CN107446166A - 一种负载纳米氧化锌的两性纤维素复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种负载纳米氧化锌的两性纤维素复合材料，按重量计，将70‑90份的两性纤维素和1‑10份的烷基化环糊精、1‑10份的胶原蛋白、1‑10份的碳纳米管、1‑5份的致孔剂混合均匀后，液氮处理、冷冻干燥后附着氧化锌纳米颗粒，最终得到负载纳米氧化锌的两性纤维素复合材料。该复合材料具备绿色环保、可降解、机械性能好、组织结构规整、孔隙率高等诸多优点，在污水处理、光电器件、抗菌材料、抗紫外材料、光催化等领域有重要的应用价值。

Description

一种负载纳米氧化锌的两性纤维素复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种负载纳米氧化锌的两性纤维素复合材料，属复合材料领域。
背景技术
长期以来，纤维素一直是纺织、造纸的主要工业原料，以其可再生性、生物可降解性及成本优势日益受到人们的重视，在药物控制、释放技术、固定化技术、生物传感器、膜材料、功能化学品及添加剂等方面显示出良好的发展前景。由于耕地的减少和石油、天然气等化石资源的日益枯竭，合成纤维的产量将会受到越来越多的制约。而纤维素作为一种绿色、环保、可再生的资源，获得了一个空前的发展机遇。
两性纤维素是在纤维素主链上同时带有阴阳离子基团的一类水溶性的纤维素衍生物。除了具有与普通两性电解质一样的特殊的溶液性质和流变性能，如增稠、降阻、絮凝、悬浮等功能，还具有高分子多糖来源丰富、易生物降解等优点。它是一种高附加值的纤维素衍生物（纤维素科学与技术,2014,22(01):70-78），在水处理、油田开采、湍流减阻、造纸湿部化学、吸水材料、日用化工等领域有着广阔的应用前景。
两性纤维素根据引入基团分类，其阳离子基团通常可以分为叔胺盐和季铵盐类，常用的阳离子改性剂有3-氯-2-羟基-三甲基氯化铵（CHPTAC）（染整技术,2014,36(09):34-36+45）、2,3环氧丙基三甲基氯化铵（西南大学学报(自然科学版),2010,32(01):138-143）、聚环氧氯丙烷胺化物（PECH-amine）（印染,2009,35(05):14-17）、壳聚糖（印染助剂,2016,33(06):41-44）。阴离子基团可分为磺酸型、羧酸型、硫酸型以及磷酸型等。目前两性纤维素多以水溶性的阴离子型羧甲基纤维素（CMC）为原料与各种阳离子醚化剂反应，从而获得两性纤维素。
发明内容
本发明针对上述不足，提供一种负载纳米氧化锌的两性纤维素复合材料及其制备方法。
本发明通过下述技术方案予以实现：
（1）将纤维素置于质量分数为20％的氢氧化钠溶液中，浴比1:50，90℃反应120min，用去离子水反复洗至中性，烘干后得到氢氧化钠改性纤维素；然后将氢氧化钠改性纤维素重新分散于去离子水中，浴比1:50，加入三甲基烯丙基氯化铵，其中三甲基烯丙基氯化铵和氢氧化钠改性纤维素的质量比为1:5-1:10，60-80℃反应1-24h，用去离子水反复清洗，烘干后得到三甲基烯丙基氯化铵改性纤维素；将三甲基烯丙基氯化铵改性纤维素重新分散于去离子水中，浴比1:50，缓慢加入1-100g/L的聚酰胺-胺PAMAM水溶液，其中PAMAM水溶液与三甲基烯丙基氯化铵改性纤维素水溶液的体积比为1:5-1:10，75-95℃反应60-120min，取出后清洗烘干得到阳离子化纤维素；将上述阳离子化纤维素重新分散于去离子水中，浴比1:50，加入引发剂硝酸铈铵，其中硝酸铈铵与阳离子化纤维素的质量比为1:10-1:30，持续通入氮气保护，混合搅拌120min，然后缓慢加入二丁酸二辛酯磺酸钠，阳离子化纤维素与二丁酸二辛酯磺酸钠的质量比为5:1-1:5，混合搅拌均匀后，缓慢升温至80-90℃并磁力搅拌1-