CN107492483B - 一种混合生长源的碳化硅生长方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种混合生长源的碳化硅生长方法，介绍了混合生长源的生长工艺以及混合生长源等效分子式的计算方法。采用混合生长源，可以实现对生长源的耗尽方式的精细调节。通过改变混合生长源的比例，可以调节生长源的耗尽分布，避免进气端以及出气端富硅沉积物的形成，有效延长反应室备件使用寿命；同时采用混合生长源，可以提高生长源耗尽分布中线性耗尽区域的比例，使外延生长具有更宽的工艺窗口，易于实现理想的外延片内均匀性。工艺兼容于常规的SiC外延工艺，适用于现有商业化的单片以及多片式外延炉，具有较高的推广价值。

Description

一种混合生长源的碳化硅生长方法
技术领域
本发明涉及一种混合生长源的碳化硅（SiC）生长方法，适用于单片外延炉以及行星式多片外延炉。通过采用混合生长源，可以对单一生长源的耗尽方式进行精细调节，从而实现生长源耗尽分布方式的优化。该方法不仅可以提高备件的使用寿命，还能提高大尺寸碳化硅外延的片内均匀性。
背景技术
SiC是第三代新型半导体材料，具有非常优异的材料性能。室温下SiC禁带宽度达3.0eV，击穿电场超过3×106V/cm，热导率高达4.9W/cm•℃，电子饱和漂移速度达2×107cm/s，是研制高性能功率器件的理想材料。
基于化学气相沉积技术（CVD）的外延生长是在SiC衬底上实现功率器件所需要结构的主要途径。在SiC CVD中，采用氢气作为载气以及稀释气，氩气作为保护气体，氯化氢作为辅助气体，生长源包括硅源以及碳源。其中硅源主要使用硅烷（SiH4）及三氯氢硅（SiHCl3）等含硅前驱体，碳源主要采用丙烷（C3H8）及乙烯（C2H4）等短链烃前驱体。目前，SiC外延工艺一般都是采用单一碳源和硅源进行外延生长，如SiH4+C3H8+HCl+H2系统或者SiHCl3+C2H4+H2系统等。
受生长源自身的物理化学性质限制，生长源在定型的SiC外延炉中耗尽方式基本上是固定的，因此采用单一的生长源的外延工艺存在一定的弊端。以碳源系统为例进行分析，在CVD外延炉中碳源的热分解温度不同，其在反应室内部的耗尽分布方式是不一样的。如图1所示，C3H8对比C2H4，热分解温度更高，其有效碳源的浓度峰值出现的位置更加偏向于出气端的位置。采用C3H8作为单一的碳源前驱体，在反应室基座（susceptor）的靠近进气端的位置（图1中A的位置），反应气体中的有效碳源浓度低，容易出现一些富硅的沉积物，对比计量平衡的多晶碳化硅，富硅的沉积物容易导致备件变形，且在清除过程中不容易去除。反之采用C2H4作为单一的碳源前驱体，在反应室基座的靠近出气端的位置（图1中B的位置），反应气体中的有效碳源浓度低，容易出现一些富硅的沉积物。
发明内容
发明目的：针对以上问题，本发明提出了一种混合生长源的碳化硅生长方法。本发明的采用混合生长源的碳化硅生长方法的技术方案如下：
一种混合生长源的碳化硅生长方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1） 选取偏向<11-20>方向4°或者8°的硅面碳化硅衬底，将衬底置于石墨基座内；
2） 将石墨基座放入反应室内，利用氩气置换空气后，将反应室抽至真空后向反应室通入氢气，保持H2流量60~120L/min，系统升温至生长温度1500-1680℃后，维持生长温度1~10分钟，对衬底进行原位氢气刻蚀；
3) 向反应室通入小流量硅源和碳源，其中硅源和氢气流量比控制为小于0.025%，辅以较低的进气端C/Si比，通入氮气，生长厚度为0.5-20 μm，掺杂浓度为1~2E18cm-3的n型缓冲层；
4）采用线性缓变的方式将生长源及掺杂源的流量改变至生长外延结构所需的设定值，根据工艺程序生长外延结构；
5）在完成外延结构生长之后，关闭生长源和掺杂源，在氢气气氛中将反应室温度降温至室温，反应室温度达到室温后将氢气排外后，通过氩气对反应室内的气体进行多次置换，最终用氩气将反应室压力充气至大气压后，开腔取片，
