CN107434946A - 一种抑菌有机溶胶涂料的制备方法 - Google Patents

一种抑菌有机溶胶涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抑菌有机溶胶涂料的制备方法，本发明通过将抑菌溶胶有效的分散到环氧树脂间，提高了涂膜的稳定性强度，保证了抑菌的有效成分在涂膜中的分散均匀性；本发明加入的辛基异噻唑啉酮、丙酸钙、双乙酸钠等有效的提高了成品乳液的抑菌性能，以正硅酸乙酯为前驱体制备的溶胶能够有效的提高成品乳液的稳定性。

Description

一种抑菌有机溶胶涂料的制备方法
技术领域
本发明属于涂料领域，具体涉及一种抑菌有机溶胶涂料的制备方法。
背景技术
环氧树脂用于防腐蚀涂料中以液体树脂所占份额最大，但目前工业上使用的涂料大部分是溶剂型涂料，常规溶剂型涂料多以芳烃、酯类、醇类、酮类等作为溶剂，这些溶剂均具有不同程度的毒性，而且挥发物直接排入空气，对环境污染较重，随着人们环保意识的增强，不含有机溶剂或低 VOC 的新型防腐蚀涂料如粉末涂料、无溶剂涂料和水性涂料等绿色涂料相继被开发，粉末涂料因固化条件较为苛刻，从而限制了它的发展；无溶剂环氧涂料在无溶剂化涂料领域是比较成功的，只是近年来在活性稀释剂的低毒性和固化剂的安全可靠性等方面受到了挑战，正在改善之中；而水性环氧涂料除了秉承溶剂型涂料的诸多优点外，正在向提高性能、减少污染、扩大应用等方面发展，其领域己涵盖机车、航空、食品、建筑等，因此水性环氧涂料是近年来发展十分迅速的一个领域；
然后目前水性环氧树脂大多只致力于研究涂膜对潮湿、高温等环境的适应性，而对于细菌侵染研究的较少，这样就容易降低涂膜对细菌的抗性，从而使得涂膜容易出现脱落、破裂等现象；因此本发明的目的就是为了提高传统水性环氧树脂涂膜对于细菌的抑制效果，提高涂膜对环境的适应性，提供一种抑菌有机溶胶涂料的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中环氧树脂涂膜对细菌的抗性低，涂膜容易出现脱落、破裂等现象的问题，提供一种对环境适应性更强的，抑菌有机溶胶涂料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种抑菌有机溶胶涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取0.4-1重量份的辛基异噻唑啉酮，加入到其重量64-70倍的丙酮中，搅拌均匀，得抑菌分散液；
（2）取3-4重量份的引发剂，加入到其重量10-16倍的丙酮中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
（3）取1-2重量份的聚丙烯酰胺，加入到其重量30-40倍的去离子水中，在70-75℃下保温搅拌6-10分钟，得酰胺溶液；
（4）取50-60重量份的马来酸酐，加入到上述抑菌分散液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为60-70℃，滴加上述引发剂溶液，滴加完毕后保温搅2-3小时，出料，与4-5重量份的四甲基二硅氧烷混合，搅拌至常温，得硅烷聚合物溶液；
（5）取0.7-1重量份的丙酸钙、1-2重量份的双乙酸钠混合，加入到上述酰胺溶液中，搅拌均匀，加入30-40重量份的正硅酸乙酯，常温搅拌3-4小时，过滤，将沉淀水洗，真空90-100℃下干燥1-2小时，得抑菌溶胶；
（6）取抑菌溶胶，加入到重量10-15倍的去离子水中，加入1-2重量份的羧甲基纤维素钠，超声3-4分钟，得抑菌溶胶分散液；
（7）取0.7-0.8重量份的8-羟基喹啉，加入到其重量4-6倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入140-160重量份的环氧树脂e44、上述抑菌溶胶分散液，升高温度为50-60℃，保温搅拌10-20分钟，蒸馏除去乙醇，得溶胶环氧树脂水溶液；
（8）取上述溶胶环氧树脂水溶液加入到硅烷聚合物溶液中，搅拌均匀，滴加5-7重量份的丙烯酸，在60-70℃下保温搅拌40-50分钟，加入0.1-0.2重量份的二氧化锡，通入氮气，在40-50℃下保温反应10-15小时，得硅烷聚合物溶胶溶液；
（9）取上述硅烷聚合物溶胶溶液，加入1-2重量份的乳化剂，1000-1200转/分搅拌16-20分钟，即得所述抑菌有机溶胶涂料。
所述的一种抑菌有机溶胶涂料的制备方法，所述的引发剂为过氧化二异丙苯。
所述的一种抑菌有机溶胶涂料的制备方法，所述的乳化剂为司盘-80。
本发明的优点：
本发明以过氧化二异丙苯为引发剂，马来酸酐为单体，以含有辛基异噻唑啉酮的丙酮溶液为反应溶剂，加入四甲基二硅氧烷进行聚合，得到硅烷聚合物溶液；然后以正硅酸乙酯为前驱体，与丙酸钙混合，得到抑菌溶胶分散液；然后将环氧树脂e44通过8-羟基喹啉的乙醇分散液分散，在分散过程中实现与抑菌溶胶分散液的共混相容，得到溶胶环氧树脂水溶液，之后再将该溶胶环氧树脂水溶液加入到硅烷聚合物溶液中，与丙烯酸混合，使得丙烯酸中存在的碳碳双键和硅氧烷的碳氧双键形成有效的共轭，从而将进一步提高抑菌溶胶在环氧树脂间的分散性，提高了涂膜的稳定性强度，保证了抑菌的有效成分在涂膜中的分散均匀性；本发明加入的辛基异噻唑啉酮、丙酸钙、双乙酸钠等有效的提高了成品乳液的抑菌性能，以正硅酸乙酯为前驱体制备的溶胶能够有效的提高成品乳液的稳定性。
具体实施方式
实施例1
