CN107533001A - 用于确定设置在承载板上的至少一个耐磨层的耐磨性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于确定至少一个设置在承载板上的耐磨层的耐磨性的方法，所述方法具有如下步骤：a)在固化至少一个耐磨层之前，b)在固化至少一个耐磨层之后，c)在固化至少一个耐磨层与承载板之前和之后，利用波长范围在500nm和2500nm之间、优选在700nm和2000nm之间、尤其优选在900nm和1700nm之间的至少一个NIR探测器，记录设置在至少一个承载板上的耐磨层的至少一个NIR光谱；借助于多变量数据分析(MDA)，通过将针对至少一个耐磨层的要确定的耐磨性所确定的NIR光谱与针对耐磨性已知的至少一个耐磨层的至少一个参考样品所确定的至少一个NIR光谱进行比较，确定至少一个耐磨层的耐磨性，其中a)在固化至少一个耐磨层之后，或b)在固化之前和之后，利用波长范围在500nm和2500nm之间、优选在700nm和2000nm之间、尤其优选在900nm和1700nm之间的同一NIR探测器，在至少一个耐磨层的耐磨性已知的情况下已预先确定针对至少一个基准样品确定的至少一个NIR光谱。

Description

用于确定设置在承载板上的至少一个耐磨层的耐磨性的方法
技术领域
本发明涉及一种根据权利要求1的前序部分的用于确定设置在承载板上的至少一个耐磨层(Verschleiβschicht)的耐磨性的方法，一种根据权利要求15所述的将NIR探测器用于确定涂布在承载板上的耐磨层的耐磨性的应用，和一种根据权利要求16的用于执行该方法的设备。
背景技术
木质复合材料板作为承载材料在极其不同的领域中使用并且广泛采用。因此，木质复合材料板还从作为地板嵌板、例如呈层压地板的形式的地板嵌板的应用中已知。这种材料板通常由木纤维、木屑或线绳制成。在层压地板的情况下，例如应用具有多种装饰的由木纤维制成的HDF板。
特别是在将木质复合材料板用作为层压地板时，期望且需要的是：通过施加合适的耐磨层来保护装饰表面免受磨损和磨耗。尤其将基于丙烯酸树脂、环氧树脂或三聚氰胺树脂的可固化的漆用作为耐磨层。
为了改进在抗磨性和耐刮性方面的特性已知：将25nm至150μm的尺寸范围中的适当的颗粒嵌入到所述树脂层中。在此，较大的颗粒用于改进耐磨性，并且较小的颗粒用于改进耐刮性。例如能够将由碳化硅、二氧化硅或α-氧化铝构成的纳米颗粒用作为颗粒。相应地，在生产层压地板时，确定固化的耐磨层的耐磨性是质量保证的决定性的标准。
基本上，存在两个用于在合适的承载板上制造耐磨层的可行的方案。因此，耐磨层能够由纸构造或液态构造构成。在纸构造的情况下，耐磨层由薄的透明纸构成，所述透明纸用热固性树脂、例如三聚氰胺甲醛树脂和抗磨损的颗粒填充。在液态构造的情况下，耐磨层包括树脂层，所述树脂层同样可以包含抗磨损的颗粒，例如刚玉颗粒，以及其他助剂，例如玻璃球或纤维素。在纸构造的情况下，于是将耐磨层与同样浸渍的装饰片置于木材复合材料板的上侧上，或者在液态构造的情况下，将包含抗磨损的颗粒的树脂层以液态形式涂布到已经涂底胶和印刷的板上，或者也涂布到已经设置在板上的纸子层上，并且干燥。
所述耐磨层的耐磨性主要取决于引入到耐磨层中的耐磨颗粒的量。在纸构造的情况下，在浸渍期间将抗磨损的颗粒撒到纸上，或者涂布或滚压含刚玉的树脂浆料。在该情况下，涂布的耐磨颗粒的量的确定能够通过简单的方法、例如覆盖物的灰化进行，更确切地说在将覆盖纸涂布到承载板上之前进行。
当然，在液态构造的耐磨层的情况下，该方法不可用，因为将抗磨损的颗粒与液态树脂一起涂布到已经涂底胶和印刷的板上并且干燥。由于涂布了包含无机颜料的底胶，仅可能困难地借助于覆层的灰化来确定耐磨颗粒的量。
确定呈液态构造的形式的耐磨层中的耐磨颗粒的量的可行性在于：基于树脂附着物中的固体颗粒(例如刚玉颗粒)的已知量，计算通过称量确定的涂布的液态树脂量中的固体颗粒的量，但是这不一定必然对应于覆层中的固体颗粒量的实际值。
确定层压地板上的固化的保护层的耐磨性的另一方案根据DIN EN13329:2009(D)是可行的。在此，检测覆盖层或耐磨层相对于磨伤的抵抗力。从要检测的板或要检测的样本中切出样品(例如，10cm×10cm的大小)。将这些样品夹紧到检测设备中，在所述检测设备处存在两个具有可移动的磨辊的可枢转的臂和重块(500g)。磨辊粘贴有标准化的砂纸。夹紧的样品在磨轮下方旋转。每200次旋转后，更换砂纸并且检测表面的磨损。当在试件的三个象限中可见大小分别为0.6mm2的基底(印刷原纸，底胶)时，结束检测。作为结果给出直至露出装饰物所需的转数。在DIN EN 13329中将如下磨损等级分级并且根据增加的应力定义：
磨损等级 AC1 AC2 AC3 AC4 AC5
转数 ≥900 ≥1500 ≥2000 ≥4000 ≥6000
根据该限定，磨损等级AC1仅需要大约900转，以便露出装饰物。相应地，磨损等级AC1的耐磨层具有最小的耐磨性。
