CN107572537A - 一种纳米氧化钛包覆纳米氧化硅载体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米氧化钛包覆纳米氧化硅载体的制备方法，具体包括以下步骤：首先以聚乙烯吡咯烷酮和正庚醇、乙醇的混合液作为溶剂，然后加入柠檬酸钠水溶液、浓氨水溶液搅拌制得乳液；预热乳液，然后滴加正硅酸乙酯，静置反应，反应结束后过滤，固体不干燥，直接采用聚乙烯吡咯烷酮的正丙醇溶液分散，并添加柠檬酸钠水溶液、浓氨水溶液，滴加钛酸四丁酯反应，反应结束后，离心，固体干燥后用浓硝酸处理；得到纳米氧化钛包覆纳米氧化硅载体。本发明制得的载体热稳定性好，力学性能优异，制备工艺简单，成本低。
Description
技术领域：
本发明涉及纳米技术领域，具体的涉及一种纳米氧化钛包覆纳米氧化硅载体的制备方法。
背景技术：
具有中空结构的无机纳米颗粒(粒径尺寸<100纳米)是一类具有特殊功能的纳米材料，特别是中空二氧化硅纳米颗粒，具有比表面积大、高存储量、高的热和力学稳定性等特性，在纳米限域催化、药物和基因的控制释放及靶向传输、光子晶体、介电材料以及磁性载体材料等领域表现出了巨大的应用潜力。但是目前所制备的中空氧化硅热稳定性较差，且制备工艺较复杂，成本较高。
发明内容：
本发明是针对现有技术的不足，提供一种纳米氧化钛包覆纳米氧化硅载体的制备方法，该方法制得的纳米氧化钛包覆纳米氧化硅载体化学稳定性好，耐高温性能优异。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种纳米氧化钛包覆纳米氧化硅载体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚乙烯吡咯烷酮和正庚醇、乙醇混合搅拌至固体溶解；然后依次加入柠檬酸钠水溶液、浓氨水溶液，8000rpm下搅拌30min，得到稳定性优异的乳液；
(2)将乳液转移至反应器中，缓慢加热至20-60℃，然后向乳液中以1.23-2.05mL/min的滴加速率滴加正硅酸乙酯，滴加完毕后3000rpm下搅拌混合均匀，然后静置状态下反应3-5h，然后结束后，过滤；
(3)将过滤得到的固体不干燥直接分散于聚乙烯吡咯烷酮的正丙醇溶液中，然后加入柠檬酸钠水溶液、浓氨水溶液，5000rpm下搅拌，制得稳定的分散液；
(4)向上述悬浮液中滴加钛酸四丁酯，然后搅拌混合均匀，缓慢升温至60℃，静置条件下反应4h，反应结束后离心，得到的固体依次用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥，将得到的固体材料浓硝酸处理，得到纳米氧化钛包覆纳米氧化硅载体。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，正庚醇、乙醇的体积比为(3-8)：1。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，聚乙烯吡咯烷酮、正庚醇的用量比为1g：(3-5)mL。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，柠檬酸钠水溶液的浓度为6-12g/L。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，浓氨水溶液的体积浓度为25-28％。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，柠檬酸钠水溶液、浓氨水溶液、正庚醇的体积比为(2-5)：1：(35-75)。
作为上述技术方案的优选，正硅酸四乙酯与浓氨水溶液的体积比为1：(2-5)。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，固体、聚乙烯吡咯烷酮的正丙醇溶液、柠檬酸钠水溶液、浓氨水溶液的用量比为1g：50mL:10mL：5mL。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，分散液和钛酸四丁酯的体积比为(60-95)：1。
作为上述技术方案的优选，步骤(5)中，所述钛酸四丁酯的滴加速度为1.5mL/min。
本发明具有以下有益效果：
