CN107500727A - 一种利用火法冶炼铜渣制备陶瓷材料的方法 - Google Patents

一种利用火法冶炼铜渣制备陶瓷材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种利用火法冶炼铜渣制备陶瓷材料的方法，属于固废综合利用技术领域。该方法以铜渣为主要原料制备陶瓷，其掺量占总原料重量百分含量的60‑100％。按照传统陶瓷制备方法，对掺铜渣的陶瓷生坯在1050～1180℃进行烧结，获得陶瓷材料。本发明利用铜渣制备的陶瓷材料在微观上，其含铁矿相主要为赤铁矿相，并且赤铁矿相分布在石英颗粒外层并相互连接形成三维骨架的结构，显著增强陶瓷的力学性能。其中固废掺量60‑100％，铜渣利用率较高；产品力学性能优良；烧成温度较低，1050‑1180℃，节约能耗。本发明工艺简单，适合工业化推广应用，可用作为普通仿古砖或抛光陶瓷砖等建筑陶瓷材料，也可以作为特殊高强耐磨的工业陶瓷材料，具有优异环境效益、经济效益和社会效益。

Description

一种利用火法冶炼铜渣制备陶瓷材料的方法
技术领域
本发明涉及固废综合利用技术领域，特别是指一种利用火法冶炼铜渣制备陶瓷材料的方法。
背景技术
随着冶金工业的发展，冶金固废的堆存问题已经成为环境问题中的一大难题，以有色冶金渣铜渣为例，目前，我国的铜主要是由火法冶炼产生的。按铜冶炼过程中每产出1t精铜排放2.2t铜渣计算，2015年底我国精炼铜产能为1056万吨，按这个产能计算，我国2015年就产出2300万吨的冶炼铜渣。大量的铜渣堆积，不仅占据了大量土地，还造成了环境污染，同时对铜渣本身也是一种资源的浪费。
陶瓷工业是原料大量消耗的基础产业，2013年，建陶产量96亿m3；2014年，建陶产量102亿m3；2015年约101.8m3，我国建陶产量已连续20年居世界首位。但是，我国建陶产业的高速发展是凭借我国资源、劳动力的优势，近些年的高速发展也使得自然资源的匮乏尤其是优质粘土资源日渐枯竭，以瓷砖为例，每平米瓷砖需要消耗30～35kg粘土，按照目前国内建陶业生产速度，几十年后国内可能找不到适合生产传统陶瓷的粘土资源。原料资源的短缺，利用非传统陶瓷原料如废陶瓷，冶金渣，粉煤灰，垃圾焚烧飞灰等，必然是一个发展趋势。
本发明所涉及的铜渣，是经过提取其中部分金属后的贫化铜渣其主要矿相组成是铁橄榄石和磁铁矿，化学组成中Fe2O3含量30％以上。但铜渣在进行铁元素富集生产铁精粉时，大量铁橄榄石的存在会使富集的铁精粉含有大量硅元素，大大增加了后续冶金生产过程中降硅的成本。专利公开号CN105702411A公开了一种铜渣回收制备铜锌铁氧体的方法，属于铜渣高附加值材料应用，但是工艺复杂，强酸强碱浸出废液产生二次污染，不适合大规模工业推广；专利公开号CNIO6396435A公开了一种铜渣水泥的制备，性能优良，但产品附加值低，掺量仅为0.8％～1.7％,利用率低。专利公开号CN104651611A展示了一种铜渣协同废钛渣制备合金材料的方法，其制备温度需要1800℃～2500℃，温度较高，能耗较大。专利公开号CN104844158A、CN105417958A、CN 105884329A,CN 105541296A专利分别用中间包覆渣、铜尾矿、富镁冶金镍渣制备出性能优异的陶瓷材料，证实了冶金固废取代部分传统陶瓷原料的可行性,其中，CN 105541296A专利提及的铜尾矿也是属于冶铜工业产生的废渣，但是产生流程与组成与本发明中提及的火法冶炼铜渣并不相同。铜尾矿是指选矿流程中将铜矿石磨细，浮选铜品位较高的铜精矿后所剩余的废料，其二氧化硅组成含量较高通常大于60％，铁品位在10左右，其含铁矿相为3价铁的赤铁矿，褐铁矿；而火法冶炼铜渣包括反射炉铜渣和鼓风炉铜渣，其二氧化硅组成含量通常约为30％～40％，铁品位27-35，含铁矿相为含二价铁的铁橄榄石和少量磁铁矿，其原料与最终产品性能均与本发明不相同。
本发明将铜渣应用于陶瓷材料行业，兼顾铜渣中多种组成，高掺量高附加值利用，同时代替粘土，缓解过度开采粘土矿物对生态造成的破坏。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种利用火法冶炼铜渣制备陶瓷材料的方法。
该方法制备陶瓷材料的原料中，铜渣掺量占总原料重量百分含量的60-100％，然后，按照传统陶瓷制备方法，对掺铜渣的陶瓷生坯在1050～1180℃进行烧结，获得高强度陶瓷材料。
