CN107487786A - 一种硫化铋纳米棒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种硫化铋纳米棒的制备方法，包括如下步骤：将氯氧铋纳米片粉与硫粉混合，经原位气相热硫化反应得到硫化铋纳米棒。该制备方法以常见的氯氧铋纳米片粉体和硫粉为原料，所用原料廉价易得，成本低，工艺简单，不需要使用任何溶剂，对环境无毒害，易于批量规模生产，且制得的硫化铋纳米棒杂质少、纯度高、尺寸分布均匀，纳米棒直径为100～300nm，纳米棒长度为1～3μm。

Description

一种硫化铋纳米棒及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，特别涉及一种硫化铋纳米棒及其制备方法。
背景技术
硫化铋是一种重要的硫族半导体材料，其带隙为1.30eV、光吸收系数为～10-5cm-1，在光电材料与热电材料领域具有良好的应用价值。硫化铋纳米棒具有大的长径比和大的表面积，使其在依赖于表面过程的传感器领域、催化领域体现出十分优异的性质。
目前，硫化铋纳米棒粉体的制备方法主要有熔盐法(CN 101613882 B)、水热法(CN105800687A)、溶剂热法(CN 102633304B)、微波化学法(Mater.Lett.2014,122,106-109.)、胶体化学法(CrystEngComm 2017,19,727-733.)等，然而，这些方法原料配方较为复杂、制备时间较长或依赖于特殊设备，因此，探索一种工艺简单、成本低、对环境友好的硫化铋纳米棒粉体制备方法具有重要的意义。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种硫化铋纳米棒及其制备方法，该制备方法原料廉价易得，成本低，工艺简单。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种硫化铋纳米棒的制备方法，包括如下步骤：
将氯氧铋纳米片粉体与硫粉混合，经原位气相热硫化反应得到硫化铋纳米棒。
本发明制备方法采用常见的氯氧铋纳米片粉和硫粉为原料，通过原位气相热硫化反应得到硫化铋纳米棒。该方法原料廉价易得，成本低，工艺简单，不需要使用任何溶剂，对环境无毒害，易于批量规模生产，且制得的硫化铋纳米棒杂质少、纯度高、尺寸分布均匀，纳米棒直径为100～300nm，纳米棒长度1～3μm。
作为优选，所述硫粉与所述氯氧铋纳米片粉的质量比为(0.6～1.0)：1。
在本发明提供的具体实施例中，所述原位气相热硫化反应原料硫粉与氯氧铋粉的质量比为1：1、0.8：1或0.6：1。
作为优选，所述原位气相硫化反应的温度为350℃～600℃。
在本发明提供的具体实施例中，所述原位气相热硫化反应的温度为350℃、500℃或600℃。
作为优选，所述原位气相热硫化反应的时间为10～120min。
在本发明提供的具体实施例中，所述原位气相热硫化反应的时间为10min、60min、90min或120min。
本发明还提供了由上述方法制得的硫化铋纳米棒。
本发明制备方法以氯氧铋纳米片粉、硫粉为原料，工艺简单，且不需要使用任何溶剂，对环境无毒害，因此制得的硫化铋纳米棒杂质少、纯度高。本发明通过合理控制硫化温度和硫化时间，硫化铋纳米棒尺寸分布均匀，纳米棒直径为100～300nm，纳米棒长度1～3μm。
本发明以氯氧铋纳米片粉、硫粉为原料，通过原位气相热硫化反应制备得到硫化铋纳米棒，制备工艺简单，取材广泛，成本低廉，可用于大规模生产。本发明至少具有如下优势：
1、工艺简单，生产成本低。本发明所用的原料氯氧铋纳米片粉和硫粉都较为廉价，制备步骤简单，不需要依赖于贵重设备。
2、对环境友好。本发明所用原料氯氧铋纳米片粉、硫粉都为无毒物质，且硫化反应在密闭的真空加热炉中进行，可以基本上消除污染，有利于环境保护。
3、制得的硫化铋纳米棒尺寸分布均匀。本发明通过合理控制硫化温度和硫化时间制得的硫化铋纳米棒直径为100～300nm，长度为1～3μm。
4、制得的硫化铋纳米棒杂质少、纯度高。本发明没有使用任何溶剂，也没有引入其他金属盐化合物，产品杂质极少，纯度极高，便于在光电及催化领域使用。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的硫化铋纳米棒的XRD分析图；
图2为本发明实施例1制备的硫化铋纳米棒的FE-SEM照片；
图3为本发明实施例2制备的硫化铋纳米棒的XRD分析图；
图4为本发明实施例2制备的硫化铋纳米棒的FE-SEM照片；
图5为本发明实施例3制备的硫化铋纳米棒的XRD分析图；
图6为本发明实施例3制备的硫化铋纳米棒的FE-SEM照片。
具体实施方式
