CN107583607A - 基于氧化石墨烯处理水体重金属离子的复合材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及基于氧化石墨烯处理水体重金属离子的复合材料制备方法，具体涉及石墨烯气凝胶的制备及其应用，为解决目前水体、大气等环境中的重金属离子和有机物污染，而缺乏高效、低成本并可循环利用的处理剂的问题。具体的，本发明包括以下步骤：步骤1，使用改性的Hummers法制备高质量的氧化石墨烯（GO）；步骤2，取一定量的银纳米线，分散在水溶液中；步骤3，将上述配制好的氧化石墨烯溶液和银纳米线溶液混合均匀，不断搅拌，再向其中加入适量的氯化钴搅拌，之后进行水热处理，得到氧化石墨烯复合气凝胶；步骤4，取出上述制备的氧化石墨烯复合气凝胶，干燥后进行聚合物蒸镀，进一步提高其强度；步骤5，直接切割上述气凝胶，采用双电极法测试其对重金属离子的吸附性能。
Description
技术领域
本发明涉及水处理领域，具体的涉及一种基于氧化石墨烯处理水体重金属离子的复合材料制备方法。
背景技术
随着生产生活水平的不断提高，人类对于能源的需求越来越大，同时对于环境的破坏也日益严重；其中，伴随着化工、采矿、化肥、电池、电镀和造纸等行业的发展，使得水体和气体中的重金属离子含量越来越高。镉、铅、汞、钴、铜、锌离子是常见的一些重金属离子污染物，这些重金属离子很难在环境中被降解，且它们很容易富集，这进一步增大了其毒性和致癌性，它们还易于与人体中的蛋白质、酶相互作用，这使得上述功能物质丧失活性，对人体的危害极大。比如，镉离子在饮用水中的标准为 5μg/L，自然水体中的标准为 1μg/L，其在人体中富集会严重影响人的肾脏，导致人体出现软骨病、骨痛病等症状；铅离子的污染，更是令人触目惊心，血铅事件的不断出现，无时无刻不给我们敲响着警钟；铅离子会引起机体的神经系统，血液系统,消化系统的一系列异常表现，长期接触会引起肾病和智力发育等；钴离子的超标会导致恶心、呕吐、腹泻和癌症，同时，钴离子还会造成肝病、甲状腺异常等问题。总之，重金属离子对于环境污染的问题，进而直接影响到人类生命健康越来越受到大家的关注和研究，如何提供一种高效、低成本并可循环利用的水体处理剂具有重要的实际价值和战略意义。
目前，关于水体重金属离子的处理主要有以下一些处理方法，如吸附法，离子交换法，电沉积法和生物法等，LI 等[High-density three-dimension graphene macroscopicobjects for high-capacity removal of heavy metal ions. Scientific Reports，2013，3（7）：120.]通过以 Ni 为催化剂的 CVD 法制备了三维多孔结构的石墨烯材料（3D-GMOs），孔隙率达到 95%，然后以Pt 为阳极，3D-GMOs 为阴极对镉进行电解沉积吸附，Cd、Pb、Ni、Cu 的最大吸附量分别为 434mg/g、882mg/g、1683mg/g、3820mg/g，该3D-GMOs 的密度很高，是交联结构，在吸附过程中可以仍然保持完整；而且它具有较大的比表面积（560m2/g），可以结合更多的重金属离子；另外 3D-GMOs 的导电性较高，可提高水中沉淀的电解率。但是这种石墨烯的产量和机械强度有限。ZHANG 等[Synthesis of water-solublemagnetic graphene nanocomposites for recyclable removal of heavy metal ions.Journal of Materials Chemistry A，2013，1（5）：1745-1753.]用聚丙烯酸改性 GO/Fe3O4制备出一种可溶于水的磁性氧化石墨烯纳米复合材料（PAA/GO/Fe3O4），与重金属离子发生均相吸附反应，对Cu、Cd、Pb的最大吸附量达到296.7mg/g、303.4mg/g、316.7mg/g，该材料具有强顺磁性，易于回收。中国专利CN103272560A公开了一种新型的复合水处理材料及其制备方法，该材料中含有电气石、海泡石和氧化石墨烯或者石墨烯；制备方法中采用回流法将石墨烯或氧化石墨烯包裹于海泡石和电气石表面，利用石墨烯或氧化石墨烯较大的表面积，可有效提高海泡石对有机废水的吸附性能。
