相，液相蒸干后将混合物转移到马弗炉中加热到550℃煅烧1h；
步骤四、混合物煅烧后空冷至室温，即所述Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物，然后将Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物球磨粉碎，粉碎后的粉末过2000目的筛网，收集过筛后的粉末，即为所述Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末。
将本实施例制备的建筑外墙隔热保温涂料按照国家标准GB/T 9152-1988所述方法制版，采用氙灯老化试验机人工加速老化2400h后，根据国家标准GB/T 1766-2008评价涂料表面的变色等级、粉化程度和起泡等级，结果如表1所示。耐沾污性测试根据国家标准GB/T9755-2001进行，采用粉煤灰作为污染介质，将其与水掺和在一起涂刷在涂层样板上，干后用水冲洗，经10个循环后，测定涂层反射系数的下降率，以此表示涂层的耐沾污性，其结果如表2所示。将上述本实施例制备的建筑外墙隔热保温涂料按照国家标准GB/T 9152-1988所述方法制版后，用pH值为2.0的稀硫酸喷淋200h，喷淋后根据国家标准GB/T 1766-2008评价涂料表面的变色等级、粉化程度和起泡等级，结果如表3所示，将所制备的涂料在内径为10mm的圆柱形杯状模具中烘干成型，制成直径为10mm、厚度为2mm的圆片状试样。将此圆片状试样放入激光导热分析仪的样品槽中，测量涂料的热扩散系数、比热及密度，然后计算出涂料的导热系数，结果如表4所示。
实施例3
一种建筑外墙隔热保温涂料，包含纯丙乳液、Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末、乙二胺四乙酸三钾、高岭土、硼砂、二氯甲烷、醇酯-12、焦磷酸钾、羟乙基纤维素醚、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、邻硝基苯磺酸和水，以重量份计为：纯丙乳液100份、Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末25份、乙二胺四乙酸三钾7份、高岭土3份、硼砂3份、二氯甲烷4份、醇酯-12为8份、焦磷酸钾2.2份、羟乙基纤维素醚1.8份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚3份和邻硝基苯磺酸1份，水120份。
上述建筑外墙隔热保温涂料的制备步骤包括：
1)按上述重量份计，将焦磷酸钾充分溶解在水中，对溶解液以600r/min的速度进行搅拌，搅拌过程中将Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末按份数加入溶解液中，加入完成后将溶解液的pH值调节到3，然后对溶解液进行超声波震荡，并提高搅拌速度至1000r/min；
2)超声波震荡50min后，向溶解液中按份数加入乙二胺四乙酸三钾、高岭土粉末和硼砂粉末，升高溶解液的温度至80～90℃保温10min，保温完成后停止搅拌，停止超声震荡，制得混合浆料A；
3)按上述重量份计，将防冻剂、成膜助剂和增稠剂加入纯丙乳液中，将混合液加热到50～60℃并充分搅拌，制得混合浆料B；
4)将所述混合浆料A和混合浆料B在50～60℃下混合均匀，混合均匀后加入聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚，并真空消泡20min，消泡完成后即获得所述建筑外墙隔热保温涂料。
其中，所述Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末的制备步骤为：
步骤一、配制ZnCl2和SnCl2的混合水溶液，其中ZnCl2的浓度为0.4mol/L，SnCl2的浓度为0.8mol/L；
步骤二、将Ta2O5球磨磨碎成粉，Ta2O5粉过1500目的筛网，收集过网粉末加入ZnCl2和SnCl2的混合水溶液中获得混合物，混合物中固液质量比为固：液＝3:10；
步骤三、将上述混合物煮沸蒸干液相，液相蒸干后将混合物转移到马弗炉中加热到600℃煅烧2h；
步骤四、混合物煅烧后空冷至室温，即所述Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物，然后将Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物球磨粉碎，粉碎后的粉末过1500目的筛网，收集过筛后的粉末，即为所述Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末。