本发明首先制备中空氧化硅，无需模板，选择正庚醇和乙醇作为溶剂，并合理调节其用量，制得得了中空结构的各向异性的二氧化硅微粒，而且本发明采用未干燥的纳米二氧化硅重新分散，作为反应基体，通过合理调节钛酸四丁酯的滴加速度，以及溶剂的配比、各组分的含量，制得的纳米氧化钛包覆纳米氧化硅稳定性好，制备工艺简单，成本低。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种纳米氧化钛包覆纳米氧化硅载体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚乙烯吡咯烷酮和正庚醇、乙醇混合搅拌至固体溶解；然后依次加入柠檬酸钠水溶液、浓氨水溶液，8000rpm下搅拌30min，得到稳定性优异的乳液；其中，正庚醇、乙醇的体积比为3：1；聚乙烯吡咯烷酮、正庚醇的用量比为1g：3mL；柠檬酸钠水溶液的浓度为6g/L；浓氨水溶液的体积浓度为25％；柠檬酸钠水溶液、浓氨水溶液、正庚醇的体积比为2：1：35；
(2)将乳液转移至反应器中，缓慢加热至30℃，然后向乳液中以1.23mL/min的滴加速率滴加正硅酸乙酯，滴加完毕后3000rpm下搅拌混合均匀，然后静置状态下反应3h，然后结束后，过滤；其中，正硅酸四乙酯与浓氨水溶液的体积比为1：2；
(3)将过滤得到的固体不干燥直接分散于聚乙烯吡咯烷酮的正丙醇溶液中，然后加入柠檬酸钠水溶液、浓氨水溶液，5000rpm下搅拌，制得稳定的分散液；
(4)向上述悬浮液中滴加钛酸四丁酯，然后搅拌混合均匀，缓慢升温至60℃，静置条件下反应4h，反应结束后离心，得到的固体依次用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥，将得到的固体材料浓硝酸处理，得到纳米氧化钛包覆纳米氧化硅载体；其中；分散液和钛酸四丁酯的体积比为60：1。
实施例2
一种纳米氧化钛包覆纳米氧化硅载体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚乙烯吡咯烷酮和正庚醇、乙醇混合搅拌至固体溶解；然后依次加入柠檬酸钠水溶液、浓氨水溶液，8000rpm下搅拌30min，得到稳定性优异的乳液；其中，正庚醇、乙醇的体积比为8：1；聚乙烯吡咯烷酮、正庚醇的用量比为1g：5mL；柠檬酸钠水溶液的浓度为12g/L；浓氨水溶液的体积浓度为28％；柠檬酸钠水溶液、浓氨水溶液、正庚醇的体积比为5：1：75；
(2)将乳液转移至反应器中，缓慢加热至60℃，然后向乳液中以2.05mL/min的滴加速率滴加正硅酸乙酯，滴加完毕后3000rpm下搅拌混合均匀，然后静置状态下反应5h，然后结束后，过滤；其中，正硅酸四乙酯与浓氨水溶液的体积比为1：5；
(3)将过滤得到的固体不干燥直接分散于聚乙烯吡咯烷酮的正丙醇溶液中，然后加入柠檬酸钠水溶液、浓氨水溶液，5000rpm下搅拌，制得稳定的分散液；
(4)向上述悬浮液中滴加钛酸四丁酯，然后搅拌混合均匀，缓慢升温至60℃，静置条件下反应4h，反应结束后离心，得到的固体依次用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥，将得到的固体材料浓硝酸处理，得到纳米氧化钛包覆纳米氧化硅载体；其中；分散液和钛酸四丁酯的体积比为95：1。
实施例3
一种纳米氧化钛包覆纳米氧化硅载体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚乙烯吡咯烷酮和正庚醇、乙醇混合搅拌至固体溶解；然后依次加入柠檬酸钠水溶液、浓氨水溶液，8000rpm下搅拌30min，得到稳定性优异的乳液；其中，正庚醇、乙醇的体积比为4：1；聚乙烯吡咯烷酮、正庚醇的用量比为1g：3.5mL；柠檬酸钠水溶液的浓度为7g/L；浓氨水溶液的体积浓度为26％；柠檬酸钠水溶液、浓氨水溶液、正庚醇的体积比为3：1：45；
(2)将乳液转移至反应器中，缓慢加热至30℃，然后向乳液中以1.35mL/min的滴加速率滴加正硅酸乙酯，滴加完毕后3000rpm下搅拌混合均匀，然后静置状态下反应3.5h，然后结束后，过滤；其中，正硅酸四乙酯与浓氨水溶液的体积比为1：3；
(3)将过滤得到的固体不干燥直接分散于聚乙烯吡咯烷酮的正丙醇溶液中，然后加入柠檬酸钠水溶液、浓氨水溶液，5000rpm下搅拌，制得稳定的分散液；
