CN107513544A - 一种用超声辅助脂肪酶催化玉米毛油中甾醇酯化的方法 - Google Patents

一种用超声辅助脂肪酶催化玉米毛油中甾醇酯化的方法 Download PDF

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姜洋
王立琦
李宝昌
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    • C12P7/00Preparation of oxygen-containing organic compounds
    • C12P7/64Fats; Fatty oils; Ester-type waxes; Higher fatty acids, i.e. having at least seven carbon atoms in an unbroken chain bound to a carboxyl group; Oxidised oils or fats
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Abstract

本发明提供一种用超声辅助脂肪酶催化玉米毛油中甾醇酯化的方法。超声处理反应体系,将甾醇添加到玉米毛油中,在脂肪酶的作用下,使甾醇与油中游离脂肪酸进行酶法酯化脱酸,玉米毛油酸价降低至2.146mgKOH/g,减少了化学方法中有毒溶剂和金属催化剂的使用,避免了环境污染。甾醇转化甾醇酯后增加了在玉米毛油中的溶解度,提高了玉米油的食用价值和保健价值。

Description

一种用超声辅助脂肪酶催化玉米毛油中甾醇酯化的方法
技术领域
本发明涉及一种用超声辅助脂肪酶催化玉米毛油中甾醇酯化的方法。
背景技术
植物甾醇又称类固醇,是天然的活性物质,主要存在动植物细胞中,植物甾醇是一种混合物主要由β-谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇的组成。植物甾醇具有降低胆固醇、抗癌、抗炎、免疫调和类激素功能等的作用。玉米毛油中甾醇的含量在各种植物油中含量最多,甾醇在玉米毛油中主要存在两种形式,一是游离态的甾醇,另一种是结合态即脂肪酸酯、甾醇酯。甾醇在玉米油精炼过程中发生巨大损失,所以在生产富含甾醇玉米油时需要将甾醇回填至玉米油中。植物甾醇因其降胆固醇、抑制动脉粥样硬化、抗炎等功效,广泛应用在食品、医药和化妆品等行业,在2010年,植物甾醇已被我国卫生部列人新食品资源。因此提高玉米油中的甾醇的含量有利于人类身体健康。
目前甾醇酯化的主要方法包括化学法、超临界酶催化合成法和酶法等方法,化学合成法易工业化生产但其使用金属催化剂易腐蚀设备且反应温度高、易生成副产物。超临界酶催化合成法无化学残留、环保、高效、工艺灵活简便,但是它的设备工艺条件高、成本高,以至于不便应用于工业化生产。酶法作用条件、副产物少、反应选择性高且产物易于分离纯化。
游离的植物甾醇存在油中溶解度低、水溶性差和熔点高等问题,为了增加甾醇的溶解度及其稳定性,故超声辅助脂肪酶催化甾醇与油中游离脂肪酸发生酯化反应生成具有更好降低胆固醇的效果植物甾醇酯。
本发明利用超声辅助脂肪酶催化玉米毛油中甾醇酯化,超声可以促进脂肪酶的构象发生改变,加速酯化反应,缩短反应时间,提高酯化产物的产率。此工艺过程中需要的设备与操作工序相对简单,降低了化学生产过程中有机溶剂带来的生产安全和食品安全问题,避免产生大量副产物,提高了酯化反应效率和酯化率,同时产品品质明显提高。
发明内容
本发明是利用超声通过如下方案实现的:将一定量植物甾醇、玉米毛油正己烷和Novozym 435脂肪酶加入锥形瓶中进行超声处理,然后将其置于集热式磁力搅拌器中,将转子加入锥形瓶中,对其进行加热并搅拌,反应一定时间。反应完成后,对去进行离心,取出上层油脂制品。
具体实施方式
具体实施方式一:一种用超声辅助脂肪酶催化玉米毛油中甾醇酯化的方法通过以下步骤实现:
步骤一:向100.0g玉米毛油中添加1%wt、2%wt、3%wt、4%wt、5%wt植物甾醇、100ml正己烷和3%wtNovozym 435脂肪酶于锥形瓶中,进行超声处理,其中超声频率为10kHz、20kHz、30kHz、40kHz、50kHz,超声功率为200w,超声处理时间为0h、0.5h、1.0h、1.5h、2.0h;
步骤二:超声处理后,将转子加入锥形瓶中,然后将其置于集热式磁力搅拌器中,反应温度为40℃、45℃、50℃、55℃、60℃,搅拌速度为0r/min、50r/min、100r/min、150r/min、200r/min,反应时间为10h、15h、20h、25h、30h,反应完成后,对其进行离心,取出上层油脂制品。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同点在于步骤一中调节植物甾醇含量为2%wt、3%wt、4%wt,其它组成和步骤与具体实施方法一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一不同点在于步骤一中调节超声频率为20kHz、30kHz、40kHz,其它组成和步骤与具体实施方法一相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一不同点在于步骤一中调节超声处理时间为0.5h、1.0h、1.5h,其它组成和步骤与具体实施方法一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一不同点在于步骤二中调节反应温度为45℃、50℃、55℃,其它组成和步骤与具体实施方法一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一不同点在于步骤二中调节搅拌速度为100r/min、150r/min、200r/min,其它组成和步骤与具体实施方法一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一不同点在于步骤二中调节反应时间为15h、20h、25h,其它组成和步骤与具体实施方法一相同。