将本实施例制备的建筑外墙隔热保温涂料按照国家标准GB/T 9152-1988所述方法制版，采用氙灯老化试验机人工加速老化2400h后，根据国家标准GB/T 1766-2008评价涂料表面的变色等级、粉化程度和起泡等级，结果如表1所示。耐沾污性测试根据国家标准GB/T9755-2001进行，采用粉煤灰作为污染介质，将其与水掺和在一起涂刷在涂层样板上，干后用水冲洗，经10个循环后，测定涂层反射系数的下降率，以此表示涂层的耐沾污性，其结果如表2所示。将上述本实施例制备的建筑外墙隔热保温涂料按照国家标准GB/T 9152-1988所述方法制版后，用pH值为2.0的稀硫酸喷淋200h，喷淋后根据国家标准GB/T 1766-2008评价涂料表面的变色等级、粉化程度和起泡等级，结果如表3所示，将所制备的涂料在内径为10mm的圆柱形杯状模具中烘干成型，制成直径为10mm、厚度为2mm的圆片状试样。将此圆片状试样放入激光导热分析仪的样品槽中，测量涂料的热扩散系数、比热及密度，然后计算出涂料的导热系数，结果如表4所示。
实施例4～8
5组建筑外墙隔热保温涂料，其组分、配比和制备方法均和实施例3完全相同，其区别仅在于，各组保温涂料中，Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末含量不同，其他组分配比和制备方法步骤、参数等均和实施例3所述相同。各组保温涂料中Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末含量如下表所示：
| 实施例组 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 |
| Ta<sub>2</sub>O<sub>5</sub>-ZnO-SnO<sub>2</sub>复合氧化物粉末含量(份) | 26 | 27 | 28 | 29 | 30 |
将以上各组实施例4～8制备的建筑外墙隔热保温涂料分别按照国家标准GB/T9152-1988所述方法制版，采用氙灯老化试验机人工加速老化2400h后，根据国家标准GB/T1766-2008评价涂料表面的变色等级、粉化程度和起泡等级，结果如表1所示。耐沾污性测试根据国家标准GB/T9755-2001进行，采用粉煤灰作为污染介质，将其与水掺和在一起涂刷在涂层样板上，干后用水冲洗，经10个循环后，测定涂层反射系数的下降率，以此表示涂层的耐沾污性，其结果如表2所示。将上述本实施例制备的建筑外墙隔热保温涂料按照国家标准GB/T 9152-1988所述方法制版后，用pH值为2.0的稀硫酸喷淋200h，喷淋后根据国家标准GB/T 1766-2008评价涂料表面的变色等级、粉化程度和起泡等级，结果如表3所示。分别将各组所制备的涂料在内径为10mm的圆柱形杯状模具中烘干成型，制成直径为10mm、厚度为2mm的圆片状试样。将此圆片状试样放入激光导热分析仪的样品槽中，测量涂料的热扩散系数、比热及密度，然后计算出涂料的导热系数，结果如表4所示。
实施例9
一种建筑外墙隔热保温涂料，包含纯丙乳液、Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末、乙二胺四乙酸三钾、高岭土、硼砂、乙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、焦磷酸钠、羟乙基纤维素醚、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、邻硝基苯磺酸和水，以重量份计为：纯丙乳液120份、Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末30份、乙二胺四乙酸三钾10份、高岭土5份、硼砂5份、乙二醇丁醚5份、丙二醇甲醚醋酸酯10份、焦磷酸钠2.3份、羟乙基纤维素醚2份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚3份和邻硝基苯磺酸1份，水150份。
上述建筑外墙隔热保温涂料的制备步骤包括：
1)按上述重量份计，将焦磷酸钠充分溶解在水中，对溶解液以600r/min的速度进行搅拌，搅拌过程中将Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末按份数加入溶解液中，加入完成后将溶解液的pH值调节到2～3，然后对溶解液进行超声波震荡，并提高搅拌速度至1500r/min；
2)超声波震荡60min后，向溶解液中按份数加入乙二胺四乙酸三钾、高岭土粉末和硼砂粉末，升高溶解液的温度至80～90℃保温15min，保温完成后停止搅拌，停止超声震荡，制得混合浆料A；
3)按上述重量份计，将防冻剂、成膜助剂和增稠剂加入纯丙乳液中，将混合液加热到50～60℃并充分搅拌，制得混合浆料B；
4)将所述混合浆料A和混合浆料B在50～60℃下混合均匀，混合均匀后加入聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚，并真空消泡10min，消泡完成后即获得所述建筑外墙隔热保温涂料。
其中，所述Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末的制备步骤为：
