CN107546185A - 一种防污基板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防污基板,包括:基底;所述基底的表面至少具有一个功能区域;所述功能区域至少一部分具有涂层;所述功能区域上具有多个凸台,所述凸台的平均高度为10~2000nm,凸台的平均直径为20~500nm,凸台的平均直径与相邻凸台之间的平均间距的比值为0.1~10;所述涂层采用疏水材料制成。本发明还公开了一种防污基板的制备方法。本发明制备的防污基板具有较强的防污性和耐磨性,且基底有多种选择,本发明所述防污基板直接在基板表面蚀刻,可以解决表面耐磨性差的问题,同时可以通过控制表面蚀刻的深度来控制样品表面外观,采用本发明的防污基板的制备方法生产成本较低,工艺简单,可以大规模批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种防污材料,具体涉及一种防污基板及其制备方法。
背景技术
防污材料的表面一般具有疏水表面,疏水表面一般是指固体表面与水的接触角大于120°的表面。由于疏水表面与水滴的接触面积非常小,水滴极易从表面滚落。因此,疏水表面不仅具有自清洁功能,而且还具有防电流传导、防腐蚀、防水、防雾、防毒、防雪、防霜冻、防黏附、防污染等功能,因而在建筑、服装纺织、液体输送、生物医学、日用品与包装、交通运输工具以及微量分析等领域都具有广泛的应用前景。
为了使样品具有防污功能,大多是在样品的表面制备超疏水涂层,但是这样制备的样品存在表面耐磨性差的问题,经过反复摩擦难以维持样品表面原本形貌。为了使样品表面具有耐磨性,在传统的制备工艺中,通常通过特定的工艺在基底表面植入凸起阵列,凸起阵列与基底形成界面粘接,经过反复摩擦,凸起阵列容易从基底表面剥离,从而容易导致样品表面的耐磨性较差的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种具有防粘附、防污染且耐磨的防污基板及其制备方法。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:一种防污基板,包括:
基底;所述基底的表面至少具有一个功能区域;所述功能区域至少一部分具有涂层;所述功能区域上具有多个凸台,所述凸台的平均高度为10~2000nm,凸台的平均直径为20~500nm,凸台的平均直径与相邻凸台之间的平均间距的比值为0.1~10;所述涂层采用疏水材料制成。
凸台的平均直径是指凸台上表面的平均直径;相邻凸台之间的平均间距是指相邻凸台之间的最短距离的平均值。
多个凸台的设置可以增加样品表面的耐磨性,凸台的高度、直径、相邻凸台之间的间距和疏水材料制备的涂层影响着材料的防污疏水性。本发明所述防污基板上具有较好防污性能的同时还解决了样品表面耐磨性差的问题。
凸台的形状可以为任意形状,可以为圆柱或者圆台型,并非是严格的圆柱或圆台,如侧面不是完全光滑的弧面。如果凸台直径太小,高度太高,其机械强度将变低,容易遭到破坏,导致耐磨性越差。如果凸台直径太大,高度太低,凸台结构的对基板表面产生的防污效果不明显。当凸台的平均高度为10~2000nm,凸台的平均直径为20~500nm时,基板的耐磨性和防污性能较佳。
优选地,凸台的平均高度为80~1000nm。凸台的高度大于1000nm时,如果继续提高凸台高度,对防污效果提升不明显,且会导致凸台的加工效率下降,成本上升;当凸台高度小于80nm时,加工过程中高度一致性较难保证,防污效果容易恶化。因此当凸台的平均高度为80~1000nm时,加工效率较高、加工成本较低、防污效果和耐磨性较佳。
当凸台的平均直径与相邻凸台之间的平均间距的比值为小于0.1时,材料的表面接触角较小,使基板表面的防污性能较差;当凸台的平均直径与相邻凸台之间的平均间距的比值大于10时,基板的表面的凸台结构将不明显,基板的防污效果也会变差,因此,凸台的平均直径与相邻凸台之间的平均间距的比值优选为0.1~10。
作为本发明所述防污基板的更优选实施方式,凸台的平均直径与相邻凸台之间的平均间距的比值为0.5~5。当凸台的平均直径与相邻凸台之间的平均间距的比值为大于0.5时,材料的表面接触角大于130°,防污效果较好;当凸台的平均直径与相邻凸台之间的平均间距的比值为大于5时,防污性能呈现下降的趋势,因此,凸台的平均直径与相邻凸台之间的平均间距的比值为0.5~5时,防污效果更佳。
