CN107522603A - 异丙醇脱氢系统副产氢气回收利用工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种异丙醇脱氢系统副产氢气回收利用工艺，原料丙酮和氢气发生副反应生成异丙醇，异丙醇通过脱氢反应转化为丙酮过程中副产氢气，需要对副产氢气回收利用，通过三级缓冲罐进行气液分离后在常压气柜储存供汽提粗品IPPD使用，达到减少废气污染排放，回收利用资源的目的。本发明通过科学合理的改进副产氢气回收利用工艺，利用副产氢气作为粗产品提纯载气，进行汽提IPPD粗品，粗品质量得到明显改善。

Description

异丙醇脱氢系统副产氢气回收利用工艺
技术领域
本发明涉及一种异丙醇脱氢系统副产氢气回收利用工艺，属于化工技术领域。
背景技术
橡胶助剂IPPD合成生产中原料丙酮在缩合加氢过程副产异丙醇，异丙醇脱氢转化生成丙酮过程中，副产氢气。副产氢气一般含有一定杂质，对缩合加氢生产产生一定影响，不能直接利用，以前只能排放到尾燃烧装置燃烧排放，造成损失和浪费；而氢气变压吸附精制技术，通过变压吸附分离除杂，操作复杂，设备投资大。吸附剂经过一段时间应用后需要更换，成本较大。
另一方面，氢气可作为气提载气，利用溶质在气相中平衡分压，脱出物料挥发性物质，进行提纯粗品，同时达到尾气回收利用的目的。副产氢气通过三级缓冲罐气液分离、冷凝器和深冷器冷却储存在常压气柜，常压气柜中氢气通过氢气循环机对IPPD粗品进行提纯分离，该方法常压下进行汽液分离，汽提循环机也是在常压下进行。
本发明通过三级缓冲罐进行气液分离后在常压气柜储存供气提生产使用，达到减少废气污染排放，回收利用资源的目的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种异丙醇脱氢系统副产氢气回收利用工艺，通过气液分离、冷却储存在常压气柜，常压气柜中氢气通过氢气循环机对IPPD粗品进行提纯分离，该方法常压下进行汽液分离，汽提循环机也是在常压下进行。装置简单，操作简单，减少设备成本和能耗。
本发明公开了一种异丙醇脱氢系统副产氢气回收利用工艺，包括以下步骤：
1)预热：异丙醇先进入进料预热器升温至60-70℃；
2)脱氢转化反应：进入汽化过热器中汽化，汽化后进入装有脱氢催化剂的脱氢转化器进行脱氢转化反应，反应温度为160-220℃；
3)分离：反应后的高温物料通过预热器预热原料异丙醇，进入一级缓冲罐进行气液分离，副产氢气夹带物料从一级缓冲罐顶部进入冷凝器进行冷却，冷却液在缓冲底部汽液分离后进入转化液储罐；冷却后氢气带液进入二级缓冲罐进行气液分离，副产氢气从二级缓冲罐顶部进入深冷器用冷冻盐水冷却至30-40℃后，进入三级缓冲罐进行气液分离，副产氢气从三级缓冲罐顶部进入常压气柜，用于汽提提纯粗品IPPD，冷却液在三级缓冲罐底部汽液分离后进入转化液储罐。
优选地，进料预热器为列管换热器，壳程通转化器出口高温物料，列管中通异丙醇原料进行热交换升温。
优选地，汽化过热器是采用列管换热器，壳程通从预热器预热后物料，列管中通导热油进行加温汽化。
优选地，脱氢转化器是采用列管式转化器，列管中装填催化剂进行转化反应，壳程中通导热油进行加温反应。
优选地，转化冷凝器是采用列管式换热器，壳程通副产氢气，列管中通循环水进行降温。
优选地，一级缓冲罐、二级缓冲罐、三级缓冲罐的底部液封液位30-50%。
优选地，深冷器采用列管式换热器，壳程通副产氢气，列管中通冷冻盐水对氢气进行深度降温，冷冻盐水温度0-7℃，由冷冻水机组制取。
