CN107496175A - 一种义齿粘附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种义齿粘附剂，由基础混合物和改性纳米金刚石组成，所述改性纳米金刚石与基础混合物的重量之比为0.01%～0.5%，所述基础混合物由以下原料组成：所述基础混合物由以下原料组成：聚氧化乙烯0.1‑0.5g、羧乙基纤维素0.1‑0.4g、蒙脱石0.4‑0.8g、甲基纤维素1～2g、海藻酸钠0.4～0.8g、纯度为90%的乙醇12～13ml。同时提供其相应的制备方法。本发明的义齿粘附剂中添加有纳米金刚石，对人体无毒副作用、化学性能稳定的优点，能够有效减少填料之间的空隙，增加填料间的延续性，起到增韧、增强的作用，同时提高了义齿粘附剂的粘接抗张强度；可有效地降低义齿粘附剂的生物细胞毒性；可有效地提高义齿患者的咀嚼效率和切端咬合力。

Description

一种义齿粘附剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及义齿的辅助用品，具体涉及一种义齿粘附剂及其制备方法。
背景技术
义齿粘附剂(denture adhesive，DA) 是一种由粘合材料制成的非处方类牙科制剂，是一类暂时性辅助义齿固位的材料，将义齿粘附剂涂布于义齿基托组织后，可在义齿基托与承托区粘膜间产生比唾沫更粘稠的物质而产生强的粘附力，通过与口腔黏膜的粘附作用来暂时增强义齿的固位和稳定性，而义齿粘附剂刚放入口腔时，粘性并不大，便于患者将义齿调整到正确位置，但它很快就会吸水、膨胀，并排出基托与承托区粘膜间多余的空气、唾液，此时义齿粘附剂变得粘稠，靠自身的粘附力将义齿粘固于粘膜上，辅助义齿固位，从而达到改善患者的义齿咬合力和咀嚼能力的目的。
目前，义齿粘附剂主要包括粘接材料、抗微生物剂以及添加剂等，其中，粘接材料主要包括天然橡胶和动植物胶、纤维素及高分子合成树脂三类，天然橡胶是树皮受到创伤时后，分泌出的胶体液或茎叶、根块中含有的能形成胶体的物质；动植物胶广泛存在于动植物的细胞壁中，天然橡胶和动植物胶主要成分是碳水化合物，亲水基团多、亲水性大，易为口腔中唾液和水溶解冲走，使DA缩短有效作用时间，其粘附时间仅仅在5h左右，造成义齿松动、脱落，在使用动植物胶后可引起牙槽骨吸收、龈乳头增生；纤维素分子为长链线型高分子化合物，这类材料易与粘液蛋白之间形成氢键、范德华力及疏水键力而起到生物粘附作用，起效快，但作用时间短；高分子合成树脂克服了天然橡胶和动植物胶、纤维素类易溶于水，作用时间短等缺点，被广泛使用于各种类型的义齿粘附剂，但存在不易被清除的缺陷。
我国是世界上人口最多的国家，老年人数量也是相对最多的，随着生活水平和医疗技术的进步，人的平均寿命逐渐增长，老年人缺牙后，牙槽嵴变低平，口腔粘膜变薄且失去弹性，给无牙颌的修复带来很大的问题，通常较好的解决方案是使用义齿以及辅助使用义齿粘附剂，但是，目前，义齿粘附剂存在粘接强度不够、作用时间不足或不易清除等缺点。
发明内容
本发明目的在于提供一种义齿粘附剂，同时提供其相应的制备方法是本发明的另一发明目的。
基于上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种义齿粘附剂，由基础混合物和改性纳米金刚石组成，所述改性纳米金刚石与基础混合物的重量之比为0.01%～0.5%，所述基础混合物由以下原料组成：聚氧化乙烯0.1-0.5g、羧乙基纤维素0.1-0.4g、蒙脱石0.4-0.8g、甲基纤维素1～2g、海藻酸钠0.4～0.8g、纯度为90%的乙醇12～13ml。