总之，上述材料对于水体重金属离子的吸附能力都有限，并且吸附后不可循环利用，这极大的阻碍了生产生活的发展。
发明内容
本发明提供了一种高效、低成本并可直接循环使用的重金属离子处理剂的制备方法，具体的，该方法包括以下步骤：
步骤1：制备氧化石墨烯，使用改性的Hummers法制备，具体的，取5-100g的石墨片，将其放入容器中，后称取3-60g的硝酸钠，混合均匀后，将上述容器放入冰浴中不断滴加100-3000ml的浓硫酸进行反应，反应0.5-5h后，再向其中缓慢加入15-150g的重铬酸钾，之后搅拌至糊状后静置一周，然后依次缓慢加入水和双氧水后终止反应，之后进行常规离心分离即可得到氧化石墨烯，将制备的氧化石墨烯配制成浓度为0.05-2mg/ml的溶液，；
步骤2：配制银纳米线溶液，选取直接为25nm，长径比大于1000的银纳米线做原料，配制成浓度为0.05-2mg/ml的银纳米线溶液，溶剂选自自来水、去离子水或蒸馏水中的一种或几种；
步骤3：量取20-80ml的上述氧化石墨烯溶液，再向其中加入1-5ml的上述银纳米线溶液，将该混合溶液放置在磁力搅拌器上搅拌混合均匀，之后称取0.1-2.5g的氯化钴直接加入到上述混合溶液中，充分搅拌，得到均匀反应液，将该反应液放置于水热反应釜中进行水热反应，最终得到氧化石墨烯复合材料凝胶，该氧化石墨烯复合材料凝胶经过溶剂交换后，通过干燥的方式除去溶剂，得到氧化石墨烯复合材料气凝胶；
步骤4：将上述氧化石墨烯复合材料气凝胶放置在烘箱中，同时将聚合好的聚合物也放置在烘箱中，经过一定时间后，聚合物挥发沉积在氧化石墨烯复合材料气凝胶上，之后取出自然冷却至室温即可；
步骤5：将上述沉积了聚合物的氧化石墨烯复合材料气凝胶直接切割，得到片状实验测试样品，进行重金属离子的吸附测试。
进一步的，所述步骤3中的溶剂交换中的溶剂包括：丙酮、乙醇、甲醇中的一种或几种。
所述步骤3中的水热反应条件为水热温度60-120℃，水热时间12-48小时。
所述步骤3中的干燥方式包括：冷冻干燥、超临界干燥、减压干燥、常压干燥、亚临界干燥中的一种。
所述步骤4中的聚合物包括：聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩、聚乙炔等这类分子中含有π键的聚合物。
所述步骤4中的烘箱，其温度为100-150℃，时间为2-5h。
所述步骤5中的切割包括：直接切割或者使用激光切割、超声波切割或水切割等高能切割中的一种。
所述步骤5中的样品尺寸为宽×长=1-1.5×3-5cm。
所述步骤5中的实验为双电极实验，使用氧化石墨烯复合气凝胶做阴极，使用铂片做阳极。由于氧化石墨烯表面含有大量的-OH、-COOH、-COH等含氧官能团，这些带负电的官能团基于与水体中的重金属离子如镉离子、铜离子、钴离子、铅离子等通过静电作用结合在一起，但是pH对于该水体中离子的存在状态有很大的影响，这是因为不同pH值下金属离子的存在状态不同，随着pH值的增大，金属离子从M2+→MOH+→M(OH)2→M(OH)3-不断转变，为此，本实验所选的pH值范围为2-5之间。
本实验为了测试氧化石墨烯复合材料气凝胶对重金属离子的吸附能力，分别配制含有镉离子、铜离子、钴离子、铅离子的溶液做电解液，其中电沉积过程中的电流为0.04A，电沉积时间为5-30min。