步骤一、配制ZnCl2和SnCl2的混合水溶液，其中ZnCl2的浓度为0.5mol/L，SnCl2的浓度为1.0mol/L；
步骤二、将Ta2O5球磨磨碎成粉，Ta2O5粉过1500目的筛网，收集过网粉末加入ZnCl2和SnCl2的混合水溶液中获得混合物，混合物中固液质量比为固：液＝4:10；
步骤三、将上述混合物煮沸蒸干液相，液相蒸干后将混合物转移到马弗炉中加热到550℃煅烧1h；
步骤四、混合物煅烧后空冷至室温，即所述Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物，然后将Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物球磨粉碎，粉碎后的粉末过1500目的筛网，收集过筛后的粉末，即为所述Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末。
将本实施例制备的建筑外墙隔热保温涂料按照国家标准GB/T 9152-1988所述方法制版，采用氙灯老化试验机人工加速老化2400h后，根据国家标准GB/T1766-2008评价涂料表面的变色等级、粉化程度和起泡等级，结果如表1所示。耐沾污性测试根据国家标准GB/T9755-2001进行，采用粉煤灰作为污染介质，将其与水掺和在一起涂刷在涂层样板上，干后用水冲洗，经10个循环后，测定涂层反射系数的下降率，以此表示涂层的耐沾污性，其结果如表2所示。将上述本实施例制备的建筑外墙隔热保温涂料按照国家标准GB/T 9152-1988所述方法制版后，用pH值为2.0的稀硫酸喷淋200h，喷淋后根据国家标准GB/T 1766-2008评价涂料表面的变色等级、粉化程度和起泡等级，结果如表3所示，将所制备的涂料在内径为10mm的圆柱形杯状模具中烘干成型，制成直径为10mm、厚度为2mm的圆片状试样。将此圆片状试样放入激光导热分析仪的样品槽中，测量涂料的热扩散系数、比热及密度，然后计算出涂料的导热系数，结果如表4所示。
对比例1
一种建筑外墙隔热保温涂料，其组分、配比和制备方法均和实施例3完全相同，其区别仅在于，所述Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末加入溶解液前经过改性处理，所述改性处理的步骤为：
a.将十二烷基苯磺酸钠和CTAB溶解在乙醇体积分数为75％的酒精中，制得溶液中十二烷基苯磺酸钠和CTAB的质量百分浓度分别为10％和5％；
b.将步骤a所得溶液加入带冷凝管的烧瓶中，Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末加入溶液中加热煮沸1h，煮沸蒸发的液相通过冷凝管回流入烧瓶内，防止溶液浓度变化，加热过程中不断搅拌溶液；
c.加热完成后将溶液过滤、洗涤、再过滤，然后烘干，获得改性后的Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末。
本对比例其他组分配比和制备方法步骤、参数等均和实施例3所述相同。
将本对比例制备的建筑外墙隔热保温涂料按照国家标准GB/T 9152-1988所述方法制版，采用氙灯老化试验机人工加速老化2400h后，根据国家标准GB/T 1766-2008评价涂料表面的变色等级、粉化程度和起泡等级，结果如表1所示。耐沾污性测试根据国家标准GB/T9755-2001进行，采用粉煤灰作为污染介质，将其与水掺和在一起涂刷在涂层样板上，干后用水冲洗，经10个循环后，测定涂层反射系数的下降率，以此表示涂层的耐沾污性，其结果如表2所示。将上述本对比例制备的建筑外墙隔热保温涂料按照国家标准GB/T 9152-1988所述方法制版后，用pH值为2.0的稀硫酸喷淋200h，喷淋后根据国家标准GB/T 1766-2008评价涂料表面的变色等级、粉化程度和起泡等级，结果如表3所示，将所制备的涂料在内径为10mm的圆柱形杯状模具中烘干成型，制成直径为10mm、厚度为2mm的圆片状试样。将此圆片状试样放入激光导热分析仪的样品槽中，测量涂料的热扩散系数、比热及密度，然后计算出涂料的导热系数，结果如表4所示。
对比例2
一种建筑外墙隔热保温涂料，其组分、配比和制备方法均和实施例3完全相同，其区别仅在于，所述Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末加入溶解液前经过改性处理，所述改性处理的步骤为：
a.将十二烷基苯磺酸钠和CTAB溶解在乙醇体积分数为85％的酒精中，制得溶液中十二烷基苯磺酸钠和CTAB的质量百分浓度分别为20％和8％；
b.将步骤a所得溶液加入带冷凝管的烧瓶中，Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末加入溶液中加热煮沸2h，煮沸蒸发的液相通过冷凝管回流入烧瓶内，防止溶液浓度变化，加热过程中不断搅拌溶液；
c.加热完成后将溶液过滤、洗涤、再过滤，然后烘干，获得改性后的Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末。
