CN107502362A - 用造纸黑液制备酸性土壤调理剂的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用造纸黑液制备酸性土壤调理剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，向造纸黑液中添加粘土材料，搅匀后加热，加热后混合物固液分离；S2，向所述S1分离得到的液体中添加CaCl2，搅匀后得到液体混合物，将液体混合物移至蒸发装置，高温蒸发占总体积70%‑80%的水分；S3，将S1中分离得到的固体与S2中液体混合物混合，低温蒸干水分；S4，将S3中低温蒸干后得到的混合物粉碎过筛即得产品。本发明进一步提供上述方法制得的酸性土壤调理剂及其应用。本发明制备的酸性土壤调理剂原料来源广泛，能提高土壤pH值，吸附钝化土壤重金属效果好、还能改善土壤结构，补充植物所需的多种营养元素，促进植物生长，是一种环境友好型土壤调理剂。
Description
技术领域
本发明涉及农业环境保育与修复技术领域，具体涉及一种用造纸黑液制备酸性土壤调理剂的方法及其应用。
背景技术
土壤酸化是土壤退化的一种表现形式，土壤酸化不但是土壤肥力下降的一个重要原因，也是制约农业生产可持续发展的重要因素。据统计，从上世纪80年代至今，我国土壤酸化情况越来越严重，酸化的土地面积已经扩大到我国耕地面积的40％以上，而且经常有成片发生的情况，特别是在我国南方，由于土壤本身偏酸性，雨水多，土壤酸化现象更严重。
土壤酸化能够引起铝、锰、铬、镉等重金属的活化，从而影响植物的生长，如出现铝中毒、锰中毒等现象，而且活化的重金属被作物吸收积累后，通过食物链危害人体和动物体的健康。
造纸黑液是造纸行业的碱法制浆工艺蒸煮后产生的废水，颜色呈现黑褐色。黑液是超高浓度废液，是制浆过程中污染物浓度最高的废液，每生产1t纸浆约排出黑液10t。当前常见的造纸黑液的资源化利用主要是碱、木质素的回收利用，或者是作为型煤的粘合剂等，处理工艺较为复杂，设备要求高，处理成本较高。
造纸黑液具有较强的碱性，且含有多种植物生长需要的常量和微量元素及有机质。将其施用于酸性土壤，不仅能中和土壤的酸度，还能补充酸性土壤所缺乏的Ca等有益于植物生长的元素。在云南省酸性土壤上的研究结果表明，施用造纸制浆污泥可使中强酸性土壤的酸度降低，抑制土壤中铝的活性，对削减土壤铝毒害和提高土壤磷的有效性也有积极作用。
目前，酸性土壤重金属污染治理有物理、化学、生物等多种方法，但常用的是施用土壤调理剂吸附钝化重金属，因其相较于其他方法具有成本低见效快的特点。施用土壤调理剂是一种既经济又方便的方法，它可以改善土壤理化性状、增强土壤保土保水能力、增强土壤中微量元素有效性；同时还能提高土壤中微生物和酶活性、抑制病源微生物、增强植物抗性等。但是在各种土壤改良剂中，人工合成的高分子化合物的高成本以及其存在的潜在环境污染风险而限制了它的广泛应用；单一土壤改良剂存在改良效果不全面或有不同程度的负面影响等不足之处，例如专利CN 201110154187.7公开了一种改良酸化或酸性土壤的有机环保型土壤调理剂，该发明生产的土壤调理剂可提高土壤pH值，增加土壤中钙、镁、磷、钾等营养元素，增加土壤有机质含量，提高土壤保水保肥能力，改善土壤理化性质，提高作物抗逆(病、虫、旱等)能力，降低重金属毒害，但产品工艺复杂，成本较高，原料来源不丰富；专利CN 200710029172.1提供了一种南方旱地酸性土壤调理剂的制备方法，采用煅烧贝壳产物、硅酸钙镁和磷酸铵镁为原料制备土壤调理剂，该土壤调理剂采用无机物质，只能补充土壤中缺失的钙、镁、硅等元素，不能解决土壤酸化导致的土壤结构变差、微生物数量种类降低等问题。