其中，陶瓷制备原料中选用粘土、石英或其它硅酸盐固废等作为辅料进行配料，使陶瓷制备原料中化学成分30％<Fe2O3<74％，0<CaO<21％且SiO2/CaO>1.5。成分不在此范围，Fe2O3骨架结构难以形成。
铜渣为火法冶炼渣，其化学组成中SiO2含量大于20％，氧化铁含量大于30％。
陶瓷制备原料中含Fe2+矿物存在形式为铁橄榄石、磁铁矿、RO相和铁铝尖晶石等中的一种或多种，所有含铁矿物均按Fe2O3折算。
陶瓷材料烧结气氛为氧化性气氛，以保证Fe2+充分氧化，生成活性较高的赤铁矿。
该方法制备的陶瓷材料，产品中含铁矿物主要为赤铁矿相，主要存在于颗粒外层，不含或含有少量的铁酸钙或磁铁矿；陶瓷中多个大颗粒和小颗粒形成的赤铁矿层能够相互粘接，构成三维骨架结构。根据产品需要求，通过调节成份进行性能控制和颜色控制：随赤铁矿增加，其抗折强度增加，最高可超过150MPa；对相同铁元素含量，随着温度升高其颜色逐渐加深，由红色变为藏青色。
本发明的创新之处在于：
1.发现了陶瓷中形成赤铁矿物相的关键组分范围：在一定组成范围内，铁橄榄石等含Fe2+矿物在升温氧化过程中，Fe2+会转变成Fe3+，形成赤铁矿相。赤铁矿相会被在陶瓷中起到增强陶瓷力学性能的作用。
2.发现了含赤铁矿的陶瓷材料具有高强力学性能的原因：形成了三维骨架增强结构。以铜渣为代表性原料，利用其原料颗粒中Fe2+氧化后，扩散至颗粒表面，形成赤铁矿层，由于赤铁矿析晶以线性生长为主，具有较高的反应活性，其多个大颗粒和小颗粒形成的赤铁矿层能够相互粘接，构成三维骨架结构，增强了陶瓷的性能。通过大量实验研究表明，当SiO2/CaO<1.5时，CaO会大量消耗Fe2O3，生成铁酸钙为主要含铁晶相，减少了陶瓷中赤铁矿物相，抑制了三维骨架结构的形成，因此，本发明要求陶瓷中关键组分为，30％<Fe2O3<74％(所有含铁矿物均按Fe2O3折算)，0<CaO<21％且SiO2/CaO>1.5。
该种以赤铁矿为主晶相，进行陶瓷材料设计，并且以这种赤铁矿三维骨架结构进行陶瓷性能增强的新型材料尚未研究。
3.提供了一种高效利用铜渣制备陶瓷材料的方法，并且可以通过控制铜渣掺入量调节产品类型，如普通建筑陶瓷砖、高强度工业用陶瓷、建筑装饰砖等材料。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：
1)铜渣掺量高(60～100wt.％)，高固废掺量可以实现冶金固废高效利用的同时，还能减少过度开采粘土资源对生态的破坏，有明显的环境效益。
2)新材料的制备方法，利用Fe2+氧化过程能够扩散到边界的特点，形成了外层为赤铁矿的颗粒，这些颗粒外层的赤铁矿进一步相互连接形成三维骨架结构，从而获得高强性能的陶瓷材料。
3)烧结温度低，烧结温度1050-1180℃，大大节约了能源消耗。
4)利用本发明所生产的铜渣陶瓷材料，产品种类丰富，既有普通材料，也有高强材料以及装饰材料。
附图说明
图1为本发明的实施例中制备的陶瓷材料的SEM照片；
图2为本发明的实施例中陶瓷SEM照片中连接形成三维骨架结构的赤铁矿标示SEM照片。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
本发明提供一种利用火法冶炼铜渣制备陶瓷材料的方法。
如表1所示，为本发明实施例所采用原料的化学组成情况。
表1本发明实施例所采用原料化学组成表
Fe2O3 CaO SiO2 MgO Al2O3 其它
铜渣 49.93 4.16 35.86 0.61 2.94 6.50
粘土 9.95 2.68 54.79 1.26 9.95 5.97
石英 0.42 0.08 95.21 0.16 2.83 1.30
精炼渣 0.71 45.66 28.25 8.64 2.19 14.55
实施例1
采用纯铜渣为原料，其中，铜渣为二价铁，主要以橄榄石形式存在。陶瓷原料成分见表1，陶瓷中Fe2O3含量为49.93％，SiO2/CaO为8.33，CaO含量为4.16％。经过传统陶瓷粉磨、造粒、干燥、成型后获得生坯，将生坯进行烘干和烧结，烧成温度1140℃，停留时间3小时。所得陶瓷材料中的含铁矿物为赤铁矿，少量磁铁矿相，陶瓷颜色为青色，抗折强度152.48MPa，吸水率0.02％，是一种高强度的陶瓷材料。
实施例2
