CN107452631A - 一种利用金属性过渡金属硫属化合物制备电子器件电极的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料应用领域，具体地，本发明涉及一种利用金属性过渡金属硫属化合物制备电子器件电极的方法。本发明包括以下步骤：1)采用人工按压法或两步化学气相沉积法在带有SiO2氧化层的硅片基底上制备金属性过渡金属硫属化合物与半导体性过渡金属硫属化合物的异质结；2)将步骤1)所述异质结转移至带有二氧化硅氧化层的基底上，制成样品，并在样品表面制作源极和漏极；3)采用热沉积法将分别将Ni与Au沉积在源极与漏极上，构筑背栅场效应晶体管，制得电子器件电极。本发明将金属性过渡金属硫属化合物材料作为半导体性过渡金属硫属化合物电子器件电极能够有效降低接触电阻，表现出良好的导电性。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料应用领域，具体地，本发明涉及一种利用金属性过渡金属硫属化合物制备电子器件电极的方法。
背景技术
单层过渡金属硫属化合物(MX2，M＝过渡金属，X＝S,Se,Te)作为一类典型的类石墨烯二维材料，由于其独特的物理性质引起了人们的广泛关注。其中，二硫化钒作为一种典型的金属性材料，拥有不同于半导体性二硫化钼或二硫化钨的能带结构，因其丰富的物理性质如磁性、电荷密度波、超导等引起了人们的广泛关注，也极大地拓宽了二维材料的应用前景。一直以来，对于过渡金属硫属化合物的电子学与光电子学应用领域，沟道材料(MX2)与金属电极之间较大的接触电阻始终是器件发展的最大瓶颈。探索电子性质与结构特点与MX2相当的材料可以有效的降低接触电阻，从而增大器件的载流子迁移率。因此二硫化钒作为一种金属性的过渡金属硫属化合物，在这一领域具有广泛的应用前景。现有的电子器件的金属电极与二硫化钼等沟道材料接触电阻较大，导致器件载流子迁移率较低。
发明内容
本发明旨在提供一种利用金属性过渡金属硫属化合物制备电极材料的方法。具体地，包括一种利用金属性过渡金属硫属化合物制备电子器件电极的方法。
本申请将金属性过渡金属硫属化合物(例如，二硫化钒或二硒化钒)用作半导体性过渡金属硫化物器件的电极，不仅可以构筑全二维材料的原子层厚度的电子学器件，而且利用金属性过渡金属硫属化合物代替传统电极材料可以有效减小半导体性过渡金属硫属化合物(例如，二硫化钼)器件中的接触电阻，从而提高半导体性过渡金属硫属化合物电子学器件的载流子迁移率。
具体地，本发明包括以下步骤：
1)采用人工按压法或两步化学气相沉积法在带有SiO2氧化层的硅片基底上制备金属性过渡金属硫属化合物与半导体性过渡金属硫属化合物的异质结；
2)将步骤1)所述异质结转移至带有二氧化硅氧化层的基底上，制成样品，并在样品表面制作源极和漏极；
3)采用热沉积法将Ni与Au同时沉积在源极与漏极上(即，在源极与漏极上均同时沉积Ni与Au)，构筑背栅场效应晶体管，制得电子器件电极。
根据本发明所述的方法，其中优选地，所述半导体性过渡金属硫属化合物为二硫化钼或二硒化钼，所述金属性过渡金属硫属化合物为二硫化钒或二硒化钒。
根据本发明所述的方法，其中，步骤1)所述人工按压法为将金属性过渡金属硫属化合物纳米片直接按压转移至半导体性过渡金属硫属化合物样品表面。其中，所述半导体性过渡金属硫属化合物在按压前先通过气相沉积法与硅片基底结合。
进一步地，所述金属性过渡金属硫属化合物纳米片的厚度为7～500nm。
进一步地，优选的硅片基底面积为(0.8～1.2)×(0.8～1.2)cm2。
作为一种选择，所述金属性过渡金属硫属化合物纳米片的制备方法包括以下步骤：
a)将硅片依次置于去离子水、丙酮和异丙醇中进行超声清洗，随后用氮气吹干，置于高温管式炉反应腔中；
b)在相对于硅片的气流上游放置金属性过渡金属氯化物(优选为三氯化钒粉末)，距金属性过渡金属氯化物3～5厘米处放置硫属单质(优选硫粉或硒粉)；其中，当所述硫属单质为硫粉时，在相对于基底的气流上游6～9厘米处放置金属性过渡金属氯化物；或者，当所述硫属单质为硒粉时，所述步骤1-5)中在相对于基底的气流上游12～15厘米处放置金属性过渡金属氯化物；