一种义齿粘附剂，由基础混合物和改性纳米金刚石组成，所述改性纳米金刚石与基础混合物的重量之比为0.01%～0.5%，所述基础混合物由以下原料组成：聚氧化乙烯0.3125g、羧乙基纤维素0.1540g、蒙脱石0.5625g、甲基纤维素1.2500g、海藻酸钠0.5625g、纯度为90%的乙醇12～13ml。
所述改性纳米金刚石由以下方法制得：将纳米金刚石置于浓度为0.11g/L的NaOH溶液中，于搅拌转速为60～100rpm、温度为80-100℃下，搅拌2h-6h后，离心转速为4000-4200rpm下，离心5～30min，取沉淀物用去离子水反复离心洗涤，直至上清液的pH值为7为止；然后于60～120℃下，干燥4～12h，添加至硅烷偶联剂KH-550的质量分数为20%的醇水溶液中，于搅拌转速为60～100rpm、温度为70-80℃下，搅拌2h-6h， 离心转速为4000-4200rpm下，离心5～30min，取沉淀物用无水乙醇洗涤3～4次，真空抽滤后，置于真空烘箱内，于60～80℃下，干燥4～12h，得改性纳米金刚石。
所述醇水溶液由以下百分含量的原料混合配制而成：硅烷偶联剂KH-550 20%、无水乙醇72%、去离子水8%。
制备义齿粘附剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将聚氧化乙烯、羧乙基纤维素、蒙脱石和纯度为90%的乙醇置于容器内，磁力搅拌1d-5d，得混合物A；
2）将甲基纤维素、海藻酸钠添加至步骤1）的混合物A中，磁力搅拌2d-4d，得基础混合物；
3）将改性纳米金刚石添加至步骤2）的基础混合物中，磁力搅拌1-3d)，得义齿粘附剂。
于真空度为10-1～10-2Pa下，对步骤3）义齿粘附剂真空排气24h。
步骤1）、步骤2）、步骤3）磁力搅拌时，搅拌转速为500～800rpm。
聚氧化乙烯(PEO)是白色粒状和粉末状聚合物，无特殊气味，具有热塑性，在室温下，能与水以任意比例混合，分子结构中无化学活性基团，其具有良好的生物兼容性、较好的化学稳定性、耐酸碱、低毒性的优点，已被美国食物和药物管理局批准应用于医疗领域和药物释放领域；甲基纤维素(MC)无臭无味，可溶于水、醇和烃类等溶剂，其水溶液对酸碱较稳定，溶液无色、无味、无毒、中性，有良好的粘合力和分散性；海藻酸钠为白色或淡黄色粉末，有吸湿性，溶于水生成粘性乳胶；羧乙基纤维素为无味无臭的白色粉末，具有增稠、悬浮、粘合、乳化、成膜稳定、分散、保水以及保护胶体作用等性质，是一种非离子型水溶性胶体。
蒙脱石具有膨胀性、吸附性、悬浮性、触变性和离子交换性，其在水体系中具有良好的分散性、触变性、悬浮性等性能，同时具有巨大的膨胀能力，能形成网格状的凝胶，该凝胶具有良好的触变性，即在静止状态下变稠，呈半固态，但在外力作用下变稀，具有很好的流变性，是优良的粘度调节剂、增稠剂、悬浮剂、乳液稳定剂和流体触变性调节剂，还可吸收病毒和细菌，起到抑制细菌、杀菌的作用，其性质稳定、无酸败、无毒副作用、无变质现象，能保持药物的固有疗效。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1）本发明的义齿粘附剂中添加有纳米金刚石，纳米金刚石具有比表面积大、表面活性强，同时具有高强度、高硬度、高耐磨，对人体无毒副作用、化学性能稳定的优点，能够有效减少填料之间的空隙，增加填料间的延续性，起到增韧、增强的作用，同时提高了义齿粘附剂的粘接抗张强度；对义齿粘附剂的pH值无影响，义齿粘附剂的pH值保持弱碱性，符合口腔生理需求；可有效地降低义齿粘附剂的生物细胞毒性；可有效地提高义齿患者的咀嚼效率和切端咬合力；
