CN107522397A - 一种环保火石类光学玻璃及其制造方法 - Google Patents

一种环保火石类光学玻璃及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环保火石类光学玻璃及其制备方法，其化学成分的重量百分比为：SiO2：48～54％、TiO2：17～22％、Na2CO3：7～12％、KNO3：0.1～3％、H3BO3：1～3％、K2CO3：5～10％、CaCO3：0.5～4％、Sb2O3：0.1～0.5％。本发明通过高温全氧高温，电极辅助加热的情况下对预定配方原料进行熔炼生产，升温澄清，均化成型，退火测试，产品质量稳定，一致性好，气泡、条纹等级优良，光学均匀性较好，满足中端客户使用要求，丰富终端产品种类。

Description

一种环保火石类光学玻璃及其制造方法
技术领域
本发明属于玻璃制备领域，具体涉及一种环保火石类光学玻璃及其制造方法。
背景技术
随着环境保护日益受到重视，玻璃的生产、加工和使用对环境的影响也越来越受到关注，中国等国家也出台相应政策，号召大力开发无不含Pb、Ae、Ge等重金属元素的绿色环保玻璃。
本发明不含Pb、Ae、Ge等重金属元素，按照本发明得到玻璃可广泛应用于数码相机、摄像机、扫描仪、光盘读取头。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种折射率在1.58～1.65之间，阿贝数在33～40之间，化学稳定性好，耐酸、耐碱、耐潮，有着良好的气泡度、条纹度、着色度、透过率，分相性能稳定的环保火石类光学玻璃及其制造方法。
本发明提供的一种环保火石类光学玻璃，其化学成分的重量百分比为：SiO2：48～54％、TiO2：17～22％、Na2CO3：7～12％、KNO3：0.1～3％、H3BO3：1～3％、K2CO3：5～10％、CaCO3：0.5～4％、Sb2O3：0.1～0.5％。
一种环保火石类光学玻璃的制备方法，其包括如下步骤：
1)按配比称取各化工原料，将称取的原料导入V型搅拌坩埚中搅拌6～10min，充分混合均匀；
2)将步骤1)中混合均匀的化工原料投入熔化池，经过表面全氧燃烧加热，玻璃底部电极通电加热，熔化成液态玻璃；熔化池顶全氧加热温度1300～1330℃，熔制时间：20～30h；
3)将步骤2)熔制成的液态玻璃，通过铂金出料管牵引至升温池，对玻璃进行升温加热；升温池温度为：1460～1500℃，升温时间为8～12min；
4)将通过步骤3)升温加热后的玻璃导入澄清池，对玻璃气泡进行澄清出泡，达到玻璃质量目标要求；澄清池温度为1430～1470℃，澄清时间为40～60min；
5)将步骤4)出泡后的玻璃，导入降温池，对难以澄清的、不可见的气泡进行吸收；降温池温度为980～1020℃，降温时间为6～10min；
6)将步骤5)处理后的玻璃导入均化搅拌池，消除玻璃内在条纹；均化池温度为1160～1200℃，降温时间为30～50min；
7)将步骤6)处理后的玻璃通过铂金管牵引固化成型，进入粗退网带退火炉，成型温度为1110～1130℃，成型时间为4～7min，退火时间为8～12h，即得到所述光学玻璃。
本发明具有以下优点：
第一，发明光学玻璃的折射率为1.58～1.65、阿贝数为33～40，不含有PbO和As2O3等有害元素，有着良好的光学性能，化学稳定性好，耐酸、耐碱、耐潮，有着良好的气泡度、条纹度、着色度、透过率，分相性能稳定，生产简单；
第二，本发明通过高温全氧高温，电极辅助加热的情况下对预定配方原料进行熔炼生产，升温澄清，均化成型，退火测试，产品质量稳定，一致性好，气泡、条纹等级优良，光学均匀性较好，满足中端客户使用要求，丰富终端产品种类。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。
本实施方式提供一种环保火石类光学玻璃，其化学成分的重量百分比为：SiO2：48～54％、TiO2：17～22％、Na2CO3：7～12％、KNO3：0.1～3％、H3BO3：1～3％、K2CO3：5～10％、CaCO3：0.5～4％、Sb2O3：0.1～0.5％。
作为优选方案，所述的环保火石类光学玻璃，其化学成分的重量百分比为：SiO2：48.3～53.5％、TiO2：17.66～21.56％、Na2CO3：8.25～11.5％、KNO3：0.8～2.2％、H3BO3：1.9～2.8％、K2CO3：6.6～8.8％、CaCO3：0.65～2％、Sb2O3：0.2～0.3％。
本发明中SiO2是玻璃形成体，调整玻璃的粘度和抑制玻璃失透倾向，调整光学玻璃折射率及阿贝数，因此本发明中SiO2含量控制在48～54％。
本发明中TiO2对于提高玻璃的折射率和色散很有效，且能显著降低玻璃的粘度，但含量增加，增加玻璃成核几率，因此TiO的含量限定在17～22％。
本发明中Na2O有改善玻璃熔化性能的作用，降低玻璃粘度，增加玻璃加热效果，但含量增加时有增加析晶趋向，本发明中Na2O以Na2CO3的形式引入。
本发明中K2O有改善玻璃熔化性能的作用，降低玻璃粘度，增加玻璃加热效果，但含量增加时有增加析晶趋向，本发明中K2O以K2CO3的形式引入。
