CN107576679B

CN107576679B - 一种标定电渣重熔生产高速钢过程的电渣锭局部冷却速度的方法

Info

Publication number: CN107576679B
Application number: CN201710768890.4A
Authority: CN
Inventors: 李万明; 耿一峰; 孙梦茹; 臧喜民; 邓鑫; 姜周华
Original assignee: University of Science and Technology Liaoning USTL
Current assignee: University of Science and Technology Liaoning USTL
Priority date: 2017-08-31
Filing date: 2017-08-31
Publication date: 2020-05-19
Anticipated expiration: 2037-08-31
Also published as: CN107576679A

Abstract

本发明属于冶金技术领域，尤其涉及一种标定电渣重熔生产高速钢过程的电渣锭局部冷却速度的方法，具体为通过标定高速钢电渣锭的局部冷却速度，从而精准控制高速钢碳化物质量的方法。用于测量高速钢碳化物特征与其局部冷却速度的对应关系，对电渣重熔生产高速钢电渣锭的冷却速度与碳化物的定量关系进行研究，通过对不同冷却速度下碳化物特征的统计和计算，得出电渣锭冷却速度与碳化物特征的定量关系曲线和关系式；根据电渣锭的碳化物网距来有效的确定局部凝固时的冷却速度；因此，在高速钢的实际生产中直接可以通过调节电渣重熔工艺参数，改变局部凝固时的冷却速度，即可得到所需碳化物质量要求的电渣钢锭。

Description

一种标定电渣重熔生产高速钢过程的电渣锭局部冷却速度的方法

技术领域

本发明属于冶金技术领域，尤其涉及一种标定电渣重熔生产高速钢过程的电渣锭局部冷却速度的方法，具体为通过标定高速钢电渣锭的局部冷却速度，从而精准控制高速钢碳化物质量的方法。

背景技术

电渣重熔法是制备高品质高速钢的主要方法，其优点包括非金属夹杂物少，金属纯净度高，钢锭心部结晶组织均匀，结构致密，钢锭表面质量良好等。

高速钢中的碳饱和度较高，共晶碳化物数量较多，碳化物组成了连续的网状将基体分割开来，使钢的塑性变得很差，而且高速钢中的初生碳化物开始分解的温度较高，而且很难完全分解，导致高速钢的各类钢材中易产生微裂纹。同时，由于高速钢的合金含量高，糊状区较宽，因此碳化物的偏析更加严重，造成较严重的碳化物不均匀度较高、碳化物颗粒尺寸较大等问题。高速钢中碳化物的分布均匀性、颗粒尺寸、类型、数量等会直接影响高速钢的质量和使用性能，碳化物的特征除了与热处理、热加工变形有关，更重要的是和铸态组织有关，尤其是铸态共晶碳化物的不均匀度和颗粒直径直接决定了后续的加工性能。电渣重熔过程中电渣锭的局部冷却速度对钢锭的碳化物质量起着决定性作用。局部冷却速度越大，形核过冷度越大，越有利于凝固形核，这可以使得高速钢在凝固过程中碳化物颗粒更加细小、分布更加均匀。

研究表明增大高速钢的冷却速度可以促进包晶反应L+δ→γ的进行，使δ铁素体迅速被奥氏体完全包裹，降低元素的扩散速度，抑制成分偏析，降低碳化物网距。由于固液两相区距离很难改变，所以增大局部凝固速度来降低高速钢的碳化物网距变的尤为重要。固液两相区距离局部凝固时间与两相区宽度、局部凝固速度、二次枝晶间距等的关系为：

LST＝X/V_r

logd＝k₁+k₂logLST

式中：LST为局部凝固时间，s；X为固液两相区距离，mm；Vr为局部凝固速度，mm/s，G为液相温度梯度，K/mm；Rc为局部冷却速度，K·s^-1；d为二次枝晶间距，mm；k1、k2为与材料属性有关的常数。

