CN107434364A - 一种磷石膏/粉煤灰复合型水泥缓凝剂 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种磷石膏/粉煤灰复合型的水泥缓凝剂，在磷石膏中均匀加入F类或C类粉煤灰混合均匀、陈化2～24h后得到pH值为8.0～12.0，可溶磷含量小于0.2％，且可溶氟含量小于0.2％的磷石膏/粉煤灰复合型水泥缓凝剂，该复合型水泥缓凝剂既可取代石膏作为硅酸盐水泥的缓凝剂，也可部分或全部取代粉煤灰作为硅酸盐水泥的混合材料，其中粉煤灰掺量为每100g干基磷石膏与中加入20～200g干基粉煤灰。与现有石膏缓凝剂相比，本发明可对硅酸盐水泥进行稳定、正常的调凝，同时还可以提高掺粉煤灰硅酸盐水泥的早期强度，具有“以废治废”，降低生产成本的特点。

Description

一种磷石膏/粉煤灰复合型水泥缓凝剂
技术领域
本发明属于水泥缓凝剂技术领域，具体涉及一种利用工业废弃物粉煤灰改性磷石膏用于硅酸盐水泥的磷石膏/粉煤灰复合型缓凝剂。
背景技术
磷石膏是湿法磷酸生产过程中排出的以二水石膏为主要成分的工业副产品，长期以来磷石膏因含有影响其使用性能的磷、氟、有机物等杂质而使其利用问题成为国际技术难题，所以主要采取堆存措施。随着磷肥产量的增加，磷石膏的堆存量与日俱增，引起了严重的环境污染和生态危害。利用磷石膏替代天然石膏生产水泥缓凝剂是提高磷石膏综合利用率的有效途径，但如果直接将磷石膏添加到水泥中，其含有的可溶磷、氟等会延缓水泥的早期水化速度，导致磷石膏不能正确调凝且降低强度，因此需要通过改性处理消除可溶磷、氟等有害杂质对水泥性能的影响。目前我国磷石膏制备水泥缓凝剂过程中消除有害杂质影响的主要途径有：1)水洗、浮选法去除可溶性杂质和有机物的影响；2) 碱性钙质矿物中和沉淀法使可溶性杂质转化为惰性沉淀；3)煅烧法，通过高温条件使共晶磷和有机物分解；4)粉磨、筛分控制颗粒形态和杂质进行分级等。如专利文献CN201610033821.4、CN201610260432.5、CN201410818858.9等通过有机无机复合组分对磷石膏进行改性，CN201510834996.0通过球磨、水洗、过滤对磷石膏进行改性，CN201410411793.6、CN201410110823.X、 CN201310005390.7、CN201210047549.7、CN201410507628.0等通过主要成分为氧化钙或氢氧化钙的碱性钙质废渣或矿物以及多孔改性剂进行改性，这些方法都是从磷石膏本身性质出发消除有害组分对水泥性能的影响，存在工艺复杂、成本高等问题。
粉煤灰是火力发电厂煤粉燃烧后的固体废弃物，近年来我国每年约有3亿多吨的粉煤灰被排放出来，粉煤灰排放已经成为国内工业固体废物的最大单一污染源。粉煤灰主要化学成分为SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO和未燃尽的炭，同时还有少量镁、钾、钠等氧化物，从结构组成上看，含有大量具有火山灰活性的微球状的硅铝玻璃体和少量具有较大的比表面积和吸附活性的粒子聚合态多孔性结构。因此，建材建筑行业常利用粉煤灰的火山灰活性作为水泥混合材或混凝土掺合料；化工行业常利用粉煤灰的多孔结构作为废液或废气的吸附剂。专利文献CN201510181128.7、CN201510181126.8等通过粉煤灰以及多孔吸附类改性剂对磷石膏进行改性，期刊文献《磷石膏与粉煤灰复合工艺条件的研究》利用粉煤灰处理磷石膏，但都仅限于对磷石膏进行处理，没有考虑到磷石膏和粉煤灰分别作为水泥缓凝剂和混合材的使用要求。
