CN107574581B - 一种抗菌性聚(ε-己内酯)/模拟抗菌肽电纺纤维膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗菌性聚(ε‑己内酯)/模拟抗菌肽电纺纤维膜及其制备方法,属于生物高分子材料领域。本发明的步骤:首先将聚(ε‑己内酯)与模拟抗菌肽按质量比24:1~3:1混合,溶于三氟乙醇中,搅拌36~48h,配置混合均匀的质量浓度为100~160mg/mL的电纺溶液。然后通过溶液静电纺丝的方法制备出聚(ε‑己内酯)/模拟抗菌肽电纺纤维膜。该方法的优点是过程简单、易于操作、成本较低。本发明的电纺纤维膜材料亲疏水性可调、具有良好的细胞相容性,同时在表面上存在一定量的模拟抗菌肽,对革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌均表现出较为明显的抗菌活性,适用于生物医用领域。
Description
技术领域
本发明属于生物高分子材料的制备领域,涉及一种抗菌性聚(ε-己内酯)/模拟抗菌肽电纺纤维膜及其制备方法。
背景技术
在医疗过程中,伤口愈合、移植物和医用器械存在细菌感染,给病人的康复带来巨大威胁。此外,在药物、保健产品和卫生设备、纺织品、食品包装和食品储存、以及家用电器等领域,细菌感染也越来越普遍。因此,新型抗菌材料的开发对于应对该类问题具有十分重要的作用。
静电纺丝是一种可制备纳米至微米级超细纤维膜的方法。电纺纤维膜具有很高的比表面积和孔隙率,易于实现不同目的的功能化(Sánchez L D,Brack N,Postma A,etal.Surface modification of electrospun fibres for biomedical applications:afocus on radical polymerization methods.Biomaterials,2016,106:24-45)。聚(ε-己内酯)是一种脂肪族线性半结晶性聚酯,是最主要的电纺原料之一。聚(ε-己内酯)的玻璃化转变温度和熔融温度均较低,具有生物可降解性、生物可吸收性和生物相容性,同时也具有较适宜的力学性能(Cipitria A,Skelton A,Dargaville T R,et al.Design,fabricationand characterization of PCL electrospun scaffolds-a review.Journal ofMaterials Chemistry,2011,21:9419-9453)。因此,聚(ε-己内酯)被广泛用作生物材料。模拟抗菌肽是为了克服天然抗菌肽的局限性,在模仿天然抗菌肽特性和结构的基础上,人工设计和合成的一种聚合物,具有显著的正电性和两亲性。正是由于这两种性质,模拟抗菌肽表现出优良的广谱抗菌性和细胞选择性,并且在实现抗菌效果的同时不易引发细菌的耐药性,是一种优良的新型抗菌剂(Henderson JM,Lee KYC.Promising antimicrobial agentsdesigned from natural peptide templates.Current Opinion in Solid State andMaterials Science,2013,17:175-192)。
抗菌膜材料在伤口愈合等创伤医疗领域具有十分重要的应用价值(Yang XL,YangJC,Wang L,et al.Pharmaceutical intermediate-modified gold nanoparticles:against multidrug-resistant bacteria and wound-healing application via anelectrospun scaffold.ACS Nano,2017,11:5737-5745)。目前,采用模拟抗菌肽与聚(ε-己内酯)为原料,通过静电纺丝制备抗菌性电纺纤维膜的报道甚少。本发明将聚(ε-己内酯)与模拟抗菌肽以一定比例混合,利用溶液电纺方法制备聚(ε-己内酯)/模拟抗菌肽电纺纤维膜,获得综合性能优良的抗菌性电纺纤维膜。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗菌性聚(ε-己内酯)/模拟抗菌肽电纺纤维膜及其制备方法,该方法制备抗菌性电纺纤维膜材料过程简单、易于操作。该抗菌电纺膜材料亲疏水性可调、细胞相容性好;材料表面存在的模拟抗菌肽赋予材料较明显的抗菌活性,可作生物表面抗菌膜材料应用。