本实验中的重金属离子吸收率由以下公式计算： ， 其中C0 为重金属离子的初始浓度值，Ce为经过吸附处理后的重金属离子浓度值，通过使用电感耦合等离子体（ICP）测试吸附后的浓度，V为电解液的体积，m为氧化石墨烯复合气凝胶的质量，。
本发明的有益效果：
（1）、本发明提供的氧化石墨烯复合材料气凝胶是一种高效、低成本制备可循环利用的重金属离子处理剂；
（2）、本发明在氧化石墨烯复合材料气凝胶的制备中，成功引入了银纳米线，银纳米线的加入有三重作用，其一是作为骨架材料，有助于石墨烯凝胶在较低温度下聚集成胶，增强了凝胶的强度；其二是作为导电材料，提高了该复合材料的导电性能，增强了吸附效果；其三是作为一种水体净化材料，其表面的银离子可以起到杀菌消毒的作用，进一步增强了该复合材料的功能；
（3）、本发明提供的氧化石墨烯复合材料气凝胶创造性的还引入了聚合物的蒸镀，经过这一步的处理，使得制备的气凝胶材料即具有很好的导电性又具有极佳的机械强度；
（4）、本发明提供的氧化石墨烯复合材料气凝胶具有突出的重金属离子吸附能力，其对镉离子的吸附达到500mg/g以上，铜离子的吸附达到3780 mg/g以上，钴离子的吸附达到380mg/g以上，铅离子的吸附达到1020 mg/g以上。
附图说明
图1为本发明所制备的氧化石墨烯复合材料的普通光学照片；
图2为本发明所制备的氧化石墨烯的透射电子照片；
图3为本发明所使用的银纳米线的扫描电子照片；
图4为本发明所制备的氧化石墨烯复合材料的吸附曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的内容。应当说明的是，具体实施实例并不用于限制本发明的范围，在无实质技术内容贡献的条件下，本领域技术人员的常规变换亦视为本发明的可实施范围，均在本发明要求的保护范围内。
实施例1
步骤1：取5.5g的石墨片，将其放入容器中，后称取3.5g的硝酸钠，混合均匀后，将上述容器放入冰浴中不断滴加120ml的浓硫酸进行反应，反应0.5h后，再向其中缓慢加入20g的重铬酸钾，之后搅拌至糊状后静置一周，然后依次缓慢加入水和双氧水后终止反应，之后进行常规离心分离即可得到氧化石墨烯，将制备的氧化石墨烯配制成浓度为0.05mg/ml的溶液；
步骤2：配制银纳米线溶液，选取直接为25nm，长径比大于1000的银纳米线做原料，配制成浓度为0.05mg/ml的银纳米线溶液，溶剂选自去离子水；
步骤3：量取40ml的上述氧化石墨烯溶液，再向其中加入2ml的上述银纳米线溶液，将该混合溶液放置在磁力搅拌器上搅拌混合均匀，之后称取0.5g的氯化钴直接加入到上述混合溶液中，充分搅拌，得到均匀反应液，将该反应液放置于水热反应釜中进行水热反应，反应温度为80℃，时间12小时，最终得到氧化石墨烯复合材料凝胶，该氧化石墨烯复合材料凝胶经过丙酮交换后，通过超临界干燥的方式除去溶剂，得到氧化石墨烯复合材料气凝胶；
步骤4：将上述氧化石墨烯复合材料气凝胶放置在120℃烘箱中2小时，同时将聚合好的聚苯胺也放置在烘箱中，经过一定时间后，聚苯胺挥发沉积在氧化石墨烯复合材料气凝胶上，之后取出自然冷却至室温；
步骤5：将上述沉积了聚合物的氧化石墨烯复合材料气凝胶直接切割，得到1.5*3cm片状实验测试样品，进行重金属离子的吸附测试。
经过测试计算，为了减弱误差的影响，每个样品的测试结果均取四次测试的平均值，该样品对镉离子的吸附达到550mg/g，铜离子的吸附达到3890mg/g，钴离子的吸附达到410mg/g，铅离子的吸附达到1160 mg/g。
实施例2
步骤1：取50g的石墨片，将其放入容器中，后称取36g的硝酸钠，混合均匀后，将上述容器放入冰浴中不断滴加1250ml的浓硫酸进行反应，反应1h后，再向其中缓慢加入200g的重铬酸钾，之后搅拌至糊状后静置一周，然后依次缓慢加入水和双氧水后终止反应，之后进行常规离心分离即可得到氧化石墨烯，将制备的氧化石墨烯配制成浓度为0.08mg/ml的溶液；