当然，所描述的标准化的检测方法非常耗时，并且仅提供不允许对整个生产宽度得出结论的单个值。因此，试件仅10cm×10cm大，并且通常仅在少量部位处从生产板中提取。为了能够得出关于整个生产板的结论，必须将板分成多个试件并且进行检测。
当然，由于昂贵的检测设备砂纸，该检测是非常高成本的，而且此外在较高的磨损等级中部分地持续多小时。例如，具有磨损等级AC4的样品的检测持续至少90分钟，并且至少花费20欧元(仅所使用的砂纸条)。在生产线上，在质量监控的范围中，每天对产品以抽样的方式就耐磨性至少检测三次。在耐磨性的检测中(根据DIN EN 13329)检查三个样品。
下面的表格总结根据DIN EN 13329对磨损等级为AC4的产品在生产设施处在一天中检测耐磨性的最小的时间和成本耗费：
时间耗费(小时) 材料成本(欧元)
一个样品(AC4) 1.5 20*
一次测试(三个样品) 3** 60
一天(三次测试) 7.5 180
*砂纸条的价格为0.50欧元
**能够同时检测两个样品
因此，每天在生产设施处例行检查耐磨性需要7.5小时，并且材料成本至少总计180欧元。
特别在应用耐磨层的液态构造时(即在树脂和耐磨颗粒的液态涂布时，由于生产参数的变化，能够出现涂布的不期望的波动进而出现耐磨性的波动。因此，例如由于持续取出并且再添加到涂布容器中，可以改变涂布介质的粘性。温度波动和涂布辊的磨损也能够负面地影响涂布。此外，由于不均匀的涂布量以及固体在耐磨层中的不均匀的分布，能够出现磨损值的波动。
因为在当前情况下承载材料尤其是木质复合材料，特别是中密度或高密度纤维板，如上所述，所以不能够使用如下方法，所述方法例如在纸浸渍时使用。因此，与应用红外辐射冲突，使得对载体材料的透射是不可能的。同样仅能够受限制地使用其他的技术、例如X射线荧光，因为这些技术以在射线保护方面提高的安全标准为前提。
发明内容
因此，本发明所基于的技术目的是：提供一种简单的、但是有效的方法，借助所述方法能够足够精确地确定或预测设有耐磨层的承载板(尤其木质复合材料板)的耐磨性。在此，耐磨层的耐磨性应当不仅在压制和固化耐磨层和承载板之后根据固化的耐磨层、而且也在压制和固化耐磨层之前可以确定。此外，该方法应不需要对设施技术的提高的安装标准并且具有尽可能小的易出错性。
根据本发明，所提出的目的通过具有权利要求1的特征的方法来实现。
因此，提供一种用于确定设置在承载板上的至少一个耐磨层的耐磨性的方法。在此，当前的方法包括如下步骤：
-a)在固化至少一个耐磨层之前，
b)在固化至少一个耐磨层之后，或
c)在固化至少一个耐磨层之前和之后，利用至少一个波长范围在500nm和2500nm之间、优选在700nm和2000nm之间、尤其优选在900nm和1700nm之间的NIR探测器，记录设置在至少一个承载板上的耐磨层的至少一个NIR光谱；
-借助于多变量数据分析(MDA)，通过将针对至少一个耐磨层的要确定的耐磨性所确定的NIR光谱与针对耐磨性已知的至少一个耐磨层的至少一个参考样品所确定的至少一个NIR光谱进行比较，确定至少一个耐磨层的耐磨性，
其中a)在固化之后，或b)在固化之前和之后，利用波长范围在500nm和2500nm之间、优选在700nm和2000nm之间、尤其优选在900nm和1700nm之间的同一NIR探测器，在至少一个耐磨层的耐磨性已知的情况下已预先确定针对至少一个基准样品确定的至少一个NIR光谱。
因此，当前的方法能够实现确定设置在承载板上的耐磨层的耐磨性，其中耐磨性尤其为包含在耐磨层中的耐磨颗粒量的函数。
当前的方法的一个主要方面是：不仅在固化磨损保护层之前，在固化磨损保护层之后，而且也组合地(两次)在固化该层之前和之后，确定耐磨层的耐磨性。利用NIR探测器，借助于NIR辐射，产生涂布到承载板上的耐磨层的NIR光谱，使得为所涂布的层根据其浓度和量产生具有特定峰值(吸收带)的NIR光谱。在此，将NIR信号射入到样品中，在承载件处再次反射并且在测量头处探测。在该测量中，在数秒内执行数百次NIR测量(例如在一秒内执行直至十五次NIR测量)，使得确保数值的统计有效性。利用NIR探测器来确定设置在承载板上的耐磨层的耐磨性的当前的方法利用如下情况：NIR辐射不穿过整个承载板，即不穿过耐磨层和承载板，而是在表面处反射。特别地，在耐磨层的当前的情况下，NIR测量以漫反射进行。在漫反射中，入射光大部分在样品表面处沿所有方向反射。入射光的一部分穿过样品的靠近表面的层，在那里被吸收，并且其余的部分被漫散射。从表面或靠近表面的区域反射的辐射由NIR探测器检测并且用于确定耐磨性。记录的NIR光谱除了从通过化学键、例如树脂中的化学键的吸收中得出的关于样品的化学特性的信息之外，也包括从散射中得出的关于样品的外部的表面层的物理特性的信息。
在当前的方法的第一实施变型形式中，在固化耐磨层之前，在材料板的生产线之内、即在线地确定至少一个耐磨层的耐磨性。因此，在该在线变型形式中，在正进行的生产过程中确定耐磨性。这能够实现直接地控制和干预生产过程。
在当前的方法的第二实施变型形式中，在固化耐磨层之后在材料板的生产线之外(即离线地)确定至少一个耐磨层的耐磨性。因此在该变型形式中，将完成压制和固化的材料板从生产线中取出或者提取，并且离线地例如在单独的实验室中在例行质量检查期间测量。