本发明利用粉煤灰的弱碱性和多孔吸附性质对磷石膏进行改性预处理，不仅可以有效消除磷石膏中的杂质对硅酸盐水泥性能的不利影响，还可以用改性后的磷石膏/粉煤灰混合物部分或全部替代粉煤灰作为水泥混合材料使用，达到“以废治废”、降低水泥生产成本、提高水泥性能的效果，具有较大的社会效益和经济效益。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种磷石膏/粉煤灰复合型水泥缓凝剂，以工业副产物磷石膏和废弃物粉煤灰为原材料，按照预定的配合比分层交替循环铺设，搅拌均匀后常温下陈化，得到复合型的水泥缓凝剂；该复合型水泥缓凝剂成本低廉，能够提高硅酸盐水泥的早期强度和水泥稳定性，且不需另外预先处理磷石膏，而是将用粉煤灰改性后的磷石膏直接加入硅酸盐水泥熟料即可，一方面简化了硅酸盐水泥的制备过程，另一方面实现了“以废治废”，为废弃物磷石膏和粉煤灰的综合利用提供了新的途径。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种磷石膏/粉煤灰复合型水泥缓凝剂，由磷石膏和粉煤灰共同组成，其配合比例为：每100g干基磷石膏中加入20～200克干基粉煤灰；在磷石膏中加入粉煤灰，磷石膏与粉煤灰分层加入，磷石膏层与粉煤灰层交替循环铺设，磷石膏层的厚度为20～50厘米，粉煤灰按照配合比例均匀摊铺到磷石膏料层上，用铲车均匀翻堆使混合均匀，陈化2～24h，即为改性后的磷石膏/粉煤灰复合型水泥缓凝剂。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
前述的磷石膏/粉煤灰复合型水泥缓凝剂，其中，所述磷石膏为磷二水石膏，其吸附水含量为2～30％，干基二水硫酸钙含量≥90％，且可溶磷含量大于 0.8％和/或者可溶氟含量大于0.5％，PH值为2.0～5.0；
所述磷石膏的可溶磷含量大于0.8％和/或者可溶氟含量大于0.5％是指：磷石膏的可溶磷含量大于0.8％和磷石膏的可溶氟含量大于0.5％两个条件同时满足或者满足其中之一。
前述的磷石膏/粉煤灰复合型水泥缓凝剂，其中，所述粉煤灰为燃煤电厂锅炉烟道所收集的F类或C类粉煤灰，其粒度范围为1～300um。
前述的磷石膏/粉煤灰复合型水泥缓凝剂，其中，所述改性后的磷石膏/粉煤灰复合型水泥缓凝剂呈碱性，PH值为8.0～12.0，其可溶磷含量小于0.2％，且可溶氟含量小于0.2％。
前述的磷石膏/粉煤灰复合型水泥缓凝剂，其中，所述改性后的磷石膏/粉煤灰复合型水泥缓凝剂取代天然石膏作为硅酸盐水泥的缓凝剂，或部分或全部取代粉煤灰作为硅酸盐水泥的混合材料；
所述硅酸盐水泥为以硅酸盐水泥熟料、石膏、部分或全部粉煤灰作为混合材料、组分按比例配合、经共同粉磨或分开粉磨制得的普通硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥或粉煤灰硅酸盐水泥。
本发明的原理为：石膏在硅酸盐水泥中主要起缓凝剂的作用，但是与天然石膏不同，磷石膏所含的少量可溶性磷、氟杂质和成分波动会造成磷石膏不能正常调凝、强度降低，从而影响到水泥的使用性能。本发明用粉煤灰多孔结构吸附磷石膏中的可溶磷酸、磷酸二氢钙、氢氟酸等酸性杂质，粉煤灰中少量的氧化钙与所吸附的酸性杂质进行反应，生成磷酸钙、氟化钙沉淀，有效消除了有害组分的影响，使磷石膏发挥正常的缓凝作用；其反应的化学式为：