2）聚氧化乙烯是影响义齿粘附剂粘接抗张强度的主要因素，甲基纤维素是第二项主要因素，甲基纤维素不仅调节粘附剂的粘度，还吸收义齿承托区粘膜的水分，使粘膜表面保持干燥，便于聚氧化乙烯的发挥；海藻酸钠在调节粘度的同时，主要作为吸水剂使用；羧乙基纤维素对义齿粘附剂粘接抗张强度影响较小，其主要是作为胶体保护剂，并使粘附剂具有更好的流动调节性，增加生物相容性及表面张力，提高粘附作用，并方便灌装；蒙脱石在义齿粘附剂中起到了化学中性、无毒的乳化剂和稳定剂的作用，且蒙脱石的加入保证了义齿粘附剂的热稳定性，同时还可以中和义齿粘附剂中酒精成分对口腔粘膜的刺激，增加了各个成分的互溶及提高了产品的稳定性；
3）本发明的制备方法简单、生产成本低，易实现。
附图说明
图1为不同改性纳米金刚石含量的义齿粘附剂的粘接抗张强度图；
图2为测试唾液对粘附剂飞粘接抗张强度TBS的影响。
具体实施方式
实施例1
一种义齿粘附剂，由基础混合物和改性纳米金刚石组成，所述改性纳米金刚石与基础混合物的重量之比为0.1%，所述基础混合物由以下原料组成：聚氧化乙烯0.3125g、羧乙基纤维素0.1540g、蒙脱石0.5625g、甲基纤维素1.2500g、海藻酸钠0.5625g、纯度为90%的乙醇12ml。
所述改性纳米金刚石由以下方法制得：将纳米金刚石置于浓度为0.11g/L的NaOH溶液中，于搅拌转速为60rpm、温度为80℃下，搅拌4h后，离心转速为4000rpm下，离心30min，取沉淀物用去离子水反复离心洗涤，直至上清液的pH值为7为止；然后于120℃下，干燥4h，添加至硅烷偶联剂KH-550的质量分数为20%的醇水溶液中（所述醇水溶液由以下百分含量的原料混合配制而成：硅烷偶联剂KH-550 20%、无水乙醇72%、去离子水8%），于搅拌转速为100rpm、温度为74℃下，搅拌4h，离心转速为4000rpm下，离心30min，取沉淀物用无水乙醇洗涤3～4次，真空抽滤后，置于真空烘箱内，于60℃下，干燥12h，得改性纳米金刚石。
制备义齿粘附剂的方法，包括以下步骤：
1）将聚氧化乙烯、羧乙基纤维素、蒙脱石和纯度为90%的乙醇置于容器内，磁力搅拌3d，得混合物A；
2）将甲基纤维素、海藻酸钠添加至步骤1）的混合物A中，磁力搅拌3d，得基础混合物；
3）将改性纳米金刚石添加至步骤2）的基础混合物中，磁力搅拌2d，得义齿粘附剂，于真空度为10-1Pa下，对步骤3）义齿粘附剂真空排气24h即可；步骤1）、步骤2）、步骤3）磁力搅拌时，搅拌转速为500rpm。
实施例2
一种义齿粘附剂，由基础混合物和改性纳米金刚石组成，所述改性纳米金刚石与基础混合物的重量之比为0.05%，所述基础混合物由以下原料组成：聚氧化乙烯0.5g、羧乙基纤维素0.1g、蒙脱石0.6g、甲基纤维素2g、海藻酸钠0.8g、纯度为90%的乙醇13ml。
所述改性纳米金刚石由以下方法制得：将纳米金刚石置于浓度为0.11g/L的NaOH溶液中，于搅拌转速为100rpm、温度为100℃下，搅拌6h后，离心转速为4200rpm下，离心10min，取沉淀物用去离子水反复离心洗涤，直至上清液的pH值为7为止；然后于80℃下，干燥12h，添加至硅烷偶联剂KH-550的质量分数为20%的醇水溶液中（所述醇水溶液由以下百分含量的原料混合配制而成：硅烷偶联剂KH-550 20%、无水乙醇72%、去离子水8%），于搅拌转速为60rpm、温度为80℃下，搅拌6h，离心转速为4200rpm下，离心15min，取沉淀物用无水乙醇洗涤3～4次，真空抽滤后，置于真空烘箱内，于80℃下，干燥6h，得改性纳米金刚石。