12h，自然冷却到室温，洗涤、抽滤、干燥后得到两性纤维素；（2）按重量计，将70-90份的两性纤维素和1-10份的烷基化环糊精、1-10份的胶原蛋白、1-10份的碳纳米管、1-5份的致孔剂先后分散于去离子水中，浴比1:50，超声1h，然后50-70℃匀速搅拌反应1-24h，然后倒入模具中，放入液氮中1min，取出后置于-20℃冰箱中预冻6h，-80℃Thermo超低温冰箱中冷冻6h，然后放入到冻干机中48h得到两性纤维素基多孔复合材料；（3）将PAMAM和六水合硝酸锌分别配制成1-100g/L和1mol/L的水溶液，所述PAMAM和六水合硝酸锌水溶液的体积比为1:1-5:1，混合搅拌均匀后，移至反应釜中200℃反应5h，用乙醇和去离子水反复清洗、离心、干燥处理后得到氧化锌纳米颗粒；将上述两性纤维素基多孔复合材料浸入到质量分数0.1%-5%的纳米氧化锌水溶液30-300min，取出后用去离子水反复冲洗、烘干得到负载纳米氧化锌的两性纤维素复合材料。
作为优选方案，所述纤维素包括天然纤维素和再生纤维素。天然纤维素包括但不限于棉纤维、麻纤维、秸秆、竹原纤维，再生纤维素包括但不限于粘胶、竹浆纤维、天丝、铜氨纤维、莫代尔。
作为优选方案，所述致孔剂为十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明的优点在于：以两性纤维素为基材，首先制备得到两性纤维素基多孔复合材料，然后附着氧化锌纳米颗粒得到具有绿色环保、可降解、机械性能好、组织结构规整、孔隙率高等诸多优点的负载纳米氧化锌的两性纤维素复合材料，在污水处理、光电器件、抗菌材料、抗紫外材料、光催化等领域有重要的应用价值。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1：
（1）将棉置于质量分数为20％的氢氧化钠溶液中，浴比1:50，90℃反应120min，用去离子水反复洗至中性，烘干后得到氢氧化钠改性棉；然后将氢氧化钠改性棉重新分散于去离子水中，浴比1:50，加入三甲基烯丙基氯化铵，其中三甲基烯丙基氯化铵和氢氧化钠改性棉的质量比为1:5，60℃反应1h，用去离子水反复清洗，烘干后得到三甲基烯丙基氯化铵改性棉；将三甲基烯丙基氯化铵改性棉重新分散于去离子水中，浴比1:50，缓慢加入1g/L的聚酰胺-胺PAMAM水溶液，其中PAMAM水溶液与三甲基烯丙基氯化铵改性棉水溶液的体积比为1:5，75℃反应60min，取出后清洗烘干得到阳离子化棉；将上述阳离子化棉重新分散于去离子水中，浴比1:50，加入引发剂硝酸铈铵，其中硝酸铈铵与阳离子化棉的质量比为1:10，持续通入氮气保护，混合搅拌120min，然后缓慢加入二丁酸二辛酯磺酸钠，阳离子化棉与二丁酸二辛酯磺酸钠的质量比为1:1，混合搅拌均匀后，缓慢升温至80℃并磁力搅拌1h，自然冷却到室温，用去离子水和乙醇反复洗涤、抽滤、干燥后得到两性棉；（2）按重量计，将70份的两性棉纤维素和10份的烷基化环糊精、10份的胶原蛋白、9份的碳纳米管、1份的十二烷基硫酸钠先后分散于去离子水中，浴比1:50，超声1h，然后50℃匀速搅拌反应10h，然后倒入模具中，放入液氮中1min，取出后置于-20℃冰箱中预冻6h，-80℃Thermo超低温冰箱中冷冻6h，然后放入到冻干机中48h得到两性纤维素基多孔复合材料；（3）将PAMAM和六水合硝酸锌分别配制成1g/L和1mol/L的水溶液，所述PAMAM和六水合硝酸锌水溶液的体积比为1:1，混合搅拌均匀后，移至反应釜中200℃反应5h，用乙醇和去离子水反复清洗、离心、干燥处理后得到氧化锌纳米颗粒；将上述两性纤维素基多孔复合材料浸入到质量分数0.1%的纳米氧化锌水溶液300min，取出后用去离子水反复冲洗、烘干得到负载纳米氧化锌的两性纤维素复合材料。
实施例2：