作为本发明所述防污基板的优选实施方式,所述涂层的厚度为2~200nm。涂层的厚度越厚,制备而成的材料的防污性能越好,但是涂层将对凹陷的部位有一定的填充,涂层越厚其对疏水防污的增加效果就越来越小,相反它的增大影响了凸台结构,让凸台的高度下降,会更大地减少接触角,涂层的厚度为2~200nm较佳。
作为本发明所述防污基板的更优选实施方式,涂层的厚度为5~100nm。由于表面基本被疏水涂层覆盖,涂层厚度大于100nm,随着涂层厚度的继续增大,疏水材料对提升接触角效果有限,对接触角的增大效果不再明显,故涂层的厚度在5-100nm防污性能最佳。
作为本发明所述防污基板的优选实施方式,所述基底的材料为陶瓷材料;所述涂层的材料为含氟化合物。
作为本发明所述防污基板的优选实施方式,所述基底的材料包含二氧化硅、二氧化锆、碳化硅、氧化钇、氧化钙、氧化铈、氮化硅和碳化锆中的至少一种;所述含氟化合物为氟硅烷、全氟聚醚、全氟烷基磺酸盐和氟碳树脂中的至少一种。
作为本发明所述防污基板的优选实施方式,所述含氟化合物为全氟癸基三乙氧基硅烷。当涂层材料为全氟癸基三乙氧基硅烷时,防污效果最佳。
本发明的另一目的在于提供了一种工艺简单、可批量生产的防污基板的制备方法,为实现此目的,本发明采取的技术方案为:
一种防污基板的制备方法,包括以下步骤:
(1)、在基底表面镀金属膜层或氧化物膜层,得镀有金属膜层或氧化物膜层的基底;
(2)、对步骤(1)所得镀有金属膜层或氧化物膜层的基底进行热处理,得基底模板;
(3)、对步骤(2)所得的基底模板进行刻蚀,然后对刻蚀后的基底模板进行清洗,得具有凸台的基底;
(4)、对步骤(3)所得的具有凸台的基底涂覆疏水材料,得所述防污基板。
热处理可以使蒸镀的金属膜或氧化物膜层产生收缩成球的现象,其原理为:因为金属膜层或氧化物膜层与基底的材料不同,或者当材料一致时,膜层的密度与基底的密度不同,两者相接触的界面结构不同,存在表面张力差,加热后金属膜层或氧化物膜层熔融,因此膜层材料原子趋于形成表面能最低的球状(纳米团簇),从而致密的金属膜或氧化物膜通过热处理会在基底上形成具有一定间距的纳米岛结构,得到基底模板。对基底模板进行刻蚀,没有金属或氧化物颗粒覆盖的基底模板将被刻蚀,有金属或氧化物颗粒覆盖的基底模板将保留形成凸台,然后对刻蚀后的基底模板进行清洗,通过清洗容易将金属镀层从基底表面去除,清洗后得到具有凸台的基底,然后对具有凸台的基底涂覆疏水材料,得所述防污基板。与其他模板形成的方法相比,采用热处理形成基底模板的方法对设备要求更低,成本可控,适用于大规模量产。
与紫外光刻、激光直写、纳米压印等工艺相比,本发明的图案化工艺主要具有明显的优势。因为紫外光刻需要涂覆光刻胶,对样品表面的平整度要求很高,设备投入大;激光直写会破坏样品表面形貌,如果抛光后的样品去做激光蚀刻的话,表面会变得粗糙,肉眼一下就能看出来;纳米压印工艺复杂,还有难以大规模投产。而本发明直接在基板表面蚀刻,可以解决表面耐磨性差的问题,同时可以通过表面蚀刻的深度来确保样品表面形貌不变化。
作为本发明所述防污基板的制备方法的优选实施方式,在步骤(1)之前还包括步骤(1a):对基底进行清洗。基底可以先用清洗剂清洗掉油污,然后用超声波清洗,再用去离子水清洗,以使基底表面更洁净,有利于在基底表面镀金属或氧化物。
作为本发明所述防污基板的制备方法的优选实施方式,步骤(1)中,所述金属膜层的材料为金、银、锡、铜和镍中的至少一种。
作为本发明所述防污基板的制备方法的优选实施方式,步骤(1)中,所述金属膜层的材料为银。银在进行热处理时不需要在保护气氛下进行,工艺更加简单可控。
作为本发明所述防污基板的制备方法的优选实施方式,步骤(1)中,所述氧化物膜层的材料为氧化铝、氧化铜、氧化锡、二氧化硅、二氧化锆、氧化铁和氧化钛中的至少一种。氧化物进行热处理时不需要在保护气氛下即可进行,工艺简单可控。
作为本发明所述防污基板的制备方法的优选实施方式,步骤(1)中,金属或氧化物的厚度为20~2500nm。金属或氧化物的厚度对刻蚀有影响,金属或氧化物的厚度越厚,基板被刻蚀的越深,反之则越浅,因此当金属或氧化物的厚度为20~2500nm时,基底上形成的凸台的高度合适,从而制备成的材料耐磨性、防污性较好。
作为本发明所述防污基板的制备方法的优选实施方式,步骤(1)中,在基底表面形成金属膜层或氧化物膜层采用蒸镀、多弧离子镀或磁控溅射的方式;优选地,在基底表面形成氧化物膜层采用蒸镀的方式。