本对比例其他组分配比和制备方法步骤、参数等均和实施例3所述相同。
将本对比例制备的建筑外墙隔热保温涂料按照国家标准GB/T 9152-1988所述方法制版，采用氙灯老化试验机人工加速老化2400h后，根据国家标准GB/T 1766-2008评价涂料表面的变色等级、粉化程度和起泡等级，结果如表1所示。耐沾污性测试根据国家标准GB/T9755-2001进行，采用粉煤灰作为污染介质，将其与水掺和在一起涂刷在涂层样板上，干后用水冲洗，经10个循环后，测定涂层反射系数的下降率，以此表示涂层的耐沾污性，其结果如表2所示。将上述本对比例制备的建筑外墙隔热保温涂料按照国家标准GB/T 9152-1988所述方法制版后，用pH值为2.0的稀硫酸喷淋200h，喷淋后根据国家标准GB/T 1766-2008评价涂料表面的变色等级、粉化程度和起泡等级，结果如表3所示，将所制备的涂料在内径为10mm的圆柱形杯状模具中烘干成型，制成直径为10mm、厚度为2mm的圆片状试样。将此圆片状试样放入激光导热分析仪的样品槽中，测量涂料的热扩散系数、比热及密度，然后计算出涂料的导热系数，结果如表4所示。
对比例3
一种建筑外墙隔热保温涂料，其组分、配比和制备方法均和实施例3完全相同，其区别仅在于，涂料中不包含乙二胺四乙酸三钾，同样地，涂料制备方法的相应步骤中也不添加乙二胺四乙酸三钾。其他组分配比和制备方法步骤、参数等均和实施例3所述相同。
将本对比例制备的建筑外墙隔热保温涂料按照国家标准GB/T 9152-1988所述方法制版，采用氙灯老化试验机人工加速老化2400h后，根据国家标准GB/T 1766-2008评价涂料表面的变色等级、粉化程度和起泡等级，结果如表1所示。耐沾污性测试根据国家标准GB/T9755-2001进行，采用粉煤灰作为污染介质，将其与水掺和在一起涂刷在涂层样板上，干后用水冲洗，经10个循环后，测定涂层反射系数的下降率，以此表示涂层的耐沾污性，其结果如表2所示。将上述本对比例制备的建筑外墙隔热保温涂料按照国家标准GB/T 9152-1988所述方法制版后，用pH值为2.0的稀硫酸喷淋200h，喷淋后根据国家标准GB/T 1766-2008评价涂料表面的变色等级、粉化程度和起泡等级，结果如表3所示，将所制备的涂料在内径为10mm的圆柱形杯状模具中烘干成型，制成直径为10mm、厚度为2mm的圆片状试样。将此圆片状试样放入激光导热分析仪的样品槽中，测量涂料的热扩散系数、比热及密度，然后计算出涂料的导热系数，结果如表4所示。
对比例4
一种建筑外墙隔热保温涂料，其组分、配比和制备方法均和实施例3完全相同，其区别仅在于，涂料中不包含焦磷酸钾，同样地，涂料制备方法的相应步骤中也不添加焦磷酸钾。其他组分配比和制备方法步骤、参数等均和实施例3所述相同。
将本对比例制备的建筑外墙隔热保温涂料按照国家标准GB/T 9152-1988所述方法制版，采用氙灯老化试验机人工加速老化2400h后，根据国家标准GB/T 1766-2008评价涂料表面的变色等级、粉化程度和起泡等级，结果如表1所示。耐沾污性测试根据国家标准GB/T9755-2001进行，采用粉煤灰作为污染介质，将其与水掺和在一起涂刷在涂层样板上，干后用水冲洗，经10个循环后，测定涂层反射系数的下降率，以此表示涂层的耐沾污性，其结果如表2所示。将上述本对比例制备的建筑外墙隔热保温涂料按照国家标准GB/T 9152-1988所述方法制版后，用pH值为2.0的稀硫酸喷淋200h，喷淋后根据国家标准GB/T 1766-2008评价涂料表面的变色等级、粉化程度和起泡等级，结果如表3所示，将所制备的涂料在内径为10mm的圆柱形杯状模具中烘干成型，制成直径为10mm、厚度为2mm的圆片状试样。将此圆片状试样放入激光导热分析仪的样品槽中，测量涂料的热扩散系数、比热及密度，然后计算出涂料的导热系数，结果如表4所示。
对比例5
一种建筑外墙隔热保温涂料，其组分、配比和制备方法均和实施例3完全相同，其区别仅在于，涂料中不包含Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末，同样地，涂料制备方法的相应步骤中也不添加Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末，也不包含制备Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末的方法步骤。其他组分配比和制备方法步骤、参数等均和实施例3所述相同。
