CN107488029A - 一种含铁镁砖及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含铁镁砖及其制备方法，含铁镁砖包括以下组分：镁砂原料，含铁原料和纸浆。制备方法为先将镁砂原料磨碎，分别制成三种粒度规格，分别为粒度1‑2mm的镁砂，粒度0.6‑1mm的镁砂和粒度小于0.6mm的镁砂；将粒度为1‑2mm的镁砂和粒度为0.6‑1mm的镁砂混合，然后加入纸浆，继续混合后加入粒度小于0.6mm的镁砂和含铁原料，混合均匀，得到混合料；然后将混合料放入模具中进行高压压制成型，得到砖坯；再将砖坯干燥、烧制成型，得到含铁镁砖。本发明提供的含铁镁砖蓄热砖抗热震性能强，耐压性强，显气孔率小，同时，单位体积蓄热量远高于其他产品，是一种非常适合热储能行业的新型蓄热砖。

Description

一种含铁镁砖及其制备方法
技术领域
本发明涉及高温蓄热材料技术领域，特别涉及一种含铁镁砖及其制备方法。
背景技术
镁砖是经高温烧制而成，是碱性耐火材料中最主要的制品，有耐火度高， 对铁的氧化物、碱性炉渣及高钙熔剂具有良好的抗蚀性等特点，在冶金窑炉中应用广泛。
以氧化镁为主要成分和以方镁石为主晶相的耐火材料统称为镁质耐火材料。目前，镁质耐火材料的主要品种有以下几种。（1）普通镁砖，以烧结镁石为原料，经烧结而成，含MgO91%左右，质硅酸盐直接结合的镁质耐火制品，生产与使用广泛。（2）直接结合镁砖，以高纯烧结镁砂为原料，经烧结而成。含MgO 95%以上，是方镁石晶粒间直接结合的镁质耐火制品。（3）镁硅砖，以高硅的烧结镁石为原料，经烧制而成，含SiO25%-11%，CaO/SiO2摩尔比≦1，是镁橄榄石结合的镁质耐火制品。（4）镁铬砖，以烧结镁石为主要原料，加入适量铬矿，经烧结而成，含Cr2O38%-20%，是镁铬尖晶石结合的镁质耐火制品。（5）镁橄榄石砖，镁橄榄石耐火材料是以猪晶相的耐火材料。多用橄榄岩和纯橄榄岩等作为主要原料制成。其中经新恒星的制品称镁橄榄石砖。（6）镁铝砖，以烧结镁石为主要原料，并加入适量富含Al2O3的材料，经烧结而成，含Al2O35%-10%,是镁铝尖晶石结合的镁质耐火制品。（7）镁钙砖，以高钙的烧结镁石为原料，经烧制而成，含CaO6%-10%，CaO/Si2O摩尔比≧2，是硅酸二钙结合的镁质耐火制品。
目前常用的镁砖大都是作为耐火产品进行使用，而随着储能行业大力发展，各种储能技术层出不穷，热储能相较于传统机械储能、化学储能等技术，成本低廉，技术限制少，最近几年得到了大力发展。
热储能的关键就是蓄热材料，如何配制出耐高温、稳定性好、蓄热能力强的材料是关键。目前的蓄热材料耐高温和耐高压能力不够，而且比热容较低，单位体积所储能的热量也不多。
发明内容
本发明的目的是为了克服以上现有技术的不足而提供一种耐高温、耐高压、稳定性好、蓄热能力强的新型含铁镁砖及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种含铁镁砖，以重量份计包括以下组分：镁砂原料90-100份，含铁原料5-8份，纸浆3-5份。
进一步，所述的含铁镁砖，镁砂原料的氧化镁含量大于97%。
进一步，所述的含铁镁砖，镁砂原料包括粒度为1-2mm、0.6-1mm和小于0.6mm的三种粒度的镁砂。
进一步，所述的含铁镁砖，含铁原料为氧化铁含量大于97%的含铁原料。
进一步，所述的含铁镁砖的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤1，将镁砂原料磨碎，分别制成粒度为1-2mm、0.6-1mm和小于0.6mm的三种规格，其中以重量份计粒度为1-2mm的镁砂为40-45份，粒度为0.6-1mm的镁砂为15-20份，其余为粒度小于0.6mm的镁砂；