针对相关技术中的问题，目前尚未提出有效的解决方案。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种用造纸黑液制备酸性土壤调理剂的方法，该方法利用造纸黑液碱性较强的性质，并通过加热形成碱热条件，对粘土材料进行改性，改性后的粘土材料以及造纸黑液中的木质素等大分子有机物质的离子交换能力增大，有利于吸附土壤重金属，降低重金属的生物有效性；本发明所述的方法设备要求低、生产简便、成本低、无污染物排放，可大量处理造纸黑液，解决了处理造纸黑液现有技术中处理工艺复杂，设备要求及成本较高的技术问题，有利于环境建设。本发明进一步提供了一种用造纸黑液制备得到的酸性土壤调理剂，该酸性土壤调理剂原料来源广泛，能提高土壤pH值，吸附钝化土壤重金属效果好、还能改善土壤结构，补充植物所需的多种营养元素，促进植物生长，是一种环境友好型土壤调理剂。
为实现上述目的，本发明首先提供了一种用造纸黑液制备酸性土壤调理剂的方法，具体方案包括如下步骤：
S1：向造纸黑液中添加粘土材料，搅拌均匀后加热，加热后混合物固液分离；造纸黑液碱性较强，且含有钾、钙、硅等成分，可以提高碱置换容量，从而使土壤pH值升高，另外通过加热形成碱热条件，对粘土材料进行改性，改性后的粘土材料具有更大的比表面积及表面活性基团，吸附土壤重金属效果好。加热后的混合物固液分离，固体部分中的粘土材料不可再高温加热。
S2：向所述S1分离得到的液体中添加CaCl2，搅匀后得到液体混合物，然后将液体混合物移至蒸发装置，高温蒸发占总体积70％-80％的水分；向S1分离得到的液体中添加CaCl2使黑液中的木质素沉淀(木质素有利于土壤修复，吸附钝化重金属)，另可沉淀黑液中的氢氧根，降低pH，另钙可补充酸化土壤中的阳离子，修复土壤酸化；液体部分有效物质含量较少，但不可排放，污染环境，直接高温蒸发，但不能全部蒸发，需保留一部分水分，有利于下一步各原料混合。
S3：将所述S1中分离得到的固体与所述S2中高温蒸发后得到的液体混合物混合，低温蒸干水分；将各部分材料混合，以半固体或溶液的型式混匀，碱热时间不宜过长，降低粘土材料吸附重金属效果，所以此处以低温蒸干水分。
S4：将所述S3中低温蒸干后得到的混合物粉碎过筛即得酸性土壤调理剂产品。蒸发后混合物是以一个整体的块状存在，故需粉碎。
作为优选，上述方案中，所述造纸黑液为碱法制浆工艺产生的废水。
作为优选，上述方案中，所述粘土材料为海泡石、凹凸棒土、麦饭石、蒙脱石中的一种或几种。
作为优选，上述方案中，所述粘土材料的添加量为所述造纸黑液重量的10％～30％。
作为优选，上述方案中，所述S1中加热温度为80℃～121℃，加热时间为20～60min。此处碱热时间不宜过长，过长时间的碱热会使粘土材料多孔结构直径过度放大，降低其吸附重金属效果。
作为优选，上述方案中，所述CaCl2的添加量为所述造纸黑液中NaOH含量的0.5～1.5倍。
作为优选，上述方案中，所述S2中高温蒸发温度为80℃～121℃；所述S3中所述低温蒸发温度为50℃～70℃。
作为优选，上述方案中，所述S4中得到的酸性土壤调理剂产品水分含量≤10％，细度为20目，其中Cd、Pb、As、Hg、Cr的总含量分别不超过3mg/kg、50mg/kg、15mg/kg、2mg/kg、50mg/kg。
作为一个总的发明构思，本发明进一步保护用造纸黑液制备酸性土壤调理剂的方法制备得到的酸性土壤调理剂。
作为一个总的发明构思，本发明进一步保护用造纸黑液制备酸性土壤调理剂的方法制备得到的酸性土壤调理剂在调节酸性土壤上的应用。
作为优选，将所述用造纸黑液制备的酸性土壤调理剂应用与调节镉污染的酸性土壤。
本发明具有如下有益效果：