一般采用电渣锭的碳化物网距来表征碳化物质量，碳化物网距越小，则碳化物的不均匀度越小，电渣锭质量越好。然而，过低的冷却速度会使熔池的液态金属圆柱端高度降低甚至消失，使钢锭表面出现渣沟、结瘤等表面质量缺陷。因此，合理控制电渣重熔过程中电渣锭的局部冷却速度对生产高品质高速钢电渣锭具有决定性作用。然而，在整个电渣重熔生产过程中金属熔池上方始终被液态渣池覆盖，下方和四周处于结晶器内部；同时，渣池和金属熔池始终保持1300℃～1900℃的高温，使得电渣锭的冷却速度较难测定。另一方面，冶金工作者通过调整渣系、渣量、电流、电压等工艺参数实现对电渣锭的凝固结构的控制，但没有实现对工艺改善效果的定量表征，所以难以实现电渣锭的质量的准确控制。申请人通过多年的研究发现，准确的标定不同工艺条件下的电渣锭的局部冷却速度对于优化电渣重熔工艺制度和高速钢碳化物质量至关重要。然而申请人查阅大量的资料发现，目前国内外学者并没有有效的方法来标定生产过程中电渣锭的局部冷却速度，来指导高质量高速钢的生产；因此，准确标定电渣锭的局部冷却速度是精准控制高速钢碳化物质量需要亟待解决的问题。

发明内容

针对现有技术所存在的技术问题，本发明提供一种标定电渣重熔生产高速钢过程的电渣锭局部冷却速度的方法，通过准确标定电渣锭的局部冷却速度，从而在生产实践中相应的调整电渣工艺参数来提高高速钢电渣锭碳化物质量的方法；用于标定电渣重熔生产高速钢过程中的电渣锭局部冷却速度的方法，具体为用于测量高速钢碳化物特征与其局部冷却速度的对应关系，对电渣重熔生产高速钢电渣锭的冷却速度与碳化物的定量关系进行研究，通过对不同冷却速度下碳化物特征的统计和计算，得出电渣锭冷却速度与碳化物特征的定量关系曲线和关系式；根据电渣锭的碳化物网距来有效的确定局部凝固时的冷却速度；因此，在高速钢的实际生产中直接可以通过调节电渣重熔工艺参数，改变局部凝固时的冷却速度，即可得到所需碳化物质量要求的电渣钢锭。

为了实现上述目的，本发明用于标定电渣重熔生产高速钢电渣锭的冷却速度的方法为：首先测量高速钢试样的碳化物网距，然后通过不同冷却速度下高速钢的碳化物特征与局部冷却速度之间的定量关系式，来确定其局部冷却速度。

所述的定量关系式的确定方法为：利用超高温激光共聚焦显微镜，得到试样在不同冷却速度凝固后高速钢的全熔试样；将试样进行打磨抛光，最后用扫描电镜观察显微组织图像；将扫描电镜背散射实验结果所得的碳化物网距与超高温激光共聚焦显微镜所用的冷却速度建立对应的定量关系曲线，通过此曲线就可以根据需要测量高速钢的碳化物网距来却定该处的冷却速度。

所述定量关系式的确定方法为：首先，将高速钢切出n个试样(n为不小于20的整数)，试验规格为Ф7mm×2.5mm，打磨抛光去除表面氧化物；分别设计了n组冷却速度实验；然后，利用超高温激光共聚焦显微镜，得到试样在不同冷却速度凝固后的全熔试样；最后，将全熔试样进行打磨抛光，用扫描电镜观察显微组织图像，通过电镜背散射全熔试样得到全熔试样的碳化物网距；将扫描电镜背散射实验结果所得平均碳化物网距与超高温激光共聚焦显微镜所用的冷却速度建立对应关系，即可。

优选的，所述高速钢为M42高速钢，其定量关系为：

y＝-26.08x+70.22(0<x<1.0)，y＝-3.36x+49.56(1.0<x<4.0)(只适用于M42高速钢)

式中：x为该位置凝固时的冷却速度，单位,℃/s；y为该位置高速钢碳化物网距，单位，μm。

其他高速钢的定量关系式，与本发明所述M42高速钢定量关系式的确定方法相同。

所述的超高温激光共聚焦显微镜优选VL2000DX-SVF17SP超高温激光共聚焦显微镜；其主要用途为对材料组织结构变化熔融凝固结晶的实时高清晰观察与分析；其优点为该显微镜的高温炉加热的方式采用的是红外集光方法，升温降温速度可以很快，还可以根据程序任意设定来控制升温和降温过程，既可以急剧升降也可以缓慢升降温度，也可以在20℃～1700℃的温度变化范围内工作，可以使试样在恒定冷却速度下冷却。