Claims (7)

1.一种用超声辅助脂肪酶催化玉米毛油中甾醇酯化的方法,其特征在于利用超声预处理改变脂肪酶构象,加快脂肪酶催化甾醇与玉米毛油中游离脂肪酸反应的方法步骤如下:
步骤一:向100.0g玉米毛油中添加1%wt、2%wt、3%wt、4%wt、5%wt植物甾醇、100ml正己烷和3%wtNovozym 435脂肪酶于锥形瓶中,进行超声处理,其中超声频率为10kHz、20kHz、30kHz、40kHz、50kHz,超声功率为200w,超声处理时间为0h、0.5h、1.0h、1.5h、2.0h;
步骤二:超声处理后,将转子加入锥形瓶中,然后将其置于集热式磁力搅拌器中,反应温度为40℃、45℃、50℃、55℃、60℃,搅拌速度为0r/min、50r/min、100r/min、150r/min、200r/min,反应时间为10h、15h、20h、25h、30h,反应完成后,对其进行离心,取出上层油脂制品。
2.根据权利要求1所述的一种用超声辅助脂肪酶催化玉米毛油中甾醇酯化的方法,其特征在于步骤一中植物甾醇含量为2%wt、3%wt、4%wt。
3.根据权利要求1所述的一种用超声辅助脂肪酶催化玉米毛油中甾醇酯化的方法,其特征在于步骤一中超声频率为20kHz、30kHz、40kHz。
4.根据权利要求1所述的一种用超声辅助脂肪酶催化玉米毛油中甾醇酯化的方法,其特征在于步骤一中超声处理时间为0.5h、1.0h、1.5h。
5.根据权利要求1所述的一种用超声辅助脂肪酶催化玉米毛油中甾醇酯化的方法,其特征在于步骤二中反应温度为45℃、50℃、55℃。
6.根据权利要求1所述的一种用超声辅助脂肪酶催化玉米毛油中甾醇酯化的方法,其特征在于步骤二中搅拌速度为100r/min、150r/min、200r/min。
7.根据权利要求1所述的一种用超声辅助脂肪酶催化玉米毛油中甾醇酯化的方法,其特征在于步骤二中反应时间为15h、20h、25h。
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CN101845473A (zh) * 2010-06-03 2010-09-29 江南大学 一种高效合成植物甾醇酯的方法
CN102618615A (zh) * 2012-04-06 2012-08-01 中国农业科学院油料作物研究所 一种利用超声波强化酶促合成植物甾醇酯/植物甾烷醇酯的方法
CN106967502A (zh) * 2017-04-26 2017-07-21 东北农业大学 一种磁性固定化脂肪酶催化大豆油酯化脱酸的方法

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Title
孙淑华等: "国产玉米毛油主要脂肪酸含量的分析", 《粮食与食品工业》 *

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