(1)本发明提供了一种用造纸黑液制备酸性土壤调理剂的制备方法，该方法以造纸黑液原料，造纸黑液碱性较强，且含有钾、钙、硅等成分，可以提高碱置换容量，从而使土壤pH值升高；另外，利用造纸黑液碱性较强的性质，通过加热形成碱热条件，对粘土材料进行改性，改性后的粘土材料具有更大的比表面积及表面活性基团，离子交换能力增大，有利于吸附土壤重金属，降低重金属的生物有效性，本发明还通过实验证明用造纸黑液改性粘土材料的效果优于用氢氧化钠溶液改性粘土材料的吸附效果；本发明还通过添加CaCl2使造纸黑液中的木质素沉淀(木质素有利于土壤修复，吸附钝化重金属)，另可沉淀黑液中的氢氧根，降低pH，另钙可补充酸化土壤中的阳离子，修复土壤酸化；本发明还进一步对碱热时间加以控制，过长时间的碱热会使粘土材料多孔结构直径过度放大，降低其吸附重金属效果；本发明所述的方法设备要求低、生产简便、成本低、无污染物排放，可大量处理造纸黑液，解决了处理造纸黑液现有技术中处理工艺复杂，设备要求及成本较高的技术问题，有利于环境建设。
(2)本发明还提供了一种用造纸黑液制备得到的酸性土壤调理剂，该酸性土壤调理剂原料来源广泛，原料中的造纸黑液碱性较强，且含有钾、钙、硅等成分，可以提高碱置换容量，从而使土壤pH值升高；改性后的粘土材料以及造纸黑液中的木质素等大分子有机物质的离子交换能力增大，有利于吸附土壤重金属，降低重金属的生物有效性；粘土材料在干旱条件下使耕层土壤田间持水量增加，提高土壤的保水能力，且其为多孔的物质，施入该物质后土壤的通气性、透水性、保肥性较好；产品中含有大量有机质可促进土壤微生物的生长，从而改善土壤结构，补充植物所需的多种营养元素，促进植物生长，是一种环境友好型土壤调理剂改善土壤结构。
(3)本发明进一步提供了一种用造纸黑液制备得到的酸性土壤调理剂在调节酸性土壤中的应用，本产品应用在种植有水稻且被镉污染的酸性土壤上，实验结果表明土壤pH值得到提高，同时降低土壤中有效镉含量与收获的作物大米中的镉含量，并有效地提高了种植的作物水稻的亩产量。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
实施例1：用造纸黑液制备酸性土壤调理剂的方法，具体包括以下步骤：
S1：向100kg造纸黑液中添加凹凸棒土20kg，搅拌均匀，在温度为100℃的条件下加热30min，对粘土材料进行改性，加热后将混合物固液分离；
S2：向所述S1分离得到的液体中添加质量为液体中NaOH质量0.5倍的CaCl2，搅匀后得到液体混合物，然后将液体混合物移至蒸发装置，在温度为100℃的条件下蒸发占总体积80％的水分；
S3：将所述S1中分离得到的固体与所述S2中高温蒸发后得到的液体混合物混合，在温度为70℃的条件下蒸干水分；
S4：将所述S3中低温蒸干后得到的混合物粉碎过筛即得酸性土壤调理剂产品，所述酸性土壤调理剂产品水分含量为8％，细度为20目。
实施例2：本实施例的用造纸黑液制备酸性土壤调理剂的方法，具体包括以下步骤：
S1：向100kg造纸黑液中添加凹凸棒土15kg，搅拌均匀，在温度为100℃的条件下加热40min，对粘土材料进行改性，加热后将混合物固液分离；
S2：向所述S1分离得到的液体中添加质量为液体中NaOH质量0.6倍的CaCl2，搅匀后得到液体混合物，然后将液体混合物移至蒸发装置，在温度为80℃的条件下蒸发占总体积80％的水分；
S3：将所述S1中分离得到的固体与所述S2中高温蒸发后得到的液体混合物混合，在温度为60℃的条件下蒸干水分；
S4：将所述S3中低温蒸干后得到的混合物粉碎过筛即得酸性土壤调理剂产品，所述酸性土壤调理剂产品水分含量为10％。
实施例3：本实施例的用造纸黑液制备酸性土壤调理剂的方法，具体包括以下步骤：
S1：向100kg造纸黑液中添加凹凸棒土25kg，搅拌均匀，在温度为100℃的条件下加热50min，对粘土材料进行改性，加热后将混合物固液分离；
S2：向所述S1分离得到的液体中添加质量为液体中NaOH质量0.7倍的CaCl2，搅匀后得到液体混合物，然后将液体混合物移至蒸发装置，在温度为100℃的条件下蒸发占总体积80％的水分；
S3：将所述S1中分离得到的固体与所述S2中高温蒸发后得到的液体混合物混合，在温度为50℃的条件下蒸干水分；