优选地，转化液储罐是储存转化液，供后续溶剂回收工序使用。
优选地，常压气柜是水封湿式气柜，容积为３００ｍ3。
本发明通过科学合理的改进副产氢气回收利用工艺，利用副产氢气作为粗产品提纯载气，进行汽提IPPD粗品，粗品质量得到明显改善。汽提工艺和降膜干燥蒸发器工艺相比较，降膜干燥蒸发器干燥后中间成品加热减量0.2%左右，而汽提工艺提纯中间成品加热减量只有0.1%左右，用氢气汽提提纯效果更好；利用转化反应得高温气相物料预热原料异丙醇，节约预热蒸汽，同时加快物料降温速度；脱氢装置每小时副产氢气约30Nm3/h,如果直接排放，每年排放21.6万Nm3尾气，增加环境污染，通过回收利用，按照3元/Nm3氢气价格计，每年节约费用64.8万元，有较明显经济效益。
附图说明
图1为本发明工艺流程图局部（A接图2的B）；
图2为本发明工艺流程图局部（B接图1的A）；图中：1.进料预热器；2.汽化过热器；3.脱氢转化器；４．冷凝器；５．一级缓冲罐；６．二级缓冲罐；７．三级缓冲罐；８．深冷器。
具体实施方式
为了能更清楚地理解本发明的技术方案，下面结合附图1、附图2对本发明进一步说明。
实施例一：
异丙醇进料泵出口和自动控制阀组和流量阀组相连，用于控制进料量，物料通过预热器和转化高温物料热交换后进行预热升温至60-70℃；预热后物料进入汽化过热器，汽化过热器通过导热油加温，导热进油和自动阀组相连，用于调节控制汽化过热器出口温度；物料通过汽化过热器后进入转化器，转化器装有脱氢催化剂，转化器加热通过导热油加温，导热进油和自动阀组相连，用于调节控制转化器反应温度；转化器物料出口和预热器通过球阀相连，用于对进料预热。通过预热器出口进入一级缓冲罐进行气液分离，副产氢气夹带物料从一级缓冲罐顶部进入冷凝器进行冷却，冷却液在缓冲底部汽液分离后进入转化液储罐；经过冷凝器循环水冷却后氢气带液进入二级缓冲罐进行气液分离，副产氢气从二级缓冲罐顶部进入深冷器用冷冻盐水冷却至30-40℃后，进入三级缓冲罐进行气液分离，常温氢气从三级缓冲罐顶部进入常压气柜，用于汽提提纯粗品IPPD物料。常温氢气通过流量计阀组和常压气柜相连，用于确定气柜中氢气补充量。
具体实施方式：
进料前进行氮气置换。
1）气提管道、脱氢及常压气柜置换
打开转化氢水封罐进口阀、常压气柜出口阀。同时检查循环机进出口阀、汽化过热器进出口阀、转化器进出口阀、预热器、冷凝器、深冷器进出口阀、一/二/三级缓冲罐出口阀及转化氢出口阀等是否处于开启状态，气提氢进常压气柜进口阀保证关闭（要求其他连接置换气管线及设备均处于连通状态）。关闭一级、二级缓冲罐及三级缓冲罐底部排液阀门、所有放空阀及取样阀。打开常压气柜进氮阀（共有三个）、脱氢进氮阀。通知制氮车间提供氮气（进入常压气柜氮气需经氧含量分析合格），当确定有氮气进入时，向大系统充氮气进行保压，压力达到0.03MPa，关闭进氮阀，保压30分钟。打开三级缓冲罐放空阀及常压气柜放空阀进行泄压，压力要求0.01-0.02MPa，关闭三级缓冲罐放空阀及常压气柜放空阀。连续两三次对大系统进行充压、保压及泄压。最终保证脱氢系统压力维持在0.03MPa。
经过以上步骤完成脱氢系统置换工作，开始脱氢进料
2）置换检测：
（a）置换所用氮气由氮气采用空压制氮，进行氧含量分析≤0.3%。
（b）由于无法检测氢气含量，置换尽可能充分，充氮口采用低位进，高位排空方式。
3)进料操作
