CN107502863A - 红橙黄三稳态光致变色薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于薄膜技术领域,涉及一种红橙黄三稳态光致变色薄膜的制备方法;本发明提出的方法是在聚酯基板上依次蒸镀四((4‑氰基苯氧基)甲基)甲烷层、铝层、二硫化二(4‑苯基哌嗪硫羰)层、银层以及邻苯二甲酰亚胺层,构建O/M/O/M/O复合结构,利用复合结构中各组分间的协同效应,获得三稳态光致变色薄膜。本发明的优点在于:(1)首次获得O/M/O/M/O复合结构三稳态光致变色薄膜;(2)制备的三稳态光致变色薄膜在不同波长紫外光照射下,显现不同的颜色,实现了光致变色薄膜颜色的多样性。
Description
技术领域
本发明属于薄膜材料技术领域,具体涉及一种红橙黄三稳态光致变色薄膜的制备方法。
背景技术
光致变色是指单一的化学物种在光的辐射下,可转化为具有明显不同吸收光谱的另一物质,这种物质在光或热的作用下,又可恢复到原来的状态。随着光致变色材料研究的深入,还发现光致变色反应还应包括可逆的光环化加成和转移等双分子过程。光致变色可以由光物理效应引起,也可由光化学反应引起。在光物理效应中,物质吸收光子后发生电子从分子中一个能级转移到另一个能级,或者固体中的离子从一个位置转移到另一个位置并改变它的价态,使其呈现不同的光谱,从而导致光致变色。在光化学反应中,化合物吸收光子后电子从基态跃迁到激发态,随后引起的光解化学反应的产物则可能引起吸收光谱的变化,从而导致光致变色。因此光致变色机理的研究越来越深受人们的关注。光致变色材料的呈色态和无色态是由于不同的紫外-可见光吸收光谱所致。除此之外,两态的诸多物理化学性质也是不同的,如:折射率、氧化/还原电位、偶极距、几何构型、荧光发射光谱等。这些性质随着光致变色反应的变化是光致变色材料应用的基础。
刘强等以聚乙烯醇缩丁醛(PVB)为基质,以高敏性类丁二炔化合物为主要有机染色材料,添加适当比例光引发剂,成功研制了一种高感度新型辐射变色膜。用CL-1000型紫外线交联仪进行紫外线辐照后,薄膜颜色由粉红渐变为蓝色,且随着辐照剂量的增加颜色深度递增。经分光光度计测试其吸收光谱,发现主吸收峰值出现在650nm附近,且在相同的紫外线能量密度下,吸收峰处的响应吸光度与辐照时间成线性响应关系。在相同的辐照时间内,吸收峰处的响应吸光度与紫外线能量密度亦成线性关系。染色材料中添加适当比例的光引发剂,可以提高薄膜的响应吸光度,进而提高其响应灵敏度。对于变色层厚度为30~60微米的辐射变色膜,敏感层厚度与吸光度响应成正相关性。室温下避光贮存60天内,此新型辐射变色膜具有较好的稳定性与可重复性(功能材料,2009,40:2077-2080)。
王英利等对一种新型可擦重写有机光致变色材料俘精酸酐/聚甲基丙烯酸甲脂薄膜的光致变色双稳态吸收光谱进行了测量,呈色态的吸收峰在513nm,无色态的吸收峰在370nm。利用该双稳态特性,在10微米俘精酸酐/PMMA薄膜上进行全息图像光存储。实验用氩离子激光器514.5nm波长作为记录光源,测量了衍射效率与曝光量的关系,最大衍射效率约为1%。获得了存储于样品上的全息干涉条纹和参考光再现的衍射像,分析了影响衍射图像像质的因素,记录在样品上的全息图在室温下黑暗处可以保存一年以上(中国激光,2004,31:457-460)。