电流和真空度的大小是根据所镀膜层的性质来确定的,电流越大、真空度越大、沉积速度越快越致密,因此电流和真空度的大小对凸台的形成有直接影响,电流和真空度在此范围内时,所制备的防污基板的耐磨性较好。所述蒸镀的工艺参数为:电流为50mA~600mA,真空度为1.0×10-2~1.0×10-4;所述多弧离子镀的工艺参数为:真空度为1×10-3~7×10-3Pa,工作压强为0.1~0.8Pa,氩气流量为10~60sccm,沉积温度为100~500℃,电流为50~80A,沉积时间为1~10min;所述磁控溅射的工艺参数为:功率为3000~4000W,溅射气压为0.5~2Pa,靶基距为30~100mm,氩气流量为150~300sccm。
通常,热处理温度不高于金属膜层或氧化物膜层的金属材料的熔点。作为本发明所述防污基板的制备方法的优选实施方式,步骤(2)中,所述热处理的温度为230~2000℃,保温时间为0.1~60min。
热处理的温度根据金属或氧化物的熔点来选择,随着温度升高,膜层从不规则收缩向球形颗粒转变,且越靠近膜层材料的熔点球形越明显,随着温度达到收缩为球形的最低点(低于膜层材料的熔点100~200℃)后,温度继续上升,球形颗粒直径变大,当温度超过膜层材料的熔点后,由于冷却时间长,导致最后冷却后金属球形外形变差,因此热处理温度不高于金属的熔点。同一种膜层材料的在热处理温度相同的情况下,保温时间越长,金属或氧化物颗粒的平均直径越大,相邻颗粒之间的平均间距越大;同一种膜层材料在热处理的保温时间相同的情况下,热处理的温度越高,金属或氧化物颗粒的平均直径越大,相邻金属或氧化物颗粒之间的平均间距越大。热处理的最佳处理温度和保温时间是根据所需得到的凸台的结构确定的。
作为本发明所述防污基板的制备方法的优选实施方式,步骤(3)中,所述刻蚀为等离子刻蚀或反应离子刻蚀;步骤(4)中,涂覆疏水材料采用的方法为CVD、PVD和蒸镀中的至少一种。
作为本发明所述防污基板的制备方法的优选实施方式,所述等离子刻蚀的工艺参数为:气体流量为100~400sccm,腔室内压力为12~25Pa,处理时间为10~120min。所述反应离子刻蚀的工艺参数为:刻蚀气体为SF6,流量为20~55sccm,压强为2~5Pa,时间为4~7s;钝化气体为C4F8,流量为25~60sccm,压强为2~5Pa,时间为4~7s;循环次数为50~180次。
本发明的有益效果在于:本发明提供了一种防污基板及其制备方法,本发明制备的防污基板具有较强的防污性和耐磨性,且基底有多种选择,本发明所述防污基板直接在基板表面刻蚀出凸台阵列结构,可以解决表面耐磨性差的问题,同时可以通过控制表面蚀刻的深度控制样品表面外观,采用本发明的防污基板的制备方法生产成本较低,工艺简单,可以大规模批量生产。
附图说明
图1为本发明所述防污基板的制备方法的一个实施例的流程图;
图2为实施例1所述防污基板的表面形貌图;其中图2a为放大倍率为2万倍的防污基板的表面形貌图;图2b为放大倍率为5万倍的防污基板的表面形貌图;
图3为实施例2所述防污基板的表面形貌图;其中图3a为放大倍率为2万倍的防污基板的表面形貌图;图3b为放大倍率为5万倍的防污基板的表面形貌图;
图4为实施例3所述防污基板的表面形貌图;其中图4a为放大倍率为2万倍的防污基板的表面形貌图;图4b为放大倍率为5万倍的防污基板的表面形貌图。
具体实施方式
附图1为本发明所述防污基板的制备方法的一个实施例的流程图,具体地,本发明所述防污基板的制备方法包括以下步骤:
(1)、在基底表面蒸镀一层金属或氧化物膜层,得镀有金属或氧化物膜层的基底;
(2)、对步骤(1)所得镀有金属或氧化物膜层的基底进行热处理,得具有金属或氧化物颗粒的基底模板;
(3)、对步骤(2)所得的具有金属或氧化物颗粒的基底模板进行刻蚀,没有金属或氧化物颗粒覆盖的基底模板将被刻蚀,有金属或氧化物颗粒覆盖的基底模板将保留形成凸台;
(4)、对刻蚀后的基底模板进行清洗,将基底表面的金属或氧化物颗粒去除,得具有凸台的基底;
(5、对步骤(4)所得的具有凸台的基底涂覆疏水材料,得所述防污基板。
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述防污基板的一种实施例,所述防污基板的基底材料为二氧化硅,涂层为全氟癸基三乙氧基硅烷,所述凸台的平均高度为80nm,凸台的平均直径为100nm,凸台的平均直径与相邻凸台之间的平均间距的比值为4。
本实施例所述防污基板的制备方法,包括以下步骤:
(1)、对二氧化硅基底用清洗剂清洗,然后用超声波清洗5min,再用去离子水清洗2min;
(2)、将银蒸镀于清洗后的二氧化硅基底表面,蒸镀的工艺参数为:电流为100mA,真空度为5×10-3Pa,银镀层的厚度为100nm,得镀有金属膜层的基底;
(3)、将步骤(2)所得镀有金属膜层的基底在800℃条件下保温1min,得基底模板;