所述的扫描电镜优选JSM6480LV扫描电镜(SEM)；其功能特点：观察不同材料的表面形貌，对于不便进行破坏性处理的块状样品采用扫描电镜是最优之选，配合上能谱仪，可以对各种元素进行定性和半定量分析，使用其电子背散射衍射系统，可观察和检测非均相有机材料、无机材料在微米范围内的表面特征。

本发明的有益效果。

本发明的用于提高高速钢碳化物质量方法探究过程中，发现高速钢电渣锭冷却速度与碳化物存在某种定量关系，如果能够确定二者的对应关系，充分了解凝固速率在实际生产中对电渣锭碳化物的影响，就可以指导高速钢的生产工艺优化从而改善电渣锭的质量和性能。因此，如果能确定冷却速度与碳化物特征的定量关系，就可以根据产出电渣锭的碳化物特征确定其冷却速度，进而调整工艺参数指导生产。

本发明限定的用于提高高速钢碳化物质量方法，突出的优势如下：(1)通过该方法可以有效的判定工艺改进手段的有效性，实现对电渣重熔的高速钢产品碳化物质量的精准控制；通过调整工艺参数改变电渣重熔过程的钢锭局部冷却速度，使电渣重熔生产的高速钢的碳化物颗粒更加细小、分布更加均匀，从而提高高速钢的质量；(2)方法安全简便，解决了电渣重熔生产过程中钢液局部冷却速度难以确定的问题；(3)该方法适用于所有电渣重熔工艺生产的高速钢；(4)本发明提供的电渣重熔高速钢冷却速度标定方法可以检测工艺的有效性(5)通过少数实验得出的冷却速度—碳化物形貌曲线适用于整个钢锭。

附图说明

图1为M42高速钢碳化物的平均网格距离随着冷却速度的变化趋势图像。

图2为实施例1中超高温激光共聚焦显微镜升温降温程序的冷却速度为4℃/s的温度随时间变化曲线。

图3为高温激光共聚焦显微镜所得不同冷却速度试样的背散射图像×100。

图4扫描电镜观察实施例1所测M42高速钢碳化物网距。

图5扫描电镜观察实施例2所测M42高速钢碳化物网距。

图6扫描电镜观察实施例3所测M42高速钢碳化物网距。

图7扫描电镜观察实施例4所测M42高速钢碳化物网距。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。

实施例1。

本发明用于电渣重熔生产电渣锭的冷却速度标定方法原理具体如下(以M42高速钢为例)：首先，将M42(W2Mo9Cr4Co8)高速钢切出20个试样，其规格为Ф7mm×2.5mm，打磨抛光去除表面氧化物；分别设计了20组冷却速度实验，实验分组如表1所示。利用超高温激光共聚焦显微镜，得到试样在不同冷却速度凝固后的全熔试样；将试样进行打磨抛光，最后用扫描电镜观察显微组织图像，电镜背散射全熔试样所得的碳化物网距见表2，全熔试样的背散射图像见图3，其中(a)0.5℃/s、(b)0.75℃/s、(c)1.00℃/s、(d)2.5℃/s、(e)4℃/s。将扫描电镜背散射实验结果所得平均碳化物网距与超高温激光共聚焦显微镜所用的冷却速度建立对应关系，关系式为：

y＝-26.08x+70.22(0<x<1.0)，y＝-3.36x+49.56(1.0<x<4.0)

式中：x为该位置凝固时冷却速度，单位,℃/s；y为该位置为平均碳化物网距，单位，μm。

M42高速钢电渣锭的碳化物网距与冷却速度定量关系曲线见图1。

得到冷却速度与碳化物特征的对应关系。在实际生产应用中，可以根据所测高速钢电渣锭的碳化物网距得到该位置凝固时的冷却速度。M42高速钢电渣锭的碳化物网距与冷却速度关系，见图1。

表1超高温激光共聚焦显微镜冷却速度实验分组。

表2电镜背散射所得全熔试样的平均碳化物网距。

本发明所使用超高温激光共聚焦显微镜操作方法如下：

步骤一、根据实验需要设定升温和冷却程序，根据已知钢种的液相线温度，在温度达到液相线温度以上后，保温60秒，确保试样全部熔化。冷却速度为4℃/s的温度随时间变化曲线见图2。