其中在以上步骤中所用的硅源或者碳源中的一种或者两种为混合型前驱物，所述较低的C/Si≤1比为C/Si≤1，C/Si比采用混合生长源的等效分子式C a H b R c 和Si d H e R f 进行计算，其中以上所述比值均为原子数比，并且在等效分子式中，C为碳，Si为硅，H为氢，R为除碳、硅、氢外的其他元素并且在该两个分子式之间以及在一个分子式中R所代表的元素可相同或不同，a、d都大于0，b、c和e、 f不小于0。
在所述方法中，硅源优选为包括硅烷、二氯氢硅、三氯氢硅或四氯氢硅中的两种或两种以上的成分的混合物。
在所述方法中，碳源优选为包括甲烷、乙烯、乙炔或丙烷中的两种或两种以上的成分的混合物。
另外在所述方法中，优选在碳化硅外延生长的过程中调节作为生长源的混合型硅源或者碳源前驱物中不同前驱物的流量比例，以便实现对源耗尽方式的调控。
另外，根据工艺需要，选择是否通入氯化氢气体，控制Cl/Si比≤6，其中Cl/Si比采用混合生长源等效分子式计算。
在以上所述的方法中，混合型碳源前驱物的等效分子式中C和H的计算方法如下：如果混合碳源中包含n种成分，每种成分所占的流量百分比为p1、p2 ……pn，则a=（a 1 ·p 1 + a 2 ·p 2 +……+a n ·p n ）/（p 1 +p 2 +……p n ），b=（b 1 ·p 1 + b 2 ·p 2 +……+b n ·p n ）/（p 1 +p 2 +……p n ），其中a 1 、a 2 ……a n 均大于0，b 1 、b 2 ……b n 均不小于0。
同样在以上方法中，混合型硅源前驱物的等效分子式中Si和H的计算方法如下：如果混合硅源中包含n种成分，每种成分所占的流量百分比为p1、p2 ……pn，则d=（d 1 ·p 1 + d 2 · p 2 +……+d n ·p n ）/（p 1 +p 2 +……p n ），e=（e 1 ·p 1 + e 2 ·p 2 +……+ e n ·p n ）/（p 1 +p 2 +……p n ），其中d 1 、d 2 ……d n 均大于0，e 1 、e 2 ……e n 均不小于0。
进一步，混合型硅源前驱物的等效分子式中R为Cl，其计算方法如下：如果混合硅源中包含n种成分，每种成分所占的流量百分比为p1、p2 ……pn，则f=（f 1 ·p 1 + f 2 ·p 2 +……+ f n ·p n ）/（p 1 +p 2 +……p n ），其中f 1 、f 2 ……f n 均不小于0。
本发明的混合生长源的碳化硅生长方法可以适用于现有单片式外延炉或者行星式多片外延炉，具有较高的推广价值。
有益效果：本发明提出了一种混合生长源的碳化硅生长方法，可以实现对生长源的耗尽方式的精细调节。通过改变混合生长源的比例，可以调节生长源的耗尽分布，避免进气端以及出气端富硅沉积物的形成，有效延长反应室备件使用寿命；同时采用混合生长源，可以提高生长源耗尽分布中线性耗尽区域的比例，使外延生长具有更宽的工艺窗口，易于实现理想的外延片内均匀性。本发明提出的方法兼容于常规的SiC外延工艺，适用于现有商业化的单片以及多片式外延炉，具有较高的推广价值。
附图说明
附图1是采用丙烷（C3H8）、乙烯（C2H4）以及C3H8+C2H4混合源（1：1流量比混合）作为碳源前驱物，有效碳源沿工艺气体方向在SiC CVD反应室基座上方的耗尽分布对比示意图。
具体实施方式
针对本发明领域中存在的问题，本发明提出了一种混合生长源的碳化硅生长方法。
在一个实施例中，本发明示出了一种例示性技术方案：本发明所述的一种混合生长源的碳化硅生长方法，包括以下步骤：
（1） 选取偏向<11-20>方向4°或者8°的硅面碳化硅衬底，将衬底置于石墨基座内；
（2） 将石墨基座放入反应室内，利用氩气置换空气后，将反应室抽至真空后向反应室通入氢气，保持H2流量60~120L/min，系统升温生长温度（1500-1680℃）后，维持生长温度1~10分钟，对衬底进行原位氢气刻蚀；
（3) 向反应室通入小流量硅源和碳源，其中硅源或者碳源为混合型前驱物。一般控制硅源和氢气流量比小于0.025%，辅以较低的进气端C/Si比（C/Si≤1， C/Si比采用混合生长源等效分子式计算），根据工艺需要，选择是否通入氯化氢（HCl）气体，控制Cl/Si比≤6（Cl/Si比采用混合生长源等效分子式计算），通入高纯氮气（N2），生长厚度0.5-20 μm，掺杂浓度~1E18cm-3的n型缓冲层；