(4)、对步骤(3)所得的基底模板进行等离子刻蚀,所述等离子刻蚀的工艺参数为:气体流量为200sccm,腔室内压力为15Pa,处理时间为60min;然后对等离子刻蚀后的基底模板进行清洗,得具有凸台的基底;
(5)、对步骤(4)所得的具有凸台的基底采用化学气相沉积法,用全氟癸基三乙氧基硅烷对进行疏水化处理,得涂层的厚度为15nm的防污基板。
实施例2
本发明所述防污基板的一种实施例,所述防污基板的基底材料为二氧化锆,涂层为全氟癸基三乙氧基硅烷,所述凸台的平均高度为100nm,凸台的平均直径为120nm,凸台的平均直径与相邻凸台之间的平均间距的比值为1.2。
本实施例所述防污基板的制备方法,包括以下步骤:
(1)、对二氧化锆基底用清洗剂清洗,然后用超声波清洗5min,再用去离子水清洗2min;
(2)、将锡蒸镀于清洗后的二氧化锆基底表面,蒸镀的工艺参数为:电流为50mA,真空度为5×10-3Pa,锡镀层的厚度为200nm,得镀有金属膜层的基底;
(3)、将步骤(2)所得镀有金属膜层的基底在300℃条件下保温5min,得基底模板;
(4)、对步骤(3)所得的基底模板进行等离子刻蚀,所述等离子刻蚀的工艺参数为:气体流量为240sccm,腔室内压力为20Pa,处理时间为50min;然后对等离子刻蚀后的基底模板进行清洗,得具有凸台的基底;
(5)、对步骤(4)所得的具有凸台的基底采用化学气相沉积法,用全氟癸基三乙氧基硅烷对进行疏水化处理,得涂层的厚度为20nm的防污基板。
实施例3
本发明所述防污基板的一种实施例,所述防污基板的基底材料为二氧化锆,涂层为氟硅烷,所述凸台的平均高度为120nm,凸台的平均直径为250nm,凸台的平均直径与相邻凸台之间的平均间距的比值为1。
本实施例所述防污基板的制备方法,包括以下步骤:
(1)、对二氧化锆基底用清洗剂清洗,然后用超声波清洗5min,再用去离子水清洗2min;
(2)、将银蒸镀于清洗后的二氧化锆基底表面,蒸镀的工艺参数为:电流为100mA,真空度为5×10-3Pa,银镀层的厚度为300nm,得镀有金属膜层的基底;
(3)、将步骤(2)所得镀有金属膜层的基底在700℃条件下保温15min,得基底模板;
(4)、对步骤(3)所得的基底模板进行等离子刻蚀,所述等离子刻蚀的工艺参数为:气体流量为300sccm,腔室内压力为22Pa,处理时间为80min;然后对等离子刻蚀后的基底模板进行清洗,得具有凸台的基底;
(5)、对步骤(4)所得的具有凸台的基底采用化学气相沉积法,用氟硅烷对进行疏水化处理,得涂层的厚度为20nm的防污基板。
实施例4
本发明所述防污基板的一种实施例,所述防污基板的基底材料为碳化硅,涂层为氟碳树脂,所述凸台的平均高度为120nm,凸台的平均直径为300nm,凸台的平均直径与相邻凸台之间的平均间距的比值为3。
本实施例所述防污基板的制备方法,包括以下步骤:
(1)、对碳化硅基底用清洗剂清洗,然后用超声波清洗5min,再用去离子水清洗2min;
(2)、将镍蒸镀于清洗后的碳化硅基底表面,蒸镀的工艺参数为:电流为100mA,真空度为5×10-3Pa,镍镀层的厚度为250nm,得镀有金属膜层的基底;
(3)、将步骤(2)所得镀有金属膜层的基底在1400℃条件下保温10min,得基底模板;
(4)、对步骤(3)所得的基底模板进行等离子刻蚀,所述等离子刻蚀的工艺参数为:气体流量为400sccm,腔室内压力为25Pa,处理时间为120min;然后对等离子刻蚀后的基底模板进行清洗,得具有凸台的基底;
(5)、对步骤(4)所得的具有凸台的基底采用化学气相沉积法,用氟碳树脂对进行疏水化处理,得涂层的厚度为18nm的防污基板。
实施例5
本发明所述防污基板的一种实施例,所述防污基板的基底材料为碳化锆,涂层为全氟癸基三乙氧基硅烷,所述凸台的平均高度为150nm,凸台的平均直径为350nm,凸台的平均直径与相邻凸台之间的平均间距的比值为1.75。
本实施例所述防污基板的制备方法,包括以下步骤:
(1)、对碳化锆基底用清洗剂清洗,然后用超声波清洗5min,再用去离子水清洗2min;
(2)、将银采用磁控溅射的方式镀于清洗后的碳化锆基底表面,磁控溅射的工艺参数为:功率为3500W,溅射气压为1Pa,靶基距50mm,氩气流量为200sccm,银镀层的厚度为500nm,得镀有金属膜层的基底;
(3)、将步骤(2)所得镀有金属膜层的基底在800℃条件下保温18min,得基底模板;
(4)、对步骤(3)所得的基底模板进行等离子刻蚀,所述等离子刻蚀的工艺参数为:气体流量为100sccm,腔室内压力为12Pa,处理时间为10min;然后对等离子刻蚀后的基底模板进行清洗,得具有凸台的基底;