Ca(OH)2+2H3PO4＝2H2O+Ca(H2PO4)2
Ca(OH)2+Ca(H2PO4)2＝H2O+CaHPO4
Ca(OH)2+2CaHPO4＝2H2O+Ca3(PO4)2↓
Ca(OH)2+2HF＝2H2O+CaF2↓
同时，粉煤灰在磷石膏所含酸性杂质作用下，部分硅铝玻璃体溶出，提高了其在水泥中作为混合材的火山灰活性，从而提高水泥的早期强度。
本发明的优点和效果在于：本发明操作更简单，便于控制，且没有二次污染、性能稳定，成本低，利用工业副产物磷石膏和废弃物粉煤灰为原材料，制备出性能稳定的水泥缓凝剂，提高了水泥的早期强度，实现了“以废治废”，为工业副产物磷石膏和废弃物粉煤灰在水泥中的高效利用提供了新的途径。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述优势和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，详细说明如下。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种磷石膏/粉煤灰复合型水泥缓凝剂，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
本发明一种磷石膏/粉煤灰复合型水泥缓凝剂，是在磷石膏中加入粉煤灰，磷石膏与粉煤灰分层交替加入，其中，磷石膏层的厚度为20～50厘米，粉煤灰掺量为每100g干基磷石膏中加入20～200克干基粉煤灰，即干基磷石膏与干基粉煤灰的质量比为1：(0.2-2)，用铲车均匀翻堆后，混合均匀，陈化2～24h，即得到改性后的磷石膏/粉煤灰复合型水泥缓凝剂。所得改性后的磷石膏/粉煤灰复合型水泥缓凝剂呈碱性，PH值为8.0～12.0，可溶磷含量小于0.2％，且可溶氟含量小于0.2％。
具体地，按照一层磷石膏、一层粉煤灰的顺序循环铺设，或者按照一层粉煤灰、一层磷石膏的顺序循环铺设，之后用铲车翻堆均匀，常温陈化。
进一步，所述磷石膏为磷二水石膏，其吸附水含量为2～30％，干基二水硫酸钙含量≥90％，且杂质中可溶磷含量大于0.8％和/或者可溶氟含量大于0.5％， PH值为2.0～5.0。所述磷石膏的可溶磷含量大于0.8％和/或者可溶氟含量大于 0.5％是指：磷石膏的可溶磷含量大于0.8％和磷石膏的可溶氟含量大于0.5％两个条件同时满足或者满足其中之一。
所述粉煤灰为燃煤电厂锅炉烟道所收集下来的F类或C类粉煤灰，其粒度范围为1～300um。
该磷石膏/粉煤灰复合型水泥缓凝剂可以取代天然石膏作为硅酸盐水泥的缓凝剂，也可以部分或全部取代粉煤灰作为硅酸盐水泥的混合材料。所述的硅酸盐水泥为以硅酸盐水泥熟料、石膏、部分或全部粉煤灰作为混合材料、组分按照一定比例配合、经共同粉磨或分开粉磨制得的普通硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥或粉煤灰硅酸盐水泥。
本发明的实现过程是：将粉煤灰均匀加入到湿磷石膏中，通过粉煤灰的吸附效应使磷石膏中可溶磷、氟等有害组分与粉煤灰碱性组分进行反应，生成对水泥性能无害的不溶性沉淀，同时粉煤灰中少量活性硅铝玻璃体成分在磷石膏杂质作用下溶出，提高了其在水泥中作为混合材的水化活性，并提高水泥的早期强度。
实施例1：