(4)向上述悬浮液中滴加钛酸四丁酯，然后搅拌混合均匀，缓慢升温至60℃，静置条件下反应4h，反应结束后离心，得到的固体依次用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥，将得到的固体材料浓硝酸处理，得到纳米氧化钛包覆纳米氧化硅载体；其中；分散液和钛酸四丁酯的体积比为65：1。
实施例4
一种纳米氧化钛包覆纳米氧化硅载体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚乙烯吡咯烷酮和正庚醇、乙醇混合搅拌至固体溶解；然后依次加入柠檬酸钠水溶液、浓氨水溶液，8000rpm下搅拌30min，得到稳定性优异的乳液；其中，正庚醇、乙醇的体积比为5：1；聚乙烯吡咯烷酮、正庚醇的用量比为1g：4mL；柠檬酸钠水溶液的浓度为8g/L；浓氨水溶液的体积浓度为26％；柠檬酸钠水溶液、浓氨水溶液、正庚醇的体积比为3：1：55；
(2)将乳液转移至反应器中，缓慢加热至40℃，然后向乳液中以1.5mL/min的滴加速率滴加正硅酸乙酯，滴加完毕后3000rpm下搅拌混合均匀，然后静置状态下反应4h，然后结束后，过滤；其中，正硅酸四乙酯与浓氨水溶液的体积比为1：3；
(3)将过滤得到的固体不干燥直接分散于聚乙烯吡咯烷酮的正丙醇溶液中，然后加入柠檬酸钠水溶液、浓氨水溶液，5000rpm下搅拌，制得稳定的分散液；
(4)向上述悬浮液中滴加钛酸四丁酯，然后搅拌混合均匀，缓慢升温至60℃，静置条件下反应4h，反应结束后离心，得到的固体依次用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥，将得到的固体材料浓硝酸处理，得到纳米氧化钛包覆纳米氧化硅载体；其中；分散液和钛酸四丁酯的体积比为70：1。
实施例5
一种纳米氧化钛包覆纳米氧化硅载体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚乙烯吡咯烷酮和正庚醇、乙醇混合搅拌至固体溶解；然后依次加入柠檬酸钠水溶液、浓氨水溶液，8000rpm下搅拌30min，得到稳定性优异的乳液；其中，正庚醇、乙醇的体积比为6：1；聚乙烯吡咯烷酮、正庚醇的用量比为1g：4mL；柠檬酸钠水溶液的浓度为9g/L；浓氨水溶液的体积浓度为27％；柠檬酸钠水溶液、浓氨水溶液、正庚醇的体积比为4：1：55；
(2)将乳液转移至反应器中，缓慢加热至40℃，然后向乳液中以1.85mL/min的滴加速率滴加正硅酸乙酯，滴加完毕后3000rpm下搅拌混合均匀，然后静置状态下反应4h，然后结束后，过滤；其中，正硅酸四乙酯与浓氨水溶液的体积比为1：4；
(3)将过滤得到的固体不干燥直接分散于聚乙烯吡咯烷酮的正丙醇溶液中，然后加入柠檬酸钠水溶液、浓氨水溶液，5000rpm下搅拌，制得稳定的分散液；
(4)向上述悬浮液中滴加钛酸四丁酯，然后搅拌混合均匀，缓慢升温至60℃，静置条件下反应4h，反应结束后离心，得到的固体依次用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥，将得到的固体材料浓硝酸处理，得到纳米氧化钛包覆纳米氧化硅载体；其中；分散液和钛酸四丁酯的体积比为80：1。
实施例6
一种纳米氧化钛包覆纳米氧化硅载体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚乙烯吡咯烷酮和正庚醇、乙醇混合搅拌至固体溶解；然后依次加入柠檬酸钠水溶液、浓氨水溶液，8000rpm下搅拌30min，得到稳定性优异的乳液；其中，正庚醇、乙醇的体积比为7：1；聚乙烯吡咯烷酮、正庚醇的用量比为1g：4mL；柠檬酸钠水溶液的浓度为11g/L；浓氨水溶液的体积浓度为28％；柠檬酸钠水溶液、浓氨水溶液、正庚醇的体积比为5：1：60；
(2)将乳液转移至反应器中，缓慢加热至50℃，然后向乳液中以2.0mL/min的滴加速率滴加正硅酸乙酯，滴加完毕后3000rpm下搅拌混合均匀，然后静置状态下反应4.5h，然后结束后，过滤；其中，正硅酸四乙酯与浓氨水溶液的体积比为1：4；
(3)将过滤得到的固体不干燥直接分散于聚乙烯吡咯烷酮的正丙醇溶液中，然后加入柠檬酸钠水溶液、浓氨水溶液，5000rpm下搅拌，制得稳定的分散液；
