CN107475797A - 一种磁性纳米短纤维及其制备方法 - Google Patents

一种磁性纳米短纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磁性纳米短纤维及其制备方法，其步骤为：（1）配制四氧化三铁纳米颗粒的N,N‑二甲基甲酰胺分散液；（2）将聚丙烯腈原丝加入到步骤（1）的分散液中，配得静电纺丝溶液；（3）采用步骤（2）所得静电纺丝溶液纺丝，制备磁性纳米纤维膜；（4）对步骤（3）所得磁性纳米纤维膜高速剪切得到磁性纳米短纤维分散液；（5）将步骤（4）的磁性纳米短纤维分散液离心，得到高浓度磁性纳米短纤维分散液，将其干燥，即得磁性纳米短纤维。本发明制备磁性纳米短纤维的方法简单有效，且制备的短纤维表现出铁磁性及良好的磁响应性。

Description

一种磁性纳米短纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于功能材料的制备领域，具体涉及一种磁性纳米短纤维及其制备方法。
背景技术
随着纳米技术的快速发展，纳米材料因结构的特殊性表现出独特的性质，在生物医学领域成为研究的热点。磁性纳米材料是生物医学领域极为重要的材料，它既具有纳米材料所特有的性质，又具有优异的磁性能以及磁响应性。磁性纳米材料以其独特的理化性质，被广泛地应用于细胞操控、药物运输、肿瘤热疗、磁共振成像等领域。
磁性纳米颗粒、磁凝胶和磁性纳米纤维是当前生物医学领域常见的磁性材料，它们既具有良好的生物相容性又可以对外界磁场下做出快速响应。通常，磁性纳米颗粒和磁凝胶作为细胞培养材料，通过施加外界磁场研究细胞行为变化，进而作为研究磁场对细胞行为学影响的手段，磁性纳米纤维常作为磁热疗的工具，在交变磁场下吸收电磁波产热，作为研究治疗肿瘤疾病的手段之一。虽然以上三种材料有广泛的应用，但是仍存在一些问题，比如磁性纳米颗粒被细胞吞噬后，可能对细胞生理产生影响；磁性纳米纤维只针对热疗难以实现对细胞的控制。磁性纳米短纤维恰恰弥补了这些短板，一方面，细胞通过粘附在磁性纳米短纤维上，避免了磁性颗粒被细胞吞噬的后果，另一方面，磁性纳米短纤维对磁场有快速响应，可成功实现对细胞的操控。
近年来，短纤维因具有便于操纵、易于成型等优势，成为研究的热点。当前已有研究组报道了聚丙烯腈短纤维、聚甲基丙烯酸甲酯等短纤维的制备与应用（Hall J, Kai H, Roberts P. Multicompartmental microcylinders.[J]. Angewandte Chemie, 2009, 48(25):4589-4593；Si Y, Yu J, Tang X, et al. Ultralight nanofibre-assembled cellular aerogels with superelasticity and multifunctionality[J]. Nature Communications, 2014, 5:5802-5802；Duan G, Jiang S, Jérôme V, et al. Ultralight, Soft Polymer Sponges by Self-Assembly of Short Electrospun Fibers in Colloidal Dispersions[J]. Advanced Functional Materials, 2015, 25(19):2850–2856.）。但其制备短纤维方法多采用冷冻切片或在有机溶剂中长时间超声等步骤，其工艺相对复杂、过程相对繁琐，且难以实现短纤维的功能化，比如制备具有导电性、磁性的短纤维，复杂的制备过程严重限制了短纤维在催化、医学等领域的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磁性纳米短纤维及其制备方法。
本发明的一种磁性纳米短纤维及其制备方法，包括以下具体步骤：
步骤（1）：四氧化三铁纳米颗粒分散液的制备
将四氧化三铁纳米颗粒置于N, N二甲基甲酰胺溶液中，通过超声振荡处理，得到四氧化三铁纳米颗粒的分散液；
步骤（2）：静电纺丝溶液的配制
将聚丙烯腈原丝加入到步骤（1）的分散液中，将其磁力加热搅拌，即得静电纺丝溶液；
步骤（3）：磁性纳米纤维膜的制备
将步骤（2）中的静电纺丝溶液除去气泡，采用静电纺丝技术制得磁性纳米纤维膜，将其干燥；
步骤（4）：磁性纳米短纤维分散液的制备
将步骤（3）中所得磁性纳米纤维膜剪成1±0.1cmx1±0.1cm形状，分散到水溶液中，对其高速剪切，得到磁性纳米短纤维分散液；
步骤（5）：磁性纳米短纤维的制备
将步骤（4）中所得磁性纳米短纤维分散液离心，得到高浓度磁性纳米短纤维分散液，干燥，即得磁性纳米短纤维。
