CN107500595A - 一种减水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种减水剂及其制备方法,所述减水剂主要由锗石粉、35%的双氧水、丙烯酸、巯基乙酸、维生素E、菱苦土、乙二醇、钛白粉、聚酰胺钠、水杨酸、氢氧化钾、马来酸酐、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钙、椰油酰二乙醇胺、黄腐酸钾、肌醇六磷酸酯、甲草胺磷、二烯丙基胺、丙烯酸二甲氨基乙酯、亚硫酸钠、苯酚和纯化水制备而成。本发明减水剂性能较好,减水率高达45%,分散性能好,抗压强度高,能较好的满足混凝土减水和保坍要求,与水泥相容性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种减水剂及其制备方法,特别是一种与水泥相容性好的减水剂及其制备方法。
背景技术
减水剂是一种在维持混凝土坍落度不变的条件下,能减少拌合用水量的混凝土外加剂。大多属于阴离子表面活性剂,有木质素磺酸盐、萘磺酸盐甲醛聚合物等。加入混凝土拌合物后对水泥颗粒有分散作用,能改善其工作性,减少单位用水量,改善混凝土拌合物的流动性;或减少单位水泥用量,节约水泥。
近年来,混凝土减水剂的研究与生产正朝着高性能、无污染方向发展。聚羧酸系高性能减水剂因其独特的梳形结构,具有掺量低、减水率高、保坍性能好、绿色环保等优点,适宜配制高流动性、高强及自密实混凝土,成为国内外混凝土减水剂研究的热点与重点。
但是,现有减水剂的减水率通常是25%-35%,不能较好的满足混凝土减水和保坍要求,与水泥相容性不够好。
发明内容
本发明的目的,是提供一种的减水剂及其制备方法。本发明减水剂性能较好,减水率高达45%,分散性能好,抗压强度高,能较好的满足混凝土减水和保坍要求,与水泥相容性好。
本发明是这样实现的:
一种减水剂,按重量份计算,主要由锗石粉100-200份、35%的双氧水1-5份、丙烯酸40-50份、巯基乙酸0.5-1.5份、维生素E 0.5-1.5份、菱苦土5-10份、乙二醇40-50份、钛白粉5-15份、聚酰胺钠10-20份、水杨酸5-15份、氢氧化钾10-20份、马来酸酐30-40份、十二烷基硫酸钠5-15份、木质素磺酸钙15-25份、椰油酰二乙醇胺10-20份、黄腐酸钾1-5份、肌醇六磷酸酯10-20份、甲草胺磷0.5-3份、二烯丙基胺5-10份、丙烯酸二甲氨基乙酯25-35份、亚硫酸钠15-25份、苯酚5-15份和纯化水500-600份制备而成。
前述的减水剂中,按重量份计算,主要由锗石粉150份、35%的双氧水2.5份、丙烯酸45份、巯基乙酸1份、维生素E 1份、菱苦土8份、乙二醇45份、钛白粉10份、聚酰胺钠15份、水杨酸10份、氢氧化钾15份、马来酸酐35份、十二烷基硫酸钠10份、木质素磺酸钙20份、椰油酰二乙醇胺15份、黄腐酸钾2.5份、肌醇六磷酸酯15份、甲草胺磷2份、二烯丙基胺8份、丙烯酸二甲氨基乙酯30份、亚硫酸钠20份、苯酚10份和纯化水550份制备而成。
一种前的减水剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)取锗石粉、菱苦土、钛白粉,混匀后,加入配方量60%的纯化水,搅拌2-3h,得A品;
(2)将A品加入反应釜中,加热,直至反应釜内的温度升至59-61℃,得B品;
(3)取滴加罐Ⅰ,依次向滴加罐Ⅰ加入丙烯酸、巯基乙酸、维生素E 、聚酰胺钠、水杨酸、马来酸酐、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钙、椰油酰二乙醇胺、黄腐酸钾、肌醇六磷酸酯、甲草胺磷、二烯丙基胺、丙烯酸二甲氨基乙酯、亚硫酸钠、苯酚和乙二醇,混匀后保温4-8h,再向滴加罐Ⅰ加配方量40%的纯化水,得C品;