(5)、对步骤(4)所得的具有凸台的基底采用化学气相沉积法,用全氟癸基三乙氧基硅烷对进行疏水化处理,得涂层的厚度为30nm的防污基板。
实施例6
本发明所述防污基板的一种实施例,所述防污基板的基底材料为二氧化硅,涂层为全氟聚醚,所述凸台的平均高度为60nm,凸台的平均直径为400nm,凸台的平均直径与相邻凸台之间的平均间距的比值为1.3。
本实施例所述防污基板的制备方法,包括以下步骤:
(1)、对二氧化硅基底用清洗剂清洗,然后用超声波清洗5min,再用去离子水清洗2min;
(2)、将金采用多弧离子镀的方式镀于清洗后的二氧化硅基底表面,多弧离子镀的工艺参数为:真空度为4×10-3Pa,工作压强为0.5Pa,氩气流量为50sccm,沉积温度为400℃,电流为70A,沉积时间为5min,金镀层的厚度为50nm,得镀有金属膜层的基底;
(3)、将步骤(2)所得镀有金属膜层的基底在900℃条件下保温25min,得基底模板;
(4)、对步骤(3)所得的基底模板进行反应离子刻蚀,所述反应离子刻蚀的工艺参数为:刻蚀气体为SF6,流量为30sccm,压强为3Pa,时间为5s;钝化气体为C4F8,流量为30sccm,压强为4Pa,时间为5s;循环次数为120次;然后对刻蚀后的基底模板进行清洗,得具有凸台的基底;
(5)、对步骤(4)所得的具有凸台的基底采用化学气相沉积法,用全氟聚醚对进行疏水化处理,得涂层的厚度为10nm的防污基板。
实施例7
本发明所述防污基板的一种实施例,所述防污基板的基底材料为二氧化硅,涂层为全氟癸基三乙氧基硅烷,所述凸台的平均高度为100nm,凸台的平均直径为500nm,凸台的平均直径与相邻凸台之间的平均间距的比值为1.4。
本实施例所述防污基板的制备方法,包括以下步骤:
(1)、对二氧化硅基底用清洗剂清洗,然后用超声波清洗5min,再用去离子水清洗2min;
(2)、将铜蒸镀于清洗后的二氧化硅基底表面,蒸镀的工艺参数为:电流为50mA,真空度为5×10-3Pa,铜镀层的厚度为150nm,得镀有金属膜层的基底;
(3)、将步骤(2)所得镀有金属膜层的基底在1000℃条件下保温30min,得基底模板;
(4)、对步骤(3)所得的基底模板进行反应离子刻蚀,刻蚀气体为SF6,流量为55sccm,压强为4Pa,时间为5s;钝化气体为C4F8,流量为50sccm,压强为2Pa,时间为5s;循环次数为100次;然后对刻蚀后的基底模板进行清洗,得具有凸台的基底;
(5)、对步骤(4)所得的具有凸台的基底采用化学气相沉积法,用全氟癸基三乙氧基硅烷对进行疏水化处理,得涂层的厚度为12nm的防污基板。
实施例8
本发明所述防污基板的一种实施例,所述防污基板的基底材料为碳化锆,涂层为全氟癸基三乙氧基硅烷,所述凸台的平均高度为150nm,凸台的平均直径为350nm,凸台的平均直径与相邻凸台之间的平均间距的比值为5。
本实施例所述防污基板的制备方法,包括以下步骤:
(1)、对碳化锆基底用清洗剂清洗,然后用超声波清洗5min,再用去离子水清洗2min;
(2)、将氧化铝采用蒸镀的方式镀于清洗后的碳化锆基底表面,蒸镀的工艺参数为:电流为300mA,真空度为1×10-2Pa,氧化铝镀层的厚度为2500nm,得镀有氧化铝膜层的基底;
(3)、将步骤(2)所得镀有氧化铝膜层的基底在1950℃条件下保温8min,得基底模板;
(4)、对步骤(3)所得的基底模板进行等离子刻蚀,所述等离子刻蚀的工艺参数为:气体流量为100sccm,腔室内压力为12Pa,处理时间为10min;然后对等离子刻蚀后的基底模板进行清洗,得具有凸台的基底;
(5)、对步骤(4)所得的具有凸台的基底采用化学气相沉积法,用全氟癸基三乙氧基硅烷对进行疏水化处理,得涂层的厚度为200nm的防污基板。
实施例9
本发明所述防污基板的一种实施例,所述防污基板的基底材料为氧化铈掺的二氧化锆,涂层为全氟聚醚,所述凸台的平均高度为10nm,凸台的平均直径为200nm,凸台的平均直径与相邻凸台之间的平均间距的比值为0.1。
本实施例所述防污基板的制备方法,包括以下步骤:
(1)、对氧化铈掺的二氧化锆基底用清洗剂清洗,然后用超声波清洗5min,再用去离子水清洗2min;
(2)、将二氧化硅采用蒸镀的方式镀于清洗后的氧化铈掺的二氧化锆基底表面,蒸镀的工艺参数为:电流为200mA,真空度为4×10-3Pa,二氧化硅镀层的厚度为20nm,得镀有二氧化硅膜层的基底;
(3)、将步骤(2)所得镀有二氧化硅膜层的基底在1600℃条件下保温60min,得基底模板;