打开预热器、汽化过热器进出口阀门、转化器进出口阀门及冷凝器和深冷器循环冷却水进出口阀门，打开一级、二级、三级缓冲罐转化氢出口阀门。关闭一级、二级缓冲罐及三级缓冲罐底部排液阀门。
打开常压气柜前两缓冲罐进、出口阀，打开常压气柜出口阀。确保常压气柜为正压。
打开脱氢进料罐出料阀和计量泵进、出口阀，启动计量泵，向预热器进料；流量每小时300L/h。
打开并调节导热油阀，控制汽化过热器出口温度170-230℃，转化器出口温度160℃-220℃；
当一、二、三级缓冲罐液位达到30%时，打开缓冲罐底部出口阀门，保持液封液位30-50%，防止缓冲罐底部液空。
脱氢转化液经三级缓冲罐和冷凝器后进入转化液罐，当转化液罐液位达到40%左右时，取样化验分析醇酮含量，并通过输送泵输送到酮醇水储罐内进行溶剂回收；
当常压气柜氢气储存到70液位时，开启氢气循环机进行气提作业，气提循环量100-150Nm3/h。
以上所述仅是本发明的较佳实施方式，故凡依本发明专利申请范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围内。

Claims (9)

1.一种异丙醇脱氢系统副产氢气回收利用工艺，其特征在于包括以下步骤：
预热：异丙醇先进入进料预热器升温至60-70℃；
脱氢转化反应：进入汽化过热器中汽化，汽化后进入装有脱氢催化剂的脱氢转化器进行脱氢转化反应，反应温度为160-220℃；
分离：反应后的高温物料通过预热器预热原料异丙醇，进入一级缓冲罐进行气液分离，副产氢气夹带物料从一级缓冲罐顶部进入冷凝器进行冷却，冷却液在缓冲底部汽液分离后进入转化液储罐；冷却后氢气带液进入二级缓冲罐进行气液分离，副产氢气从二级缓冲罐顶部进入深冷器用冷冻盐水冷却至30-40℃后，进入三级缓冲罐进行气液分离，副产氢气从三级缓冲罐顶部进入常压气柜，用于汽提提纯粗品IPPD，冷却液在三级缓冲罐底部汽液分离后进入转化液储罐。
2.根据权利要求1所述的一种异丙醇脱氢系统副产氢气回收利用工艺，其特征是：所述进料预热器为列管换热器，壳程通转化器出口高温物料，列管中通异丙醇原料进行热交换升温。
3.根据权利要求1所述的一种异丙醇脱氢系统副产氢气回收利用工艺，其特征是：所述的汽化过热器是采用列管换热器，壳程通从预热器预热后物料，列管中通导热油进行加温汽化。
4.根据权利要求1所述的一种异丙醇脱氢系统副产氢气回收利用工艺，其特征是：所述的脱氢转化器是采用列管式转化器，列管中装填催化剂进行转化反应，壳程中通导热油进行加温反应。
5.根据权利要求1所述的一种异丙醇脱氢系统副产氢气回收利用工艺，其特征是：所述的转化冷凝器是采用列管式换热器，壳程通副产氢气，列管中通循环水进行降温。
6.根据权利要求1所述的一种异丙醇脱氢系统副产氢气回收利用工艺，其特征是：所述一级缓冲罐、二级缓冲罐、三级缓冲罐的底部液封液位30-50%。
7.根据权利要求1所述的一种异丙醇脱氢系统副产氢气回收利用工艺，其特征是：所述深冷器采用列管式换热器，壳程通副产氢气，列管中通冷冻盐水对氢气进行深度降温，冷冻盐水温度0-7℃，由冷冻水机组制取。
8.根据权利要求1所述的一种异丙醇脱氢系统副产氢气回收利用工艺，其特征是：所述的转化液储罐是储存转化液，供后续溶剂回收工序使用。
9.根据权利要求1所述的一种异丙醇脱氢系统副产氢气回收利用工艺，其特征是：所述的常压气柜是水封湿式气柜，容积为３００ｍ3。
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