(4)取滴加罐Ⅱ,向滴加罐Ⅱ中加入35%的双氧水,再向滴加罐Ⅱ中加余量的纯化水,得D品;
(5)控制装B品的反应釜内的温度为58-62℃,依次向B品中滴加C品和D品;C品滴加时间为1-3h,D品滴加时间为2-4h,滴加完毕后,向反应釜中加入氢氧化钾,调节PH值为5-7;加入完毕后,保温2-3h后,将温度降至室温,即得。
前的减水剂的制备方法中,包括以下步骤:
(1)取锗石粉、菱苦土、钛白粉,混匀后,加入配方量60%的纯化水,搅拌2.5h,得A品;
(2)将A品加入反应釜中,加热,直至反应釜内的温度升至59-61℃,得B品;
(3)取滴加罐Ⅰ,依次向滴加罐Ⅰ加入丙烯酸、巯基乙酸、维生素E 、聚酰胺钠、水杨酸、马来酸酐、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钙、椰油酰二乙醇胺、黄腐酸钾、肌醇六磷酸酯、甲草胺磷、二烯丙基胺、丙烯酸二甲氨基乙酯、亚硫酸钠、苯酚和乙二醇,混匀后保温6h,再向滴加罐Ⅰ加配方量40%的纯化水,得C品;
(4)取滴加罐Ⅱ,向滴加罐Ⅱ中加入35%的双氧水,再向滴加罐Ⅱ中加余量的纯化水,得D品;
(5)控制装B品的反应釜内的温度为58-62℃,依次向B品中滴加C品和D品;C品滴加时间为2h,D品滴加时间为3h,滴加完毕后,向反应釜中加入氢氧化钾,调节PH值为5-7;加入完毕后,保温2.5h后,将温度降至室温,即得。
本发明减水剂主要由锗石粉、35%的双氧水、丙烯酸、巯基乙酸、维生素E 、菱苦土、乙二醇、钛白粉、聚酰胺钠、水杨酸、氢氧化钾、马来酸酐、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钙、椰油酰二乙醇胺、黄腐酸钾、肌醇六磷酸酯、甲草胺磷、二烯丙基胺、丙烯酸二甲氨基乙酯、亚硫酸钠、苯酚和纯化水制备而成,制成的减水剂性能较好,减水率高达45%,分散性能好,抗压强度高,能较好的满足混凝土减水和保坍要求,与水泥相容性好。
申请人对本发明进行了大量的实验研究,部分实验如下:
实验例1.水泥净浆相容性考察
1 材料与方法
1.1材料
1.1.1本发明减水剂:按实施例1进行制备;
1.1.2对比减水剂1:广州建盛建材有限公司提供,产品名称:JS-1000;
1.1.3 对比减水剂2:南京优尔西建材有限公司提供,产品名称:URC-3。
1.1.4 水泥:广东塔牌集团股份有限公司提供,品种P.O 42.5。
1.2 试验方法
减水剂与水泥的相容性试验依据 JC/T1083-2008规定的流动度法进行。分别称取三份,记为3组,即本发明组,对比减水剂组1,和对比减水剂组2,每份水泥500g,水取145ml,水灰比为0.29。各组加入对应的减水剂,减水剂掺量分别为水泥用量的0.4%、0.6%、0.8%、1.0%、1.2%、1.4%。
水泥净浆的搅拌按JC/T729中的相关规定进行,搅拌完成后,立即将浆体 缓慢倒入位于玻璃板中间的圆模内,使浆体慢慢充满圆模,然后用刮刀将高出 圆模顶面的浆体刮除并抹平,随即提起圆模,约1min后,用游标卡尺测量椭圆状浆液的最长径方向与其垂直方向的长度,将两者平均,得到初始流动度,测 完初始流动度后,立即将玻璃板上的浆体回收至指定容器内,并用保鲜膜封住 容器口,防止水分散失,待60min后将其重新搅拌,按上述方法依次测定60min后各掺量下浆体的流动度。
2 结果
分别测试3种减水剂在60min后流动度,结果见表1和表2.