(4)、对步骤(3)所得的基底模板进行反应离子刻蚀,所述反应离子刻蚀的工艺参数为:刻蚀气体为SF6,流量为30sccm,压强为3Pa,时间为5s;钝化气体为C4F8,流量为30sccm,压强为4Pa,时间为5s;循环次数为120次;然后对刻蚀后的基底模板进行清洗,得具有凸台的基底;
(5)、对步骤(4)所得的具有凸台的基底采用化学气相沉积法,用全氟聚醚对进行疏水化处理,得涂层的厚度为2nm的防污基板。
实施例10
本发明所述防污基板的一种实施例,所述防污基板的基底材料为氧化钙掺杂的二氧化锆,涂层为全氟癸基三乙氧基硅烷,所述凸台的平均高度为1000nm,凸台的平均直径为20nm,凸台的平均直径与相邻凸台之间的平均间距的比值为10。
本实施例所述防污基板的制备方法,包括以下步骤:
(1)、对氧化钙掺杂的二氧化锆基底用清洗剂清洗,然后用超声波清洗5min,再用去离子水清洗2min;
(2)、将二氧化锆蒸镀于清洗后的氧化钙掺杂的二氧化锆基底表面,蒸镀的工艺参数为:电流为50mA,真空度为5×10-3Pa,二氧化锆镀层的厚度为150nm,得镀有二氧化锆膜层的基底;
(3)、将步骤(2)所得镀有二氧化锆膜层的基底在2000℃条件下保温30min,得基底模板;
(4)、对步骤(3)所得的基底模板进行反应离子刻蚀,刻蚀气体为SF6,流量为55sccm,压强为4Pa,时间为5s;钝化气体为C4F8,流量为50sccm,压强为2Pa,时间为5s;循环次数为100次;然后对刻蚀后的基底模板进行清洗,得具有凸台的基底;
(5)、对步骤(4)所得的具有凸台的基底采用化学气相沉积法,用全氟癸基三乙氧基硅烷对进行疏水化处理,得涂层的厚度为100nm的防污基板。
实施例11
本发明所述防污基板的一种实施例,所述防污基板的基底材料为氧化钇掺的二氧化锆,涂层为全氟聚醚,所述凸台的平均高度为60nm,凸台的平均直径为400nm,凸台的平均直径与相邻凸台之间的平均间距的比值为4。
本实施例所述防污基板的制备方法,包括以下步骤:
(1)、对氧化钇掺的二氧化锆基底用清洗剂清洗,然后用超声波清洗5min,再用去离子水清洗2min;
(2)、将氧化钛采用蒸镀的方式镀于清洗后的氧化钇掺的二氧化锆基底表面,蒸镀的工艺参数为:电流为100mA,真空度为1×10-3Pa,氧化钛镀层的厚度为250nm,得镀有氧化钛膜层的基底;
(3)、将步骤(2)所得镀有氧化钛膜层的基底在1750℃条件下保温15min,得基底模板;
(4)、对步骤(3)所得的基底模板进行反应离子刻蚀,所述反应离子刻蚀的工艺参数为:刻蚀气体为SF6,流量为30sccm,压强为3Pa,时间为5s;钝化气体为C4F8,流量为30sccm,压强为4Pa,时间为5s;循环次数为120次;然后对刻蚀后的基底模板进行清洗,得具有凸台的基底;
(5)、对步骤(4)所得的具有凸台的基底采用化学气相沉积法,用全氟聚醚对进行疏水化处理,得涂层的厚度为14nm的防污基板。
实施例12
本发明所述防污基板的一种实施例,所述防污基板的基底材料为二氧化锆,涂层为全氟癸基三乙氧基硅烷,所述凸台的平均高度为2000nm,凸台的平均直径为200nm,凸台的平均直径与相邻凸台之间的平均间距的比值为0.5。
本实施例所述防污基板的制备方法,包括以下步骤:
(1)、对二氧化锆基底用清洗剂清洗,然后用超声波清洗5min,再用去离子水清洗2min;
(2)、将氧化铜蒸镀于清洗后的二氧化锆基底表面,蒸镀的工艺参数为:电流为500mA,真空度为1×10-4Pa,氧化铜镀层的厚度为350nm,得镀有氧化铜膜层的基底;
(3)、将步骤(2)所得镀有氧化铜膜层的基底在1220℃条件下保温40min,得基底模板;
(4)、对步骤(3)所得的基底模板进行等离子刻蚀,所述等离子刻蚀的工艺参数为:气体流量为240sccm,腔室内压力为20Pa,处理时间为50min;然后对等离子刻蚀后的基底模板进行清洗,得具有凸台的基底;
(5)、对步骤(4)所得的具有凸台的基底采用化学气相沉积法,用全氟癸基三乙氧基硅烷对进行疏水化处理,得涂层的厚度为5nm的防污基板。
实施例13
本发明所述防污基板的一种实施例,所述防污基板的基底材料为氮化硅,涂层为氟硅烷,所述凸台的平均高度为60nm,凸台的平均直径为150nm,凸台的平均直径与相邻凸台之间的平均间距的比值为10。
本实施例所述防污基板的制备方法,包括以下步骤:
(1)、对二氧化锆基底用清洗剂清洗,然后用超声波清洗5min,再用去离子水清洗2min;
(2)、将氧化铁蒸镀于清洗后的氮化硅基底表面,蒸镀的工艺参数为:电流为100mA,真空度为5×10-3Pa,氧化铁镀层的厚度为300nm,得镀有氧化铁膜层的基底;
