CN107459424A - 水杨酸钠在提高黄腐酸铁螯合效率和稳定性中的用途及提高方法 - Google Patents

水杨酸钠在提高黄腐酸铁螯合效率和稳定性中的用途及提高方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了水杨酸钠在提高黄腐酸铁螯合效率和稳定性中的用途及提高方法，提高黄腐酸铁螯合效率和稳定性的方法，包括以下步骤：在二价铁溶液中加入黄腐酸反应后再添加水杨酸钠，混合均匀后进行振荡反应；本发明的黄腐酸铁跟现有黄腐酸铁相比，加入助溶剂或增效剂水杨酸钠后，黄腐酸铁的螯合能力在pH＝6.5‑7.5范围内提高123％‑278％，水杨酸钠溶于黄腐酸溶液会形成部分水杨酸(SA)，对植物是一种生长促进剂，可以促进作物生长，所配制的水溶性螯合铁具有极高的推广应用价值。

Description

水杨酸钠在提高黄腐酸铁螯合效率和稳定性中的用途及提高 方法
技术领域
本发明属于水溶性有机肥料技术领域，尤其涉及水杨酸钠在提高黄腐酸铁螯合效率和稳定性中的用途及提高方法。
背景技术
Fe是高等植物必需的营养元素，是植物需求量比较大的微量元素，也是中性和石灰性土壤最容易缺乏的元素。铁在土壤中的有效性受pH影响显著，生产中常用的铁肥有硫酸亚铁，硫酸亚铁铵和EDTA-Fe。不管是游离的Fe2+还是EDTA螯合铁，当土壤pH>7.0时，水溶性铁均表现得极不稳定，大部分被沉淀为无效态形式。所以，在石灰性土壤中，根施或叶面喷施二价铁肥或低分子螯合铁时，有效性受暴露时间和酸碱度影响极大，很大程度上影响铁肥的有效利用。而黄腐酸是含有胶体多孔结构及多种活性官能团(羧基、羟基和酚羟基)的有机小分子胶体，具有强烈的的吸附、络合阳离子的能力。施用黄腐酸肥料可以增强土壤微生物活性，改善土壤理化性质，活化土壤养分，使许多营养元素通过络合态逐渐释放，提高肥料的有效性。而且，黄腐酸具有较强的生理活性，对植物根系发育及碳氮、水分代谢也具有促进作用。研究证实，黄腐酸铁的稳定性远远高于Fe2+和EDTA螯合铁，尤其是在中性和偏碱性介质条件下，有效性和稳定性很高。跟硫酸亚铁和硫酸亚铁铵相比，黄腐酸铁有效性高、受pH影响小、稳定性强。跟工业生产的EDTA-Fe相比，黄腐酸铁分子量大，稳定性更强，且价格便宜。国内关于黄腐酸螯合中微量元素的报道很多，但关于黄腐酸和Fe2+螯合的定量分析和稳定性研究鲜见报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是如何提高黄腐酸与Fe2+的螯合效率和稳定性，本发明提供了水杨酸钠在提高黄腐酸铁螯合效率和稳定性中的用途及提高方法，本发明的黄腐酸铁跟现有黄腐酸铁相比，加入助溶剂或增效剂水杨酸钠后，黄腐酸铁的螯合能力在pH＝6.5-7.5范围内提高123％-278％，水杨酸钠溶于黄腐酸溶液会形成部分水杨酸(SA)，对植物是一种生长促进剂，可以促进作物生长，所配制的水溶性螯合铁具有极高的推广应用价值。
本发明是通过如下技术方案实现的，本发明一方面提供水杨酸钠作为助溶剂或增效剂在提高黄腐酸铁螯合效率和稳定性中的用途。水杨酸钠作为助溶剂或增效剂，能够提高黄腐酸铁的螯合效率和稳定性；水杨酸钠溶于黄腐酸溶液会形成部分水杨酸(SA)，对植物是一种生长促进剂，可以促进作物生长，所配制的水溶性螯合铁具有极高的推广应用价值。
作为优选，所述在提高黄腐酸铁螯合效率和稳定性中包括在二价铁溶液中加入黄腐酸反应后再添加水杨酸钠的步骤。
作为优选，在pH＝6.5-7.5的范围内，水杨酸钠的添加量为1％W/V。1％W/V 的添加量的水杨酸钠可有效促进黄腐酸和Fe2+络合，使黄腐酸铁的螯合能力在pH＝6.5-7.5范围内提高123％-278％。
作为优选，所述二价铁溶液选用硫酸亚铁铵溶液。
本发明另一方面提供一种提高黄腐酸铁螯合效率和稳定性的方法，包括以下步骤：在二价铁溶液中加入黄腐酸反应后再添加水杨酸钠，混合均匀后进行振荡反应。
作为优选，在pH＝6.5-7.5的范围内，水杨酸钠的添加量为1％W/V。1％W/V 的添加量的水杨酸钠可有效促进黄腐酸和Fe2+络合，使黄腐酸铁的螯合能力在pH＝6.5-7.5范围内提高123％-278％.