表1 与水泥净浆的流动度
表2与水泥净浆的流动度
由表可知,对比减水剂1配置出的水泥净浆具有较好的初始流动度,浆体 没有出现泌水现象,当减水剂掺量为0.6%时,初始流动度和60min流动度都随着掺量的增加而呈现出明显增大的趋势;当减水剂掺量为1.2%时,初始流动度不在继续明显增加,而是稳定在330mm左右,说明减水剂已处于饱和状态;其60min流动度是3组中损失最大的。对比减水剂2与水泥净浆的流动度是三组中最低的,其流动度基本上为180-270mm,且变化幅度不大, 流动度显著增加 的掺量为0.6%,在该掺量下,初始流动度、60min流动度都开始呈现显著增加的趋势,当减水剂掺量大于1.0%时,流动度的变化越来越平稳,缓慢增加,该 组减水剂推荐采用较小的掺量区间,即0.6-1.0%。本发明减水剂与水泥净浆具有最好的初始流动度,浆体没有出现沉底及泌水现象,初始流动度和60min流动度都在掺量为0.6%时开始显著增加,掺量大于1.2%时,流动度维持在高位区间且变化幅度不大,说明掺量已饱和,其最佳掺配区间为0.6-1.2%。
3 结论
本发明减水剂性能好,与水泥具有较好的相容性。
实验例2.其他性能考察
1 材料与方法
1.1材料
1.1.1本发明减水剂:同实验例1;
1.1.2对比减水剂1:同实验例1;
1.1.3 对比减水剂2:同实验例1;
1.1.4 基准水泥:同实验例1;
2 试验方法
制备试验混凝土:
试验混凝土1:
配合比为(kg/m3)为:m (基准水泥):m (砂):m (石):m (本发明减水剂)=360:765:1015:3.6;
试验混凝土2:
配合比为(kg/m3)为:m (基准水泥):m (砂):m (石):m (对比减水剂1)=360:765:1015:3.6;
试验混凝土3:
配合比为(kg/m3)为:m (基准水泥):m (砂):m (石):m (对比减水剂2)=360:765:1015:3.6;
控制上述混凝土坍落度为(210+10)mm ,减水剂的固含量为20%。进行测试,测试结果见表3.
表3 各项性能测试结果
由表可知,本发明减水剂各项性能均优于对比减水剂1和对比减水剂2。
与现有技术相比,本发明减水剂性能较好,减水率高达45%,泌水率仅有20%,分散性能好,抗压强度高,坍落度较低,为45mm,能较好的满足混凝土减水和保坍要求,且与水泥相容性好。
具体实施方式
实施例1。
原料:锗石粉150kg、35%的双氧水2.5kg、丙烯酸45kg、巯基乙酸1kg、维生素E 1kg、菱苦土8kg、乙二醇45kg、钛白粉10kg、聚酰胺钠15kg、水杨酸10kg、氢氧化钾15kg、马来酸酐35kg、十二烷基硫酸钠10kg、木质素磺酸钙20kg、椰油酰二乙醇胺15kg、黄腐酸钾2.5kg、肌醇六磷酸酯15kg、甲草胺磷2kg、二烯丙基胺8kg、丙烯酸二甲氨基乙酯30kg、亚硫酸钠20kg、苯酚10kg和纯化水550kg。
制备方法:
(1)取锗石粉、菱苦土、钛白粉,混匀后,加入配方量60%的纯化水,搅拌2.5h,得A品;
(2)将A品加入反应釜中,加热,直至反应釜内的温度升至59-61℃,得B品;
(3)取滴加罐Ⅰ,依次向滴加罐Ⅰ加入丙烯酸、巯基乙酸、维生素E 、聚酰胺钠、水杨酸、马来酸酐、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钙、椰油酰二乙醇胺、黄腐酸钾、肌醇六磷酸酯、甲草胺磷、二烯丙基胺、丙烯酸二甲氨基乙酯、亚硫酸钠、苯酚和乙二醇,混匀后保温6h,再向滴加罐Ⅰ加配方量40%的纯化水,得C品;
(4)取滴加罐Ⅱ,向滴加罐Ⅱ中加入35%的双氧水,再向滴加罐Ⅱ中加余量的纯化水,得D品;
(5)控制装B品的反应釜内的温度为58-62℃,依次向B品中滴加C品和D品;C品滴加时间为2h,D品滴加时间为3h,滴加完毕后,向反应釜中加入氢氧化钾,调节PH值为5-7;加入完毕后,保温2.5h后,将温度降至室温,即得减水剂。
实施例2.