（4）采用线性缓变（ramping）的方式将生长源及掺杂源的流量改变至生长外延结构所需的设定值，根据工艺程序生长外延结构；
（5）在完成外延结构生长之后，关闭生长源和掺杂源，在氢气气氛中将反应室温度降温至室温，反应室温度达到室温后将氢气排外后，通过氩气对反应室内的气体进行多次置换，最终用氩气将反应室压力充气至大气压后，开腔取片。
适用于本发明的可用硅源包括：硅烷、二氯氢硅、三氯氢硅或四氯氢硅等；可用碳源包括：甲烷、乙烯、乙炔或丙烷等。
硅源或者碳源选择混合型前驱物，混合型前驱物可以对碳源和硅源的耗尽方式进行精细调节，调节生长源的耗尽分布，避免进气端以及出气端富硅沉积物的形成。对于混合生长源的情况下，反应空间中各种元素所占比例及为调节生长源的耗尽分布所需要的混合生长源的进气量的精细调节，需要考虑到由不同碳源成分和硅源成分组成的混合碳源和混合硅源的总体元素成分分布。与单一成分生长源不同，混合生长源需要综合考虑不同成分的元素组成。例如在采用混合硅源的情况下，例如采用了两种成分硅烷和二氯氢硅的混合硅源，在精细调节硅源耗尽分布而调节硅烷和二氯硅烷的相对流量比例时，需要同时考虑其中氯元素含量的变化，从而需要同时调节HCl气体的进气量。因此在计算各种生长源和其它成分的进气量调节时，采用混合生长源的等效分子式C a H b R c 和Si d H e R f 进行计算。其中等效分子式中的R是指除C、Si、H以外的元素，因此在硅源和碳源中的R可以相同或不同，并且在一个分子式中，R也可以代表不同元素。在一个实施例中，两个等效分子式中的R均不存在。在另一个实施例中，混合碳源中的R不存在，而混合硅源中的R为Cl。
下面举例来说明混合生长源等效分子式的计算方法：
（1）在采用混合碳源情况下，以两种混合碳源为例，选择C a H b X c 和C d H e Y f 为混合碳源，其中X和Y对应碳源中可能出现的其他元素，设C a H b X c 所占流量百分比为p1，C d H e Y f 所占流量百分比为p2，对应的混合碳源分子式为C g H h X i Y j ，其中g=（a·p 1 +d·p 2 ）/（p 1 +p 2 ），h=（b·p 1 +e·p 2 ）/（p 1 +p 2 ），i=c·p 1 /（p 1 +p 2 ）, j= f·p 2 /（p 1 +p 2 ）, 三种及以上混合碳源等效分子式的计算方式与上述方法类似；
（2）在采用混合硅源情况下，以两种混合碳源为例，选择Si a H b X c 和Si d H e Y f 为混合碳源，其中X和Y对应碳源中可能出现的其他元素，设Si a H b X c 所占流量百分比为p1，Si d H e Y f 所占流量百分比为p2，对应的混合碳源分子式为Si g H h X i Y j ，其中g=（a·p 1 +d·p 2 ）/（p 1 +p 2 ），h= （b·p 1 +e·p 2 ）/（p 1 +p 2 ），i=c·p 1 /（p 1 +p 2 ）, j= f·p 2 /（p 1 +p 2 ）, 三种及以上硅源等效分子式的计算方式与上述方法类似。
如前所述，受生长源自身的物理化学性质限制，生长源在定型的SiC外延炉中耗尽方式基本上是固定的，因此采用单一的生长源的外延工艺存在一定的弊端。以碳源系统为例进行分析，在CVD外延炉中碳源的热分解温度不同，其在反应室内部的耗尽分布方式是不一样的。如图1所示，C3H8对比C2H4，热分解温度更高，其有效碳源的浓度峰值出现的位置更加偏向于出气端的位置。采用C3H8作为单一的碳源前驱体，在反应室基座（susceptor）的靠近进气端的位置（图1中A的位置），反应气体中的有效碳源浓度低，容易出现一些富硅的沉积物，对比计量平衡的多晶碳化硅，富硅的沉积物容易导致备件变形，且在清除过程中不容易去除。反之采用C2H4作为单一的碳源前驱体，在反应室基座的靠近出气端的位置（图1中B的位置），反应气体中的有效碳源浓度低，容易出现一些富硅的沉积物。如果采用C3H8+C2H4的混合碳源系统，通过调节C3H8和C2H4的流量比可以实现碳源的耗尽分布从C3H8型向C2H4的过渡。例如图1中采用1：1流量比混合的C3H8+C2H4的混合碳源可以提高进气端以及出气端的有效碳源浓度，避免富硅沉积物的出现。同时采用混合碳源的耗尽分布中线性耗尽区域比例更高，对于片内均匀性，尤其是大尺寸外延，采用混合碳源的系统，具有更宽泛的工艺窗口，更加容易实现理想的外延片内均匀性。