借助于NIR光谱学检测材料板、例如HDF板上的固化的覆层的耐磨性的该变型形式提供了根据DIN EN 13329对相对于磨损的抗性的上述时间耗费的且高成本的检测的替选方案。因此，借助于NIR实验室测量仪器检测耐磨性在一分钟之内进行，这能够实现高的样品处理能力。此外，测量是无破坏的。测量结果以电子形式自动地存储并且提供给可能的继续应用。此外，样品能够由多个设施在短时间中检测耐磨性。在由NIR测量替换在例行质量检查期间根据DIN EN 13329检测耐磨性的情况下，降低用于执行检测的时间耗费和材料成本，并且显著地提高抽样范围。根据DIN EN 13329对相对于磨损的抗性的时间耗费且高成本的检测仅用于校准和验证NIR测量方法。
该检测中的另一主要方面是：显著地降低通过主观评估检测结束引起的测试结果的误差和波动。该波动能够绝对处于+/-20％中。这一方面通过困难地评估IP(初始点(initial point)＝首次侵蚀＝大小为0.6mm2的装饰物的首次可见的损坏)的损坏的大小引起，并且另一方面通过错误地评估磨损区域的大小引起。在借助于泰伯磨耗试验机(DINEN 13329)检测耐磨性时的波动在出自一个样品的多个试件中甚至能够会非常大(高达30％)。此外，借助新的方法消除检测工具磨条和泰伯磨耗试验机的全部波动(橡胶辊的肖氏硬度，吸尘器的错误定位等)。也省略根据标准为检测所设的温湿调节(24小时)。已知的是：所述温湿调节对检测结果具有显著影响。NIR测量仪器在校准之后具有测量值的<10％的显著更小的误差或波动。
在当前的方法的第三变型形式中，在固化耐磨层之前在生产线之内确定至少一个耐磨层的耐磨性，并且在固化耐磨层之后在生产线之外确定至少一个耐磨层的耐磨性。因此，在该第二方法变型形式中，进行在线(在固化前)和离线(在固化后，例如作为实验室测量)的组合。在此有利的是：借助在正运行的生产过程之内的在线测量进行的永久可行的控制干预借助后续的实验室测量经受一种复检/验证。这尤其在复杂的过程中具有突出的意义。
在当前的方法的一个优选的实施方式中，耐磨层的耐磨性已知的基准样品包括涂布在承载板上的耐磨层，其中基准样品的耐磨层和承载板与由承载板和耐磨层构成的要测量的样品是同样的；即要测量的样品和基准样品的组分是同样的。
在当前的方法的另一实施方式中，基准样品的耐磨层的耐磨性的确定在其固化之前或之后根据至少一个从基准样品中提取的单独样品进行。在此优选的是：根据至少一个、优选至少四个或更多个从基准样品中提取的单独样品来确定基准样品的耐磨层的耐磨性。在此，尤其根据DIN EN 13329:2009(D)确定基准样品的单独样品的耐磨性。
根据当前的方法，通过记录用耐磨层覆层的承载板的NIR光谱以双重方式进行校准。
在第一变型形式中，根据设有耐磨层并且已经压制且固化的承载板执行校准。为了校准，借助NIR仪器从具有不同的装饰物和板厚度的样品中记录NIR光谱。在记录NIR光谱之后，为样品确定其耐磨性(根据标准方法DIN EN 13329(例如DIN EN 13329:2009,D))。
在第二变型形式中，在固化和压制之前、即根据已覆层、但尚未固化和压制的承载板进行校准，所述承载板在压制和固化过程之后被检测耐磨性，并且如下执行：将预先涂底胶且印刷的承载板(例如木质复合材料承载板)借助包含耐磨颗粒的耐磨层覆层。在压制和固化过程之前，从设有耐磨层的板记录NIR光谱。随后，例如在短周期压床中进行板的压制，其中出现磨损保护层的完全的固化。在冷却设有耐磨层的板之后，提取用于检测耐磨性的多个单独样品，其中提取用于检测耐磨性的单独样品优选在覆层的木质复合材料板的如下部位处进行，在所述部位处已事先记录NIR光谱。根据上面描述的、用于层压地板的标准方法DIN EN 13329:2009,(D)确定单独样品的耐磨性。
从分别确定的磨损值中形成平均值，所述平均值与相应的NIR光谱相关联。以该方式，记录具有颜色不同的装饰物的覆层板的多个基准光谱。从基准光谱中建立校准模型，所述校准模型能够用于确定未知的样品的耐磨性。在颜色极其不同的装饰物中，也能够考虑的是：分别形成如下装饰物的簇，所述装饰物具有类似的着色。借助于多变量数据分析(MDA)建立校准模型，其中在整个记录的光谱范围中有意义地执行NIR光谱的比较和解释。在多变量分析方法中，典型地同时研究多个统计变量。为此，减少包含在数据组中的变量数量，而同时不减少包含在其中的信息。
在当前的情况下，多变量数据分析经由偏最小二乘法(PLS回归)进行，由此能够建立合适的校准模型。所获得的数据的评估优选借助适当的分析软件执行，即例如借助Umetrix AB公司的SIMCA-P分析软件或CAMO公司的The Unscrambler执行。
用于确定耐磨层的耐磨性的NIR光谱的优点在于：NIR探测器能够横越整个板宽度并且能够分析特定的问题区域。此外，测量值立即可用并且允许直接干预生产过程，这在其他的方法中不是容易可行的。当前的方法基于NIR测量能够实现使用自动调节的系统，所述系统具有报警通知和通过自动地调整耐磨颗粒的涂布量来自动地调整产品的耐磨性。