原料:锗石粉200kg、35%的双氧水5kg、丙烯酸50kg、巯基乙酸1.5kg、维生素E 1.5kg、菱苦土10kg、乙二醇50kg、钛白粉15kg、聚酰胺钠20kg、水杨酸15kg、氢氧化钾20kg、马来酸酐40kg、十二烷基硫酸钠15kg、木质素磺酸钙25kg、椰油酰二乙醇胺20kg、黄腐酸钾5kg、肌醇六磷酸酯20kg、甲草胺磷3kg、二烯丙基胺10kg、丙烯酸二甲氨基乙酯35kg、亚硫酸钠25kg、苯酚15kg和纯化水600kg。
制备方法:
(1)取锗石粉、菱苦土、钛白粉,混匀后,加入配方量60%的纯化水,搅拌3h,得A品;
(2)将A品加入反应釜中,加热,直至反应釜内的温度升至59-61℃,得B品;
(3)取滴加罐Ⅰ,依次向滴加罐Ⅰ加入丙烯酸、巯基乙酸、维生素E 、聚酰胺钠、水杨酸、马来酸酐、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钙、椰油酰二乙醇胺、黄腐酸钾、肌醇六磷酸酯、甲草胺磷、二烯丙基胺、丙烯酸二甲氨基乙酯、亚硫酸钠、苯酚和乙二醇,混匀后保温8h,再向滴加罐Ⅰ加配方量40%的纯化水,得C品;
(4)取滴加罐Ⅱ,向滴加罐Ⅱ中加入35%的双氧水,再向滴加罐Ⅱ中加余量的纯化水,得D品;
(5)控制装B品的反应釜内的温度为58-62℃,依次向B品中滴加C品和D品;C品滴加时间为3h,D品滴加时间为4h,滴加完毕后,向反应釜中加入氢氧化钾,调节PH值为7;加入完毕后,保温3h后,将温度降至室温,即得减水剂。
实施例3.
原料:锗石粉100kg、35%的双氧水1kg、丙烯酸40kg、巯基乙酸0.5kg、维生素E 0.5kg、菱苦土5kg、乙二醇40kg、钛白粉5kg、聚酰胺钠10kg、水杨酸5kg、氢氧化钾10kg、马来酸酐30kg、十二烷基硫酸钠5kg、木质素磺酸钙15kg、椰油酰二乙醇胺10kg、黄腐酸钾1kg、肌醇六磷酸酯10kg、甲草胺磷0.5kg、二烯丙基胺5kg、丙烯酸二甲氨基乙酯25kg、亚硫酸钠15kg、苯酚5kg和纯化水500kg。
制备方法:
(1)取锗石粉、菱苦土、钛白粉,混匀后,加入配方量60%的纯化水,搅拌2h,得A品;
(2)将A品加入反应釜中,加热,直至反应釜内的温度升至59-61℃,得B品;
(3)取滴加罐Ⅰ,依次向滴加罐Ⅰ加入丙烯酸、巯基乙酸、维生素E 、聚酰胺钠、水杨酸、马来酸酐、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钙、椰油酰二乙醇胺、黄腐酸钾、肌醇六磷酸酯、甲草胺磷、二烯丙基胺、丙烯酸二甲氨基乙酯、亚硫酸钠、苯酚和乙二醇,混匀后保温4h,再向滴加罐Ⅰ加配方量40%的纯化水,得C品;
(4)取滴加罐Ⅱ,向滴加罐Ⅱ中加入35%的双氧水,再向滴加罐Ⅱ中加余量的纯化水,得D品;
(5)控制装B品的反应釜内的温度为58-62℃,依次向B品中滴加C品和D品;C品滴加时间为1h,D品滴加时间为2h,滴加完毕后,向反应釜中加入氢氧化钾,调节PH值为5-7;加入完毕后,保温2h后,将温度降至室温,即得减水剂。
Claims (4)
1. 一种减水剂,其特征在于:按重量份计算,主要由锗石粉100-200份、35%的双氧水1-5份、丙烯酸40-50份、巯基乙酸0.5-1.5份、维生素E 0.5-1.5份、菱苦土5-10份、乙二醇40-50份、钛白粉5-15份、聚酰胺钠10-20份、水杨酸5-15份、氢氧化钾10-20份、马来酸酐30-40份、十二烷基硫酸钠5-15份、木质素磺酸钙15-25份、椰油酰二乙醇胺10-20份、黄腐酸钾1-5份、肌醇六磷酸酯10-20份、甲草胺磷0.5-3份、二烯丙基胺5-10份、丙烯酸二甲氨基乙酯25-35份、亚硫酸钠15-25份、苯酚5-15份和纯化水500-600份制备而成。