本发明中B2O3也是玻璃形成体，可以提高熔化性能，降低玻璃粘度，调整玻璃折射率和阿贝数，本发明中B2O3以H3BO3的形式引入。
本发明中碱土金属CaO可以调整玻璃的折射率和阿贝数、提高玻璃的化学稳定性、热稳定性，并且可以减小玻璃的析晶危险，但其含量超过5％时，玻璃的失透倾向变大，本发明中CaO以CaCO3的形式引入。
本发明中Sb2O3主要起到澄清除泡的作用，但其含量较高时会影响玻璃的透过率，因此本发明中Sb2O3含量限定在0.1～0.5％。
表1为本发明列举的4个实施例的具体原料见及制得的光学玻璃的各参数。
表1
组分 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
SiO2 48.30 53.50 51.50 52.30
TiO2 21.56 17.66 20.38 19.60
Na2CO3 10.30 8.25 11.50 9.85
KNO3 2.20 1.70 0.80 1.80
H3BO3 2.50 2.80 1.90 2.40
K2CO3 8.80 7.90 6.60 7.70
CaCO3 0.65 1.50 1.66 1.80
Sb2O3 0.30 0.25 0.20 0.25
折射率nd 1.61990 1.616 1.616 1.616
色散nf-nc 0.01690 0.01682 0.01688 0.01685
阿贝数υd 36.60 36.73 36.55 36.49
转变温度 582 575 578 574
驰垂温度 635 630 628 633
密度/ 2.68 2.69 2.66 2.71
本实施方式还提供一种环保火石类光学玻璃的制备方法，其包括如下步骤：
1)按配比称取各化工原料，将称取的原料导入V型搅拌坩埚中搅拌6～10min，充分混合均匀；
2)将步骤1)中混合均匀的化工原料投入熔化池，经过表面全氧燃烧加热，玻璃底部电极通电加热，熔化成液态玻璃；熔化池顶全氧加热温度1300～1330℃，熔制时间：20～30h；
3)将步骤2)熔制成的液态玻璃，通过铂金出料管牵引至升温池，对玻璃进行升温加热；升温池温度为：1460～1500℃，升温时间为8～12min；
4)将通过步骤3)升温加热后的玻璃导入澄清池，对玻璃气泡进行澄清出泡，达到玻璃质量目标要求；澄清池温度为1430～1470℃，澄清时间为40～60min；
5)将步骤4)出泡后的玻璃，导入降温池，对难以澄清的、不可见的气泡进行吸收；降温池温度为980～1020℃，降温时间为6～10min；
6)将步骤5)处理后的玻璃导入均化搅拌池，消除玻璃内在条纹；均化池温度为1160～1200℃，降温时间为30～50min；
7)将步骤6)处理后的玻璃通过铂金管牵引固化成型，进入粗退网带退火炉，成型温度为1110～1130℃，成型时间为4～7min，退火时间为8～12h，即得到所述光学玻璃。
作为优选方案，所述升温池、澄清池、降温池、均化池均采用碳棒辅助加热，所述电极电流为600A，功率为45Kw，所述升温池中玻璃温度为1275～1285℃，所述澄清池中玻璃温度为1355～1365℃，所述降温池中玻璃温度为1245～1255℃，所述均化池中玻璃温度为1195～1210℃，，退火温度：600℃-590℃-580℃-570℃-560℃-550℃-540℃-530℃-520℃-510℃-500℃-420℃-340℃-260℃，退火时间：10h。
作为更优选方案，所述升温池中玻璃温度为1280℃，所述澄清池中玻璃温度为1360℃，所述降温池中玻璃温度为1250℃，所述均化池中玻璃温度为1200℃。
以实施例制得的产品作为试样，通过V棱镜折射率仪测试试样的折射率；通过NETZSCH STA449F3测试试样的玻璃转变温度；通过NETZSCH DIL 402PC测试样的线膨胀系数；通过阿基米德法测试试样的密度；通过条纹测试试样的条纹度为B-C级；通过气泡仪测试试样的气泡度为Aoo级。
本发明通过高温全氧高温，电极辅助加热的情况下对预定配方原料进行熔炼生产，升温澄清，均化成型，退火测试，折射率为1.58～1.65、阿贝数为33～40，Tg＝570～585℃，Tf＝625～635℃，线膨胀系数α30～300℃＝79.4～95.5×10-7/℃，密度为2.55～3.10g/cm3，着色度入80\入5为39/36，应力≤60nm，产品质量稳定，一致性好，气泡、条纹等级优良，光学均匀性较好，能够满足中端客户使用要求，丰富终端产品种类。
本发明中采用化工原料为：SiO2原料纯度99.90％，主要杂质含Fe量8PPm；TiO2原料纯度99.55％以上，主要杂质含Fe量7PPm；Na2CO3原料纯度99.85％以上，主要杂质含Fe量7PPm；KNO3原料纯度99.95％以上，主要杂质含Fe量6PPm；H3BO3原料纯度99.60％以上，主要杂质含Fe量5PPm；K2CO3原料纯度99.73％以上，主要杂质含Fe量7PPm；CaCO3原料纯度98.90％以上，主要杂质含Fe量10PPm；Sb2O3原料纯度99.89％以上，主要杂质含Fe量8PPm。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