优选地，所述步骤（1）中，四氧化三铁纳米颗粒分散液的浓度为0.01~
0.02g/mL。
优选地，所述步骤（1）中，超声振荡处理时间为60~80min。
优选地，所述步骤（2）中，聚丙烯腈原丝占静电纺丝溶液质量分数的8%~15%。
优选地，所述步骤（2）中，加热温度为40~60℃，搅拌速度为150~200rpm/min。
优选地，所述步骤（3）中，纺丝参数设置：纺丝温度为23℃，湿度为40%，电压为15kV，推进速度为1.0~3.0ml/L，接收距离为10~15cm，针头为21号平口针。
优选地，所述步骤（4）中，高速剪切采用均质分散机，其转速为13000~
18000rpm/min；剪切时间为20~40min。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
（1） 采用高速剪切法制备磁性纳米短纤维，与现有冷冻切片或超声方法相比，该方法操作方便、过程简单，且制备的磁性纳米短纤维表现出铁磁性及优异的磁响应性，在生物医学领域有广阔的应用前景。
（2）本发明选用水溶液作为剪切磁性纳米短纤维的分散介质，避免了常规方法中使用的叔丁醇、二氧六环等有毒性有机溶剂。
（3）所述方法操作简单，重复性好，省时省力。
附图说明
图1为本发明实施例1所制得的磁性纳米纤维膜的扫描电镜图。
图2为本发明实施例2所制得的磁性纳米短纤维的磁滞回线图。
图3为本发明实施例3所制得的磁性纳米短纤维在外加磁场调控后的磁响应图。
具体实施方式
下面结合具体实施实例，进一步阐述本发明。
实施例 1
（1） 量取5 mL 的N, N二甲基甲酰胺于螺口玻璃瓶中，加入0.05g四氧化三铁纳米颗粒，将螺口玻璃瓶旋紧后用封口膜封口，超声振荡 60分钟，得到四氧化三铁纳米颗粒分散液；
（2）称取0.40g 聚丙烯腈原丝加入到四氧化三铁纳米颗粒分散液中，在40℃、150r/min下磁力加热搅拌12小时，制得纺丝溶液；
（3） 将纺丝溶液静置5小时除去溶液中的气泡，在搭建的电纺装置进行电纺，电纺参数设置：纺丝温度为23℃，湿度为40%，电压为15kV，推进速度为1.0ml/L，接收距离为10cm，针头为21号平口针。制备的纳米纤维膜在40℃下进行干燥，即得到磁性纳米纤维膜，其扫描电镜图如图1所示；
（4） 将1g步骤（3）中所得磁性纳米纤维膜剪成1cmx1cm形状，分散到100mL水溶液中，利用均质分散机在13000rpm/min对其高速剪切20分钟得到磁性纳米短纤维分散液；
（5）将步骤（4）中所得磁性纳米短纤维分散液离心，得到高浓度短纤维分散液，将其40℃干燥，即得磁性纳米短纤维。
实施例 2
（1） 量取5 mL 的N, N二甲基甲酰胺于螺口玻璃瓶中，加入0.1g四氧化三铁纳米颗粒，将螺口玻璃瓶旋紧后用封口膜封口，超声振荡 80分钟，得到四氧化三铁纳米颗粒分散液；
（2）称取0.75g 聚丙烯腈原丝加入到四氧化三铁分散液中，在60℃、200r/min下磁力加热搅拌12小时，制得纺丝溶液；
（3） 将纺丝溶液静置5小时除去溶液中的气泡，在搭建的电纺装置进行电纺，电纺参数设置：纺丝温度为23℃，湿度为40%，电压为15kV，推进速度为3.0ml/L，接收距离为15cm，针头为21号平口针。制备的纳米纤维膜在60℃下进行干燥，即得到磁性纳米纤维膜；
（4） 将1g步骤（3）中所得磁性纳米纤维膜剪成1cmx1cm形状，分散到100mL水溶液中，利用均质分散机在18000rpm/min对其高速剪切30分钟得到磁性纳米短纤维分散液；
（5）将步骤（4）中所得磁性纳米短纤维分散液离心，得到高浓度短纤维分散液，将其60℃干燥，即得磁性纳米短纤维，其磁滞回线如图2所示。
实施例 3
（1） 量取5 mL 的N, N二甲基甲酰胺于螺口玻璃瓶中，加入0.08g四氧化三铁纳米颗粒，将螺口玻璃瓶旋紧后用封口膜封口，超声振荡 60分钟，得到四氧化三铁纳米颗粒分散液溶液；
（2）称取0.60g 聚丙烯腈原丝加入到四氧化三铁纳米颗粒分散液中，在55℃、180r/min下磁力加热搅拌12小时，制得纺丝溶液；
（3） 将纺丝溶液静置5小时除去溶液中的气泡，在搭建的电纺装置进行电纺，电纺参数设置：纺丝温度为23℃，湿度为40%，电压为15kV，推进速度为3.0ml/L，接收距离为15cm，针头为21号平口针。制备的纳米纤维膜在60℃下进行干燥，即得到磁性纳米纤维膜；
（4） 将1g步骤（3）中所得磁性纳米纤维膜剪成1cmx1cm形状，分散到100mL水溶液中，利用均质分散机在16000rpm/min对其高速剪切40分钟得到磁性纳米短纤维分散液，其在外加磁场调控后的磁响应效果如图3所示；
（5）将步骤（4）中所得磁性纳米短纤维分散液离心，得到高浓度短纤维分散液，干燥，即得磁性纳米短纤维。