与现有文件相比,本发明要解决的技术问题是如何通过组份及结构的协同关系,以获得具有三稳态特性的光致变色薄膜,从而扩展光致变色薄膜的应用领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种红橙黄三稳态光致变色薄膜的制备方法。
本发明提出的红橙黄三稳态光致变色薄膜的制备方法,具体步骤如下:
将厚度为0.2mm、面积为16cm2的聚对苯二甲酸乙二醇酯基板依次用丙酮、乙醇及去离子水洗涤1次,晾干,放置于真空镀膜机中,在真空度为2×10-3Pa下依次蒸镀20nm厚的四((4-氰基苯氧基)甲基)甲烷层、5nm厚的铝层、60nm厚的二硫化二(4-苯基哌嗪硫羰)层、10nm厚的银层以及40nm厚的邻苯二甲酰亚胺层,得红橙黄三稳态光致变色薄膜;用白光、波长为365nm的紫外光以及波长为254nm的紫外光分别照射上述红橙黄三稳态光致变色薄膜30秒,用测色仪检测光照后的红橙黄三稳态光致变色薄膜的颜色分别为橙色、红色及黄色。
如果不使用铝层,本发明还提供如下技术方案作为对比:
将厚度为0.2mm、面积为16cm2的聚对苯二甲酸乙二醇酯基板依次用丙酮、乙醇及去离子水洗涤1次,晾干,放置于真空镀膜机中,在真空度为2×10-3Pa下依次蒸镀20nm厚的四((4-氰基苯氧基)甲基)甲烷层、60nm厚的二硫化二(4-苯基哌嗪硫羰)层、10nm厚的银层以及40nm厚的邻苯二甲酰亚胺层,得多层复合薄膜;用白光、波长为365nm的紫外光以及波长为254nm的紫外光分别照射上述多层复合薄膜30秒,用测色仪检测光照后的多层复合薄膜的颜色分别为橙色、橙色及橙色。
如果不使用银层,本发明还提供如下技术方案作为对比:
将厚度为0.2mm、面积为16cm2的聚对苯二甲酸乙二醇酯基板依次用丙酮、乙醇及去离子水洗涤1次,晾干,放置于真空镀膜机中,在真空度为2×10-3Pa下依次蒸镀20nm厚的四((4-氰基苯氧基)甲基)甲烷层、5nm厚的铝层、60nm厚的二硫化二(4-苯基哌嗪硫羰)层以及40nm厚的邻苯二甲酰亚胺层,得多层复合薄膜;用白光、波长为365nm的紫外光以及波长为254nm的紫外光分别照射上述多层复合薄膜30秒,用测色仪检测光照后的多层复合薄膜的颜色分别为橙色、橙色及橙色。
如果不使用四((4-氰基苯氧基)甲基)甲烷层,本发明还提供如下技术方案作为对比:
将厚度为0.2mm、面积为16cm2的聚对苯二甲酸乙二醇酯基板依次用丙酮、乙醇及去离子水洗涤1次,晾干,放置于真空镀膜机中,在真空度为2×10-3Pa下依次蒸镀5nm厚的铝层、60nm厚的二硫化二(4-苯基哌嗪硫羰)层、10nm厚的银层以及40nm厚的邻苯二甲酰亚胺层,得多层复合薄膜;用白光、波长为365nm的紫外光以及波长为254nm的紫外光分别照射上述多层复合薄膜30秒,用测色仪检测光照后的多层复合薄膜的颜色分别为黄色、黄色及黄色。
如果不使用二硫化二(4-苯基哌嗪硫羰)层,本发明还提供如下技术方案作为对比:
将厚度为0.2mm、面积为16cm2的聚对苯二甲酸乙二醇酯基板依次用丙酮、乙醇及去离子水洗涤1次,晾干,放置于真空镀膜机中,在真空度为2×10-3Pa下依次蒸镀20nm厚的四((4-氰基苯氧基)甲基)甲烷层、5nm厚的铝层、10nm厚的银层以及40nm厚的邻苯二甲酰亚胺层,得多层复合薄膜;用白光、波长为365nm的紫外光以及波长为254nm的紫外光分别照射上述多层复合薄膜30秒,用测色仪检测光照后的多层复合薄膜的颜色分别为红色、红色及红色。
如果不使用邻苯二甲酰亚胺层,本发明还提供如下技术方案作为对比:
将厚度为0.2mm、面积为16cm2的聚对苯二甲酸乙二醇酯基板依次用丙酮、乙醇及去离子水洗涤1次,晾干,放置于真空镀膜机中,在真空度为2×10-3Pa下依次蒸镀20nm厚的四((4-氰基苯氧基)甲基)甲烷层、5nm厚的铝层、60nm厚的二硫化二(4-苯基哌嗪硫羰)层、10nm厚的银层,得多层复合薄膜;用白光、波长为365nm的紫外光以及波长为254nm的紫外光分别照射上述多层复合薄膜30秒,用测色仪检测光照后的多层复合薄膜的颜色分别为白色、白色及白色。
如果调换四((4-氰基苯氧基)甲基)甲烷层与邻苯二甲酰亚胺层的蒸镀顺序,本发明还提供如下技术方案作为对比:
将厚度为0.2mm、面积为16cm2的聚对苯二甲酸乙二醇酯基板依次用丙酮、乙醇及去离子水洗涤1次,晾干,放置于真空镀膜机中,在真空度为2×10-3Pa下依次蒸镀20nm厚的邻苯二甲酰亚胺层、5nm厚的铝层、60nm厚的二硫化二(4-苯基哌嗪硫羰)层、10nm厚的银层以及40nm厚的四((4-氰基苯氧基)甲基)甲烷层,得多层复合薄膜;用白光、波长为365nm的紫外光以及波长为254nm的紫外光分别照射上述多层复合薄膜30秒,用测色仪检测光照后的多层复合薄膜的颜色分别为浅绿色、浅绿色及浅绿色。
由上述对比技术方案可知,当红橙黄三稳态光致变色薄膜中组分或结构改变,则光致变色效应消失,说明本发明的技术效果是所有组分特定协同作用的结果,不能简单增减。不仅如此,本发明制备的光致变色薄膜在白光下为橙色,在波长为365nm的紫外光照射下变为红色,而在波长为254nm的紫外光照射下变为黄色,即光致变色薄膜的颜色既可以向长波长转变,也可以向短波长转变,这一性质是以往文献中未曾报道的,产生了意想不到的技术效果,具有创造性。
具体实施方式
下面通过实例进一步描述本发明。
实施例1
将厚度为0.2mm、面积为16cm2的聚对苯二甲酸乙二醇酯基板依次用丙酮、乙醇及去离子水洗涤1次,晾干,放置于真空镀膜机中,在真空度为2×10-3Pa下依次蒸镀20nm厚的四((4-氰基苯氧基)甲基)甲烷层、5nm厚的铝层、60nm厚的二硫化二(4-苯基哌嗪硫羰)层、10nm厚的银层以及40nm厚的邻苯二甲酰亚胺层,各镀层沉积速率均为0.12nm/s,得红橙黄三稳态光致变色薄膜;用白光、波长为365nm的紫外光以及波长为254nm的紫外光分别照射上述光致变色薄膜30秒,用测色仪检测光照后的光致变色薄膜的颜色分别为橙色、红色及黄色。
实施例2
将厚度为0.2mm、面积为16cm2的聚对苯二甲酸乙二醇酯基板依次用丙酮、乙醇及去离子水洗涤1次,晾干,放置于真空镀膜机中,在真空度为2×10-3Pa下依次蒸镀20nm厚的四((4-氰基苯氧基)甲基)甲烷层、60nm厚的二硫化二(4-苯基哌嗪硫羰)层、10nm厚的银层以及40nm厚的邻苯二甲酰亚胺层,各镀层沉积速率均为0.12nm/s,得多层复合薄膜;用白光、波长为365nm的紫外光以及波长为254nm的紫外光分别照射上述多层复合薄膜30秒,用测色仪检测光照后的多层复合薄膜的颜色分别为橙色、橙色及橙色。
实施例3
将厚度为0.2mm、面积为16cm2的聚对苯二甲酸乙二醇酯基板依次用丙酮、乙醇及去离子水洗涤1次,晾干,放置于真空镀膜机中,在真空度为2×10-3Pa下依次蒸镀20nm厚的四((4-氰基苯氧基)甲基)甲烷层、5nm厚的铝层、60nm厚的二硫化二(4-苯基哌嗪硫羰)层以及40nm厚的邻苯二甲酰亚胺层,各镀层沉积速率均为0.12nm/s,得多层复合薄膜;用白光、波长为365nm的紫外光以及波长为254nm的紫外光分别照射上述多层复合薄膜30秒,用测色仪检测光照后的多层复合薄膜的颜色分别为橙色、橙色及橙色。