Claims (7)

1.一种环保火石类光学玻璃，其特征在于：其化学成分的重量百分比为：SiO2：48～54％、TiO2：17～22％、Na2CO3：7～12％、KNO3：0.1～3％、H3BO3：1～3％、K2CO3：5～10％、CaCO3：0.5～4％、Sb2O3：0.1～0.5％。
2.根据权利要求1所述的环保火石类光学玻璃，其特征在于：其化学成分的重量百分比为：SiO2：48.3～53.5％、TiO2：17.66～21.56％、Na2CO3：8.25～11.5％、KNO3：0.8～2.2％、H3BO3：1.9～2.8％、K2CO3：6.6～8.8％、CaCO3：0.65～2％、Sb2O3：0.2～0.3％。
3.一种权利要求1所述的环保火石类光学玻璃的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
1)按配比称取各化工原料，将称取的原料导入V型搅拌坩埚中搅拌6～10min，充分混合均匀；
2)将步骤1)中混合均匀的化工原料投入熔化池，经过表面全氧燃烧加热，玻璃底部电极通电加热，熔化成液态玻璃；熔化池顶全氧加热温度1300～1330℃，熔制时间：20～30h；
3)将步骤2)熔制成的液态玻璃，通过铂金出料管牵引至升温池，对玻璃进行升温加热；升温池温度为：1460～1500℃，升温时间为8～12min；
4)将通过步骤3)升温加热后的玻璃导入澄清池，对玻璃气泡进行澄清出泡，达到玻璃质量目标要求；澄清池温度为1430～1470℃，澄清时间为40～60min；
5)将步骤4)出泡后的玻璃，导入降温池，对难以澄清的、不可见的气泡进行吸收；降温池温度为980～1020℃，降温时间为6～10min；
6)将步骤5)处理后的玻璃导入均化搅拌池，消除玻璃内在条纹；均化池温度为1160～1200℃，降温时间为30～50min；
7)将步骤6)处理后的玻璃通过铂金管牵引固化成型，进入粗退网带退火炉，成型温度为1110～1130℃，成型时间为4～7min，退火时间为8～12h，即得到所述光学玻璃。
4.根据权利要求3所述的环保火石类光学玻璃的制备方法，其特征在于：所述升温池、澄清池、降温池、均化池均采用碳棒辅助加热。
5.根据权利要求3所述的环保火石类光学玻璃的制备方法，其特征在于：所述电极电流为600A，功率为45Kw。
6.根据权利要求3所述的环保火石类光学玻璃的制备方法，其特征在于：
所述升温池中玻璃温度为1275～1285℃；
所述澄清池中玻璃温度为1355～1365℃；
所述降温池中玻璃温度为1245～1255℃；
所述均化池中玻璃温度为1195～1210℃。
7.根据权利要求3所述的环保火石类光学玻璃的制备方法，其特征在于：
所述升温池中玻璃温度为1280℃；
所述澄清池中玻璃温度为1360℃；
所述降温池中玻璃温度为1250℃；
所述均化池中玻璃温度为1200℃。
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