（1）将亚麻置于质量分数为20％的氢氧化钠溶液中，浴比1:50，90℃反应120min，用去离子水反复洗至中性，烘干后得到氢氧化钠改性亚麻；然后将氢氧化钠改性亚麻重新分散于去离子水中，浴比1:50，加入三甲基烯丙基氯化铵，其中三甲基烯丙基氯化铵和氢氧化钠改性亚麻的质量比为1:8，70℃反应12h，用去离子水反复清洗，烘干后得到三甲基烯丙基氯化铵改性亚麻；将三甲基烯丙基氯化铵改性亚麻重新分散于去离子水中，浴比1:50，缓慢加入50g/L的聚酰胺-胺PAMAM水溶液，其中PAMAM水溶液与三甲基烯丙基氯化铵改性亚麻水溶液的体积比为1:6，85℃反应100min，取出后清洗烘干得到阳离子化亚麻；将上述阳离子化亚麻重新分散于去离子水中，浴比1:50，加入引发剂硝酸铈铵，其中硝酸铈铵与阳离子化亚麻的质量比为1:15，持续通入氮气保护，混合搅拌120min，然后缓慢加入二丁酸二辛酯磺酸钠，阳离子化亚麻与二丁酸二辛酯磺酸钠的质量比为1:2，混合搅拌均匀后，缓慢升温至90℃并磁力搅拌6h，自然冷却到室温，用去离子水和乙醇反复洗涤、抽滤、干燥后得到两性亚麻；（2）按重量计，将80份的两性纤维素和5份的烷基化环糊精、5份的胶原蛋白、5份的碳纳米管、5份的十六烷基三甲基溴化铵先后分散于去离子水中，浴比1:50，超声1h，然后60℃匀速搅拌反应15h，然后倒入模具中，放入液氮中1min，取出后置于-20℃冰箱中预冻6h，-80℃Thermo超低温冰箱中冷冻6h，然后放入到冻干机中48h得到两性纤维素基多孔复合材料；（3）将PAMAM和六水合硝酸锌分别配制成10g/L和1mol/L的水溶液，所述PAMAM和六水合硝酸锌水溶液的体积比为2:1，混合搅拌均匀后，移至反应釜中200℃反应5h，用乙醇和去离子水反复清洗、离心、干燥处理后得到氧化锌纳米颗粒；将上述两性纤维素基多孔复合材料浸入到质量分数1%的纳米氧化锌水溶液100min，取出后用去离子水反复冲洗、烘干得到负载纳米氧化锌的两性纤维素复合材料。
实施例3：
（1）将粘胶置于质量分数为20％的氢氧化钠溶液中，浴比1:50，90℃反应120min，用去离子水反复洗至中性，烘干后得到氢氧化钠改性粘胶；然后将氢氧化钠改性粘胶重新分散于去离子水中，浴比1:50，加入三甲基烯丙基氯化铵，其中三甲基烯丙基氯化铵和氢氧化钠改性粘胶的质量比为1:10，80℃反应24h，用去离子水反复清洗，烘干后得到三甲基烯丙基氯化铵改性粘胶；将三甲基烯丙基氯化铵改性粘胶重新分散于去离子水中，浴比1:50，缓慢加入100g/L的聚酰胺-胺PAMAM水溶液，其中PAMAM水溶液与三甲基烯丙基氯化铵改性粘胶水溶液的体积比为1:10，90℃反应120min，取出后清洗烘干得到阳离子化粘胶；将上述阳离子化粘胶重新分散于去离子水中，浴比1:50，加入引发剂硝酸铈铵，其中硝酸铈铵与阳离子化粘胶的质量比为1:30，持续通入氮气保护，混合搅拌120min，然后缓慢加入二丁酸二辛酯磺酸钠，阳离子化粘胶与二丁酸二辛酯磺酸钠的质量比为5:1，混合搅拌均匀后，缓慢升温至90℃并磁力搅拌12h，自然冷却到室温，用去离子水和乙醇反复洗涤、抽滤、干燥后得到两性粘胶；（2）按重量计，将90份的两性纤维素和3份的烷基化环糊精、3份的胶原蛋白、2份的碳纳米管、2份的聚乙二醇先后分散于去离子水中，浴比1:50，超声1h，然后70℃匀速搅拌反应24h，然后倒入模具中，放入液氮中1min，取出后置于-20℃冰箱中预冻6h，-80℃Thermo超低温冰箱中冷冻6h，然后放入到冻干机中48h得到两性纤维素基多孔复合材料；（3）将PAMAM和六水合硝酸锌分别配制成50g/L和1mol/L的水溶液，所述PAMAM和六水合硝酸锌水溶液的体积比为4:1，混合搅拌均匀后，移至反应釜中200℃反应5h，用乙醇和去离子水反复清洗、离心、干燥处理后得到氧化锌纳米颗粒；将上述两性纤维素基多孔复合材料浸入到质量分数3%的纳米氧化锌水溶液30min，取出后用去离子水反复冲洗、烘干得到负载纳米氧化锌的两性纤维素复合材料。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (5)