作为优选，所述二价铁溶液选用硫酸亚铁铵溶液。
作为优选，振荡反应的温度为25～45℃。
作为优选，振荡反应的时间为3-6小时。反应时间达到3小时后，黄腐酸和Fe2+的螯合基本达到平衡。
作为优选，振荡频率为180次/min。
本发明所使用的“W/V”是指重量体积比，即g/ml或kg/L。
本发明的有益效果为：
本发明的黄腐酸铁跟现有黄腐酸铁相比，加入助溶剂或增效剂水杨酸钠后，黄腐酸铁的螯合能力在pH＝6.5-7.5范围内提高123％-278％，水杨酸钠溶于黄腐酸溶液会形成部分水杨酸(SA)，对植物是一种生长促进剂，可以促进作物生长，所配制的水溶性螯合铁具有极高的推广应用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为硫酸亚铁铵溶液和硫酸亚铁铵溶液与黄腐酸的反应液中水溶性铁随 pH的变化曲线；
图2为硫酸亚铁铵溶液与黄腐酸的反应液的水溶性铁随温度的变化曲线；
图3为pH＝6.5和pH＝7.0时条件下，硫酸亚铁铵溶液和黄腐酸的反应液中水溶性铁随反应时间的变化曲线；
图4为pH＝6.5时，向硫酸亚铁铵和黄腐酸反应液中加入不同浓度的水杨酸钠后水溶性铁含量的变化；
图5为pH＝7.0时，向硫酸亚铁铵和黄腐酸反应液中加入不同浓度的水杨酸钠后水溶性铁含量的变化；
图6为pH＝7.5时，向硫酸亚铁铵和黄腐酸反应液中加入不同浓度的水杨酸钠后水溶性铁含量的变化。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面结合具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。
本发明中黄腐酸(FA)原料为山东泉林嘉有肥料公司生产的“生命源”系列黄腐酸冲剂(黄腐酸含量40％)，硫酸亚铁铵溶液(21.5μg/mlFe2+)，水杨酸钠(固体分析纯)。
实施例1，pH＝6.5时，反应前，硫酸亚铁铵溶液100ml(21.5μg/mlFe2+)，放置3小时后，水溶性铁的浓度变为1.6μg/ml；加入0.3g黄腐酸冲剂，充分反应3小时后，水溶性铁的浓度增至8.7μg/ml，水溶性铁的有效性提高4.44 倍；再加入1.0g水杨酸钠，混合均匀，振荡器180次/min，30℃室温反应3 小时后，水溶性铁的浓度为19.5μg/ml，黄腐酸铁的有效性提高123％；
图4为pH＝6.5时，向硫酸亚铁铵和黄腐酸反应液中加入不同浓度的水杨酸钠后水溶性铁含量的变化；
实施例2，pH＝7.0时，反应前，硫酸亚铁铵溶液100ml(21.5μg/mlFe2+)，放置3小时后，水溶性铁的浓度变为0.31μg/ml。加入0.3g黄腐酸冲剂，充分反应3小时后，水溶性铁的浓度增至5.1μg/ml，水溶性铁的有效性提高15.45 倍；再加入1.0g水杨酸钠，混合均匀，振荡器180次/min，30℃室温反应3 小时后，水溶性铁的浓度升至19.4μg/ml，黄腐酸铁的有效性提高280％；
实施例3，pH＝7.5时，反应前，硫酸亚铁铵溶液100ml(21.5μg/mlFe2+)，放置3小时后，水溶性铁的浓度变为0.40μg/ml。加入0.3g黄腐酸，充分反应 3小时后，水溶性铁的浓度增至5.5μg/ml，水溶性铁的有效性提高12.75倍；再加入1.0g水杨酸钠，混合均匀，振荡器次/min，30℃室温反应3小时后，水溶性铁的浓度升至20.6μg/ml，黄腐酸铁的有效性提高274.5％；