制备义齿粘附剂的方法，包括以下步骤：
1）将聚氧化乙烯、羧乙基纤维素、蒙脱石和纯度为90%的乙醇置于容器内，磁力搅拌3d，得混合物A；
2）将甲基纤维素、海藻酸钠添加至步骤1）的混合物A中，磁力搅拌3d，得基础混合物；
3）将改性纳米金刚石添加至步骤2）的基础混合物中，磁力搅拌2d，得义齿粘附剂，于真空度为10-2Pa下，对步骤3）义齿粘附剂真空排气24h即可；步骤1）、步骤2）、步骤3）磁力搅拌时，搅拌转速为800rpm。
实施例3
一种义齿粘附剂，由基础混合物和改性纳米金刚石组成，所述改性纳米金刚石与基础混合物的重量之比为0.3%，所述基础混合物由以下原料组成：聚氧化乙烯0.1g、羧乙基纤维素0.4g、蒙脱石0.8g、甲基纤维素1g、海藻酸钠0.4g、纯度为90%的乙醇12ml。
改性纳米金刚石及义齿粘附剂的制备方法参照实施例1。
实施例4
一种义齿粘附剂，由基础混合物和改性纳米金刚石组成，所述改性纳米金刚石与基础混合物的重量之比为0.01%，所述基础混合物由以下原料组成：聚氧化乙烯0. 25g、羧乙基纤维素0.25g、蒙脱石0.46g、甲基纤维素1.5g、海藻酸钠0.66g、纯度为90%的乙醇13ml。
改性纳米金刚石及义齿粘附剂的制备方法参照实施例2。
实施例5 性能测试
5.1 不同含量的改性纳米金刚石对粘接抗张强度TBS的影响
粘接抗张强度TBS测试方法：使用聚甲基丙烯酸甲酯制备10mm×5mm×50mm大小的试件，将其表面抛光，取两个试件固定于Zwick/Roell 2005型电子万能材料试验机上，将0.2g义齿粘附剂均匀涂布于试件的粘接面，两个试件的粘接面都均匀涂布义齿粘附剂。启动万能材料试验机，以1mm/min速度使两个试件缓慢接触，恒定加力2Kg，持续1min，去除挤出的多余粘附剂，然后以1mm/min速度使两个试件缓慢分离，测试两个试件分开所需的最大破坏载荷值(N)，每次试验后依次用浓度为75%酒精和蒸馏水清洗，以去除试件表面残留的义齿粘附剂，然后按照上述步骤重复进行试验。
记录最大破坏载荷值后，按下式计算粘接抗张强度TBS：粘接抗张强度TBS = F/S，式中F为破坏载荷值(N)，S为试件粘接面的表面积，S = 10×5mm2，每组测5次，取平均值，每组中的义齿粘附剂为基础混合物同实施例1中的配方，但改性纳米金刚石与基础混合物的重量之比（简称改性纳米金刚石含量）为变化值，具体结果见附图1。
同时，测定国外代表性产品protefix义齿粘附剂，其粘接抗张强度约为0.568 N/mm2，而不含改性纳米金刚石的义齿粘附剂的粘接抗张强度约为0.67 N/mm2，提高了约17.9%，而改性纳米金刚石含量为0.1%时，义齿粘附剂的粘接抗张强度与protefix义齿粘附剂粘接抗张强度相比，提高了约47.9%，与不含改性纳米金刚石的义齿粘附剂粘接抗张强度相比，提高了约25.4%。
由图1可知，改性纳米金刚石含量不同，义齿粘附剂的粘接抗张强度是不同的。当改性纳米金刚石的添加量小于0.1%时，随着改性纳米金刚石含量的增加，义齿粘附剂的粘接抗张强度也随之增加，当改性纳米金刚石的含量为0.1%，义齿粘附剂的粘接抗张强度达到最高值，约为0.84N/mm2，之后，改性纳米金刚石含量增加，义齿粘附剂的粘接抗张强度反而下降。原因在于，改性纳米金刚石含量为0.1%时，在义齿粘附剂中浸润效果最好，改性纳米金刚石为类球形颗粒，表面含有碳原子二聚体结构，表面活性强，偶联剂表面功能化处理后，加强了与义齿粘附剂的强极性基团发生分子间作用力，获得了很好的浸润效果，同时改性纳米金刚石的单个颗粒的粒度约为5～10 nm，能够有效地减少填料之间的空隙，增加填料间的延续性，起到了增韧、增强的作用，同时改性纳米金刚石硬度高、耐磨性强，提高了义齿粘附剂的粘接抗张强度。当改性纳米金刚石的含量大于0.1%时，改性纳米金刚石会出现不同程度地团聚，填料的稳定性反而降低，填料很难被完全浸润，聚合物内部会出现许多薄弱环节，反而降低其粘接抗张强度。