c)向管式炉中通入20～200sccm氩气和1～20sccm氢气的混合气体，气流稳定后将硫属单质、金属性过渡金属氯化物和硅片分别加热，在硅片基底上生长得到金属性过渡金属硫属化合物纳米片；其中，当所述硫属单质为硫粉时，将硫属单质、金属性过渡金属氯化物和基底分别加热至250～275℃，275～300℃和600～620℃，并且均恒温保持5～10分钟；或者，当所述硫属单质为硒粉时，将硫属单质、金属性过渡金属氯化物和基底分别加热至355～370℃，370～395℃，600～620℃，并且，均恒温保持1～5分钟。
根据本发明所述的方法，其中，步骤1)所述两步化学气相沉积法，包括以下步骤：
1-1)将硅片依次置于去离子水、丙酮和异丙醇中进行超声清洗，随后用氮气吹干；
1-2)在相对于硅片的气流上游8～10厘米处放置半导体性过渡金属氧化物，距半导体性过渡金属氧化物5～8厘米处放置硫属单质；
1-3)向管式炉中通入氩气，调节管内压强为20～30Pa，气流稳定后将硫属单质、半导体性过渡金属氧化物和硅片分别加热至100～130℃，520～530℃和690～750℃；
1-4)恒温保持8～10分钟，在硅片上生长得到单层半导体性过渡金属硫属化合物；
1-5)将上述得到的覆盖有单层半导体性过渡金属硫属化合物的硅片转移至另一管式炉中作为基底，在相对于基底的气流上游放置金属性过渡金属氯化物，在相对于金属性过渡金属氯化物的气流上游3～5厘米处放置硫属单质；
1-6)向管式炉中通入20～200sccm氩气和1～20sccm氢气的混合气体，气流稳定后将硫族单质、金属性过渡金属氯化物和基底分别加热至250～275℃，275～300℃和600～620℃；
1-7)恒温保持5～10分钟，在基底上生长金属性过渡金属硫属化合物纳米片，与半导体性过渡金属硫属化合物结合形成异质结。
根据本发明所述的方法，作为优选地，在上述两步化学气相沉积法中，所述半导体性过渡金属氧化物为三氧化钼，所述硫族单质为硫或硒，所述金属性过渡金属氯化物为三氯化钒，所述半导体性过渡金属硫属化合物为二硫化钼或二硒化钼，所述金属性过渡金属硫属化合物二硫化钒或二硒化钒。
根据本发明所述的方法，其中，所述硫属单质为硫时，所述步骤1-5)中在相对于基底的气流上游6～9厘米处放置金属性过渡金属氯化物(三氯化钒)，所述步骤1-6)中将硫属单质、金属性过渡金属氯化物和基底分别加热至250～275℃，275～300℃和600～620℃，并且均恒温保持5～10分钟；或者，
所述硫属单质为硒时，所述步骤1-5)中在相对于基底的气流上游12～15厘米处放置金属性过渡金属氯化物(三氯化钒)，所述步骤1-6)中将硫属单质、金属性过渡金属氯化物和基底分别加热至355～370℃，370～395℃，600～620℃，并且，均恒温保持1～5分钟。
根据本发明所述的方法，其中优选地，步骤2)中制作源极和漏极所用的方法包括：将甲基丙烯酸甲酯与聚甲基丙烯酸甲酯(二者用量均可以优选为30～50μL)混合后悬涂在所述样品表面(异质结一侧)，经电子束曝光制作源极图案和漏极图案，制得源极和漏极。
根据本发明所述的方法，其中，步骤2)所述SiO2氧化层厚度为90～300nm。
根据本发明所述的方法，其中，步骤3)所述Ni的厚度为12～15nm，所述Au的厚度为45～50nm。
本发明将金属性过渡金属硫属化合物纳米片作为电极材料用于单层二硫化钼构筑的场效应晶体管中，由于其纳米尺寸的厚度以及独特的金属性，有效地较小了二硫化钼器件中的接触电阻，使得该电极能够向二硫化钼沟道中进行更加有效的电子注入，因此获得了较高的开态电流(3.8μA·μm-1)和场效应迁移率(7.8cm2·V-1·s-1)，并且具有良好的稳定性大大提高了原电子学器件的性能。
附图说明
图1为本发明实施例1中场效应晶体管模型图。
图2为本发明实施例1中场效应晶体管的输出特性曲线。
图3为本发明实施例1中场效应晶体管的转移曲线。
具体实施方式
下面以附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1