一种抑菌有机溶胶涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取0.4重量份的辛基异噻唑啉酮，加入到其重量64倍的丙酮中，搅拌均匀，得抑菌分散液；
（2）取3重量份的引发剂，加入到其重量10倍的丙酮中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
（3）取1重量份的聚丙烯酰胺，加入到其重量30倍的去离子水中，在70℃下保温搅拌6分钟，得酰胺溶液；
（4）取50重量份的马来酸酐，加入到上述抑菌分散液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为60℃，滴加上述引发剂溶液，滴加完毕后保温搅2小时，出料，与4重量份的四甲基二硅氧烷混合，搅拌至常温，得硅烷聚合物溶液；
（5）取0.7重量份的丙酸钙、1重量份的双乙酸钠混合，加入到上述酰胺溶液中，搅拌均匀，加入30重量份的正硅酸乙酯，常温搅拌3小时，过滤，将沉淀水洗，真空90℃下干燥1小时，得抑菌溶胶；
（6）取抑菌溶胶，加入到重量10倍的去离子水中，加入1-2重量份的羧甲基纤维素钠，超声3分钟，得抑菌溶胶分散液；
（7）取0.7重量份的8-羟基喹啉，加入到其重量4倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入140重量份的环氧树脂e44、上述抑菌溶胶分散液，升高温度为50℃，保温搅拌10分钟，蒸馏除去乙醇，得溶胶环氧树脂水溶液；
（8）取上述溶胶环氧树脂水溶液加入到硅烷聚合物溶液中，搅拌均匀，滴加5重量份的丙烯酸，在60℃下保温搅拌40分钟，加入0.1重量份的二氧化锡，通入氮气，在40℃下保温反应10小时，得硅烷聚合物溶胶溶液；
（9）取上述硅烷聚合物溶胶溶液，加入1重量份的乳化剂，1000转/分搅拌16分钟，即得所述抑菌有机溶胶涂料。
所述的一种抑菌有机溶胶涂料的制备方法，所述的引发剂为过氧化二异丙苯。
所述的一种抑菌有机溶胶涂料的制备方法，所述的乳化剂为司盘-80。
实施例2
（1）取1重量份的辛基异噻唑啉酮，加入到其重量70倍的丙酮中，搅拌均匀，得抑菌分散液；
（2）取4重量份的引发剂，加入到其重量16倍的丙酮中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
（3）取2重量份的聚丙烯酰胺，加入到其重量40倍的去离子水中，在75℃下保温搅拌10分钟，得酰胺溶液；
（4）取60重量份的马来酸酐，加入到上述抑菌分散液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70℃，滴加上述引发剂溶液，滴加完毕后保温搅3小时，出料，与5重量份的四甲基二硅氧烷混合，搅拌至常温，得硅烷聚合物溶液；
（5）取1重量份的丙酸钙、2重量份的双乙酸钠混合，加入到上述酰胺溶液中，搅拌均匀，加入40重量份的正硅酸乙酯，常温搅拌4小时，过滤，将沉淀水洗，真空100℃下干燥1-2小时，得抑菌溶胶；
（6）取抑菌溶胶，加入到重量15倍的去离子水中，加入2重量份的羧甲基纤维素钠，超声4分钟，得抑菌溶胶分散液；
（7）取0.8重量份的8-羟基喹啉，加入到其重量6倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入160重量份的环氧树脂e44、上述抑菌溶胶分散液，升高温度为60℃，保温搅拌20分钟，蒸馏除去乙醇，得溶胶环氧树脂水溶液；
（8）取上述溶胶环氧树脂水溶液加入到硅烷聚合物溶液中，搅拌均匀，滴加7重量份的丙烯酸，在70℃下保温搅拌50分钟，加入0.2重量份的二氧化锡，通入氮气，在50℃下保温反应15小时，得硅烷聚合物溶胶溶液；
（9）取上述硅烷聚合物溶胶溶液，加入2重量份的乳化剂，1200转/分搅拌20分钟，即得所述抑菌有机溶胶涂料。
所述的一种抑菌有机溶胶涂料的制备方法，所述的引发剂为过氧化二异丙苯。
所述的一种抑菌有机溶胶涂料的制备方法，所述的乳化剂为司盘-80。
性能测试：
本发明实施例1的抑菌有机溶胶涂料、实施例2的抑菌有机溶胶涂料、市售水性环氧树脂涂料的性能测试：
无结块无沉积，涂层平整光滑无颗粒；
稳定性测试：
将本发明实施例1的抑菌有机溶胶涂料、实施例2的抑菌有机溶胶涂料、市售水性环氧树脂涂料分别至于常温环境、4-6℃环境、50-60℃环境下，经过240小时后进行观察；
本发明实施例1的抑菌有机溶胶涂料：
常温环境下、4-6℃环境、50-60℃环境下均一直无异常，不变色、无沉积；
实施例2的抑菌有机溶胶涂料；
常温环境下、4-6℃环境、50-60℃环境下均一直无异常，不变色、无沉积；
市售水性环氧树脂涂料：
常温环境下240小时无异常，不变色、无沉积；
4-6℃环境下240小时有少量结块；
50-60℃环境下240小时，涂料颜色变黄，无沉积；
可以看出，本发明的涂料的贮存稳定性好；
抑菌对比测试：
将本发明实施例1的抑菌有机溶胶涂料、实施例2的抑菌有机溶胶涂料、市售水性环氧树脂涂料分别涂覆于相同的金属基材表面，待形成干燥的涂膜后分别涂覆相同量的黄曲霉菌，至于相同的环境下，经过12小时、24小时，分别测试黄曲霉菌的杀除率：
实施例1的抑菌有机溶胶涂料的黄曲霉菌的杀除率：
12小时：81%、24小时：90%；
实施例2的抑菌有机溶胶涂料的黄曲霉菌的杀除率：
12小时：83%、24小时：91%；
市售水性环氧树脂涂料的黄曲霉菌的杀除率：
12小时：51%、24小时：55%。
可以看出，本发明的有机溶胶涂料具有更好的抑菌性能。