实施例4
将厚度为0.2mm、面积为16cm2的聚对苯二甲酸乙二醇酯基板依次用丙酮、乙醇及去离子水洗涤1次,晾干,放置于真空镀膜机中,在真空度为2×10-3Pa下依次蒸镀5nm厚的铝层、60nm厚的二硫化二(4-苯基哌嗪硫羰)层、10nm厚的银层以及40nm厚的邻苯二甲酰亚胺层,各镀层沉积速率均为0.12nm/s,得多层复合薄膜;用白光、波长为365nm的紫外光以及波长为254nm的紫外光分别照射上述多层复合薄膜30秒,用测色仪检测光照后的多层复合薄膜的颜色分别为黄色、黄色及黄色。
实施例5
将厚度为0.2mm、面积为16cm2的聚对苯二甲酸乙二醇酯基板依次用丙酮、乙醇及去离子水洗涤1次,晾干,放置于真空镀膜机中,在真空度为2×10-3Pa下依次蒸镀20nm厚的四((4-氰基苯氧基)甲基)甲烷层、5nm厚的铝层、10nm厚的银层以及40nm厚的邻苯二甲酰亚胺层,各镀层沉积速率均为0.12nm/s,得多层复合薄膜;用白光、波长为365nm的紫外光以及波长为254nm的紫外光分别照射上述多层复合薄膜30秒,用测色仪检测光照后的光多层复合薄膜的颜色分别为红色、红色及红色。
实施例6
将厚度为0.2mm、面积为16cm2的聚对苯二甲酸乙二醇酯基板依次用丙酮、乙醇及去离子水洗涤1次,晾干,放置于真空镀膜机中,在真空度为2×10-3Pa下依次蒸镀20nm厚的四((4-氰基苯氧基)甲基)甲烷层、5nm厚的铝层、60nm厚的二硫化二(4-苯基哌嗪硫羰)层、10nm厚的银层,各镀层沉积速率均为0.12nm/s,得多层复合薄膜;用白光、波长为365nm的紫外光以及波长为254nm的紫外光分别照射上述多层复合薄膜30秒,用测色仪检测光照后的多层复合薄膜的颜色分别为白色、白色及白色。
实施例7
将厚度为0.2mm、面积为16cm2的聚对苯二甲酸乙二醇酯基板依次用丙酮、乙醇及去离子水洗涤1次,晾干,放置于真空镀膜机中,在真空度为2×10-3Pa下依次蒸镀20nm厚的邻苯二甲酰亚胺层、5nm厚的铝层、60nm厚的二硫化二(4-苯基哌嗪硫羰)层、10nm厚的银层以及40nm厚的四((4氰基苯氧基)甲基)甲烷层,各镀层沉积速率均为0.12nm/s,得多层复合薄膜;用白光、波长为365nm的紫外光以及波长为254nm的紫外光分别照射上述多层复合薄膜30秒,用测色仪检测光照后的多层复合薄膜的颜色分别为浅绿色、浅绿色及浅绿色。
Claims (1)
1.一种红橙黄三稳态光致变色薄膜的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
将厚度为0.2mm、面积为16cm2的聚对苯二甲酸乙二醇酯基板依次用丙酮、乙醇及去离子水洗涤1次,晾干,放置于真空镀膜机中,在真空度为2×10-3Pa下依次蒸镀20nm厚的四((4-氰基苯氧基)甲基)甲烷层、5nm厚的铝层、60nm厚的二硫化二(4-苯基哌嗪硫羰)层、10nm厚的银层以及40nm厚的邻苯二甲酰亚胺层,得红橙黄三稳态光致变色薄膜;用白光、波长为365nm的紫外光以及波长为254nm的紫外光分别照射红橙黄三稳态光致变色薄膜30秒,用测色仪检测光照后的红橙黄三稳态光致变色薄膜的颜色。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20171222 |