5.2测试唾液对粘附剂飞粘接抗张强度TBS的影响
选本发明实施例1的义齿粘附剂进行试验，将义齿粘附剂在人工唾液中浸泡12h，期间每隔1h测试其粘接抗张强度TBS，并将Protefix义齿粘附剂作为参照组进行对比，测试结果图附图2所示（图中，曲线a：本发明实施例1的义齿粘附剂；曲线b：protefix义齿粘附剂）。其中，人工唾液按照ISO/TRI0271标准配制，人工唾液配方如下表1所示，人工唾液按上述配方混合配好后，用质量浓度为10%NaOH溶液调其pH值至6.8，过滤后备用。
由图2可知， 本发明的的义齿粘附剂与protefix义齿粘附剂相比，在经过相同时间的人工唾液浸泡后，本发明的粘附剂粘接抗张强度要大。当在人工唾液中浸泡时间小于4h时，本发明的义齿粘附剂粘接抗张强度随着浸泡时间的延长而增大，当浸泡时间达到4h时，粘接抗张强度达到最大，约为5.712 N/mm2，当浸泡时间超过4h后，粘接抗张强度反而下降。protefix义齿粘附剂也是随着浸泡时间的延长，其粘接抗张强度先增大后减小，并在浸泡5h时达到最大值，约为3.008 N/mm2。本发明的义齿粘附剂最大粘接抗张强度要大于protefix义齿粘附剂，增加了约2.704 N/mm2，提高幅度约89.9%。此外，相同浸泡时间条件下，本发明的义齿粘附剂的粘接抗张强度均要高于protefix义齿粘附剂，由此说明，与protefix义齿粘附剂相比，本发明的义齿粘附剂的使用寿命更长。
5.3 pH值测试
按照GB8372-2001标准进行，取本发明实施例1的义齿粘附剂5g，置于50ml烧杯内，加入20ml去离子水，充分搅拌均匀，然后于20℃下用雷磁pH计(pHS-3C型)测定其pH值为7.34（也即稀释后0h测定值），以及稀释后1、2、3、4、5、6、7、8h的义齿粘接剂的pH值，每组测3次，取平均值。具体测定结果见表2。
由表2可知，稀释后的本发明的义齿粘附剂的pH值分布在7.08～7.13范围内，变化范围小，pH值较为稳定，且pH值在稀释后的各个时间段内，均保持弱碱性，符合口腔生理要求。
5.4体外细胞毒性测试
采用四唑盐比色法(MTT)检测义齿粘附剂对体外细胞的毒性，以本发明实施例1的粘附剂为试验组，不含改性纳米金刚石的义齿粘附剂（其他同实施例1）为对照组。
1、样品制备
分别取4g实验组和对照组义齿粘附剂，紫外线照射24h消毒后，置于无菌试管，分别加入Dulbeccoˊ s Modified Eagleˊ s Medium培养基(DMEM)培养液20ml，于37℃下，静置浸渍72h后，得到实验组和对照组的浸提液，然后分别用DMEM将浸提液稀释成浓度为50%的溶液备用。
2、人口腔成纤维细胞的培养
取13岁男孩因正畸治疗拔除的右上颌第一前磨牙，随即在无菌条件下用DMEM培养液冲洗两次，刮取根中1/3部位的牙周组织，切成1mm×1mm×1mm大小后置于含抗生素的预冷DMEM中，贴于培养瓶底，翻转，于CO2培养箱进行原代培养。在37℃、5%CO2饱和湿度条件下，培养2h后，再翻转继续培养。当从组织块中游出的细胞铺满培养瓶底约80%时进行首次传代，取第三代细胞用于实验。