步骤2，将步骤1中粒度为1-2mm的镁砂和粒度为0.6-1mm的镁砂混合，然后加入纸浆，继续混合后加入粒度小于0.6mm的镁砂和氧化铁含量大于97%的含铁原料，混合均匀，得到混合料；
步骤3，将混合料放入模具中进行高压压制成型，得到砖坯；
步骤4，将砖坯在100-120℃条件下干燥；
步骤5，将干燥后的砖坯烧制成型，得到含铁镁砖。
进一步，所述的含铁镁砖的制备方法，步骤3中压制成型的压力为800kg/cm3。
进一步，所述的含铁镁砖的制备方法，步骤4中干燥后的砖坯中水分不高于1%。
进一步，所述的含铁镁砖的制备方法，步骤5中烧制成型的烧制温度为1500-1600℃，烧制时间8-10小时。
本发明在含铁镁砖制备过程中，通过三种不同粒度规格的镁砂原料进行先后混合，使得氧化铁能够在氧化镁中均匀分布，形成相互交织的均一内部结构，有利于后期压制和烧制得到抗热震性强，显气孔率小且耐火的的高性能含铁镁砖。
本发明利用氧化铁和氧化镁在烧制过程中膨胀系数不同的差异，在烧制过滤中内部形成了膨胀微裂痕，极大提高了抗热震性能。
本发明在研究过程中发明人创造性的发现，本发明中加入少量氧化铁，其能够显著提升最终产品的强度，如以上对照例的测试结果所示，对照例中没有加入含铁原料，各项性能参数较实施例2相比，在氧化镁本身含量提高的条件下，常温耐压强度较实施例2降低了11.7%，其他参数变化不大，这是因为氧化铁在高温中，会化合成温石棉（Mg，Fe）O·SiO2等类化合物，这些化合物可以助长方镁石的生成，因此本发明在砖料内加入少量含铁原料，经1500~1600℃烧制过程中，会产生很多的、温石棉等类的化合物包围着的方镁石结晶，从而有效改善了砖的内部微观结构，增强了耐压性能。另外，本发明在研究过程中，对于含铁原料加入的量做了研究，如果含铁原料加入量太大，会导致含铁镁砖显气孔率明显升高以及加热永久线变化率降低，因此并不能大量加入，而本发明加入的含铁原料的配比范围对于以上性能的变化相对于耐压性能的提高可以忽略。
本发明提供的含铁镁砖通过均匀混合所有配料，使得制成的蓄热砖抗热震性能强，显气孔率小，同时，由于高压压制，单位体积蓄热量远高于其他产品单位体积蓄热量与密度和比热容成正比，高压压制和不压制的比热容是一样的，但是密度不同，经过高压压制的密度比不压制的密度大的多，蓄热量也就成正比增长，因此本发明提供的是一种非常适合热储能行业的新型蓄热砖。
具体实施方式：
实施例1
本实施例提供一种含铁镁砖，其配方如下：
以重量份计镁砂原料90份，含铁原料5份，纸浆3份；其中镁砂原料的氧化镁含量大于97%，含铁原料的氧化铁含量大于97%；
以上配方的含铁镁砖制备方法如下：
步骤1，将镁砂原料磨碎，分别制成粒度为1-2mm、0.6-1mm和小于0.6mm的三种规格，其中以重量份计粒度为1-2mm的镁砂为40份，粒度为0.6-1mm的镁砂为15份，其余为粒度小于0.6mm的镁砂；
步骤2，将步骤1中粒度为1-2mm的镁砂和粒度为0.6-1mm的镁砂混合，然后加入纸浆，继续混合后加入粒度小于0.6mm的镁砂和含铁原料，混合均匀，得到混合料；
步骤3，将混合料放入模具中进行高压压制成型，得到砖坯；
步骤4，将砖坯在100℃条件下干燥，干燥后砖坯中水分为1%；
步骤5，将干燥后的砖坯烧制成型，烧制温度为1500℃，烧制时间8小时，得到含铁镁砖。
实施例2
本实施例提供一种含铁镁砖，其配方如下：
以重量份计镁砂原料93份，含铁原料6份，纸浆4份；其中镁砂原料的氧化镁含量大于97%，含铁原料的氧化铁含量大于97%；