因此，对于当前的方法得到一系列的优点：无破坏地连续地确定磨损保护层的耐磨性，和具有报警通知的自动调节的系统和在整个生产宽度之上进行测量。
在当前的方法的一个实施方式中，至少一个耐磨层选自：
a)至少一个可热固化的保护层，和/或
b)至少一个可UV固化的和/或电子固化的(ESH)保护层。
在当前的方法的一个尤其优选的实施方式中，将可热固化的树脂层a)用作为耐磨层。在此，可热固化的树脂层除了耐磨颗粒之外能够包含天然的和/或合成的纤维和还有其他的添加剂。这种可热固化的树脂层也称作为液态覆盖物。可热固化的树脂优选是含甲醛的树脂，特别是三聚氰胺-甲醛树脂，三聚氰胺-脲-甲醛树脂或脲-甲醛树脂。
包含在至少一个耐磨层、如可热固化的树脂层中的耐磨颗粒尤其选自：氧化铝(例如刚玉)、碳化硼、二氧化硅(例如玻璃球)、碳化硅。
如所提及的那样，例如呈可热固化的树脂层的形式的耐磨层也能够包含天然的或合成的纤维，其选自：木纤维、纤维素纤维、部分漂白的纤维素纤维、羊毛纤维、大麻纤维和有机的或无机的聚合物纤维。可添加阻燃剂和/或发光物质作为其它添加剂。合适的阻燃剂可以选自：磷酸盐、硼酸盐、特别是聚磷酸铵、三(三新戊基)磷酸酯、硼酸锌或多元醇的硼酸络合物。能够使用荧光或磷光物质、特别是亚硫酸锌和碱金属铝酸盐作为发光物质。
此外，在EP 233 86 93A1中描述一种用于制造呈可热固化的树脂层(液态覆盖物)的形式的耐磨层的方法。在其中描述的实例中，首先在清洁木质复合材料板的表面之后，将包含耐磨颗粒(例如刚玉颗粒)的上部的第一树脂层施加到作为承载板的木质复合材料板上，将该第一树脂层干燥例如直至3-6重量％的残余水量，随后将包含纤维素纤维的第二树脂层施加到木质复合材料板上，将第二树脂层重复干燥或者干燥例如直至3至6重量％的残余湿度，将包含玻璃颗粒的至少第三树脂层施加到木质复合材料板上，随后将第三树脂层例如同样干燥到3至6重量％的残余水量，并且最后在压力和温度作用下压制层构造。
相应地，例如呈在此所描述的可热固化的树脂层的形式的至少一个耐磨层能够包括至少两个子层，优选至少三个依次涂布的子层。在此，子层的涂布量是相同的或不同的，并且能够分别在1和50g/m2之间、优选在2和30g/m2之间、尤其优选在5和15g/m2之间。
液态覆盖物优选涂布到木质复合材料板的上侧上；在木质复合材料板的后侧上，优选进行液态的平衡层的涂布。
根据当前的磨损保护层的变型形式b)提出：所述磨损保护层以可UV固化和/或电子束固化(ESH)保护层的形式存在。对此，尤其能够使用可射束固化的含丙烯酸酯的漆。典型地，用作耐磨层的可射束固化的漆包括甲基丙烯酸酯、例如聚酯(甲基)丙烯酸酯、聚醚(甲基)丙烯酸酯，环氧(甲基)丙烯酸酯或尿烷(甲基)丙烯酸酯。还可以考虑的是：所使用的丙烯酸酯或含丙烯酸酯的漆包括取代的或未取代的单体、低聚物和/或聚合物，特别是呈丙烯酸、丙烯酸醚和/或丙烯酸酯-单体、-低聚物或-聚合物的形式。
在一个实施方式中，优选地，设有多于一个可射束固化的保护层，优选两个或三个保护或耐磨层，所述保护或耐磨层分别彼此叠加地设置或涂布。在这种情况下，用于每个单独的保护层或保护层的子层的涂布量能够在10g/m2和50g/m2之间、优选在20g/m2和30g/m2之间变化或是相同的。耐磨层的总涂布量能够根据子层的数量在30g/m2和150g/m2之间、优选在50g/m2和120g/m2之间变化。
至少一个磨损保护层也能够包含化学交联剂，例如基于异氰酸盐的化学交联剂，由此提高各个上下叠加设置的磨损保护层的中间附着。
如已经针对可热固化的树脂层所描述的那样，可射束固化的保护层除了耐磨颗粒之外也能够包含天然的和/或合成的纤维和其他的添加剂。在可射束固化的磨损保护层中应用的丙烯酸化合物由于其反应性能够积聚至存在于保护层中的纤维、耐磨颗粒或添加物上或者对其进行包覆。在提高的温度下压制木质复合材料板期间，通过热作用出现丙烯酸化合物的反应双键的化学交联进而出现在纤维、颗粒、颜料或添加剂上构成聚合物层，所述聚合物层防止褪色。
在当前的方法的一个实施方式中，至少一个耐磨层包括量在5至100g/m2之间、优选在10和70g/m2之间、尤其优选在20和50g/m2之间的耐磨颗粒。耐磨层中的耐磨颗粒的量越高，其耐磨性也就越高，使得利用当前的方法，确定耐磨性也能够间接地实现确定耐磨颗粒的量。
要借助于当前的方法测量的耐磨层能够具有在10和150μm之间、优选在20和100μm之间、尤其优选在30和80μm之间的厚度。
在当前的方法的一个变型形式中，用作为木质复合材料板的承载板的特别是中密度纤维板(MDF)，高密度纤维板(HDF)，粗刨花板(OSB)或胶合板，水泥纤维板和/或石膏纤维板，氧化镁板，木塑板，尤其木塑复合材料(WPC)板和/或塑料板。
在一个变型形式中提出：在承载板和至少一个耐磨层之间设置有底胶层和至少一个装饰物层。