3、四唑盐比色法
用微量移液器以50微升/孔将细胞悬液(上述培养的细胞)置于3块96孔培养板中，在含5% CO2、95%空气、37℃培养箱内，开放培养24h，使细胞贴壁并使其浓度至6.25×104个/孔，每孔深舍弃原培养液，实验组分别用50%、75%浓度浸提液进行交换，50微升/孔，每组5孔(50%浓度浸提液组设为Ⅱ′组，75%浓度浸提液组设为Ⅲ′组，Ⅰ′组仅用新鲜培养液交换)。3块培养板继续在5% CO2、95%空气、37℃培养箱内分别开放培养2d、3d、4d，每一时间段后取出1块培养板，加入0.5%MTT溶液100微升/孔(四唑盐用磷酸盐缓冲盐溶液配制，MTT)，继续培养5h，吸出每孔内溶液并用双蒸水冲洗3遍，加入二甲基亚砜(DMSO)100微升/孔以溶解细胞核内蓝色结晶，摇震10min。对照组方法同实验组，其中，50%浓度浸提液组设为Ⅱ 组，75%浓度浸提液组设为Ⅲ组，Ⅰ组仅用新鲜培养液交换。Ⅰ组、Ⅱ组、Ⅲ组为不含改性纳米金刚石的义齿粘附剂，作为对照组，Ⅰ′组、Ⅱ′组、Ⅲ′组为本发明实施例1的义齿粘附剂。
用分光光度计以490nm波长测光密度OD，DMSO为空白对照。吸光度OD均以平均值±标准差(+s)表示，再按下式计算出细胞的增殖率P%，P%=[(实验组吸光度值)/(对照组吸光度值)]×100%，以实验组OD值占对照组OD值的百分比评价细胞毒性，如表3所示，(100%表示细胞毒性为零，百分比越低，其细胞毒性越大，具体见表4)，最后根据下表评分标准评定该材料的毒性，具体结果见表5。
从表3和表5可知，以Ⅰ组为基组，Ⅱ组样品在分别培养2d、3d、4d后细胞相对增长率在50%～80%之间，毒性程度分别为1级和2级，Ⅲ组样品在分别培养2d、3d、4d后细胞相对增长率在38%～65%之间，毒性程度分别为1级、2级和3级；而以Ⅰ′组为基组，Ⅱ′组样品在分别培养2d、3d、4d后细胞相对增长率在80%～85%之间，毒性程度为0级，Ⅲ′组样品在分别培养2d、3d、4d后细胞相对增长率在78%～85%之间，毒性程度为0级和1级，由此可知，义齿粘附剂中添加改性纳米金刚石后，可有效降低细胞毒性，依据国际牙医联盟(FDI)牙科制品委员会制定的ISO7406技术报告，经改性纳米金刚石改性后的义齿粘附剂具有很轻微的细胞毒性。
5.5咀嚼效能的测试
1、临床资料。随机选择全口义齿患者20例，男8例，女12例，年龄41～70岁，平均年龄59岁，义齿平均戴用2个月，咬合关系正常，口内支持组织无压痛、无溃疡。
2、材料。采用F-I型数字式颌力测定仪测试颌力值，咬合头厚度为0.6mm，ATP颗粒胶囊，硬度74～149kg/mm2，直径700～1700mm，测试对象为改性纳米金刚石含量为0.1%的义齿粘附剂。
3、切端咬合力测定。使用粘附剂前受试者带上义齿，用切段尽力咬合直至义齿翘动脱位即停，测试两次，记录平均颌力值。使用粘附剂后漱口，彻底清洁义齿，充分吹干，按使用要求将粘附剂置于义齿整个组织面，尽可能形成一均匀的覆盖层，受试者在正中颌位咬合就位，在咬合15min后，用上述方法测定切端咬合力，结果见表6。
4、咀嚼效率测定。使用粘附剂前受试者咀嚼3g ATP颗粒30次，搜集嚼碎颗粒与唾液于玻璃器皿中，然后用蒸馏水彻底漱口，吐入同一玻璃器皿中，再加蒸馏水1000ml，滤纸过滤后选取5ml过滤液，用分光光度仪在590nm波长处测定光密度值。使用粘附剂后将粘附剂放入义齿基托组织面，尽可能地形成一均匀的覆盖层，然后戴入义齿。受试者在正中颌位咬合就位，去除多余的粘附剂，以防止ATP颗粒附着干扰光谱仪的测定结果，咬合15min后以上述同样方法进行ATP颗粒的咀嚼，测定咀嚼效率，结果见表6。