本发明的技术方案如下:
一种抗菌性聚(ε-己内酯)/模拟抗菌肽电纺纤维膜及其制备方法,包括以下步骤:
(1)电纺溶液的制备:将聚(ε-己内酯)与模拟抗菌肽以质量比24:1~3:1进行混合,溶解于溶剂三氟乙醇中,搅拌36~48h,得到混合均匀的质量浓度为100~160mg/mL的电纺溶液;
(2)将步骤(1)制得的电纺溶液注入注射器中,通过静电纺丝的方法,接收纺丝制得含模拟抗菌肽的电纺纤维膜。
(3)将步骤(2)制得的电纺纤维膜置于真空烘箱中干燥。
所述步骤(1)中聚(ε-己内酯)的数均分子量为8万,模拟抗菌肽为多面体低聚倍半硅氧烷-多肽、异丁基-多肽或聚乙二醇-多肽;其数均分子量皆为5000~9000,多肽由赖氨酸和缬氨酸残基组成。
其中,模拟抗菌肽为多面体低聚倍半硅氧烷-多肽、异丁基-多肽或聚乙二醇-多肽可以使用所有方法制备的产品;当然也可以选用如下方法制备:
模拟抗菌肽原料多面体低聚倍半硅氧烷-多肽的制备方法参考专利“一种模拟抗菌肽共聚物及其制备方法”,主要步骤为:将单体赖氨酸N-羧基-环内酸酐和缬氨酸N-羧基-环内酸酐溶于无水N,N-二甲基甲酰胺并加入到容器中;将氨基多面体聚倍半硅氧烷四氢呋喃溶液加入体系中;氩气保护室温聚合反应48-72h;反应终止后,使用乙醚沉淀,并真空烘箱干燥,得到苄初产物;将初产物溶于三氟乙酸,随后加入溴化氢-醋酸溶液对初产物进行脱保护,反应完后透析冻干得到多面体低聚倍半硅氧烷-多肽。氨基多面体聚倍半硅氧烷,苄氧羰基保护的赖氨酸N-羧基-环内酸酐和缬氨酸N-羧基-环内酸酐的摩尔比为1:(20~40):(10~20)。
异丁基-多肽的制备方法参考文献(Heller P,Brike A,Huesmann D,etal.Introducing peptoplexes:polylysine-Block-polysarcosine based polyplexesfor transfection of HEK 293T cells.Macromolecular Bioscience,2014,14:1380-1395)进行实施。
聚乙二醇-多肽的制备方法参考文献(Shen JY,Chen CY,Fu WX,etal.Conformation-specific self-assembly of thermo-responsive poly(ethyleneglycol)-b-polypeptide diblock copolymer.Langmuir,2013,29:6271-6278)进行实施。
所述步骤(2)中静电纺丝的条件:电压为12~15kV、电纺溶液流速为0.4~0.8mL/h、接收距离为15~16cm,空气湿度低于30%。
本发明的优点:
(1)本发明制备的聚(ε-己内酯)/模拟抗菌肽电纺纤维膜的纤维直径分布均匀,纤维光滑连续,亲疏水性可调。
(2)本发明制备的聚(ε-己内酯)/模拟抗菌肽电纺纤维膜具有良好的细胞相容性,对革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌均表现出较明显的抗菌活性,有利于伤口的灭菌和愈合。
(3)本发明的制备过程简单、易于操作,成本较低。
附图说明
图1是本发明按实施例3制备所得聚(ε-己内酯)/模拟抗菌肽电纺纤维膜的扫描电镜照片。
具体实施方式