步骤二、将准备好的试样放在氧化铝坩埚中，再将坩埚放在加热炉中，摆好放平，然后将炉盖盖好。

步骤三、运行电脑中的HiTOS-D软件，通过调节显微镜焦距，找到试样的表面图像，并按照实验方案，编辑程序。

步骤四、按照设备规定步骤，将加热炉内抽真空处理；抽完真空后，关闭真空泵阀门，打开氩气阀门，通入氩气。

步骤五、将步骤三重复进行两次，通入氩气完毕后，点击“start”按钮运行程序。

步骤六、只改变冷却速度，并采用上述相同的实验过程和它数据，分别再做不同的实验，得到的不同冷却速度凝固后的全熔试样。对全熔试样进行金相制样，在扫描电镜下观察后得到金相照片，用图像分析软件(优选Image-Pro-Plus)测得不同冷却速度下的碳化物网距如表2所示。

实施例2。

电渣重熔生产一支锭长1140mm、半径200mm的M42高速钢钢锭，工艺参数见表3。并在结晶器内预埋铂铑热电偶(热电偶位置：高度为600mm、距离结晶器壁15mm)，测得此处冷却速度约为0.72℃/s。待电渣重熔结束后，将预埋热电偶处的高速钢制成试样，进行打磨抛光后用扫描电镜观察，并用图像分析软件(优选Image-Pro-Plus)对其图像进行计算分析，得到其碳化物平均网距为49.09μm；JSM6480LV扫描电镜(SEM)观察所测M42高速钢碳化物网距，见图4；带入M42碳化物的平均网格距离与冷却速度的定量关系曲线，此处冷却速度约为0.75℃/s，与实验结果接近。

表3电渣重熔生产锭长1140mm、半径200mm的M42高速钢工艺参数

结晶器直径(mm)	400
		电极直径(mm)	139
炉口电压(V)	35
		电流(A)	7500
熔速(kg/min)	4.35
		结晶器壁厚(mm)	16

实施例3。

电渣重熔生产一支锭长1230mm、半径180mm的M42高速钢，工艺参数见表4。并在结晶器内预埋铂铑热电偶(热电偶位置：高度为600mm、距离结晶器壁55mm)，测得此处冷却速度约为2.62℃/s。将预埋热电偶处的高速钢制成试样，进行打磨抛光后用扫描电镜观察，并用Image-Pro Plus图像分析软件对其图像进行计算分析，得到其碳化物平均网距为42.84μm；JSM6480LV扫描电镜(SEM)观察所测M42高速钢碳化物网距，见图5；带入M42高速钢碳化物的平均网格距离与冷却速度的定量关系曲线，此处冷却速度约为2.52℃/s，与实验结果相近。

表4电渣重熔生产锭长1230mm、半径180mm的M42高速钢工艺参数

实施例4。

电渣重熔生产一支锭长1140mm、直径200mm的M42高速钢，工艺参数见表5。并在结晶器内预埋铂铑热电偶(热电偶位置：高度为600mm、距离结晶器壁75mm)，生产过程中通过测温得到热电偶处的冷却速度约为3.18℃/s。取产出M42高速钢预埋热电偶处的高速钢，制成试样，进行打磨抛光后用扫描电镜观察，并用Image-Pro Plus图像分析软件对其图像进行计算分析，得到其碳化物平均网距为38.84μm；JSM6480LV扫描电镜(SEM)观察所测M42高速钢碳化物网距，见图6；带入M42碳化物的平均网格距离与冷却速度的定量关系曲线，此处冷却速度约为3.11℃/s，与检测结果相近。

表5电渣重熔生产锭长1140mm、半径200mm的M42高速钢工艺参数

结晶器直径(mm)	400
		电极直径(mm)	139
炉口电压(V)	34
		电流(A)	7500
熔速(kg/min)	4.33
		结晶器壁厚(mm)	16

实施例5。

电渣重熔生产一支锭长1230mm、直径180mm的M42高速钢，工艺参数见表6。并在结晶器内预埋铂铑热电偶(热电偶位置：高度为600mm、距离结晶器壁25mm)，测得此处冷却速度约为0.98℃/s。取插入M42高速钢预埋热电偶处的高速钢，制成试样，进行打磨抛光后用扫描电镜观察，并用Image-Pro Plus图像分析软件对其图像进行计算分析，得到其碳化物平均网距为44.52μm；JSM6480LV扫描电镜(SEM)观察所测M42高速钢碳化物网距，见图7；带入M42高速钢碳化物的平均网格距离与冷却速度的定量关系曲线，此处冷却速度约为1.03℃/s，与实验测试结果相近。

