CN107474820A - 制备压裂支撑剂用组合物和压裂支撑剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石油压裂液支撑剂领域，公开了一种制备压裂支撑剂用组合物和压裂支撑剂及其制备方法。该组合物包含粉煤灰和煤矸石；所述粉煤灰和煤矸石各自含有35重量％以上的Al2O3，25重量％以上的SiO2和8重量％以下的CaO，且所述粉煤灰的含碳量不高于10重量％，所述煤矸石的含碳量不高于20重量％；以组合物的总重量为基准，粉煤灰的含量为40‑95重量％，煤矸石的含量为5‑60重量％。本发明的压裂支撑剂用组合物配方简单，以该组合物为原料能够制得低密度压裂支撑剂，而且，组合物中的成分全部采用工业固体废弃物，降低了对不可再生资源的依赖，并且为解决固体废弃物的排放提供了高效和高价值的利用途径。
Description
技术领域
本发明涉及石油压裂液支撑剂领域，具体涉及一种制备压裂支撑剂用组合物，采用该组合物制备压裂支撑剂的方法，以及以该方法制备得到的压裂支撑剂。
背景技术
压裂支撑剂是一种在使用水力压裂技术开采石油、天然气、页岩气或煤层气等的过程中，对压裂后的岩层裂缝起到支撑作用的固体颗粒物质。由于压裂支撑剂的作用是利用其自身堆积的孔隙使油气排出，因此，压裂支撑剂首先要具有较高的圆球度和合适的粒径分布来提供较高的堆积孔隙率，其中，压裂支撑剂的圆球度越高越好，粒径大多在0.2-2mm。同时，油气井裂缝大多处于地下几千米的深度，存在较大的闭合压力，因此，还要求压裂支撑剂具有较高的耐压强度来抵抗地壳闭合压力的破坏。再者，由于压裂支撑剂要长期处于油气侵蚀的环境中，这要求压裂支撑剂具有良好的耐酸腐蚀性能。此外，为了使压裂液具有较好的携带支撑剂能力(携砂能力)，压裂支撑剂也要具有与压裂液粘度相匹配的合适密度。
由于特殊的使用环境，压裂支撑剂的评价指标通常包括：粒径、抗破碎能力、堆积密度、视密度、圆球度、酸溶解度和浊度等。支撑剂质量的行业标准主要有美国石油协会标准(API RP60)、国际标准ISO 13503-2和中石油行业标准SY/T 5108-2014，其中，对国内油田使用的支撑剂的质量控制大多执行中石油行业标准SY/T 5108-2014。按粒径范围划分，支撑剂分为6/12目、8/16目、12/18目、12/20目、16/20目、16/30目、20/40目、30/50目、40/60目、40/70目、70/140目等11种规格。按抗破碎能力划分，支撑剂分为在52MPa、69MPa、86MPa、103MPa等压力下使用的四种规格。按堆积密度和视密度划分，支撑剂分为低密度(堆积密度<1.65，视密度<3.00)、中密度(1.65<堆积密度<1.80，3.00<视密度<3.35)和高密度(堆积密度>1.80，视密度>3.35)三种规格，而低密度支撑剂是支撑剂未来发展的方向。
CN102786921A公开了一种低密度石油压裂支撑剂及其制备方法，该方法是以铝矾土和粘土作为主要原料，并加入辅助添加剂(如氧化锰、氧化铁、氧化镁等)，使原料经粉碎、球磨、分级、加湿后成球制粒，然后经过烘干、筛分、烧结、筛分等步骤，得到低密度石油压裂支撑剂产品。
CN101696113A公开了一种低密度石油压裂支撑剂的制备方法，该方法以石英石为主要原料，并加入膨润土、高岭土、粘土、镁砂和硼砂中的一种或几种作为辅助原料，同时以聚乙烯醇、淀粉和糊精中的一种或几种作为粘结剂，将石英石经过破碎后，和辅助原料与粘结剂一起研磨，得到细粉，然后进行制粒、干燥、烧结，得到低密度石油压裂支撑产品。
CN102899015B公开了一种低密度石油压裂支撑剂及其制备方法，该支撑剂的原料组成为铝矾土60-80重量％、粉煤灰10-30重量％和锰粉5-10重量％，其制备方法包括：首先将原料进行均匀混合，然后将所得混合物料投入造粒机中制粒成球，得到陶粒坯体，再进行筛分、烘干，最后在1280-1360℃保温2-4小时进行烧结，得到低密度支撑剂。