实施例1～3的反应条件是按如下的反应确定的：
如图1，在pH＝4.5-8时，硫酸亚铁铵溶液100ml(21.5μg/mlFe2+)，检测水溶性铁随pH的变化；在pH＝4.5-8时，在硫酸亚铁铵溶液100ml(21.5μg/mlFe2+) 中加入0.3g黄腐酸冲剂充分反应，检测水溶性铁在pH＝4.5-8的变化；两者中均不含水杨酸钠，反应曲线说明常用纯化学水溶性铁和黄腐酸螯合铁的有效性在pH>6.5时受pH影响显著，水溶性铁均表现得极不稳定，大部分被沉淀为无效态形式。
如图2，在硫酸亚铁铵溶液100ml(21.5μg/mlFe2+)中加入0.3g黄腐酸冲剂，反应溶液不含水杨酸钠，在pH＝6.5和pH＝7.0条件下，混合液在15-60℃范围内充分反应150分钟后，检测反应液中Fe2+和黄腐酸的螯合率，变化曲线显示黄腐酸螯合铁的有效性随温度的变化趋势。结果表明：Fe2+和黄腐酸的螯合率随温度升高而逐渐升高，达到45℃时，螯合率基本稳定。从节能考虑选择反应温度为常温25℃或自然温度高于25度的温度，如果是工厂化生产，可以选择45℃。
如图3，在硫酸亚铁铵溶液100ml(21.5μg/mlFe2+)中加入0.3g黄腐酸冲剂，反应溶液不含水杨酸钠，在pH＝6.5和pH＝7.0，30℃的室温条件下充分反应，检测反应液中Fe2+和黄腐酸的螯合率随时间的变化曲线，变化曲线说明pH＝6.5，30℃的室温下，Fe2+和黄腐酸的螯合速度在60min内迅速上升，之后变得缓慢上升，180min以后，基本不再变化；pH＝7.0，30℃的室温下， Fe2+和黄腐酸的螯合速度在150分钟之内随反应时间的延长而逐渐提高，当反应时间至180分钟时，螯合基本达到平衡，水溶性铁的含量不再变化，所以控制反应时间在3小时以上。
如图4，pH＝6.5时，对照分别为：单纯硫酸亚铁铵(21.5ug/mlFe2+)、硫酸亚铁铵(21.5ug/mlFe2+)加水杨酸钠量(Cmax)、硫酸亚铁铵(21.5ug/mlFe2+) 和黄腐酸冲剂反应液加水杨酸钠量(C0-C5)。水杨酸钠的浓度梯度C0-C5分别为：0mg.ml-1，10mg.ml-1，25mg.ml-1，100mg.ml-1，150mg.ml-1，200mg.ml-1；处理代号分别为Fe，Fe+Cmax，Fe+FA+C0，Fe+FA+C1,Fe+FA+C2，Fe+FA+C3， Fe+FA+C4，Fe+FA+C5；30℃室温充分反应180min后，对应的水溶性铁的浓度分别为：1.658，1.048，8.709，19.49，16.97，13.80，13.52，11.12，单位为ug/ml。
如图5，pH＝7.0时，对照分别为：单纯硫酸亚铁铵(21.5ug/mlFe2+)、硫酸亚铁铵(21.5ug/mlFe2+)加水杨酸钠量(Cmax)、硫酸亚铁铵(21.5ug/mlFe2+) 和黄腐酸冲剂反应液加水杨酸钠量(C0-C5)。水杨酸钠的浓度梯度C0-C5分别为：0mg.ml-1，10mg.ml-1，25mg.ml-1，100mg.ml-1，150mg.ml-1，200mg.ml-1；处理代号分别为Fe，Fe+Cmax，Fe+FA+C0，Fe+FA+C1,Fe+FA+C2，Fe+FA+C3， Fe+FA+C4，Fe+FA+C5，30℃室温充分反应180min后，对应的水溶性铁的浓度分别为：0.3248，11.26，5.1312，19.42，15.31，12.38，13.78，11.01，单位为ug/ml。