(3)、将步骤(2)所得镀有氧化铁膜层的基底在1480℃条件下保温3min,得基底模板;
(4)、对步骤(3)所得的基底模板进行等离子刻蚀,所述等离子刻蚀的工艺参数为:气体流量为300sccm,腔室内压力为22Pa,处理时间为80min;然后对等离子刻蚀后的基底模板进行清洗,得具有凸台的基底;
(5)、对步骤(4)所得的具有凸台的基底采用化学气相沉积法,用氟硅烷对进行疏水化处理,得涂层的厚度为40nm的防污基板。
实施例14
本发明所述防污基板的一种实施例,所述防污基板的基底材料为氮化硅,涂层为氟硅烷,所述凸台的平均高度为120nm,凸台的平均直径为250nm,凸台的平均直径与相邻凸台之间的平均间距的比值为1。
本实施例所述防污基板的制备方法,包括以下步骤:
(1)、对二氧化锆基底用清洗剂清洗,然后用超声波清洗5min,再用去离子水清洗2min;
(2)、将氧化锡蒸镀于清洗后的氮化硅基底表面,蒸镀的工艺参数为:电流为100mA,真空度为5×10-3Pa,氧化锡镀层的厚度为300nm,得镀有氧化锡膜层的基底;
(3)、将步骤(2)所得镀有氧化锡膜层的基底在230℃条件下保温15min,得基底模板;
(4)、对步骤(3)所得的基底模板进行等离子刻蚀,所述等离子刻蚀的工艺参数为:气体流量为300sccm,腔室内压力为22Pa,处理时间为80min;然后对等离子刻蚀后的基底模板进行清洗,得具有凸台的基底;
(5)、对步骤(4)所得的具有凸台的基底采用化学气相沉积法,用氟硅烷对进行疏水化处理,得涂层的厚度为20nm的防污基板。
实施例15
本发明所述防污基板的一种实施例,所述防污基板的基底材料为碳化锆,涂层为全氟癸基三乙氧基硅烷,所述凸台的平均高度为150nm,凸台的平均直径为350nm,凸台的平均直径与相邻凸台之间的平均间距的比值为1.75。
本实施例所述防污基板的制备方法,包括以下步骤:
(1)、对碳化锆基底用清洗剂清洗,然后用超声波清洗5min,再用去离子水清洗2min;
(2)、将氧化锡采用蒸镀的方式镀于清洗后的碳化锆基底表面,蒸镀的工艺参数为:电流为100mA,真空度为6×10-3Pa,氧化锡镀层的厚度为500nm,得镀有氧化锡膜层的基底;
(3)、将步骤(2)所得镀有氧化锡膜层的基底在1500℃条件下保温18min,得基底模板;
(4)、对步骤(3)所得的基底模板进行等离子刻蚀,所述等离子刻蚀的工艺参数为:气体流量为100sccm,腔室内压力为12Pa,处理时间为10min;然后对等离子刻蚀后的基底模板进行清洗,得具有凸台的基底;
(5)、对步骤(4)所得的具有凸台的基底采用化学气相沉积法,用全氟癸基三乙氧基硅烷对进行疏水化处理,得涂层的厚度为30nm的防污基板。
对比例1
对比例1所述防污基板与实施例1的区别之处仅在于凸台的平均直径与相邻凸台之间的平均间距的比值不同,对比例1所述防污基板的凸台的平均直径与相邻凸台之间的平均间距的比值为0.08。
对比例2
本对比例所述基板为通过光刻刻蚀法制得凸台,这些凸台不属于基底的本体材料,与基底通过界面连接在一起,然后用全氟癸基三乙氧基硅烷对进行疏水化处理,得对比例基板。
实施例16
图2、3、4分别为实施例1、2、3所述防污基板的表面形貌图,实施例1中凸台的平均直径与相邻凸台之间的平均间距的比值为4,实施例2中凸台的平均直径与相邻凸台之间的平均间距的比值为1.2,实施例3中凸台的平均直径与相邻凸台之间的平均间距的比值为1,从图2~4可以看出,凸台均匀地分布在基底表面。根据统计数据分析,实施例1的平均高度为80nm,平均直径为100nm,相邻凸台之间的平均间距为25nm;实施例2的平均高度为100nm,平均直径为120nm,相邻凸台之间的平均间距为100nm;实施例3的平均高度为120nm,平均直径为250nm,相邻凸台之间的平均间距为250nm。
实施例17
将实施例1~15和对比例1、2所述防污基板分别进行耐磨性测试。
耐磨性测试是利用摩擦试验机进行测试,在测试的时间相同以及相同的摩擦次数相同的条件下进行测试,具体的摩擦时间为0.5小时,摩擦次数为1800次。经测试,所述对比例2基板表面的凸台结构受到大面积破坏且从基底表面剥离;实施例1~15和对比例1所述防污基板的凸台未出现从基底表面剥离的现象,说明具有本发明所述凸台结构的防污基板的耐磨性能更加优异。
实施例18
将实施例1~15、对比例1、2、以及经过实施例17所述摩擦测试后的实施例1~15和对比例1、2所述防污基板分别进行防污性能测试。防污性能测试是通过水滴接触角来测试,测试结果如表1所示。