在此优选使用的底胶层包括由酪素构成的组合物作为粘合剂和无机颜料、特别是无机彩色颜料。作为彩色颜料能够在底胶层中使用白色颜料、如二氧化钛，但或者也使用其他的彩色颜料，如碳酸钙、硫酸钡或碳酸钡。底胶除了彩色颜料和酪素之外还能够包含水作为溶剂。同样优选的是：所涂布的着色的基层由至少一个、优选由至少两个、特别优选由至少四个依次涂布的子层或涂布层构成，其中子层或涂布层之间的涂布量能够是相同的或不同的。
在涂布底胶层之后，将其在至少一个对流干燥器中干燥。在涂布多个底胶层或底胶子层时，相应地分别在涂布相应的底胶层或底胶子层之后进行干燥步骤。同样可考虑的是：在底胶层的每个干燥步骤之后，设有用于研磨底胶层的一个或多个研磨机。
当前，在方法的另一实施方式中，在将至少一个底胶层涂布到承载板上的情况下，随后将至少一个底漆层、例如呈UV-或ESH-填料的形式的底漆层涂布到所述承载板上。
已经在上文中提及的装饰物层能够借助于直接印刷来涂布。在直接印刷的情况下，以凹版印刷法或以数字印刷法进行水基着色的印刷油墨的涂布，其中水基着色的印刷油墨能够在多于一个层中涂布，例如以二至十个层的形式，优选以三至八个层的形式。
在直接印刷的情况下，如所提及的那样，借助于类似的凹版印刷法和/或数字印刷法进行至少一个装饰物层的涂布。凹版印刷法是如下印刷技术，其中要描绘的元素作为印模的凹部存在，所述凹部在印刷之前着色。印刷油墨主要位于凹部中并且由于印模的压力和粘附力传递到要印刷的物体、例如木纤维承载板上。相反，在数字印刷的情况下，印刷图像直接由计算机传递到印刷机、例如激光打印机或喷墨打印机中。在此，取消使用静态印模。在这两个方法中，可以使用水性涂料或油墨或基于UV的染色剂。同样可以考虑的是：将凹版和数字印刷的所提到的印刷技术组合。印刷技术的合适的组合一方面可以直接在承载板或要印刷的层上进行，或者也在印刷之前通过调整所使用的电子数据组进行。
设有呈液态覆盖层形式(变型形式a)或呈可射束硬化的保护层形式(变型形式b)的耐磨层的承载板同样能够设有3D压花结构，其中表面结构优选在短周期压床中可选地与装饰物同步地压印。3D结构优选借助于适当的压花结构来压印或压入。结构化能够利用结构化的漆辊、结构化的砑光机或结构化的压板来进行。
因此，当前的方法能够实现确定具有如下层构造的木质复合材料板的耐磨性：木纤维承载板-底胶层-底漆层-装饰物层-耐磨层。每个所述层能够以一个或多个子层的形式存在。在木纤维承载板的后侧上能够涂布平衡纸或液态平衡层和其他消音层。作为消音层尤其使用厚度为1.0mm的交联的PE垫或0.3至3mm厚的填充的厚膜，但是还有发泡的PE膜或PU膜。
在当前的方法的一个尤其优选的实施方式中，将至少一个可热固化的树脂层涂布到木质承载板的下侧上，然而所述可热固化的树脂层不包含耐磨颗粒。
在用于制造材料板的设备或生产线或加工线中执行用于确定设置在承载板上的耐磨层的耐磨性的当前的方法，所述设备或生产线或加工线包括用于将至少一个耐磨层涂布到承载板、例如液态覆盖物上的至少一个设备、用于干燥耐磨层的至少一个设备、和用于执行根据本发明的方法的至少一个NIR探测器，其中至少一个NIR探测器
a)在生产线之内或作为生产线的一部分尤其沿加工方向设置在涂布设备和干燥设备下游；
b)在生产线之外或与生产线分开地设置，例如设置在适当的检测实验室中；
c)在生产线之外并且附加地在生产线之内或作为生产线的一部分设置，并且在此尤其在加工方向上设置在涂布设备和干燥设备下游。
因此，在最后提出的情况下，至少一个NIR探测器设置在至少一个材料板的生产线或加工线中，所述生产线或加工线包括用于要涂布的耐磨层的至少一个涂布设备，即例如辊子、喷涂设备或浇注设备，和至少一个干燥设备，例如呈对流干燥器、IR和/或NIR干燥器的形式的干燥设备。
在一个变型形式中，当前的设备或加工线包括用于将至少一个树脂层涂布到承载板的与耐磨层相对置的一侧上的设备和用于干燥该至少一个树脂层的设备，其中这两个设备在加工方向上设置在至少一个NIR探测器上游。
尤其优选的是：用于将至少一个耐磨层涂布到承载板的上侧上的设备和用于将至少一个树脂层涂布到承载板的下侧上的设备彼此平行地设置，使得能够实现同时将耐磨层涂布到承载板的上侧上和将树脂层涂布到承载板的下侧上。与此类似同样优选的是：用于承载板的上侧上的耐磨层和下侧上的树脂层的相应的干燥设备相对于彼此设置成，使得干燥过程在相同的时间点进行。
也能够考虑的是：用于制造材料板的设备或加工线包括多于一个用于耐磨层和树脂层的涂布设备和多于一个用于耐磨层/树脂层的干燥设备，其中至少一个NIR探测器在加工方向上设置在最后的干燥设备下游。在这种情况下，每耐磨层和每涂布设备的涂布量是相同的或变化。耐磨层的总量例如在耐磨层的三个子层的情况下能够在50g/m2和120g/m2之间变化，并且对于每涂布设备在25重量％和50重量％之间。
也能够考虑的是：当前的加工线包括用于至少一个底胶层和/或底漆层的涂布设备和干燥设备以及用于涂布至少一个装饰物层的涂布设备。在该情况下，用于装饰物层的涂布设备能够包括多个用于凹版印刷的印刷辊(例如三个或四个印刷辊)。
但是也能够考虑的是：加工线弃用用于底胶层、底漆层和/或装饰物层的涂布设备和/或干燥设备，并且应用已经事先印刷且安置在中间的木质复合材料板。
在NIR测量在线地和离线地或也仅离线地进行的实施方式中，加工线的构造如下：