上述专利文献中介绍的压裂支撑剂的制备方法大都采用不可再生的非金属矿或化学品作为原料，原料配方复杂，且成本较高。另外，作为不可再生资源，铝矾土日渐匮乏，其大多作为炼铝的主要原料，因此，在压裂支撑剂制造行业，需要有合适的原料资源来替代铝矾土等原料。同时，近年来国际油气价格的长期低迷，要求油气的开采成本越来越低，所以也有必要开发新的能以低成本制备压裂支撑剂的方法。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有压裂支撑剂存在的上述问题，从而提供一种制备压裂支撑剂用组合物，采用该组合物制备压裂支撑剂的方法，以及以该方法制备得到的压裂支撑剂。
为了实现上述目的，根据本发明的第一方面，本发明提供了一种压裂支撑剂用组合物，该组合物包含粉煤灰和煤矸石；所述粉煤灰和所述煤矸石各自含有35重量％以上的Al2O3，25重量％以上的SiO2和8重量％以下的CaO，且所述粉煤灰的含碳量不高于10重量％，所述煤矸石的含碳量不高于20重量％；以所述制备压裂支撑剂用组合物的总重量为基准，所述粉煤灰的含量为40-95重量％，所述煤矸石的含量为5-60重量％。
根据本发明的第二方面，本发明提供了一种压裂支撑剂的制备方法，该制备方法包括：将组合物研磨，然后与水混合并制粒成球，其中，所述组合物为本发明第一方面所述的制备压裂支撑剂用组合物。
根据本发明的第三方面，本发明提供了本发明第二方面的方法制备得到的压裂支撑剂。
本发明提供的压裂支撑剂用组合物配方简单，以该组合物为原料能够制得低密度的压裂支撑剂，而且，组合物中的成分全部采用工业固体废弃物，降低了对不可再生资源(如铝土矿等)的依赖，并且在节约资源的同时，也为解决固体废弃物的排放提供了一种高效和高价值的利用途径。
本发明提供的压裂支撑剂的制备方法中，由于粉煤灰、煤矸石结合使用的塑性好，制粒成球后得到的支撑剂半成品不需要经过干燥处理，可直接进行筛分和烧结，因此，该制备方法的操作步骤简单，便于大规模工业生产。
附图说明
图1为根据本发明一种实施方式的压裂支撑剂的制备流程图。
图2为说明不同烧结温度(实施例11-17)对压裂支撑剂堆积密度的影响的折线图。
图3为说明不同烧结温度(实施例11-17)对压裂支撑剂视密度的影响的折线图。
图4为说明不同烧结温度(实施例11-17)对压裂支撑剂酸溶解度的影响的折线图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
根据本发明的第一方面，本发明提供了一种制备压裂支撑剂用组合物，该组合物包含粉煤灰和煤矸石。
在本发明的制备压裂支撑剂用组合物中，所述粉煤灰和所述煤矸石各自含有35重量％以上的Al2O3，25重量％以上的SiO2和8重量％以下的CaO，且所述粉煤灰的含碳量不高于10重量％，所述煤矸石的含碳量不高于20重量％。
所述粉煤灰可以是煤燃烧后的烟气中收捕下来的细灰，也可以是将收集下来的细灰进行煅烧、部分煅烧或完全煅烧后形成的产物，只要其满足上述的组成即可，通常所述粉煤灰的烧失量小于10重量％。另外，所述粉煤灰的细度可参照现有压裂支撑剂的原料细度进行选择，本发明对此没有特别限定，例如所述粉煤灰的细度可以为：45μm筛筛余量小于45％，20μm筛筛余量小于85％。
所述煤矸石可以是采煤过程和洗煤过程中排放的固体废物，也可以是将固体废物经煅烧、部分煅烧、完全煅烧中的一种或几种的混合物，只要满足上述的组成即可，通常所述煤矸石的烧失量小于20重量％。
在本发明的制备压裂支撑剂用组合物中，以所述制备压裂支撑剂用组合物的总重量为基准，所述粉煤灰的含量为40-95重量％，所述煤矸石的含量为5-60重量％。所述煤矸石的用量过低会导致原料难以成球或成球后半成品的强度偏低，所述煤矸石的用量过高会导致支撑剂的强度下降、破碎率偏高。
优选情况下，所述粉煤灰中，Al2O3的含量为35-55重量％，SiO2的含量为25-55重量％，CaO的含量为0.1-8重量％。