表1实施例1~15、对比例1、2和经过摩擦测试后的实施例1~15、对比例1、2的接触角测试结果
组别 | 接触角(度) | 摩擦测试后的接触角(度) |
实施例1 | 148.2 | 142.5 |
实施例2 | 156.3 | 144.8 |
实施例3 | 145.3 | 139.1 |
实施例4 | 138.9 | 133.4 |
实施例5 | 140.4 | 134.5 |
实施例6 | 140.8 | 135.9 |
实施例7 | 139.9 | 134.0 |
实施例8 | 140.5 | 134.2 |
实施例9 | 139.3 | 136.9 |
实施例10 | 141.6 | 131.5 |
实施例11 | 138.9 | 135.2 |
实施例12 | 139.5 | 130.1 |
实施例13 | 140.2 | 135.2 |
实施例14 | 139.4 | 134.2 |
实施例15 | 139.9 | 135.5 |
对比例1 | 128.3 | 113.2 |
对比例2 | 130.4 | 101.7 |
从表1可以看出,与对比例1、2相比,实施例1~15所述防污基板的接触角较大,说明实施例1~15的防污性能较好;经过摩擦测试后,对比例1、2的接触角出现了大幅度的下降,而实施例1~15下降幅度较小,且具有较大的接触角,说明经多次摩擦后的实施例1~15仍具有较佳地防污性能。
最后所应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种防污基板,其特征在于,包括:
基底;所述基底的表面至少具有一个功能区域;所述功能区域至少一部分具有涂层;所述功能区域上具有多个凸台,所述凸台的平均高度为10~2000nm,凸台的平均直径为20~500nm,凸台的平均直径与相邻凸台之间的平均间距的比值为0.1~10;所述涂层采用疏水材料制成。
2.如权利要求1所述的防污基板,其特征在于,所述涂层的厚度为2~200nm;优选地,所述涂层的厚度为5~100nm。
3.如权利要求1所述的防污基板,其特征在于,所述基底的材料包含二氧化硅、二氧化锆、碳化硅、氧化钇、氧化钙、氧化铈、氮化硅和碳化锆中的至少一种;所述涂层的材料为氟硅烷、全氟聚醚、全氟烷基磺酸盐和氟碳树脂中的至少一种。
4.一种如权利要求1~3中任一项所述防污基板的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)、在基底表面镀金属膜层或氧化物膜层,得镀有金属膜层或氧化物膜层的基底;
(2)、对步骤(1)所得镀有金属膜层或氧化物膜层的基底进行热处理,得基底模板;
(3)、对步骤(2)所得的基底模板进行刻蚀,然后对刻蚀后的基底模板进行清洗,得具有凸台的基底;
(4)、对步骤(3)所得的具有凸台的基底涂覆疏水材料,得所述防污基板。
5.如权利要求4所述防污基板的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述金属膜层的材料为金、银、锡、铜和镍中的至少一种;优选地,所述金属膜层的材料为银。
6.如权利要求4所述防污基板的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述氧化物膜层的材料为氧化铝、氧化铜、氧化锡、二氧化硅、二氧化锆、氧化铁和氧化钛中的至少一种。
7.如权利要求4所述防污基板的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,在基底表面形成金属膜层或氧化物膜层采用蒸镀、多弧离子镀或磁控溅射的方式;优选地,在基底表面形成氧化物膜层采用蒸镀的方式。
8.如权利要求4所述防污基板的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,金属膜层或氧化物膜层的厚度为20~2500nm。
9.如权利要求4所述防污基板的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述热处理的温度为230~2000℃,热处理的时间为0.1~60min。
10.如权利要求4所述防污基板的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述刻蚀为等离子刻蚀或反应离子刻蚀;步骤(4)中,涂覆疏水材料采用的方法为CVD、PVD和蒸镀中的至少一种。
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