Claims (8)

1.一种磁性纳米短纤维，其特征在于，由以下步骤制备：
步骤（1）：四氧化三铁纳米颗粒分散液的制备
将四氧化三铁纳米颗粒置于N, N二甲基甲酰胺溶液中，通过超声振荡处理，得到四氧化三铁纳米颗粒的分散液；
步骤（2）：静电纺丝溶液的配制
将聚丙烯腈原丝加入到步骤（1）的分散液中，将其磁力加热搅拌，即得静电纺丝溶液；
步骤（3）：磁性纳米纤维膜的制备
将步骤（2）中的静电纺丝溶液除去气泡，采用静电纺丝技术制得磁性纳米纤维膜，将其干燥；
步骤（4）：磁性纳米短纤维分散液的制备
将步骤（3）中所得磁性纳米纤维膜剪成1±0.1cmx1±0.1cm形状，分散到水溶液中，对其高速剪切，得到磁性纳米短纤维分散液；
步骤（5）：磁性纳米短纤维的制备
将步骤（4）中所得磁性纳米短纤维分散液离心，得到高浓度磁性纳米短纤维分散液，干燥，即得磁性纳米短纤维。
2.如权利要求1所述的磁性纳米短纤维，其特征在于，步骤（1）中，四氧化三铁纳米颗粒分散液的浓度为0.01~0.02g/mL。
3.如权利要求1所述的磁性纳米短纤维，其特征在于，步骤（1）中，超声振荡处理时间为60~80min。
4.如权利要求1所述的磁性纳米短纤维，其特征在于，步骤（2）中，聚丙烯腈原丝占静电纺丝溶液质量分数的8%~15%。
5.如权利要求1所述的磁性纳米短纤维，其特征在于，步骤（2）中，加热温度为40~60℃，搅拌速度为150~200rpm/min。
6.如权利要求1所述的磁性纳米短纤维，其特征在于，步骤（3）中，纺丝参数设置：纺丝温度为23℃，湿度为40%，电压为15kV，推进速度为1.0~3.0ml/L，接收距离为10~15cm，针头为21号平口针。
7.如权利要求1所述的磁性纳米短纤维，其特征在于，步骤（4）中，高速剪切采用均质分散机，其转速为13000~18000rpm/min，剪切时间为20~40min。
8.如权利要求1-7任一所述的磁性纳米短纤维的制备方法。
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