CN107570189A - 一种氮掺杂碳酸氧铋催化剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种氮掺杂碳酸氧铋催化剂的制备方法，步骤如下：将5g硝酸铋溶解于100～500mL质量百分浓度为10％～30％的稀硝酸中，在搅拌下逐滴滴入80～160mL浓度为20～180g/L的甘氨酸，滴加完成后继续搅拌10～20min，产生大量沉淀，分离沉淀物，将沉淀物加入到质量百分浓度为10％～20％的氨水中，制成悬浊液，将该悬浊液转移到聚四氟乙烯衬底的水热反应釜中，放入烘箱中在160～180℃下反应18～24h后自然冷却，离心后得到固体物经过去离子水洗涤、干燥，即得到一种氮掺杂碳酸氧铋催化剂。通过氨基酸结合及氨水参与的水热反应，获得氮掺杂的碳酸氧铋，可分散性良好，催化效果好。

Description

一种氮掺杂碳酸氧铋催化剂的制备方法

技术领域

本发明涉及环境污染控制新材料领域，尤其涉及一种氮掺杂碳酸氧铋催化剂的制备方法。

背景技术

随着科技的发展，来自工农业生产中产生的毒害有机污染物严重威胁着环境和人类的健康，寻求一种新型高效的环境治理技术具有重要的意义。光催化技术因其节能、高效、污染物降解彻底、无二次污染优点，目前已成为一种具有重要应用前景的新兴环境治理技术。近年来，新型高效的可见光光催化剂的研制成为光催化技术中的一个重要研究内容，其中具有表面等离子共振效应的光催化材料，因其独特的表面物理化学性质和高效的可见光光催化性能，成为研究的热点之一。

近年来，铋系半导体材料因其在光照下对难降解污染物具有良好的催化作用而成为新型光催化材料的研究热点之一。其中，碳酸氧铋的结构由于是层与层的交错共生，形成了内静电场，有利于光生电子空穴的分离，减少了电子空穴的复合几率，从而表现出优异的光催化性能。但据报道，未改性的碳酸氧铋禁带宽度在3.1-3.5eV之间，只能被紫外光激发。可利用率较低。

发明内容

本发明的目的是为克服现有技术的不足，提供一种氮掺杂碳酸氧铋催化剂的制备方法。

本发明采用的技术方案是依次包括如下步骤：

将5g硝酸铋溶解于100～500mL质量百分浓度为10％～30％的稀硝酸中，在搅拌下逐滴滴入80～160mL浓度为20～180g/L的甘氨酸，滴加完成后继续搅拌10～20min，产生大量沉淀，分离沉淀物，将沉淀物加入到质量百分浓度为10％～20％的氨水中，制成悬浊液，将该悬浊液转移到聚四氟乙烯衬底的水热反应釜中，放入烘箱中在160～180℃下反应18～24h后自然冷却，离心后得到固体物经过去离子水洗涤、干燥，即得到一种氮掺杂碳酸氧铋催化剂。

本发明的优点是：通过氨基酸结合及氨水参与的水热反应，获得氮掺杂的碳酸氧铋，可分散性良好，催化效果好。

具体实施方式

以下进一步提供本发明的3个实施例：

实施例1

将5g硝酸铋溶解于500mL质量百分浓度为30％的稀硝酸中，在搅拌下逐滴滴入160mL浓度为180g/L的甘氨酸，滴加完成后继续搅拌20min，产生大量沉淀，分离沉淀物，将沉淀物加入到质量百分浓度为20％的氨水中，制成悬浊液，将该悬浊液转移到聚四氟乙烯衬底的水热反应釜中，放入烘箱中在180℃下反应24h后自然冷却，离心后得到固体物经过去离子水洗涤、干燥，即得到一种氮掺杂碳酸氧铋催化剂。

0.5g氮掺杂碳酸氧铋催化剂加入到100mL浓度为25mg/L的亚甲基蓝废水中，在120W的LED灯照射下，反应50min，脱色率为92.4％。

利用市售的碳酸氧铋，在同样的条件下，去除率仅15.1％。

实施例2

将5g硝酸铋溶解于100mL质量百分浓度为10％的稀硝酸中，在搅拌下逐滴滴入80mL浓度为20g/L的甘氨酸，滴加完成后继续搅拌10min，产生大量沉淀，分离沉淀物，将沉淀物加入到质量百分浓度为10％的氨水中，制成悬浊液，将该悬浊液转移到聚四氟乙烯衬底的水热反应釜中，放入烘箱中在160℃下反应18h后自然冷却，离心后得到固体物经过去离子水洗涤、干燥，即得到一种氮掺杂碳酸氧铋催化剂。

0.5g氮掺杂碳酸氧铋催化剂加入到100mL浓度为15mg/L的酸性大红废水中，在120W的LED灯照射下，反应55min，脱色率为93.2％。

利用市售的碳酸氧铋，在同样的条件下，去除率仅18.2％。

实施例3

将5g硝酸铋溶解于200mL质量百分浓度为20％的稀硝酸中，在搅拌下逐滴滴入120mL浓度为80g/L的甘氨酸，滴加完成后继续搅拌20min，产生大量沉淀，分离沉淀物，将沉淀物加入到质量百分浓度为20％的氨水中，制成悬浊液，将该悬浊液转移到聚四氟乙烯衬底的水热反应釜中，放入烘箱中在180℃下反应24h后自然冷却，离心后得到固体物经过去离子水洗涤、干燥，即得到一种氮掺杂碳酸氧铋催化剂。

0.5g氮掺杂碳酸氧铋催化剂加入到100mL浓度为15mg/L的罗丹明B废水中，在120W的LED灯照射下，反应60min，脱色率为93.6％。

利用市售的碳酸氧铋，在同样的条件下，去除率仅17.6％。

Claims (1)

1.一种氮掺杂碳酸氧铋催化剂的制备方法，其特征是依次包括如下步骤：

将5g硝酸铋溶解于100～500mL质量百分浓度为10％～30％的稀硝酸中，在搅拌下逐滴滴入80～160mL浓度为20～180g/L的甘氨酸，滴加完成后继续搅拌10～20min，产生大量沉淀，分离沉淀物，将沉淀物加入到质量百分浓度为10％～20％的氨水中，制成悬浊液，将该悬浊液转移到聚四氟乙烯衬底的水热反应釜中，放入烘箱中在160～180℃下反应18～24h后自然冷却，离心后得到固体物经过去离子水洗涤、干燥，即得到一种氮掺杂碳酸氧铋催化剂。