S4：将所述S3中低温蒸干后得到的混合物粉碎过筛即得酸性土壤调理剂产品，所述酸性土壤调理剂产品水分含量为6％。
实施例4：本实施例的用造纸黑液制备酸性土壤调理剂的方法，具体包括以下步骤：
S1：向100kg造纸黑液中添加凹凸棒土30kg，搅拌均匀，在温度为100℃的条件下加热60min，对粘土材料进行改性，加热后将混合物固液分离；
S2：向所述S1分离得到的液体中添加质量为液体中NaOH质量1.5倍的CaCl2，搅匀后得到液体混合物，然后将液体混合物移至蒸发装置，在温度为121℃的条件下蒸发占总体积80％的水分；
S3：将所述S1中分离得到的固体与所述S2中高温蒸发后得到的液体混合物混合，在温度为70℃的条件下蒸干水分；
S4：将所述S3中低温蒸干后得到的混合物粉碎过筛即得酸性土壤调理剂产品，所述酸性土壤调理剂产品水分含量为8％。
实施例5：本实施例的用造纸黑液制备酸性土壤调理剂的方法，具体包括以下步骤：
S1：向100kg造纸黑液中添加凹凸棒土15kg，搅拌均匀，在温度为80℃的条件下加热60min，对粘土材料进行改性，加热后将混合物固液分离；
S2：向所述S1分离得到的液体中添加质量为液体中NaOH质量0.8倍的CaCl2，搅匀后得到液体混合物，然后将液体混合物移至蒸发装置，在温度为100℃的条件下蒸发占总体积80％的水分；
S3：将所述S1中分离得到的固体与所述S2中高温蒸发后得到的液体混合物混合，在温度为50℃的条件下蒸干水分；
S4：将所述S3中低温蒸干后得到的混合物粉碎过筛即得酸性土壤调理剂产品，所述酸性土壤调理剂产品水分含量为10％。
对照组：本对照组的用氢氧化钠溶液制备酸性土壤调理剂的方法，具体包括以下步骤：
S1：向100kg氢氧化钠溶液(浓度与实施例1造纸黑液中氢氧化钠浓度一致)中添加凹凸棒土20kg，搅拌均匀，在温度为100℃的条件下加热30min，对粘土材料进行改性，加热后将混合物固液分离；
S2：向所述S1分离得到的液体中添加质量为液体中NaOH质量0.5倍的CaCl2，搅匀后得到液体混合物，然后将液体混合物移至蒸发装置，在温度为100℃的条件下蒸发占总体积80％的水分；
S3：将所述S1中分离得到的固体与所述S2中高温蒸发后得到的液体混合物混合，在温度为70℃的条件下蒸干水分；
S4：将所述S3中低温蒸干后得到的混合物粉碎过筛即得酸性土壤调理剂产品，所述酸性土壤调理剂产品水分含量为8％，细度为20目。
实验例1 造纸黑液与氢氧化钠溶液改性粘土材料的吸附重金属效果比照实验
以造纸黑液对沸石、海泡石、凹凸棒土改性，以沸石、海泡石、凹凸棒土分别与造纸黑液固液比1：5，100℃加热15min，待冷却后，过滤，用去离子水洗至中性，烘干。测定造纸黑夜中氢氧化钠浓度，以相同浓度的氢氧化钠溶液改性做对照。
将改性材料0.5g，加入50ml镉含量为50mg/L(测定值为55.20mg/L)的氯化镉溶液中，震荡1h，过滤，测定滤液镉浓度，以未改性材料做对照。
由上述结果可知，凹凸棒土改性及未改性的吸附效果均优于沸石、海泡石，造纸黑液改性处理镉含量降低了81.7％，是三种材料中效果最好的。另外，从上述结果可知，造纸黑液改性粘土材料的吸附重金属效果优于氢氧化钠溶液改性粘土材料的吸附重金属效果。
实验例2 本发明用造纸黑液制备酸性土壤调理剂的应用效果实验
取实施例1、3提供的用造纸黑液制备酸性土壤调理剂以及对照组提供的用氢氧化钠溶液制备酸性土壤调理剂进行试验。
1、试验地点：湖南省浏阳市镇头镇。
2、试验时间：2016年6月～2016年10月。
3、田间试验设计：选取大小相近，水系互不影响的田块进行试验。试验设5个处理，分别为：
(1)对照处理1：未污染稻田；
(2)对照处理2：污染稻田，不作处理措施；
(3)对照处理3：于水稻插秧前10天施用对照组中土壤调理剂150kg/亩；
(4)试验处理1：于水稻插秧前10天施用实施例中土壤调理剂50kg/亩；