2.如权利要求1所述的减水剂,其特征在于:按重量份计算,主要由锗石粉150份、35%的双氧水2.5份、丙烯酸45份、巯基乙酸1份、维生素E 1份、菱苦土8份、乙二醇45份、钛白粉10份、聚酰胺钠15份、水杨酸10份、氢氧化钾15份、马来酸酐35份、十二烷基硫酸钠10份、木质素磺酸钙20份、椰油酰二乙醇胺15份、黄腐酸钾2.5份、肌醇六磷酸酯15份、甲草胺磷2份、二烯丙基胺8份、丙烯酸二甲氨基乙酯30份、亚硫酸钠20份、苯酚10份和纯化水550份制备而成。
3.一种如权利要求1或2所述的减水剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)取锗石粉、菱苦土、钛白粉,混匀后,加入配方量60%的纯化水,搅拌2-3h,得A品;
(2)将A品加入反应釜中,加热,直至反应釜内的温度升至59-61℃,得B品;
(3)取滴加罐Ⅰ,依次向滴加罐Ⅰ加入丙烯酸、巯基乙酸、维生素E 、聚酰胺钠、水杨酸、马来酸酐、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钙、椰油酰二乙醇胺、黄腐酸钾、肌醇六磷酸酯、甲草胺磷、二烯丙基胺、丙烯酸二甲氨基乙酯、亚硫酸钠、苯酚和乙二醇,混匀后保温4-8h,再向滴加罐Ⅰ加配方量40%的纯化水,得C品;
(4)取滴加罐Ⅱ,向滴加罐Ⅱ中加入35%的双氧水,再向滴加罐Ⅱ中加余量的纯化水,得D品;
(5)控制装B品的反应釜内的温度为58-62℃,依次向B品中滴加C品和D品;C品滴加时间为1-3h,D品滴加时间为2-4h,滴加完毕后,向反应釜中加入氢氧化钾,调节PH值为5-7;加入完毕后,保温2-3h后,将温度降至室温,即得。
4.如权利要求3所述的减水剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)取锗石粉、菱苦土、钛白粉,混匀后,加入配方量60%的纯化水,搅拌2.5h,得A品;
(2)将A品加入反应釜中,加热,直至反应釜内的温度升至59-61℃,得B品;
(3)取滴加罐Ⅰ,依次向滴加罐Ⅰ加入丙烯酸、巯基乙酸、维生素E 、聚酰胺钠、水杨酸、马来酸酐、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钙、椰油酰二乙醇胺、黄腐酸钾、肌醇六磷酸酯、甲草胺磷、二烯丙基胺、丙烯酸二甲氨基乙酯、亚硫酸钠、苯酚和乙二醇,混匀后保温6h,再向滴加罐Ⅰ加配方量40%的纯化水,得C品;
(4)取滴加罐Ⅱ,向滴加罐Ⅱ中加入35%的双氧水,再向滴加罐Ⅱ中加余量的纯化水,得D品;
(5)控制装B品的反应釜内的温度为58-62℃,依次向B品中滴加C品和D品;C品滴加时间为2h,D品滴加时间为3h,滴加完毕后,向反应釜中加入氢氧化钾,调节PH值为5-7;加入完毕后,保温2.5h后,将温度降至室温,即得。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20171222 |
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