采用纯铜渣为原料，其中，铜渣为二价铁，主要以橄榄石形式存在。陶瓷原料成分见表1，陶瓷中Fe2O3含量为49.93％，SiO2/CaO为8.33，CaO含量为4.16％。经过传统陶瓷粉磨、造粒、干燥、成型后获得生坯，将生坯进行烘干和烧结，烧成温度1140℃，停留时间1小时。所得陶瓷材料中的含铁矿物为赤铁矿，少量磁铁矿相，陶瓷颜色为青色，抗折强度132.86MPa，吸水率0.24％，是一种高强度的陶瓷材料。
实施例3
采用铜渣80份，粘土20份为原料，其中，铜渣为二价铁，主要以橄榄石形式存在。陶瓷原料成分见表1，陶瓷中Fe2O3含量为41.93％，SiO2/CaO为10，CaO含量为3.9％。经过传统陶瓷粉磨、造粒、干燥、成型后获得生坯，将生坯进行烘干和烧结，烧成温度1140℃，停留时间1小时。所得陶瓷材料的含铁矿物为赤铁矿，颜色为深褐色，抗折强度94.25MPa，吸水率0.02％，是一种高强度的陶瓷材料。
实施例4
采用铜渣60份，电炉渣30份，石英10份为原料，铜渣为二价铁，主要以橄榄石形式存在。陶瓷中Fe2O3含量为30.21％，SiO2/CaO为2.43，CaO含量为16.19％％，其原料成分见表1。经过传统陶瓷粉磨、造粒、干燥、成型后获得生坯，将生坯进行烘干和烧结，烧成温度1160℃，停留时间1小时。所得陶瓷材料的主要含铁矿相主要为赤铁矿，含有少量铁酸钙，颜色为棕褐色，抗折强度49.0MPa，吸水率0.12％。
实施例5
采用铜渣60份，电炉渣20份，粘土20份为原料，其中，铜渣为二价铁，主要以橄榄石形式存在。陶瓷中Fe2O3含量为32.09％,SiO2/CaO为3.27，CaO含量为12.16％，其原料成分见表1，经过传统陶瓷粉磨、造粒、干燥、成型后获得生坯，将生坯进行烘干和烧结，烧成温度1150℃，停留时间1小时。所得陶瓷材料的主要含铁矿相为赤铁矿，颜色为棕色，抗折强度62.19MPa，吸水率0.22％。
实施例6
采用铜渣60份，粘土40份为原料，其中，铜渣为二价铁，主要以橄榄石形式存在。陶瓷原料成分见表1，陶瓷中Fe2O3含量为33.94％，SiO2/CaO为12，CaO含量为3.6％。经过传统陶瓷粉磨、造粒、干燥、成型后获得生坯，将生坯进行烘干和烧结，烧成温度1150℃，停留时间1小时。所得陶瓷材料的含铁矿物为赤铁矿，颜色为棕色，抗折强度38.79MPa，吸水率5.38％。
实施例7
采用铜渣60份，电炉渣40份为原料，其中，铜渣为二价铁，主要以橄榄石形式存在。陶瓷中Fe2O3含量为30.34％,SiO2/CaO2为1.58，CaO含量为20.76％，其原料成分见表1，配加2％聚乙烯醇，经过传统陶瓷粉磨、造粒、干燥、成型后获得生坯，将生坯进行烘干和烧结，烧成温度1150℃，停留时间1小时。所得陶瓷材料的主要含铁矿相主要为赤铁矿，含少量铁酸钙，颜色为棕色，抗折强度42.19MPa，吸水率3.12％。
在上述实施过程中，用铜渣做原料进行试验表明，在烧结过程中，随着铁橄榄石和磁铁矿被氧化，赤铁矿产生并逐渐形成骨架结构，如图1所示，其抗折强度为152MPa。图2中，白色为赤铁矿层，a)为横抛截面颗粒边缘的一圈白色条状赤铁矿，b)为颗粒表面为白色赤铁矿层，c)为小颗粒形成的白色赤铁矿颗粒连接形成条状。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种利用火法冶炼铜渣制备陶瓷材料的方法，其特征在于：陶瓷材料制备原料中，铜渣掺量占总原料重量百分含量的60-100％，然后，对掺铜渣的陶瓷生坯在1050～1180℃进行烧结，获得高强度陶瓷材料，其中陶瓷材料中含铁矿物主要为赤铁矿相。
2.根据权利要求1所述的利用火法冶炼铜渣制备陶瓷材料的方法，其特征在于：所述陶瓷制备原料中选用粘土、石英、长石硅酸盐固废作为辅料进行配料，使陶瓷制备原料中化学成分30％<Fe2O3<74％，0<CaO<21％且SiO2/CaO>1.5。
3.根据权利要求1所述的利用火法冶炼铜渣制备陶瓷材料的方法，其特征在于：所述铜渣为火法冶炼渣，其化学组成中SiO2含量大于20％，氧化铁含量大于30％。
4.根据权利要求2所述的利用火法冶炼铜渣制备陶瓷材料的方法，其特征在于：所述陶瓷制备原料中含Fe2+矿物存在形式为铁橄榄石、磁铁矿、RO相和铁铝尖晶石中的一种或多种，所有含铁矿物均按Fe2O3折算。
5.根据权利要求1所述的利用火法冶炼铜渣制备陶瓷材料的方法，其特征在于：所述陶瓷材料烧结气氛为氧化性气氛。
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