a)第一涂布设备，用于将耐磨层的至少一个第一子层涂布到承载板、尤其印刷的承载板的上侧上，和将树脂层的至少一个第一子层(没有耐磨颗粒)涂布到承载板的下侧上；
b)沿着加工方向设置在第一涂布设备下游的IR组件(其中IR组件尤其用于产生预定的最小表面温度并且将表面温度均匀化)，和至少一个在加工方向上设置在IR组件下游的第一干燥设备(例如，对流干燥器)，所述第一干燥设备用于干燥磨损保护层和/或树脂层的至少一个第一子层；
c)沿着加工方向设置在第一干燥设备下游的第二涂布设备，所述第二涂布设备用于将耐磨层的至少一个第二子层涂布到承载板的上侧上和将树脂层的至少一个第二子层涂布到承载板的下侧上；
d)在加工方向上设置在第二涂布设备下游的第二干燥设备(例如对流干燥器)，所述第二干燥设备用于干燥磨损保护层和/或树脂层的至少一个第二子层；
e)在加工方向上设置在第二干燥设备下游的第三涂布设备，所述第三涂布设备用于将磨损保护层的至少一个第三子层涂布到承载板的上侧上和将树脂层的至少一个第三子层涂布到承载板的下侧上；
f)在加工方向上设置在第三涂布设备下游的第三干燥设备(例如对流干燥器)，所述第三干燥设备用于干燥磨损保护层/树脂层的至少一个第三子层；
g)可选地，在加工方向上设置在第三干燥设备下游的NIR探测器，所述NIR探测器用于在线确定设置在承载板的上侧上的耐磨层的耐磨性；
h)在加工方向上设置在NIR探测器下游的短周期压床(KT压床)，所述短周期压床用于压制和固化设置在承载板的上侧上的耐磨层和设置在承载板的下侧上的树脂层，和
i)与生产线分开设置的NIR探测器，所述NIR探测器用于离线确定设置在承载板的上侧上的耐磨层的耐磨性。
所使用的涂布设备优选是涂布辊，所述涂布辊能够实现将层涂布到承载板的上侧或下侧上。优选地，将耐磨层涂布到木质复合材料承载板的上侧上和将树脂层涂布到其下侧上并行地进行。
根据对加工线的要求显然可行的是：改变涂布设备和干燥设备的数量。因此，例如随KT压床之后能够设有用于冷却固化的木质复合材料板的翻转冷却器。
如从上面的实施方案中得出：NIR测量可以在线地在最后的树脂涂布之后在相应的对流干燥器下游和在KT压床上游进行。在此，每个单独的板由NIR探测器在线地测量。通过NIR探测器的横向于生产方向的运动，可以在整个生产宽度之上测量耐磨性。然而，NIR测量也可以仅仅或附加地在线地进行。因此，NIR测量提供用于确定耐磨性的无破坏的连续的测量方法，并且能够实现立即干预工艺流程。
附图说明
下面，参考附图中的图以实施例详细阐述本发明。附图示出：
图1示出针对耐磨性检测为了校准设有耐磨层的承载板而作为基准样品提取的单独样品的示意图；
图2A示出具有NIR光谱的图表，所述NIR光谱是针对涂布到用于家具应用的板上的没有耐磨颗粒的树脂层测量的；
图2B示出具有NIR光谱的图表，所述NIR光谱是针对涂布到层压地板上的没有和具有耐磨颗粒的树脂层测量的；
图3示出具有NIR光谱的图表，所述NIR光谱是针对没有耐磨颗粒的漆层测量的，和
图4示出利用根据本发明的方法的材料板的加工线的示意图。
具体实施方式
实施例1：建立基准样品和校准
a)在已经固化的耐磨层的情况下，校准以类似于在b)中描述的方式通过记录作为基准样品的设有已经固化的耐磨层的承载板的NIR光谱来进行。
b)在尚未固化的耐磨层的情况下，校准通过记录作为基准样品的设有耐磨层的、但是尚未压制的承载板的NIR光谱来进行，对所述承载板在压制过程之后检测耐磨性。
为此，将印刷的HDF板1在覆层设施处借助于涂布辊从上方借助具有玻璃和刚玉颗粒的液态的三聚氰胺-甲醛树脂经由具有中间干燥装置的多个辊式涂布机均匀地覆层。整个覆层中的固体颗粒的量根据所产生的磨损等级改变，并且位于10至50g/m2之间。所使用的固体颗粒具有在10至100μm之间的直径。
在KT压床中的压制过程之前，在承载板的预设的部段2中从覆层的承载板记录NIR光谱。
然后，将板在短周期压床中在200℃和40bar下压制8秒。在此，保护层完全固化。在板冷却后，为检测耐磨性提取多个(尤其四个)10cm×10cm样品(P1-P4)。用于检测耐磨性的取样在板的已经记录了NIR光谱的区域2中进行(参见图1)。
磨损值按照根据DIN EN 15468:2006的方法(直接覆层的层压地板，无覆盖物)参考DIN EN 13329来确定，并且从磨损值中形成平均值，并且与所测量的NIR光谱相关联。以该方式，记录具有不同的彩色装饰物的覆层板的多个基准光谱。从基准光谱中建立校准模型，所述校准模型能够用于确定或预测未知样品的耐磨性。校准模型的建立借助于多变量数据分析进行。这借助合适的分析软件、例如CAMO公司的The Unscrambler分析软件来进行。
当前，NIR光谱在900和1700nm之间的波长范围中被记录。将Perten公司的NIR测量设备用于记录NIR光谱。测量头名称是DA7400。
实施例2：具有和没有耐磨颗粒的树脂覆层的在线测量