将使用化学气相沉积法生长有单层二硫化钼的硅片(300nm厚氧化层)置于高温管式炉反应腔中。在硅片的气流上游依次放置三氯化钒粉末和硫粉，硫粉距离三氯化钒5厘米，三氯化钒距离基底8厘米。向反应炉中通入高纯氩气(100sccm)和氢气(10sccm)，待气流稳定后将硫粉、三氯化钒和硅片的分别加热至为250℃，275℃和600℃，恒温5分钟进行生长，得到二硫化矾和单层二硫化钼的异质结。将异质结转移至氧化层为90nm厚的硅片上，制得样品。将甲基丙烯酸甲酯和聚甲基丙烯酸甲酯悬涂在样品表面，于纳米模式生成系统(JEOL 6510)中进行电子束曝光，制作源极和漏极图案。随后用热沉积法将15nm Ni/50nmAu沉积在样品表面，构筑基于二硫化矾二硫化钼异质结的场效应晶体管，模型图如图1所示。随后在Lake Shore TTPX探针台和Agilent 4155C半导体参数分析仪上进行电学性质测试。同时采用相同工艺直接将15nm Ni/50nm Au沉积在单层二硫化钼表面构筑对照器件。
两背栅场效应晶体管的输出特性曲线如图2所示。其中，二硫化矾二氧化钼晶体管在漏极电压Vds＝10V,栅极电压Vgs＝30V时开态电流为3.8μA，高于Ni/Au接触晶体管4倍。对应的转移曲线如图3所示。通过对Vgs＝20～30V线性区域的拟合，计算可得二硫化矾接触晶体管和Ni/Au接触晶体管的场效应迁移率分别为7.8cm2·V-1·s-1和2.1cm2·V-1·s-1，应用公式为μFE＝(dIds/dVg)[L/(WCiVds)]，其中漏极电压Vds＝1V,沟道长度L＝6.0μm,沟道宽度W＝15.4μm，90nm厚SiO2介电层电容Ci＝3.8×10-4F·m-2。以上均表明化学气相沉积法合成的二硫化矾纳米片是构筑单层二硫化钼器件的理想电极材料。
实施例2
将使用化学气相沉积法生长有单层二硫化钼的硅片(300nm厚氧化层)置于高温管式炉反应腔中。在硅片的气流上游依次放置三氯化钒粉末和硫粉，硫粉距离三氯化钒3厘米，三氯化钒距离基底6厘米。向反应炉中通入高纯氩气(200sccm)和氢气(20sccm)，待气流稳定后将硫粉、三氯化钒和硅片的分别加热至为275℃，300℃和620℃，恒温10分钟进行生长，得到二硫化矾和单层二硫化钼的异质结。将异质结转移至氧化层为90nm厚的硅片上，制得样品。将甲基丙烯酸甲酯和聚甲基丙烯酸甲酯悬涂在样品表面，于纳米模式生成系统(JEOL 6510)中进行电子束曝光，制作源极和漏极图案。随后用热沉积法将12nm Ni/45nmAu沉积在样品表面，构筑基于二硫化矾二硫化钼异质结的场效应晶体管。
采用与实施例1相同的测试方法对场效应晶体管进行测试，测试结果与实施例1相当，表明化学气相沉积法合成的二硒化矾纳米片是构筑单层二硒化钼器件的理想电极材料。
实施例3
将使用化学气相沉积法生长有单层二硒化钼的硅片(300nm厚氧化层)置于高温管式炉反应腔中。在硅片的气流上游依次放置三氯化钒粉末和硒粉，硒粉距离三氯化钒8厘米，三氯化钒距离基底12厘米。向反应炉中通入高纯氩气(200sccm)和氢气(2sccm)，待气流稳定后将硒粉、三氯化钒和硅片的分别加热至为355℃，370℃和600℃，恒温1分钟进行生长，得到二硒化矾和单层二硒化钼的异质结构。将样品转移至氧化层为90nm厚的硅片上。将甲基丙烯酸甲酯和聚甲基丙烯酸甲酯悬涂在样品表面，于纳米模式生成系统(JEOL 6510)中进行电子束曝光，制作源极和漏极图案。随后用热沉积法将12nm Ni/45nm Au沉积在样品表面，构筑基于二硒化矾二硒化钼异质结的场效应晶体管。
采用与实施例1相同的测试方法对场效应晶体管进行测试，测试结果与实施例1相当，表明化学气相沉积法合成的二硒化矾纳米片是构筑单层二硒化钼器件的理想电极材料。
实施例4将使用化学气相沉积法生长有单层二硒化钼的硅片(300nm厚氧化层)置于高温管式炉反应腔中。在硅片的气流上游依次放置三氯化钒粉末和硒粉，硒粉距离三氯化钒9厘米，三氯化钒距离基底15厘米。向反应炉中通入高纯氩气(20sccm)和氢气(1sccm)，待气流稳定后将硒粉、三氯化钒和硅片的分别加热至为370℃，395℃和620℃，恒温5分钟进行生长，得到二硒化矾和单层二硒化钼的异质结构。将样品转移至氧化层为90nm厚的硅片上。将甲基丙烯酸甲酯和聚甲基丙烯酸甲酯悬涂在样品表面，于纳米模式生成系统(JEOL6510)中进行电子束曝光，制作源极和漏极图案。随后用热沉积法将15nm Ni/50nm Au沉积在样品表面，构筑基于二硒化矾二硒化钼异质结的场效应晶体管。
采用与实施例1相同的测试方法对场效应晶体管进行测试，测试结果与实施例1相当，表明化学气相沉积法合成的二硒化矾纳米片是构筑单层二硒化钼器件的理想电极材料。