优选情况下，所述煤矸石中，Al2O3的含量为35-55重量％，SiO2的含量为25-50重量％，CaO的含量为0.5-8重量％。
本发明提供的所述压裂支撑剂用组合物配方简单，可避免使用不可再生的铝矾土和化学品等。另外，该组合物实现了对煤矸石和粉煤灰这两种工业废弃物的充分利用，变废为宝，避免其污染环境。所述制备压裂支撑剂用组合物具有较高的塑性(即成球性能高)，所得半成品不会因水分的激烈蒸发导致颗粒大量开裂或爆裂，因此在加水制粒成球后，本发明的制备方法无需进行干燥的步骤，所述方法具有工艺简单的特点。
为此，根据本发明的第二方面，本发明提供了一种压裂支撑剂的制备方法，该制备方法包括：将组合物研磨，然后与水混合并制粒成球，其中，所述组合物为本发明第一方面所述的制备压裂支撑剂用组合物。
根据本发明的制备方法，相对于100重量份的所述组合物，水的用量优选为5-30重量份。
按照一种具体的实施方式，如图1所示，该制备方法包括以下步骤：
(1)将煤矸石破碎，优选破碎为中位粒径在5cm以下的颗粒；
(2)将所述粉煤灰和破碎后的煤矸石加入到研磨机中研磨，得到原料粉；
(3)将所述原料粉和水加入到成球机中制粒成球，得到支撑剂半成品；
(4)将所述支撑剂半成品依次进行筛分、烧结、再筛分，得到所述压裂支撑剂。
步骤(1)中，为了进一步便于加工，在进行研磨之前，更优选将煤矸石破碎成中位粒径为1cm以下，最优选为1mm以下的颗粒。
步骤(2)中，优选所述研磨使得原料粉的中位粒径不大于200目(即，目数在200目以上)。本发明对所述研磨机没有特别的限定，可以为研磨粉煤灰和煤矸石的常规选择，例如选自雷蒙磨、球磨机、气流磨、搅拌磨和砂磨机中的一种或几种。
步骤(3)中，优选所述制粒成球通过以下方式实施：先将部分原料粉和水加入到所述成球机中，形成母球；然后分批加入剩余的原料粉和水，使母球生长，直至形成要求粒径的球形颗粒。
步骤(4)中，所述烧结的温度可以为1150-1600℃，烧结时间可以为0.5-10小时。优选地，所述烧结的温度为1400-1500℃，这样能使压裂支撑剂同时具有更低的密度和酸溶解度。
所述烧结可以在烧结窑炉中进行，所述烧结窑炉可以为本领域的常规选择，例如选自马弗炉、回转窑、隧道窑、梭式窑或推板窑。
步骤(4)中，筛分可得到符合行业标准SY/T 5108-2014的压裂支撑剂产品，由于所述烧结能使支撑剂半成品产生收缩，因此，所述支撑剂半成品的粒度应大于所述压裂支撑剂的粒度。以制备20/40目的压裂支撑剂为例，在步骤(3)制粒成球后，可形成60重量％以上目数在18-30目之间的支撑剂半成品。在形成支撑剂半成品后，需先筛分出粒度在30目以上和18目以下的颗粒，再进行烧结，最后筛分出20目以下和40目以上的颗粒，得到20/40目压裂支撑剂产品。
根据本发明的第三方面，本发明提供了本发明第二方面所述的制备方法制备得到的压裂支撑剂。所述压裂支撑剂为低密度陶粒支撑剂。优选地，所述压裂支撑剂的堆积密度为1.20-1.65g/cm3，视密度为2.20-3.00g/cm3。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例和对比例中，
粉煤灰和煤矸石均源自神华集团国华准格尔公司，组分含量是将两者分别在空气中于1100℃完全煅烧后，按照GB/T 24483-2009《铝土矿石》的测试方法测得；
堆积密度、视密度和酸溶解度根据中国石油天然气行业标准SY/T5108-2014《水力压裂和砾石充填作业用支撑剂性能测试方法》测得。
实施例1-17用于说明本发明提供的制备压裂支撑剂用组合物和压裂支撑剂及其制备方法。
实施例1-17
1)在颚式破碎机中将煤矸石破碎成中位粒径在1mm以下的颗粒，然后将破碎后的煤矸石和粉煤灰(两者总用量为100kg)加入到球磨机中研磨4h，得到中位粒径为5.32μm的原料粉。
2)先将部分原料粉和水加入到成球机中制粒，直至形成母球，再重复加原料粉和加水的步骤，使母球不断长大，直到球形颗粒生长至目数在18目-30目之间，得到半成品支撑剂(水的用量为10kg)。