测量通过记录承载板(例如HDF)上的预干燥的但是尚未在短周期压床中再交联的合成树脂层(三聚氰胺树脂)的NIR光谱来进行，对所述承载板在压制过程之后检测相对于磨损负荷的表现。通过以光谱学的方式和根据用于确定耐磨性的标准来测量多个样品，事先经由校准模型确定相关性。
图2A的图表示出具有不同树脂涂布量的两个样品的两个NIR光谱，所述树脂涂布量在检测磨损负荷表现时产生不同的数值。树脂涂布量不同的样品如也在其他的光谱方法中可观察的那样显示出量和吸收之间的相关性。在图2A的图表中，借助于NIR光谱学对用于家具的两个板进行测量，按照DIN EN 14322:2004-木质复合材料在内部使用三聚氰胺覆层板-以耐磨性划分的第6分级来对所述板进行检测，(上部的直线)，等级2(IP>50转)，(下部的点划线)等级1(IP<50转)。该光谱显示出相对于磨损负荷的表现的差异，所述差异最终基于表面上的三聚氰胺树脂的不同层厚度。
在树脂涂布量不同的情况下，NIR光谱的区别主要在于基线的高度，但是也在于在约1590nm处的对于树脂特征性的吸收带的吸收。在检测相对于磨损负荷的表现时的结果越高(即树脂涂布量越大)，基线和N-H带就越高。在此，光谱的基线是没有“可利用的峰”的区域，所述区域在当前情况下典型地在950至1350nm之间的光谱范围中。在此，所使用的NIR光谱学的基础如下：从多个基准光谱中借助于多变量数据分析建立回归模型，所述回归模型能够用于确定(预测)未知样品的耐磨性。在建立回归模型时，实现光谱数据和相对于耐磨性的表现之间的、具有少量主因素的关联。在此，不同的合成树脂量示出光谱的主要差异。
图2B的图表显示出具有相同的树脂涂布量的三个样品的NIR光谱，然而没有刚玉作为耐磨颗粒或具有不同量的刚玉。
图2B的图表示出用三聚氰胺树脂覆层的样品的三个NIR光谱，所述样品在检测相对于磨损负荷的表现时显示出不同的结果。按照DIN15468和DIN EN 13329：2013-层压地板-具有基于氨基塑料的、可热固化的树脂的覆盖层的元件,附件E对样品进行检测。在此，对于样品1(没有刚玉的120μm的树脂层，上部的虚线)在检测相对于磨损负荷的表现时确定小于AC2的磨损等级，对于样品2(具有20g刚玉/m2的120μm的树脂层，下部的实线)确定磨损等级AC2，并且对于样品3(具有40g刚玉/m2的120μm的树脂层，中间的点划线)确定磨损等级AC3。因此，在此样品2和3的耐磨颗粒的量不同。
在所提出的NIR光谱中，NIR光的在固体颗粒处出现的散射与吸收的化学信息叠加。除了小的基线移动之外，可见光谱的轻微的形状变化，所述形状变化能够归因于在固体颗粒处的散射。在固体含量提高的情况下，尤其在较短的波长处的散射提高。
因此证实：例如，图2B的第二组光谱的基线尽管在表面中的树脂量更高却仍位于图2A的第一组光谱的基线下方。这归因于刚玉颗粒处的散射。同样的内容也适用于光谱的右侧上的明显的峰值。
在建立回归模型时，除了吸收的化学信息之外，还考虑将NIR辐射在固体颗粒处的散射用于确定相对于磨损负荷的表现。相应地，在建立回归模型时，将光谱数据与在检测相对于磨损负荷的表现时获得的数值关联。
因为NIR光在固体颗粒上的散射对确定相对于磨损负荷的表现有显著贡献，所以除了解释样品的化学差异的主因素之外，也考虑其他的主因素，所述其他的主因素还描述覆层的形貌。在此，主因素是光谱中的峰值、散射和基线移动。
实施例3：没有耐磨颗粒的漆覆层的在线测量
为了借助于NIR光谱学来确定漆层的耐磨性，提供具有不同的丙烯酸酯覆层量(13g漆/m2和31g/m2)的木质复合材料板的两个试样。根据DIN EN 14978借助“落砂(FallingSand)”检测方法进行磨损确定。
图3的图表示出两个测量样品的NIR光谱：上部的实线对应于31g/m2的漆量，并且下方的虚线对应于13g/m2的漆量。NIR光谱的区别主要在于在约1200nm处(CH、C-H2和C-H3键的二次谐波)和在约1590nm处(氨基的一次谐波)对于丙烯酸酯漆的特征性的吸收带的强度。在此也证实漆量和吸收之间的关联关系。较大的漆量与较小的漆量相比具有稍微更高的吸收。
实施例4：在线测量和离线测量的组合
以在具有KT压床的流水线上确定保护层的耐磨性为例阐述测量方法，所述流水线在图4中示意地示出。
在流水线上以30m/min处理具有8mm的板厚度的2.07m宽和2.80m长的印刷的HDF板。对此，将板在三个涂布车间(1至3)中在上侧上用液态的包含固体颗粒的三聚氰胺-甲醛树脂覆层，并且从下方用液态的三聚氰胺-甲醛树脂覆层。具有60重量％的固体材料份额的含水的三聚氰胺-甲醛树脂用作为覆层树脂。
在每次涂布后，将板分别在热空气干燥器(1a-3a)中在200℃下干燥。在当前的实施例中在三次涂布之后，液体覆盖物的总的涂布量根据要求在50g/m2和120g/m2之间变化，并且在各个涂布车间之间如下分布：AW1-50重量％/AW2-25重量％/AW3-25重量％。
随第三对流干燥器3a之后进行NIR测量。在此，每个单独的板由NIR探测器在线测量，其中NIR探测器横向于生产方向运动，使得可以在木质复合材料板的整个生产宽度之上确定耐磨性。