当然，本发明还可以有多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明的公开做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明的权利要求的保护范围。
Claims (9)
1.一种利用金属性过渡金属硫属化合物制备电子器件电极的方法，包括以下步骤：
1)采用人工按压法或两步化学气相沉积法在带有SiO2氧化层的硅片基底上制备金属性过渡金属硫属化合物与半导体性过渡金属硫属化合物的异质结；
2)将步骤1)所述异质结转移至带有二氧化硅氧化层的基底上，制成样品，并在样品表面制作源极和漏极；
3)采用热沉积法将Ni与Au同时沉积在源极与漏极上，构筑背栅场效应晶体管，制得电子器件电极。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述人工按压法为将金属性过渡金属硫属化合物纳米片直接按压转移至半导体性过渡金属硫属化合物样品表面。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述两步化学气相沉积法，包括以下步骤：
1-1)将硅片依次置于去离子水、丙酮和异丙醇中进行超声清洗，随后用氮气吹干；
1-2)在相对于硅片的气流上游8～10厘米处放置半导体性过渡金属氧化物，距半导体性过渡金属氧化物5～8厘米处放置硫属单质；
1-3)向管式炉中通入氩气，调节管内压强为20～30Pa，气流稳定后将硫属单质、半导体性过渡金属氧化物和硅片分别加热至100～130℃，520～530℃和690～750℃；
1-4)恒温保持8～10分钟，在硅片上生长得到单层半导体性过渡金属硫属化合物；
1-5)将上述得到的覆盖有单层半导体性过渡金属硫属化合物的硅片转移至另一管式炉中作为基底，在相对于基底的气流上游处放置金属性过渡金属氯化物，在相对于金属性过渡金属氯化物的气流上游3～5厘米处放置硫属单质；
1-6)向管式炉中通入20～200sccm氩气和1～20sccm氢气的混合气体，气流稳定后将硫属单质、金属性过渡金属氯化物和基底分别加热，在基底上生长金属性过渡金属硫属化合物纳米片，与半导体性过渡金属硫属化合物结合形成异质结。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述半导体性过渡金属氧化物为三氧化钼，所述硫属单质为硫或硒，所述金属性过渡金属氯化物为三氯化钒，所述半导体性过渡金属硫属化合物为二硫化钼或二硒化钼，所述金属性过渡金属硫属化合物二硫化钒或二硒化钒。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述硫属单质为硫，所述步骤1-5)中在相对于基底的气流上游6～9厘米处放置金属性过渡金属氯化物，所述步骤1-6)中将硫属单质、金属性过渡金属氯化物和基底分别加热至250～275℃，275～300℃和600～620℃，并且均恒温保持5～10分钟；或者，
所述硫属单质为硒，所述步骤1-5)在相对于基底的气流上游12～15厘米处放置金属性过渡金属氯化物，所述步骤1-6)将硫属单质、金属性过渡金属氯化物和基底分别加热至355～370℃，370～395℃，600～620℃，并且均恒温保持1～5分钟。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述半导体性过渡金属硫属化合物为二硫化钼或二硒化钼，所述金属性过渡金属硫属化合物为二硫化钒或二硒化钒。
7.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于，步骤2)中制作源极和漏极所用的方法包括：将甲基丙烯酸甲酯与聚甲基丙烯酸甲酯悬涂在所述样品表面，经电子束曝光制作源极图案和漏极图案，制得源极和漏极。
8.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于，步骤2)所述SiO2氧化层厚度为90～300nm。
9.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于，步骤3)所述Ni的厚度为12～15nm，所述Au的厚度为45～50nm。
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