表6电渣重熔生产锭长1230mm、半径180mm的M42高速钢工艺参数

结晶器直径(mm)	360
		电极直径(mm)	118
炉口电压(V)	33
		电流(A)	7200
熔速(kg/min)	4.15
		结晶器壁厚(mm)	16

实施例6。

按照某合金刀具厂的要求，需要生产一批平均碳化物网距小于36μm的M42高速钢。通过高速钢碳化物网距与冷却速度定量关系式预测出该网距对应冷却速度约为4.1℃/s。改进实施例4生产工艺，使用抽锭电渣重熔工艺生产高速钢，同时对抽出电渣锭施加二次气雾冷却，加快电渣锭的冷却速度，其余工艺参数不变。调整工艺后，生产相同规格的高速钢，并在结晶器内相同位置预埋铂铑热电偶，测得此处冷却速度由原实施例4的3.11℃/s增加到4.03℃/s。通过本发明的M42高速钢冷却速度与碳化物特征的对应关系式，预测出此处碳化物网距由原实施例4的38.84μm降低到35.59μm，取插入M42高速钢预埋热电偶处的高速钢，制成试样，进行打磨抛光后用扫描电镜观察，并用Image-Pro Plus图像分析软件对其图像进行计算分析，得到其碳化物平均网距为35.62μm；带入M42高速钢碳化物的平均网格距离与冷却速度的定量关系曲线，此处冷却速度约为3.98℃/s。

实施例7。

按照某合金刀具厂的要求，需要生产一批平均碳化物网距小于38μm的M42高速钢。通过高速钢碳化物网距与冷却速度定量关系式预测出该网距对应冷却速度约为3.4℃/s。改进实施例4生产工艺，将电渣重熔的渣量由50kg增加至55kg，从而加快电渣锭的冷却速度，其余参数不变。调整工艺后，生产相同规格的高速钢，并在结晶器内相同位置预埋铂铑热电偶，测得此处冷却速度由原实施例4的3.11℃/s增加到3.34℃/s。通过本发明的M42高速钢冷却速度与碳化物特征的对应关系式预测出此处碳化物网距由原实施例4的38.84μm降低到37.79μm，取产出M42高速钢预埋热电偶处的高速钢，制成试样，进行打磨抛光后用扫描电镜观察，并用Image-Pro Plus图像分析软件对其图像进行计算分析，得到其碳化物平均网距为38.02μm；带入M42高速钢碳化物的平均网格距离与冷却速度的定量关系曲线，此处冷却速度约为3.36℃/s。

Claims

1.一种标定电渣重熔生产高速钢过程的电渣锭局部冷却速度的方法，其特征在于，包括以下步骤：首先测量高速钢试样的碳化物网距，然后通过不同冷却速度条件下高速钢的碳化物特征与局部冷却速度之间的定量关系式，来确定其局部冷却速度；

所述高速钢为M42高速钢；

所述的M42高速钢的碳化物特征与局部冷却速度之间的定量关系为： y＝-26.08x+70.22,0＜x＜1.0，y＝-3.36x+49.56,1.0＜x＜4.0；

式中：x为该位置凝固时的冷却速度，单位℃/s；y为该位置高速钢碳化物网距，单位，μm；

所述的定量关系式的确定方法为：利用超高温激光共聚焦显微镜，得到试样在不同冷却速度凝固后高速钢的全熔试样；将全熔试样进行打磨抛光，用扫描电镜观察显微组织图像；将扫描电镜背散射实验结果所得的碳化物网距与超高温激光共聚焦显微镜所用的冷却速度建立对应的定量关系曲线。

2.根据权利要求1所述的一种标定电渣重熔生产高速钢过程的电渣锭局部冷却速度的方法，其特征在于，所述定量关系式的确定方法具体如下：

首先，将高速钢切出n个试样，n为不小于20的整数，试验规格为Ф7mm×2.5mm，打磨抛光去除表面氧化物；分别设计了n组冷却速度实验；然后，利用超高温激光共聚焦显微镜，得到试样在不同冷却速度凝固后的全熔试样；最后，将全熔试样进行打磨抛光，用扫描电镜观察显微组织图像，通过电镜背散射全熔试样得到全熔试样的碳化物网距；将扫描电镜背散射实验结果所得平均碳化物网距与超高温激光共聚焦显微镜所用的冷却速度建立对应关系。