将本对比例制备的建筑外墙隔热保温涂料按照国家标准GB/T 9152-1988所述方法制版，采用氙灯老化试验机人工加速老化2400h后，根据国家标准GB/T 1766-2008评价涂料表面的变色等级、粉化程度和起泡等级，结果如表1所示。耐沾污性测试根据国家标准GB/T9755-2001进行，采用粉煤灰作为污染介质，将其与水掺和在一起涂刷在涂层样板上，干后用水冲洗，经10个循环后，测定涂层反射系数的下降率，以此表示涂层的耐沾污性，其结果如表2所示。将上述本对比例制备的建筑外墙隔热保温涂料按照国家标准GB/T 9152-1988所述方法制版后，用pH值为2.0的稀硫酸喷淋200h，喷淋后根据国家标准GB/T 1766-2008评价涂料表面的变色等级、粉化程度和起泡等级，结果如表3所示，将所制备的涂料在内径为10mm的圆柱形杯状模具中烘干成型，制成直径为10mm、厚度为2mm的圆片状试样。将此圆片状试样放入激光导热分析仪的样品槽中，测量涂料的热扩散系数、比热及密度，然后计算出涂料的导热系数，结果如表4所示。
表1
如表1、表2可知，本发明所述建筑外墙隔热保温涂料在发明所述成分种类和含量范围内，具有优良的耐候性能和抗沾污性能。对比实施例1～9可知，当所述Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末为26～28份时，耐候性能最佳。对比实施例3和对比例1、对比例2和对比例4可知，通过对Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末进行改性，或者引入焦磷酸盐，能够进一步发挥Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末的功效，使得所得涂料的耐候性能和抗沾污性能进一步提高。对比实施例3和对比例5可知，Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末在提高涂料耐候性能和抗沾污性能中起到关键作用。
表2
表3
| 试验组 | 变色等级(ΔE) | 粉化程度 | 起泡密度等级 |
| 实施例1 | 0(1.1) | 0 | 1 |
| 实施例2 | 0(0.7) | 0 | 1 |
| 实施例3 | 0(0.8) | 0 | 1 |
| 实施例4 | 0(0.8) | 0 | 0 |
| 实施例5 | 0(1.2) | 0 | 0 |
| 实施例6 | 0(0.6) | 0 | 1 |
| 实施例7 | 0(0.6) | 0 | 0 |
| 实施例8 | 0(1.0) | 0 | 1 |
| 实施例9 | 0(0.8) | 0 | 1 |
| 对比例1 | 0(0.8) | 0 | 0 |
| 对比例2 | 0(1.3) | 0 | 0 |
| 对比例3 | 3(8.8) | 3 | 4 |
| 对比例4 | 1(1.7) | 1 | 1 |
| 对比例5 | 2(5.5) | 1 | 2 |
如表3可知，通过在外墙涂料中引入乙二胺四乙酸三钾能够明显改善涂料耐酸腐蚀性能，使得在酸雨比较严重的城市，本发明所述的涂料也能保证良好的使用寿命，不易腐蚀脱落。
表4
如表4所示，本发明所述涂料在发明所述成分种类和含量范围内均具有较低的导热系数，隔热保温良好。
以上对本发明所提供的技术方案进行了详细介绍，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (8)
1.一种建筑外墙隔热保温涂料，其特征在于，包括纯丙乳液、Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末、乙二胺四乙酸三钾、高岭土、硼砂、防冻剂、成膜助剂、焦磷酸盐、增稠剂、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、邻硝基苯磺酸和水，以重量份计为：纯丙乳液 80～120 份、Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末 26～28 份、乙二胺四乙酸三钾 5～10 份、高岭土 2～5 份、硼砂 1～5 份、防冻剂 2～5 份、成膜助剂 5～10 份、焦磷酸盐 1.5～2.3 份、增稠剂 1～2份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚 2～3 份和邻硝基苯磺酸 0.5～1 份，水 100～150 份；
所述 Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末的制备步骤为：
步骤一、配制 ZnCl2和 SnCl2的混合水溶液，其中 ZnCl2的浓度为 0.2～ 0.5mol/L，SnCl2的浓度为 0.5～1.0mol/L；
步骤二、将 Ta2O5球磨磨碎成粉，Ta2O5粉过 1500 目以上的筛网，收集过网粉末加入ZnCl2和 SnCl2的混合水溶液中获得混合物，混合物中固液质量比为固：液=1～4:10；
步骤三、将上述混合物煮沸蒸干液相，液相蒸干后将混合物转移到马弗炉中加热到550～600℃煅烧 1～2h；
步骤四、混合物煅烧后空冷至室温，即所述 Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物，然后将 Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物球磨粉碎，粉碎后的粉末过 1500 目以上的筛网，收集过筛后的粉末，即为所述 Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末。