如图6，pH＝7.5时，试验设置对照分别为：单纯硫酸亚铁铵(21.5ug/mlFe2+)、硫酸亚铁铵(21.5ug/mlFe2+)加水杨酸钠量(Cmax)、硫酸亚铁铵(21.5 ug/mlFe2+)和黄腐酸冲剂反应液加水杨酸钠量(C0-C5)。水杨酸钠的浓度梯度C0-C5分别为：0mg.ml-1，10mg.ml-1，25mg.ml-1，100mg.ml-1，150mg.ml-1， 200mg.ml-1。处理代号分别为Fe，Fe+Cmax，Fe+FA+C0，Fe+FA+C1,Fe+FA+C2， Fe+FA+C3，Fe+FA+C4，Fe+FA+C5。30℃室温充分反应180min后，对应的水溶性铁的浓度分别为：0.5089，11.68，5.502，20.56，15.03，11.19，12.65， 11.01，单位为ug/ml。
由图4-6可以看出，pH从6.5-7.5范围内，水杨酸钠的浓度为10mg.ml-1时，即Cmax＝10mg.ml-1，黄腐酸铁的螯合量达到最大值。相对于Fe+FA处理， Fe+FA+C1处理的水溶性铁含量分别增加1.23倍，2.78倍，2.74倍。
当然，上述说明也并不仅限于上述举例，本发明未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现，在此不再赘述；以上实施例及附图仅用于说明本发明的技术方案并非是对本发明的限制，参照优选的实施方式对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换都不脱离本发明的宗旨，也应属于本发明的权利要求保护范围。

Claims (10)

1.水杨酸钠作为助溶剂或增效剂在提高黄腐酸铁螯合效率和稳定性中的用途。
2.根据权利要求1所述的用途，其特征在于：所述在提高黄腐酸铁螯合效率和稳定性中包括在二价铁溶液中加入黄腐酸反应后再添加水杨酸钠的步骤。
3.根据权利要求2所述的用途，其特征在于：在pH＝6.5-7.5的范围内，水杨酸钠的添加量为1％W/V。
4.根据权利要求2所述的用途，其特征在于：所述二价铁溶液选用硫酸亚铁铵溶液。
5.一种提高黄腐酸铁螯合效率和稳定性的方法，包括以下步骤：在二价铁溶液中加入黄腐酸反应后再添加水杨酸钠，混合均匀后进行振荡反应。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：在pH＝6.5-7.5的范围内，水杨酸钠的添加量为1％W/V。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述二价铁溶液选用硫酸亚铁铵溶液。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：振荡反应的温度为25～45℃。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：振荡反应的时间为3-6小时。
10.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：振荡频率为180次/min。
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