步骤2：配制银纳米线溶液，选取直接为25nm，长径比大于1000的银纳米线做原料，配制成浓度为0.1mg/ml的银纳米线溶液，溶剂选自去离子水；
步骤3：量取85ml的上述氧化石墨烯溶液，再向其中加入3ml的上述银纳米线溶液，将该混合溶液放置在磁力搅拌器上搅拌混合均匀，之后称取1g的氯化钴直接加入到上述混合溶液中，充分搅拌，得到均匀反应液，将该反应液放置于水热反应釜中进行水热反应，反应温度为100℃，时间24小时，最终得到氧化石墨烯复合材料凝胶，该氧化石墨烯复合材料凝胶经过丙酮交换后，通过超临界干燥的方式除去溶剂，得到氧化石墨烯复合材料气凝胶；
步骤4：将上述氧化石墨烯复合材料气凝胶放置在120℃烘箱中2小时，同时将聚合好的聚苯胺也放置在烘箱中，经过一定时间后，聚苯胺挥发沉积在氧化石墨烯复合材料气凝胶上，之后取出自然冷却至室温；
步骤5：将上述沉积了聚合物的氧化石墨烯复合材料气凝胶使用水切割的方式直接切割，得到1.5×3cm片状实验测试样品，进行重金属离子的吸附测试。
经过测试计算，为了减弱误差的影响，每个样品的测试结果均取四次测试的平均值，该样品对镉离子的吸附达到520mg/g，铜离子的吸附达到3780mg/g，钴离子的吸附达到392mg/g，铅离子的吸附达到1020 mg/g。
实施例3
步骤1：取50g的石墨片，将其放入容器中，后称取36g的硝酸钠，混合均匀后，将上述容器放入冰浴中不断滴加1250ml的浓硫酸进行反应，反应1h后，再向其中缓慢加入200g的重铬酸钾，之后搅拌至糊状后静置一周，然后依次缓慢加入水和双氧水后终止反应，之后进行常规离心分离即可得到氧化石墨烯，将制备的氧化石墨烯配制成浓度为0.08mg/ml的溶液；
步骤2：配制银纳米线溶液，选取直接为25nm，长径比大于1000的银纳米线做原料，配制成浓度为0.1mg/ml的银纳米线溶液，溶剂选自去离子水；
步骤3：量取85ml的上述氧化石墨烯溶液，再向其中加入3ml的上述银纳米线溶液，将该混合溶液放置在磁力搅拌器上搅拌混合均匀，之后称取1g的氯化钴直接加入到上述混合溶液中，充分搅拌，得到均匀反应液，将该反应液放置于水热反应釜中进行水热反应，反应温度为100℃，时间24小时，最终得到氧化石墨烯复合材料凝胶，该氧化石墨烯复合材料凝胶经过丙酮交换后，通过超临界干燥的方式除去溶剂，得到氧化石墨烯复合材料气凝胶；
步骤4：将上述氧化石墨烯复合材料气凝胶放置在120℃烘箱中2小时，同时将聚合好的聚噻吩也放置在烘箱中，经过一定时间后，聚噻吩挥发沉积在氧化石墨烯复合材料气凝胶上，之后取出自然冷却至室温；
步骤5：将上述沉积了聚合物的氧化石墨烯复合材料气凝胶使用水切割的方式直接切割，得到1.5×3cm片状实验测试样品，进行重金属离子的吸附测试。
经过测试计算，为了减弱误差的影响，每个样品的测试结果均取四次测试的平均值，该样品对镉离子的吸附达到501mg/g，铜离子的吸附达到3794mg/g，钴离子的吸附达到395mg/g，铅离子的吸附达到1038 mg/g。
对比例1
制备方法同实施例1，只是在制备氧化石墨烯气凝胶中未添加银纳米线和未使用聚合物沉积，仅测试样品的性能远远差于本发明提供的样品，这是因为未添加银纳米线的复合气凝胶，其导电性极大的降低，对于重金属离子的吸附作用仅是氧化石墨烯的物理吸附，电沉积吸附的作用非常弱小。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的一个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形实施方案。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (6)