以上配方的含铁镁砖制备方法如下：
步骤1，将镁砂原料磨碎，分别制成粒度为1-2mm、0.6-1mm和小于0.6mm的三种规格，其中以重量份计粒度为1-2mm的镁砂为42份，粒度为0.6-1mm的镁砂为16份，其余为粒度小于0.6mm的镁砂；
步骤2，将步骤1中粒度为1-2mm的镁砂和粒度为0.6-1mm的镁砂混合，然后加入纸浆，继续混合后加入粒度小于0.6mm的镁砂和含铁原料，混合均匀，得到混合料；
步骤3，将混合料放入模具中进行高压压制成型，得到砖坯；
步骤4，将砖坯在105℃条件下干燥，干燥后砖坯中水分为0.8%；
步骤5，将干燥后的砖坯烧制成型，烧制温度为1550℃，烧制时间9小时，得到含铁镁砖。
实施例3
本实施例提供一种含铁镁砖，其配方如下：
以重量份计镁砂原料97份，含铁原料7份，纸浆5份；其中镁砂原料的氧化镁含量大于97%，含铁原料的氧化铁含量大于97%；
以上配方的含铁镁砖制备方法如下：
步骤1，将镁砂原料磨碎，分别制成粒度为1-2mm、0.6-1mm和小于0.6mm的三种规格，其中以重量份计粒度为1-2mm的镁砂为44份，粒度为0.6-1mm的镁砂为18份，其余为粒度小于0.6mm的镁砂；
步骤2，将步骤1中粒度为1-2mm的镁砂和粒度为0.6-1mm的镁砂混合，然后加入纸浆，继续混合后加入粒度小于0.6mm的镁砂和含铁原料，混合均匀，得到混合料；
步骤3，将混合料放入模具中进行高压压制成型，得到砖坯；
步骤4，将砖坯在110℃条件下干燥，干燥后砖坯中水分为0.5%；
步骤5，将干燥后的砖坯烧制成型，烧制温度为1580℃，烧制时间9小时，得到含铁镁砖。
实施例4
本实施例提供一种含铁镁砖，其配方如下：
以重量份计镁砂原料100份，含铁原料8份，纸浆5份；其中镁砂原料的氧化镁含量大于97%，含铁原料的氧化铁含量大于97%；
以上配方的含铁镁砖制备方法如下：
步骤1，将镁砂原料磨碎，分别制成粒度为1-2mm、0.6-1mm和小于0.6mm的三种规格，其中以重量份计粒度为1-2mm的镁砂为45份，粒度为0.6-1mm的镁砂为20份，其余为粒度小于0.6mm的镁砂；
步骤2，将步骤1中粒度为1-2mm的镁砂和粒度为0.6-1mm的镁砂混合，然后加入纸浆，继续混合后加入粒度小于0.6mm的镁砂和含铁原料，混合均匀，得到混合料；
步骤3，将混合料放入模具中进行高压压制成型，得到砖坯；
步骤4，将砖坯在120℃条件下干燥，干燥后砖坯中水分为1-0.5%；
步骤5，将干燥后的砖坯烧制成型，烧制温度为1600℃，烧制时间10小时，得到含铁镁砖。
对以上实施例制备得到的含铁镁砂进行性能测试，结果如下表：
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
MgO% 94 94.3 94.1 94.2
体积密度（g/cm3） 3.08 3.1 3.08 3.09
显气孔率% 16 15.5 16 15.7
常温耐压强度（MPa） 60 60 60 60
荷软开始点（℃） 1650 1650 1650 1650
加热永久线变化% 0.25 0.24 0.25 0.25
从以上可以看出，本发明提供的含铁镁砖，具有较低的显气孔率，同时具有良好的耐压强度以及抗热震性，加热永久线变化达到了0.25%以内。
对照例
本对照例按照实施例2的制备过程进行，其中并未加入含铁原料，其他与实施例2相同，具体如下：
以重量份计镁砂原料93份，纸浆4份；其中镁砂原料的氧化镁含量大于97%；
以上配方的镁砖制备方法如下：