2.根据权利要求 1 所述的一种建筑外墙隔热保温涂料，其特征在于，所述焦磷酸盐为可溶性焦磷酸盐。
3.如权利要求 1～2任一项所述建筑外墙隔热保温涂料的制备方法，其特征在于，步骤包括：
1) 按上述重量份计，将焦磷酸盐充分溶解在水中，对溶解液进行搅拌，搅拌过程中将Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末按份数加入溶解液中，加入完成后将溶解液的 pH 值调节到 2～3，然后对溶解液进行超声波震荡，并提高搅拌速度；
2) 超声波震荡 30～60min 后，向溶解液中按份数加入乙二胺四乙酸三钾、高岭土粉末和硼砂粉末，升高溶解液的温度至 80～90℃保温 10min 以上，保温完成后停止搅拌，停止超声震荡，制得混合浆料 A；
3) 按上述重量份计，将防冻剂、成膜助剂和增稠剂加入纯丙乳液中，将混合液加热到50～60℃并充分搅拌，制得混合浆料 B；
4) 将所述混合浆料 A 和混合浆料 B 在 50～60℃下混合均匀，混合均匀后加入聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚，并真空消泡 10～20min，消泡完成后即获得所述建筑外墙隔热保温涂料。
4.根据权利要求 3所述的一种建筑外墙隔热保温涂料的制备方法，其特征在于，所述Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末加入溶解液前经过改性处理，所述改性处理的步骤为：
a. 将十二烷基苯磺酸钠和 CTAB 溶解在乙醇体积分数为 75%～85%的酒精中；
b. 将步骤 a 所得溶液加入带冷凝管的烧瓶中，Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末加入溶液中加热煮沸 1～2h，煮沸蒸发的液相通过冷凝管回流入烧瓶内，防止溶液浓度变化，加热过程中不断搅拌溶液；
c．加热完成后将溶液过滤、洗涤、再过滤，然后烘干，获得改性后的
Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末。
5.根据权利要求 4所述的一种建筑外墙隔热保温涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤 a 中制得的溶液中，十二烷基苯磺酸钠和 CTAB 的质量百分浓度分别为 10%～20%和5%～8%。
6.根据权利要求 3 所述的一种建筑外墙隔热保温涂料的制备方法，其特征在于，所述Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末的制备步骤为：
步骤一、配制 ZnCl2和 SnCl2的混合水溶液，其中 ZnCl2的浓度为 0.2～ 0.5mol/L，SnCl2的浓度为 0.5～1.0mol/L；
步骤二、将 Ta2O5球磨磨碎成粉，Ta2O5粉过 1500 目以上的筛网，收集过网粉末加入ZnCl2和 SnCl2的混合水溶液中获得混合物，混合物中固液质量比为固：液=1～4:10；
步骤三、将上述混合物煮沸蒸干液相，液相蒸干后将混合物转移到马弗炉中加热到550～600℃煅烧 1～2h；
步骤四、混合物煅烧后空冷至室温，即所述 Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物，然后将 Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物球磨粉碎，粉碎后的粉末过 1500 目以上的筛网，收集过筛后的粉末，即为所述 Ta2O5-ZnO-SnO2复合氧化物粉末。
7.根据权利要求 4～6 任一项所述的一种建筑外墙隔热保温涂料的制备方法，其特征在于，所述搅拌均采用磁力搅拌方式，所述步骤 1)中，加快前的搅拌速度为 600r/min，加快后的搅拌速度≥1000r/min。
8.根据权利要求 7所述的一种建筑外墙隔热保温涂料的制备方法，其特征在于，所述防冻剂为丙二醇、乙二醇、乙二醇丁醚醋酸酯、二氯甲烷、甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇丁醚、丙二醇丁醚、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷中的一种或几种混合，所述增稠剂为羟乙基纤维素醚、非离子缔合型聚氨酯、多糖类聚合物中的一种或几种的混合物，成膜助剂为醇酯-12、丙二醇苯醚、丙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或其中几种的混合物。
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