(5)试验处理2：于水稻插秧前10天施用实施例中土壤调理剂100kg/亩；
(6)试验处理3：于水稻插秧前10天施用实施例中土壤调理剂150kg/亩。
各处理按当地水稻种植正常耕作管理。水稻收获后，测定水稻产量、土壤pH、土壤有效镉含量、大米镉含量。
4、试验结果：
取实施例1、3提供的土壤调理剂进行试验，结果分别见表1、表2。
表1 实施例1土壤调理剂对土壤及水稻的改良效果
表2 实施例3土壤调理剂对土壤及水稻的改良效果
由表1、表2所示的实验结果可知，实验处理1～3与对照处理1～2相比，实验处理1～3中水稻收获后土壤pH值得到提高，土壤有效镉含量降低，大米镉含量少，水稻产量高；由此可知本发明提供的用造纸黑液制备的酸性土壤调理剂可以有效地提高土壤pH值，同时降低土壤中有效镉含量与收获的作物大米中的镉含量，并有效地提高了种植的作物水稻的亩产量。通过实验处理1、3与对照处理3相比，结果表明，对照处理3对土壤pH值、土壤有效镉、大米镉及产量的影响均低于实验处理。另外，通过本实验还可知，以每亩酸性土壤中添加100～200kg本发明所述的用造纸黑液制备的酸性土壤调理剂为宜；优选地，每亩酸性土壤中添加150kg所述用造纸黑液制备酸性土壤调理剂。
采用其他实施例制备的用造纸黑液制备酸性土壤调理剂同法进行上述实验，取得了与实施例1或实施例3相似的作用效果。由表1、表2所示结果可知，本发明提供的土壤调理剂可以提高土壤pH，同时降低土壤有效镉与大米中的镉含量，提高水稻亩产量。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种用造纸黑液制备酸性土壤调理剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：向造纸黑液中添加粘土材料，搅拌均匀后加热，加热后混合物固液分离；
S2：向所述S1分离得到的液体中添加CaCl2，搅匀后得到液体混合物，然后将液体混合物移至蒸发装置，高温蒸发占总体积70%-80%的水分；
S3：将所述S1中分离得到的固体与所述S2中高温蒸发后得到的液体混合物混合，低温蒸干水分；
S4：将所述S3中低温蒸干后得到的混合物粉碎过筛即得酸性土壤调理剂产品。
2.根据权利要求1所述的用造纸黑液制备酸性土壤调理剂的方法，其特征在于：所述造纸黑液为碱法制浆工艺产生的废水。
3.根据权利要求1所述的用造纸黑液制备酸性土壤调理剂的方法，其特征在于：所述粘土材料为海泡石、凹凸棒土、麦饭石、蒙脱石中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的用造纸黑液制备酸性土壤调理剂的方法，其特征在于：所述粘土材料的添加量为所述造纸黑液重量的10%~30%。
5.根据权利要求1所述的用造纸黑液制备酸性土壤调理剂的方法，其特征在于：所述S1中加热温度为80℃~121℃，加热时间为20~60min。
6.根据权利要求1所述的用造纸黑液制备酸性土壤调理剂的方法，其特征在于：所述S2中CaCl2的添加量为所述S1分离得到的液体中NaOH含量的0.5~1.5倍。
7.根据权利要求1所述的用造纸黑液制备酸性土壤调理剂的方法，其特征在于：所述S2中高温蒸发温度为80℃~121℃；和/或，所述S3中低温蒸发温度为50℃~70℃。
8.根据权利要求1所述的用造纸黑液制备酸性土壤调理剂的方法，其特征在于：所述S4中得到的酸性土壤调理剂产品水分含量≤10%。
9.一种酸性土壤调理剂，其特征在于:所述酸性土壤调理采用权利要求1～8中任一项所述的用造纸黑液制备酸性土壤调理剂的方法制备得到。
10.权利要求1～8任一项所述方法制备得到的酸性土壤调理剂或权利要求9所述酸性土壤调理剂的应用，其特征在于：所述酸性土壤调理剂应用于调节酸性土壤。
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