结合具体实施例,对本发明的技术方案进行进一步的描述,以下实施案例是对本发明的进一步说明,并不限制本发明的适用范围。
实施例1
(1)抗菌性聚(ε-己内酯)/模拟抗菌肽电纺纤维膜的制备
电纺溶液的配置:将数均分子量为8万的聚(ε-己内酯)与模拟抗菌肽数均分子量为8750的多面体低聚倍半硅氧烷-多肽以质量比12:1进行混合,溶解于溶剂三氟乙醇中,搅拌48h,得到混合均匀的质量浓度为130mg/mL的电纺溶液;
将混合均匀的电纺溶液注入5mL注射器中,设定电纺电压为12kV、电纺溶液流量为0.4mL/h、接收距离为15cm,空气湿度为21%。启动装置进行静电纺丝,在接收装置上获得PCL/模拟抗菌肽电纺纤维膜。将制得的聚(ε-己内酯)/模拟抗菌肽电纺纤维膜置于真空烘箱中干燥48h,充分除去溶剂。
(2)性能测试
制备的聚(ε-己内酯)/模拟抗菌肽纺纤维膜采用平板计数法进行抗菌性能实验,对大肠杆菌杀菌率为70.5%,对金黄色葡萄球菌最低抑菌浓度为98.3%;采用MTT法检测聚(ε-己内酯)/模拟抗菌肽纺纤维膜细胞毒性,人脐静脉血管内皮细胞存活率为81.4%。
实施例2
(1)抗菌性聚(ε-己内酯)/模拟抗菌肽电纺纤维膜的制备
将数均分子量为8万的聚(ε-己内酯)与数均分子量为8080的模拟抗菌肽异丁基-多肽以质量比12:1进行混合,溶解于溶剂三氟乙醇中,搅拌54h,得到混合均匀的质量浓度为130mg/mL的电纺溶液;
将混合均匀的电纺溶液注入5mL注射器中,设定电纺电压为13kV、电纺溶液流量为0.4mL/h、接收距离为15cm,空气湿度为25%。启动装置进行静电纺丝,在接收装置上获得聚(ε-己内酯)/模拟抗菌肽电纺纤维膜。将制得的聚(ε-己内酯)/模拟抗菌肽电纺纤维膜置于真空烘箱中干燥48h,充分除去溶剂。
(2)性能测试
制备的聚(ε-己内酯)/模拟抗菌肽纺纤维膜采用平板计数法进行抗菌性能实验,对大肠杆菌杀菌率为87.4%,对金黄色葡萄球菌最低抑菌浓度为98.6%;采用MTT法检测聚(ε-己内酯)/模拟抗菌肽纺纤维膜细胞毒性,人脐静脉血管内皮细胞存活率为62.3%。
实施例3
(1)抗菌性聚(ε-己内酯)/模拟抗菌肽电纺纤维膜的制备
将数均分子量为8万的聚(ε-己内酯)分别与模拟抗菌肽数均分子量为5320的聚乙二醇-多肽以质量比12:1进行混合,溶解于溶剂三氟乙醇中,搅拌42h,得到混合均匀的质量浓度为130mg/mL的电纺溶液;
将混合均匀的电纺溶液注入5mL注射器中,设定电纺电压为12kV、电纺溶液流量为0.4mL/h、接收距离为15cm,空气湿度为18%。启动装置进行静电纺丝,在接收装置上获得聚(ε-己内酯)/模拟抗菌肽电纺纤维膜。将制得的聚(ε-己内酯)/模拟抗菌肽电纺纤维膜置于真空烘箱中干燥48h,充分除去溶剂。制备所得聚(ε-己内酯)/模拟抗菌肽电纺纤维膜的扫描电镜照片如图1所示。
(2)性能测试
制备的聚(ε-己内酯)/模拟抗菌肽纺纤维膜采用平板计数法进行抗菌性能实验,对大肠杆菌杀菌率为83.3%,对金黄色葡萄球菌最低抑菌浓度为69.7%;采用MTT法检测聚(ε-己内酯)/模拟抗菌肽纺纤维膜细胞毒性,人脐静脉血管内皮细胞存活率为82.9%。
实施例4
(1)抗菌性聚(ε-己内酯)/模拟抗菌肽电纺纤维膜的制备
将数均分子量为8万的聚(ε-己内酯)分别与模拟抗菌肽数均分子量为数均分子量为8750的多面体低聚倍半硅氧烷-多肽以质量比3:1进行混合,溶解于溶剂三氟乙醇中,搅拌56h,得到混合均匀的质量浓度为160mg/mL的电纺溶液。
将混合均匀的电纺溶液注入5mL注射器中,设定电纺电压为15kV、电纺溶液流量为0.6mL/h、接收距离为16cm,空气湿度为20%。启动装置进行静电纺丝,在接收装置上获得聚(ε-己内酯)/模拟抗菌肽电纺纤维膜。将制得的聚(ε-己内酯)/模拟抗菌肽电纺纤维膜置于真空烘箱中干燥56h,充分除去溶剂。
(2)性能测试