(4)向上述悬浮液中滴加钛酸四丁酯，然后搅拌混合均匀，缓慢升温至60℃，静置条件下反应4h，反应结束后离心，得到的固体依次用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥，将得到的固体材料浓硝酸处理，得到纳米氧化钛包覆纳米氧化硅载体；其中；分散液和钛酸四丁酯的体积比为90：1。
经检测，本发明制得的载体的比表面积为56.9-61.5m2/g，抗压强度为100.5-106.3N/cm。
Claims (10)
1.一种纳米氧化钛包覆纳米氧化硅载体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚乙烯吡咯烷酮和正庚醇、乙醇混合搅拌至固体溶解；然后依次加入柠檬酸钠水溶液、浓氨水溶液，8000rpm下搅拌30min，得到稳定性优异的乳液；
(2)将乳液转移至反应器中，缓慢加热至20-60℃，然后向乳液中以1.23-2.05mL/min的滴加速率滴加正硅酸乙酯，滴加完毕后3000rpm下搅拌混合均匀，然后静置状态下反应3-5h，然后结束后，过滤；
(3)将过滤得到的固体不干燥直接分散于聚乙烯吡咯烷酮的正丙醇溶液中，然后加入柠檬酸钠水溶液、浓氨水溶液，5000rpm下搅拌，制得稳定的分散液；
(4)向上述悬浮液中滴加钛酸四丁酯，然后搅拌混合均匀，缓慢升温至60℃，静置条件下反应4h，反应结束后离心，得到的固体依次用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥，将得到的固体材料浓硝酸处理；得到纳米氧化钛包覆纳米氧化硅载体。
2.如权利要求1所述的一种纳米氧化钛包覆纳米氧化硅载体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，正庚醇、乙醇的体积比为(3-8)：1。
3.如权利要求1所述的一种纳米氧化钛包覆纳米氧化硅载体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，聚乙烯吡咯烷酮、正庚醇的用量比为1g：(3-5)mL。
4.如权利要求1所述的一种纳米氧化钛包覆纳米氧化硅载体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，柠檬酸钠水溶液的浓度为6-12g/L。
5.如权利要求1所述的一种纳米氧化钛包覆纳米氧化硅载体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，浓氨水溶液的体积浓度为25-28％。
6.如权利要求1所述的一种纳米氧化钛包覆纳米氧化硅载体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，柠檬酸钠水溶液、浓氨水溶液、正庚醇的体积比为(2-5)：1：(35-75)。
7.如权利要求1所述的一种纳米氧化钛包覆纳米氧化硅载体的制备方法，其特征在于：正硅酸四乙酯与浓氨水溶液的体积比为1：(2-5)。
8.如权利要求1所述的一种纳米氧化钛包覆纳米氧化硅载体的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，固体、聚乙烯吡咯烷酮的正丙醇溶液、柠檬酸钠水溶液、浓氨水溶液的用量比为1g：50mL:10mL：5mL。
9.如权利要求1所述的一种纳米氧化钛包覆纳米氧化硅载体的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，分散液和钛酸四丁酯的体积比为(60-95)：1。
10.如权利要求1所述的一种纳米氧化钛包覆纳米氧化硅载体的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述钛酸四丁酯的滴加速度为1.5mL/min。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN108552650A (zh) * | 2018-04-04 | 2018-09-21 | 东莞市联洲知识产权运营管理有限公司 | 一种吸湿排汗的聚乳酸纤维/涤纶混纺面料的制备方法 |
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