随后，将覆层的木质复合材料板在短周期压床4中在200℃下压制8秒。KT压床的特定的压力为40kg/cm2(40bar)。随压制和固化过程之后，将板在翻转冷却器中冷却，并随后仓储或者直接继续应用。
为了例行确定压制的且固化的复合材料板的产品质量，应用制成的复合材料板的10cm×10cm的样品，并且离线地借助NIR实验室测量仪器5在实验室测量的范围中进行复检。实验室测量能够实现产品质量的证明。
因此，NIR测量提供用于确定耐磨层的耐磨性的无破坏的连续的测量方法，并且能够实现立即干预流程。

Claims (16)

1.一种用于确定至少一个设置在承载板上的耐磨层的耐磨性的方法，所述方法包括如下步骤：
-a)在固化至少一个所述磨损保护层之前，
b)在固化至少一个耐磨层之后，
c)在固化至少一个所述耐磨层与所述承载板之前和之后，利用至少一个波长范围在500nm和2500nm之间、优选在700nm和2000nm之间、尤其优选在900nm和1700nm之间的NIR探测器，记录设置在至少一个所述承载板上的所述耐磨层的至少一个NIR光谱；
-借助于多变量数据分析(MDA)，通过将针对至少一个所述耐磨层的要确定的耐磨性所确定的NIR光谱与针对耐磨性已知的至少一个所述耐磨层的至少一个参考样品所确定的至少一个NIR光谱进行比较，确定至少一个所述耐磨层的耐磨性，
其中a)在固化之后，或b)在固化之前和之后，利用波长范围在500nm和2500nm之间、优选在700nm和2000nm之间、尤其优选在900nm和1700nm之间的同一NIR探测器，在至少一个所述耐磨层的耐磨性已知的情况下已预先确定针对至少一个所述基准样品确定的至少一个NIR光谱。
2.根据权利要求1所述的方法，
其特征在于，
在固化所述磨损保护层之前在材料板的生产线之内，确定至少一个所述耐磨层的耐磨性。
3.根据权利要求1所述的方法，
其特征在于，
在固化所述耐磨层之后在材料板的生产线之外，确定至少一个所述磨损保护层的耐磨性。
4.根据上述权利要求中任一项所述的方法，
其特征在于，
在固化所述耐磨层之前在材料板的生产线之内，并且在固化所述耐磨层之后在材料板的所述生产线之外，确定至少一个所述耐磨层的耐磨性。
5.根据上述权利要求中任一项所述的方法，
其特征在于，
在固化之前和之后，根据至少一个从固化的所述基准样品中提取的单独样品来确定至少一个所述基准样品的至少一个所述耐磨层的耐磨性。
6.根据权利要求5所述的方法，
其特征在于，
根据至少一个、优选至少四个或更多个从所述基准样品中提取的单独样品，优选根据DIN EN 13329:2009(D)来确定所述基准样品的所述耐磨层的耐磨性。
7.根据上述权利要求中任一项所述的方法，
其特征在于，
所述耐磨层的耐磨性已知的所述基准样品包括涂布在承载板上的耐磨层，其中所述基准样品的耐磨层和承载板与由承载板和耐磨层构成的要测量的样品是同样的。
8.根据上述权利要求中任一项所述的方法，
其特征在于，
至少一个所述耐磨层选自：a)至少一个可热固化的保护层，和/或b)至少一个可UV固化的和/或可电子固化的(ESH)保护层。
9.根据上述权利要求中任一项所述的方法，
其特征在于，
至少一个所述耐磨层包括耐磨颗粒，所述耐磨颗粒尤其选自：氧化铝、碳化硼、二氧化硅和碳化硅。
10.根据上述权利要求中任一项所述的方法，
其特征在于，
至少一个所述耐磨层包括量在5g/m2和100g/m2之间、优选在10g/m2和70g/m2之间、尤其优选在20g/m2和50g/m2之间的耐磨颗粒。
11.根据上述权利要求中任一项所述的方法，
其特征在于，
至少一个所述耐磨层具有在10μm和150μm之间、优选在20μm和100μm之间、尤其优选在30μm和80μm之间的厚度。
12.根据上述权利要求中任一项所述的方法，
其特征在于，
至少一个所述耐磨层包括至少两个子层，优选至少三个依次涂布的子层。
13.根据权利要求12所述的方法，
其特征在于，
所述子层的涂布量是相同的或不同的。
14.根据上述权利要求中任一项所述的方法，
其特征在于，
至少一个所述承载板是木质复合材料板，特别是中密度纤维(MDF)板，高密度纤维(HDF)板或粗刨花(OSB)板或胶合板，水泥纤维板和/或石膏纤维板，氧化镁板，木塑板(WPC)和/或塑料板。
15.一种至少一个NIR探测器的应用，所述NIR探测器用于按照根据权利要求1至14中任一项所述的方法在用于制造材料板的生产线之内和之外确定涂布在承载板上的耐磨层的耐磨性。
16.一种用于制造材料板的生产线，所述生产线包括：用于将至少一个耐磨层涂布到承载板上的至少一个设备；用于干燥所述耐磨层的至少一个设备；和用于执行根据权利要求1至14中任一项所述的方法的至少一个NIR探测器，其中
a)至少一个NIR探测器在所述生产线之内沿加工方向设置在所述涂布设备和所述干燥设备下游；
b)至少一个NIR探测器设置在所述生产线之外，或
b)至少一个NIR探测器设置在所述生产线之外并且至少一个NIR探测器在所述生产线之内沿加工方向设置在所述涂布设备和所述干燥设备下游。
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