因此，采用本发明的外延方法，不仅可以提高备件的使用寿命，还能提高大尺寸碳化硅外延的片内均匀性。工艺兼容于常规的SiC外延工艺，具有较高的推广价值。
下面对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例一：
提供的采用丙烷+乙烯混合碳源的碳化硅薄膜生长方法，包括以下步骤：
1）选取偏向<11-20>方向4°的硅面碳化硅衬底，将衬底置于石墨基座内；
2）将这石墨基座放入反应室内，利用氩气置换空气后，将反应室抽至真空后向反应室通入氢气，保持H2流量80L/min，系统升温至1580℃，达到1580℃后维持恒温5分钟，对SiC衬底进行原位氢气刻蚀处理；
3）向反应室通入硅烷（SiH4）和乙烯+丙烷（C2H4+C3H8）混合气体，设定硅烷流量25ml/min，乙烯和丙烷采用1：1流量比混合，折算混合碳源等效分子式为C2.5H6，通过质量流量计控制乙烯+丙烷混合气总流量8ml/min（乙烯和丙烷流量均控制为4 ml/min），通入50sccm HCl气体，通入400 ml/min 高纯氮气（N2），设定生长时间10min，采用C/Si比=0.8、Cl/Si=2.5的工艺条件，生长厚度1μm，掺杂浓度~1E18cm-3的n型缓冲层；
4）采用线性缓变（ramping）的方式改变硅烷、乙烯+丙烷混合气流量，控制最终硅烷流量100ml/min，保持乙烯+丙烷保持混合流量比不变，控制乙烯+丙烷混合气总流量42ml/min（乙烯和丙烷流量均控制为21 ml/min），通入250 sccm HCl气体，通入5 ml/min高纯氮气（N2），设定生长时间30min，采用C/Si比=1.05、Cl/Si=2.5的工艺条件，生长厚度~12μm，掺杂浓度~6E15cm-3的n型沟道层。
5）关闭生长源和掺杂源，在氢气气氛中将反应室温度降温至室温。通过氩气置换反应室内的氢气，将反应室真空抽至0 mbar，维持5分钟，向反应室充入氩气至大气压，打开反应室，取出外延片。
实施例二：
提供的采用三氯氢硅+硅烷混合硅源的碳化硅薄膜生长方法，包括以下步骤：
1）选取偏向<11-20>方向4°的硅面碳化硅衬底，将衬底置于石墨基座内；
2）将这石墨基座放入反应室内，利用氩气置换空气后，将反应室抽至真空后向反应室通入氢气，保持H2流量80L/min，系统升温至1580℃，达到1580℃后维持恒温5分钟，对SiC衬底进行原位氢气刻蚀处理；
3）向反应室通入乙烯（C2H4）和三氯氢硅+硅烷（SiHCl3+SiH4）混合气体，设定乙烯流量10ml/min，三氯氢硅和硅烷采用2：1流量比混合，折算混合硅源等效分子式为SiH2Cl2，通过质量流量计控制硅烷+三氯氢硅混合气总流量24ml/min（三氯氢硅流量16 ml/min和硅烷流量8 ml/min），通入750 ml/min 高纯氮气（N2），设定生长时间10min，采用C/Si比=0.83、Cl/Si=2的工艺条件，生长厚度1μm，掺杂浓度~1E18cm-3的n型缓冲层；
4）采用线性缓变（ramping）的方式改变乙烯（C2H4）和三氯氢硅+硅烷混合气流量，控制最终乙烯流量54ml/min，保持三氯氢硅+硅烷保持混合流量比不变，控制三氯氢硅+硅烷混合气总流量102ml/min（三氯氢硅流量68 ml/min和硅烷流量34 ml/min），通入5 ml/min 高纯氮气（N2），设定生长时间30min，采用C/Si比=1.06、Cl/Si=2.5的工艺条件，生长厚度~12μm，掺杂浓度~6E15cm-3的n型沟道层。
5）关闭生长源和掺杂源，在氢气气氛中将反应室温度降温至室温。通过氩气置换反应室内的氢气，将反应室真空抽至0 mbar，维持5分钟，向反应室充入氩气至大气压，打开反应室，取出外延片。
综上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。

Claims (9)