由表6可知，本发明的粘附剂可有效地提高义齿的切端咬合力和咀嚼效率，从最大值分析，咀嚼光密度值提高了约25.6%，最大切端咬合力提高了约44.8%，由此说明，本发明的粘附剂可明显增强全口义齿固位，即使是原来固位很差的义齿，应用本发明的粘附剂后，也有良好的使用效果，能增加患者戴用义齿的自信心和舒适感，改善患者的咀嚼能力。
综上所述， 本发明的粘附剂中添加了改性纳米金刚石，改性纳米金刚石具有生物无毒性，对人身体无任何毒副作用，可有效地提高义齿的粘接抗张强度；对义齿粘附剂的pH值无影响，义齿粘附剂的pH值保持弱碱性，符合口腔生理需求；可有效地降低义齿粘附剂的生物细胞毒性；可有效地提高义齿患者的咀嚼效率和切端咬合力。

Claims (7)

1.一种义齿粘附剂，其特征在于，由基础混合物和改性纳米金刚石组成，所述改性纳米金刚石与基础混合物的重量之比为0.01%～0.5%，所述基础混合物由以下原料组成：聚氧化乙烯0.1-0.5g、羧乙基纤维素0.1-0.4g、蒙脱石0.4-0.8g、甲基纤维素1～2g、海藻酸钠0.4～0.8g、纯度为90%的乙醇12～13ml。
2.如权利要求1所述的义齿粘附剂，其特征在于，由基础混合物和改性纳米金刚石组成，所述改性纳米金刚石与基础混合物的重量之比为0.01%～0.5%，所述基础混合物由以下原料组成：聚氧化乙烯0.3125g、羧乙基纤维素0.1540g、蒙脱石0.5625g、甲基纤维素1.2500g、海藻酸钠0.5625g、纯度为90%的乙醇12～13ml。
3.如权利要求1或2所述的义齿粘附剂，其特征在于，所述改性纳米金刚石由以下方法制得：将纳米金刚石置于浓度为0.11g/L的NaOH溶液中，于搅拌转速为60～100rpm、温度为80-100℃下，搅拌2h-6h后，离心转速为4000-4200rpm下，离心5～30min，取沉淀物用去离子水反复离心洗涤，直至上清液的pH值为7为止；然后于60～120℃下，干燥4～12h，添加至硅烷偶联剂KH-550的质量分数为20%的醇水溶液中，于搅拌转速为60～100rpm、温度为70-80℃下，搅拌2h-6h， 离心转速为4000-4200rpm下，离心5～30min，取沉淀物用无水乙醇洗涤3～4次，真空抽滤后，置于真空烘箱内，于60～80℃下，干燥4～12h，得改性纳米金刚石。
4.如权利要求3所述的义齿粘附剂，其特征在于，所述醇水溶液由以下百分含量的原料混合配制而成：硅烷偶联剂KH-550 20%、无水乙醇72%、去离子水8%。
5.制备权利要求1所述的义齿粘附剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将聚氧化乙烯、羧乙基纤维素、蒙脱石和纯度为90%的乙醇置于容器内，磁力搅拌1d-5d，得混合物A；
2）将甲基纤维素、海藻酸钠添加至步骤1）的混合物A中，磁力搅拌2d-4d，得基础混合物；
3）将改性纳米金刚石添加至步骤2）的基础混合物中，磁力搅拌1-3d)，得义齿粘附剂。
6.如权利要求5所述的制备义齿粘附剂的方法，其特征在于，于真空度为10-1～10-2Pa下，对步骤3）义齿粘附剂真空排气24h。
7.如权利要求5所述的制备义齿粘附剂的方法，其特征在于，步骤1）、步骤2）、步骤3）磁力搅拌时，搅拌转速为500～800rpm。
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