Claims (3)

1.一种抑菌有机溶胶涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取0.4-1重量份的辛基异噻唑啉酮，加入到其重量64-70倍的丙酮中，搅拌均匀，得抑菌分散液；
（2）取3-4重量份的引发剂，加入到其重量10-16倍的丙酮中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
（3）取1-2重量份的聚丙烯酰胺，加入到其重量30-40倍的去离子水中，在70-75℃下保温搅拌6-10分钟，得酰胺溶液；
（4）取50-60重量份的马来酸酐，加入到上述抑菌分散液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为60-70℃，滴加上述引发剂溶液，滴加完毕后保温搅2-3小时，出料，与4-5重量份的四甲基二硅氧烷混合，搅拌至常温，得硅烷聚合物溶液；
（5）取0.7-1重量份的丙酸钙、1-2重量份的双乙酸钠混合，加入到上述酰胺溶液中，搅拌均匀，加入30-40重量份的正硅酸乙酯，常温搅拌3-4小时，过滤，将沉淀水洗，真空90-100℃下干燥1-2小时，得抑菌溶胶；
（6）取抑菌溶胶，加入到重量10-15倍的去离子水中，加入1-2重量份的羧甲基纤维素钠，超声3-4分钟，得抑菌溶胶分散液；
（7）取0.7-0.8重量份的8-羟基喹啉，加入到其重量4-6倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入140-160重量份的环氧树脂e44、上述抑菌溶胶分散液，升高温度为50-60℃，保温搅拌10-20分钟，蒸馏除去乙醇，得溶胶环氧树脂水溶液；
（8）取上述溶胶环氧树脂水溶液加入到硅烷聚合物溶液中，搅拌均匀，滴加5-7重量份的丙烯酸，在60-70℃下保温搅拌40-50分钟，加入0.1-0.2重量份的二氧化锡，通入氮气，在40-50℃下保温反应10-15小时，得硅烷聚合物溶胶溶液；
（9）取上述硅烷聚合物溶胶溶液，加入1-2重量份的乳化剂，1000-1200转/分搅拌16-20分钟，即得所述抑菌有机溶胶涂料。
2.根据权利要求1所述的一种抑菌有机溶胶涂料的制备方法，其特征在于，所述的引发剂为过氧化二异丙苯。
3.根据权利要求1所述的一种抑菌有机溶胶涂料的制备方法，其特征在于，所述的乳化剂为司盘-80。
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