步骤1，将镁砂原料磨碎，分别制成粒度为1-2mm、0.6-1mm和小于0.6mm的三种规格，其中以重量份计粒度为1-2mm的镁砂为42份，粒度为0.6-1mm的镁砂为16份，其余为粒度小于0.6mm的镁砂；
步骤2，将步骤1中粒度为1-2mm的镁砂和粒度为0.6-1mm的镁砂混合，然后加入纸浆，继续混合后加入粒度小于0.6mm的镁砂，混合均匀，得到混合料；
步骤3，将混合料放入模具中进行高压压制成型，得到砖坯；
步骤4，将砖坯在105℃条件下干燥，干燥后砖坯中水分为0.8%；
步骤5，将干燥后的砖坯烧制成型，烧制温度为1550℃，烧制时间9小时，得到镁砖。
以上对照例制备得到的镁砂进行与以上实施例相同条件的性能测试，结果如下：
项目 对照例
MgO% 98
体积密度（g/cm3） 3.2
显气孔率% 15.3
常温耐压强度（MPa） 53
荷软开始点（℃） 1650
加热永久线变化% 0.22
发明人在本发明研究过程创造性的发现，本发明中加入少量氧化铁，其能够显著提升最终产品的强度，如以上对照例的测试结果所示，对照例中没有加入含铁原料，各项性能参数较实施例2相比，在氧化镁本身含量提高的条件下，常温耐压强度较实施例2降低了11.7%，其他参数变化不大，这是因为氧化铁在高温中，会化合成温石棉（Mg，Fe）O·SiO2等类化合物，这些化合物可以助长方镁石的生成，因此本发明在砖料内加入少量含铁原料，经1500~1600℃烧制过程中，会产生很多的、温石棉等类的化合物包围着的方镁石结晶，从而有效改善了砖的内部微观结构，增强了耐压性能。另外，本发明在研究过程中，对于含铁原料加入的量做了研究，如果含铁原料加入量太大，会导致含铁镁砖显气孔率明显升高以及加热永久线变化率降低，因此并不能大量加入，而本发明加入的含铁原料的配比范围对于以上性能的变化相对于耐压性能的提高可以忽略。

Claims (8)

1.一种含铁镁砖，其特征在于，以重量份计包括以下组分：镁砂原料90-100份，含铁原料5-8份，纸浆3-5份。
2.根据权利要求1所述的含铁镁砖，其特征在于，镁砂原料的氧化镁含量大于97%。
3.根据权利要求1所述的含铁镁砖，其特征在于，镁砂原料包括粒度为1-2mm、0.6-1mm和小于0.6mm的三种粒度的镁砂。
4.根据权利要求1所述的含铁镁砖，其特征在于，含铁原料为氧化铁含量大于97%的含铁原料。
5.权利要求1所述的含铁镁砖的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
步骤1，将镁砂原料磨碎，分别制成粒度为1-2mm、0.6-1mm和小于0.6mm的三种规格，其中以重量份计粒度为1-2mm的镁砂为40-45份，粒度为0.6-1mm的镁砂为15-20份，其余为粒度小于0.6mm的镁砂；
步骤2，将步骤1中粒度为1-2mm的镁砂和粒度为0.6-1mm的镁砂混合，然后加入纸浆，继续混合后加入粒度小于0.6mm的镁砂和氧化铁含量大于97%的含铁原料，混合均匀，得到混合料；
步骤3，将混合料放入模具中进行高压压制成型，得到砖坯；
步骤4，将砖坯在100-120℃条件下干燥；
步骤5，将干燥后的砖坯烧制成型，得到含铁镁砖。
6.根据权利要求5所述的含铁镁砖的制备方法，其特征在于，步骤3中压制成型的压力为800kg/cm3。
7.根据权利要求5所述的含铁镁砖的制备方法，其特征在于，步骤4中干燥后的砖坯中水分不高于1%。
8.根据权利要求5所述的含铁镁砖的制备方法，其特征在于，步骤5中烧制成型的烧制温度为1500-1600℃，烧制时间8-10小时。
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