1.一种混合生长源的碳化硅生长方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1） 选取偏向<11-20>方向4°或者8°的硅面碳化硅衬底，将衬底置于石墨基座内；
2） 将石墨基座放入反应室内，利用氩气置换空气后，将反应室抽至真空后向反应室通入氢气，保持H2流量60~120L/min，系统升温至生长温度1500-1680℃后，维持生长温度1~10分钟，对衬底进行原位氢气刻蚀；
3) 向反应室通入小流量硅源和碳源，其中硅源和氢气流量比控制为小于0.025%，辅以较低的进气端C/Si比，通入氮气，生长厚度为0.5-20 μm，掺杂浓度为1~2E18cm-3的n型缓冲层；
4）采用线性缓变的方式将生长源及掺杂源的流量改变至生长外延结构所需的设定值，根据工艺程序生长外延结构；
5）在完成外延结构生长之后，关闭生长源和掺杂源，在氢气气氛中将反应室温度降温至室温，反应室温度达到室温后将氢气排外后，通过氩气对反应室内的气体进行多次置换，最终用氩气将反应室压力充气至大气压后，开腔取片，
其中在以上步骤中所用的硅源或者碳源中的一种或者两种为混合型前驱物，所述较低的C/Si≤1比为C/Si≤1，C/Si比采用混合生长源的等效分子式C a H b R c 和Si d H e R f 进行计算，其中以上所述比值均为原子数比，并且在等效分子式中，C为碳，Si为硅，H为氢，R为除碳、硅、氢外的其他元素并且在该两个分子式之间以及在一个分子式中R所代表的元素可相同或不同，a、d都大于0，b、c和e、 f不小于0。
2.如权利要求1所述的一种混合生长源的碳化硅生长方法，其特征在于，硅源为包括硅烷、二氯氢硅、三氯氢硅或四氯氢硅中的两种或两种以上的成分的混合物。
3.如权利要求1所述的一种混合生长源的碳化硅生长方法，其特征在于，碳源为包括甲烷、乙烯、乙炔或丙烷中的两种或两种以上的成分的混合物。
4.如权利要求1所述的一种混合生长源的碳化硅生长方法，其特征在于，在碳化硅外延生长的过程中调节作为生长源的混合型硅源或者碳源前驱物中不同前驱物的流量比例，以便实现对源耗尽方式的调控。
5.如权利要求1所述的一种混合生长源的碳化硅生长方法，其特征在于，根据工艺需要，选择是否通入氯化氢气体，控制Cl/Si比≤6，其中Cl/Si比采用混合生长源等效分子式计算。
6. 如权利要求1至5中任一权利要求所述的一种混合生长源的碳化硅生长方法，其特征在于，混合型碳源前驱物的等效分子式中C和H的计算方法如下：如果混合碳源中包含n种成分，每种成分所占的流量百分比为p1、p2 ……pn，则a=（a 1 ·p 1 + a 2 ·p 2 +……+a n ·p n ）/（p 1 + p 2 +……p n ），b=（b 1 ·p 1 + b 2 ·p 2 +……+b n ·p n ）/（p 1 +p 2 +……p n ），其中a 1 、a 2 ……a n 均大于0，b 1 、b 2 ……b n 均不小于0。
7. 如权利要求1至5中任一权利要求所述的一种混合生长源的碳化硅生长方法，其特征在于，混合型硅源前驱物的等效分子式中Si和H的计算方法如下：如果混合硅源中包含n种成分，每种成分所占的流量百分比为p1、p2 ……pn，则d=（d 1 ·p 1 + d 2 ·p 2 +……+d n ·p n ）/ （p 1 +p 2 +……p n ），e=（e 1 ·p 1 + e 2 ·p 2 +……+ e n ·p n ）/（p 1 +p 2 +……p n ），其中d 1 、d 2 ……d n 均大于0，e 1 、e 2 ……e n 均不小于0。
8. 如权利要求7所述的一种混合生长源的碳化硅生长方法，其特征在于，混合型硅源前驱物的等效分子式中R为Cl，其计算方法如下：如果混合硅源中包含n种成分，每种成分所占的流量百分比为p1、p2 ……pn，则f=（f 1 ·p 1 + f 2 ·p 2 +……+f n ·p n ）/（p 1 +p 2 +……p n ），其中f 1 、f 2 ……f n 均不小于0。
9.如权利要求1所述的一种混合生长源的碳化硅生长方法，其特征在于，该工艺适用于现有单片式外延炉或者行星式多片外延炉。
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