制备的聚(ε-己内酯)/模拟抗菌肽纺纤维膜采用平板计数法进行抗菌性能实验,对大肠杆菌杀菌率为95.2%,对金黄色葡萄球菌最低抑菌浓度为99.1%;采用MTT法检测聚(ε-己内酯)/模拟抗菌肽纺纤维膜细胞毒性,人脐静脉血管内皮细胞存活率为19.3%。
实施例5
将数均分子量为8万的聚(ε-己内酯)分别与模拟抗菌肽数均分子量为5320的聚乙二醇-多肽以质量比16:1进行混合,溶解于溶剂三氟乙醇中,搅拌48h,得到混合均匀的质量浓度为127.5mg/mL的电纺溶液;
将混合均匀的电纺溶液注入5mL注射器中,设定电纺电压为13kV、电纺溶液流量为0.6mL/h、接收距离为17cm,空气湿度为18%。启动装置进行静电纺丝,在接收装置上获得聚(ε-己内酯)/模拟抗菌肽电纺纤维膜。将制得的聚(ε-己内酯)/模拟抗菌肽电纺纤维膜置于真空烘箱中干燥48h,充分除去溶剂。
(2)性能测试
制备的聚(ε-己内酯)/模拟抗菌肽纺纤维膜采用平板计数法进行抗菌性能实验,对大肠杆菌杀菌率为79.5%,对金黄色葡萄球菌最低抑菌浓度为76.5%;采用MTT法检测聚(ε-己内酯)/模拟抗菌肽纺纤维膜细胞毒性,人脐静脉血管内皮细胞存活率为86.0%。
实施例6
将数均分子量为8万的聚(ε-己内酯)分别与模拟抗菌肽数均分子量为数均分子量为8900的多面体低聚倍半硅氧烷-多肽以质量比24:1进行混合,溶解于溶剂三氟乙醇中,搅拌56h,得到混合均匀的质量浓度为160mg/mL的电纺溶液。
将混合均匀的电纺溶液注入5mL注射器中,设定电纺电压为12kV、电纺溶液流量为0.6mL/h、接收距离为15cm,空气湿度为17%。启动装置进行静电纺丝,在接收装置上获得聚(ε-己内酯)/模拟抗菌肽电纺纤维膜。将制得的聚(ε-己内酯)/模拟抗菌肽电纺纤维膜置于真空烘箱中干燥48h,充分除去溶剂。
(2)性能测试
制备的聚(ε-己内酯)/模拟抗菌肽电纺纤维膜采用平板计数法进行抗菌性能实验,对大肠杆菌杀菌率为19.6%,对金黄色葡萄球菌最低抑菌浓度为40.7%;采用MTT法检测聚(ε-己内酯)/模拟抗菌肽纺纤维膜细胞毒性,人脐静脉血管内皮细胞存活率为91.7%。
以上对本发明做了示例性的描述,应该说明的是,在不脱离本发明的核心的情况下,任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换,均落入本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种抗菌性聚(ε-己内酯)/模拟抗菌肽电纺纤维膜制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)电纺溶液的制备:将聚(ε-己内酯)与模拟抗菌肽以质量比24:1~3:1进行混合,溶解于溶剂三氟乙醇中,搅拌36~48h,得到混合均匀的质量浓度为100~160mg/mL的电纺溶液;
(2)将步骤(1)制得的混合电纺溶液注入注射器中,通过静电纺丝的方法,接收纺丝,得到含模拟抗菌肽的电纺纤维膜;
(3)将步骤(2)制得的电纺纤维膜置于真空烘箱中干燥48-56h;
模拟抗菌肽为多面体低聚倍半硅氧烷-多肽、异丁基-多肽或聚乙二醇-多肽,其数均分子量皆为5000~9000。
2.根据权利1所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)中聚(ε-己内酯)的数均分子量为8万。
3.根据权利1所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)中静电纺丝的条件:电压为12~15kV、电纺溶液流速为0.4~0.8mL/h。
4.根据权利1所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)接收距离为15~17cm,空气湿度低于30%。
5.根据权利1所述的一种抗菌性聚(ε-己内酯)/模拟抗菌肽电纺纤维膜作为抗菌膜材料应用。
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