3)将半成品支撑剂经过18目和30目的筛网筛分，得到粒径在30目以上和18目以下的半成品颗粒，再将该半成品颗粒放入马弗炉内烧结，然后自然冷却，经过20目和40目的筛网筛分，得到20/40目的压裂支撑剂产品。实施例1-17提供的组合物的各组分组成以及配比如表1所示，烧结条件和所得压裂支撑剂的性能如表2所示。
表1
表2
结合表1和表2的数据可知，采用本发明提供的组合物能够制备得到低密度压裂支撑剂，另外，结合图2-4可知，随着烧结温度的提高，压裂支撑剂的堆积密度和视密度也增加，但酸溶解度下降；由于不同作业场合对低密度压裂支撑剂的要求不同，因此，可根据该规律来选择合适的烧结温度，以调整低密度压裂支撑剂的密度和酸溶解度。
对比例1
采用实施例1的方法制备压裂支撑剂，所不同的是，调整组合物中的粉煤灰的含量为98重量％，煤矸石的含量为2重量％，结果是，在制粒成球时，粉煤灰无法形成球形颗粒，始终是细粉状态。
对比例2
采用实施例1的方法制备压裂支撑剂，所不同的是，调整组合物中的粉煤灰的含量为35重量％，煤矸石的含量为65重量％，结果是，烧结后的支撑剂颗粒在表面出现很多孔洞，且很容易碎裂成小块。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种制备压裂支撑剂用组合物，其特征在于，该组合物包含粉煤灰和煤矸石；
所述粉煤灰和所述煤矸石各自含有35重量％以上的Al2O3，25重量％以上的SiO2和8重量％以下的CaO，且所述粉煤灰的含碳量不高于10重量％，所述煤矸石的含碳量不高于20重量％；
以所述制备压裂支撑剂用组合物的总重量为基准，所述粉煤灰的含量为40-95重量％，所述煤矸石的含量为5-60重量％。
2.根据权利要求1所述的制备压裂支撑剂用组合物，其中，所述粉煤灰中，Al2O3的含量为35-55重量％，SiO2的含量为25-55重量％，CaO的含量为0.1-8重量％。
3.根据权利要求1或2所述的制备压裂支撑剂用组合物，其中，所述煤矸石中，Al2O3的含量为35-55重量％，SiO2的含量为25-50重量％，CaO的含量为0.5-8重量％。
4.一种压裂支撑剂的制备方法，该制备方法包括：将组合物研磨，然后与水混合并制粒成球，其特征在于，所述组合物为权利要求1-3中任意一项所述的制备压裂支撑剂用组合物。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，相对于100重量份的所述组合物，水的用量为5-30重量份。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其中，该制备方法包括以下步骤：
(1)将煤矸石破碎，优选破碎为中位粒径在5cm以下的颗粒；
(2)将所述粉煤灰和破碎后的煤矸石加入到研磨机中研磨，得到原料粉；
(3)将所述原料粉和水加入到成球机中制粒成球，得到支撑剂半成品；
(4)将所述支撑剂半成品依次进行筛分、烧结、再筛分，得到所述压裂支撑剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其中，所述研磨使得原料粉的中位粒径不大于200目。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其中，所述制粒成球通过以下方式实施：先将部分原料粉和水加入到所述成球机中，形成母球；然后分批加入剩余的原料粉和水，使母球生长，直至形成要求粒径的球形颗粒。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其中，所述烧结的温度为1100-1600℃，烧结时间为1-8小时。
10.权利要求4-9中任意一项所述制备方法制得的压裂支撑剂；
优选所述压裂支撑剂的堆积密度为1.20-1.65g/cm3，视密度为2.20-3.00g/cm3。
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