本发明公开了硫化铋纳米棒及其制备方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
对所公开的实施例的说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
实施例1本发明硫化铋纳米棒的制备
(1)称取1.50g氯氧铋纳米片粉，1.50g硫粉，将两者分别放在氧化铝瓷舟中。
(2)将两瓷舟置于真空管式炉的中间位置，并将管式炉升温到350℃，保温90min。
(3)待步骤(2)中的管式炉自然冷却至室温后，收集瓷舟中的黑色粉末即为硫化铋纳米棒。
如图1所示，图1为本实施例制备的硫化铋纳米棒的XRD分析图，可以看出，本发明实施例1制备的硫化铋与标准卡片JCPDS 89-8964吻合，无杂质峰出现，因此实施例1合成的为高纯度的硫化铋纳米棒。图2是硫化铋纳米棒的FE-SEM图，可以看出，本实施例制备的硫化铋呈棒状，且尺寸均匀，平均直径100～300nm，平均长度1～3μm。
实施例2
(1)称取1.50g氯氧铋纳米片粉，1.50g硫粉，将两者分别放在氧化铝瓷舟中。
(2)将两瓷舟置于真空管式炉的中间位置，并将管式炉升温到350℃，保温120min。
(3)待步骤(2)中的管式炉自然冷却至室温后，收集瓷舟中的黑色粉末即为硫化铋纳米棒。
如图3所示，图3为本实施例制备的硫化铋纳米棒的XRD分析图，可以看出，本发明实施例2制备的硫化铋与标准卡片JCPDS 89-8964吻合，无杂质峰出现，因此实施例2合成的为高纯度的硫化铋纳米棒。图4是硫化铋纳米棒的FE-SEM图，可以看出，本实施例制备的硫化铋呈棒状，尺寸均匀，纳米棒直径为100～300nm，纳米棒长度为1～3μm。
实施例3
(1)称取1.50g氯氧铋纳米片粉，1.50g硫粉，将两者分别放在氧化铝瓷舟中。
(2)将两瓷舟置于真空管式炉的中间位置，并将管式炉升温到500℃，保温120min。
(3)待步骤(2)中的管式炉自然冷却至室温后，收集瓷舟中的黑色粉末即为硫化铋纳米棒。
如图5所示，图5为本实施例制备的硫化铋纳米棒的XRD分析图，可以看出，本发明实施例3制备的硫化铋与标准卡片JCPDS 89-8964吻合，无杂质峰出现，因此实施例3合成的为高纯度的硫化铋纳米棒。图6是硫化铋纳米棒的SEM图，可以看出，本实施例制备的硫化铋呈棒状，尺寸均匀，纳米棒直径为100～300nm，纳米棒长度为1～3μm。
实施例4
(1)称取1.5g氯氧铋纳米片粉，1.2g硫粉，将两者分别放在氧化铝瓷舟中。
(2)将两瓷舟置于真空管式炉的中间位置，并将管式炉升温到600℃，保温10min。
(3)待步骤(2)中的管式炉自然冷却至室温后，收集瓷舟中的黑色粉末即为硫化铋纳米棒。
实施例5
(1)称取1.5g氯氧铋纳米片粉体，0.9g硫粉，将两者分别放在氧化铝瓷舟中。
(2)将两瓷舟置于真空管式炉的中间位置，并将管式炉升温到500℃，保温60min。
(3)待步骤(2)中的管式炉自然冷却至室温后，收集瓷舟中的黑色粉末即为硫化铋纳米棒。
利用X射线衍射对实施例4～5得到的硫化铋纳米棒进行分析，结果与标准卡片JCPDS 89-8964吻合，无杂质峰出现，表明本发明实施例4～5制备的硫化铋纳米棒纯度高。采用扫描电子显微镜对硫化铋纳米棒进行观察，其照片与实施例1～3的结果一致。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种硫化铋纳米棒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将氯氧铋纳米片粉与硫粉混合，经原位气相热硫化反应得到硫化铋纳米棒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫粉与所述氯氧铋纳米片粉的质量比为(0.6～1.0)：1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述原位气相热硫化反应的温度为350℃～600℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述原位气相热硫化反应的时间为10～120min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述原位气相热硫化反应所用的设备为真空加热炉。
6.权利要求1～5任一项所述的制备方法制得的硫化铋纳米棒。
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CN101613882A (zh) * 2009-08-10 2009-12-30 重庆大学 制备硫化铋纳米棒晶体材料的方法
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