1.基于氧化石墨烯处理水体重金属离子的复合材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：制备氧化石墨烯，使用改性的Hummers法制备，具体的，取5-100g的石墨片，将其放入容器中，后称取3-60g的硝酸钠，混合均匀后，将上述容器放入冰浴中不断滴加100-3000ml的浓硫酸进行反应，反应0.5-5h后，再向其中缓慢加入15-150g的重铬酸钾，之后搅拌至糊状后静置一周，然后依次缓慢加入水和双氧水后终止反应，之后进行常规离心分离即可得到氧化石墨烯，将制备的氧化石墨烯配制成浓度为0.05-2mg/ml的溶液；
步骤2：配制银纳米线溶液，选取直接为25nm，长径比大于1000的银纳米线做原料，配制成浓度为0.05-2mg/ml的银纳米线溶液，溶剂选自自来水、去离子水或蒸馏水中的一种或几种；
步骤3：量取20-80ml的上述氧化石墨烯溶液，再向其中加入1-5ml的上述银纳米线溶液，将该混合溶液放置在磁力搅拌器上搅拌混合均匀，之后称取0.1-2.5g的氯化钴直接加入到上述混合溶液中，充分搅拌，得到均匀反应液，将该反应液放置于水热反应釜中进行水热反应，最终得到氧化石墨烯复合材料凝胶，该氧化石墨烯复合材料凝胶经过溶剂交换后，通过干燥的方式除去溶剂，得到氧化石墨烯复合材料气凝胶；
步骤4：将上述氧化石墨烯复合材料气凝胶放置在烘箱中，同时将聚合好的聚合物也放置在烘箱中，经过一定时间后，聚合物挥发沉积在氧化石墨烯复合材料气凝胶上，之后取出自然冷却至室温即可。
2.根据权利要求1所述的基于氧化石墨烯处理水体重金属离子的复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤3中的溶剂交换中的溶剂包括：丙酮、乙醇、甲醇中的一种或几种；步骤3中的水热反应条件为水热温度60-120℃，水热时间12-48小时。
3.根据权利要求1所述的基于氧化石墨烯处理水体重金属离子的复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤3中的干燥方式包括：冷冻干燥、超临界干燥、减压干燥、常压干燥、亚临界干燥中的一种。
4.根据权利要求1所述的基于氧化石墨烯处理水体重金属离子的复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤4中的聚合物包括：聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩、聚乙炔等这类分子中含有π键的聚合物；步骤4中的烘箱，其温度为100-150℃，时间为2-5h。
5.根据权利要求1所述的基于氧化石墨烯处理水体重金属离子的复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤5中的切割包括：直接切割或者使用激光切割、超声波切割或水切割等高能切割中的一种；步骤5中的样品尺寸为宽×长=1-1.5×3-5cm。
6.根据权利要求1所述的基于氧化石墨烯处理水体重金属离子的复合材料制备方法制备的氧化石墨烯复合材料气凝胶，其特征在于，使用双电极法测试该气凝胶对水体中重金属离子的吸附性能。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| TA01 | Transfer of patent application right | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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