1.一种负载纳米氧化锌的两性纤维素复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤一：将纤维素置于质量分数为20％的氢氧化钠溶液中，浴比1:50，90℃反应120min，用去离子水反复洗至中性，烘干后得到氢氧化钠改性纤维素；然后将氢氧化钠改性纤维素重新分散于去离子水中，浴比1:50，加入三甲基烯丙基氯化铵，其中三甲基烯丙基氯化铵和氢氧化钠改性纤维素的质量比为1:5-1:10，60-80℃反应1-24h，用去离子水反复清洗，烘干后得到三甲基烯丙基氯化铵改性纤维素；将三甲基烯丙基氯化铵改性纤维素重新分散于去离子水中，浴比1:50，缓慢加入1-100g/L的聚酰胺-胺PAMAM水溶液，其中PAMAM水溶液与三甲基烯丙基氯化铵改性纤维素水溶液的体积比为1:5-1:10，75-95℃反应60-120min，取出后清洗烘干得到阳离子化纤维素；将上述阳离子化纤维素重新分散于去离子水中，浴比1:50，加入引发剂硝酸铈铵，其中硝酸铈铵与阳离子化纤维素的质量比为1:10-1:30，持续通入氮气保护，混合搅拌120min，然后缓慢加入二丁酸二辛酯磺酸钠，混合搅拌均匀后，缓慢升温至80-90℃并磁力搅拌1-12h，自然冷却到室温，洗涤、抽滤、干燥后得到两性纤维素；
步骤二：按重量计，将70-90份的两性纤维素和1-10份的烷基化环糊精、1-10份的胶原蛋白、1-10份的碳纳米管、1-5份的致孔剂先后分散于去离子水中，浴比1:50，超声1h，然后50-70℃匀速搅拌反应1-24h，然后倒入模具中，放入液氮中1min，取出后置于-20℃冰箱中预冻6h，-80℃Thermo超低温冰箱中冷冻6h，然后放入到冻干机中48h得到两性纤维素基多孔复合材料；
步骤三：将PAMAM和六水合硝酸锌分别配制成1-100g/L和1mol/L的水溶液，所述PAMAM和六水合硝酸锌水溶液的体积比为1:1-5:1，混合搅拌均匀后，移至反应釜中200℃反应5h，用乙醇和去离子水反复清洗、离心、干燥处理后得到氧化锌纳米颗粒；将上述两性纤维素基多孔复合材料浸入到质量分数0.1%-5%的纳米氧化锌水溶液30-300min，取出后用去离子水反复冲洗、烘干得到负载纳米氧化锌的两性纤维素复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种负载纳米氧化锌的两性纤维素复合材料的制备方法，其特征在于，所述纤维素包括天然纤维素和再生纤维素。
3.根据权利要求1所述的一种负载纳米氧化锌的两性纤维素复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述阳离子化纤维素与二丁酸二辛酯磺酸钠的质量比为5:1-1:5。
4.根据权利要求1所述的一种负载纳米氧化锌的两性纤维素复合材料的制备方法，其特征在于，所述致孔剂为十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇中的一种或多种。
5.按权利要求1制备方法得到的一种负载纳米氧化锌的两性纤维素复合材料。
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CN108246254A (zh) * 2018-01-16 2018-07-06 江苏大学 一种润湿性可调生物质碳纤维膜的制备方法及产物
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