一种磷石膏/粉煤灰复合型水泥缓凝剂，磷石膏的吸附水含量15％，干基二水硫酸钙含量为95％，可溶磷含量0.88％，可溶氟含量0.45％，pH为3.4，按照 1g干基磷石膏：1.0g干基粉煤灰的比例加入F级粉煤灰,其中磷石膏与粉煤灰分层加入，磷石膏层的厚度为30厘米，粉煤灰按照预定量均匀摊铺磷石膏料层上，并用铲车均匀翻堆后，陈化8h后，磷石膏/粉煤灰复合型胶凝材料的PH 值为9.5，可溶磷含量0.17％，可溶氟含量0.05％,用作掺粉煤灰的普通硅酸盐水泥的缓凝剂，凝结时间正常，3d强度较同等天然石膏和粉煤灰掺量的水泥提高 1.0MPa。
实施例2：
一种磷石膏/粉煤灰复合型水泥缓凝剂，磷石膏的吸附水含量30％，干基二水硫酸钙含量为92％，可溶磷含量1.08％，可溶氟含量0.26％，pH为2.3，按照 1g干基磷石膏：2.0g干基粉煤灰的比例加入C级粉煤灰,其中磷石膏与粉煤灰分层加入，磷石膏层的厚度为20厘米，粉煤灰按照预定量均匀摊铺磷石膏料层上，并用铲车均匀翻堆后，陈化16h后，磷石膏/粉煤灰复合型胶凝材料的PH 值为11.8，可溶磷含量0.07％，可溶氟含量0.02％,用作掺粉煤灰的复合硅酸盐水泥的缓凝剂，凝结时间正常，3d强度较同等天然石膏和粉煤灰掺量的水泥提高0.9MPa。
实施例3：
一种磷石膏/粉煤灰复合型水泥缓凝剂，磷石膏的吸附水含量8％，干基二水硫酸钙含量为94％，可溶磷含量0.72％，可溶氟含量0.94％，pH为4.3，按照1g 干基磷石膏：0.8g干基粉煤灰的比例加入F级粉煤灰,其中磷石膏与粉煤灰分层加入，磷石膏层的厚度为40厘米，粉煤灰按照预定量均匀摊铺磷石膏料层上，并用铲车均匀翻堆后，陈化24h后，磷石膏/粉煤灰复合型胶凝材料的PH值为 10.7，可溶磷含量0.10％，可溶氟含量0.08％,用作掺粉煤灰的粉煤灰硅酸盐水泥的缓凝剂，凝结时间正常，3d强度较同等天然石膏和粉煤灰掺量的水泥提高 1.2MPa。
实施例4：
一种磷石膏/粉煤灰复合型的水泥缓凝剂，磷石膏的吸附水含量2％，干基二水硫酸钙含量为96％，可溶磷含量0.54％，可溶氟含量0.59％，pH为5.0，按照1g干基磷石膏：0.2g干基粉煤灰的比例加入F级粉煤灰,其中磷石膏与粉煤灰分层加入，磷石膏层的厚度为50厘米，粉煤灰按照预定量均匀摊铺磷石膏料层上，并用铲车均匀翻堆后，陈化2h后，磷石膏/粉煤灰复合型胶凝材料的PH值为8.3，可溶磷含量0.16％，可溶氟含量0.14％,用作掺粉煤灰的普通硅酸盐水泥的缓凝剂，凝结时间正常，3d强度较同等天然石膏和粉煤灰掺量的水泥提高 0.7MPa。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (6)

1.一种磷石膏/粉煤灰复合型水泥缓凝剂，其特征在于由磷石膏和粉煤灰共同组成，其配合比例为：每100g干基磷石膏中加入20～200克干基粉煤灰；在磷石膏中加入粉煤灰，磷石膏与粉煤灰分层加入，磷石膏层与粉煤灰层交替循环铺设，磷石膏层的厚度为20～50厘米，粉煤灰按照配合比例均匀摊铺到磷石膏料层上，用铲车均匀翻堆使混合均匀，陈化2～24h，即为改性后的磷石膏/粉煤灰复合型水泥缓凝剂。
2.根据权利要求1所述的磷石膏/粉煤灰复合型水泥缓凝剂，其特征在于所述磷石膏为磷二水石膏，其吸附水含量为2～30％，干基二水硫酸钙含量≥90％，且可溶磷含量大于0.8％和/或者可溶氟含量大于0.5％，PH值为2.0～5.0；
所述磷石膏的可溶磷含量大于0.8％和/或者可溶氟含量大于0.5％是指：磷石膏的可溶磷含量大于0.8％和磷石膏的可溶氟含量大于0.5％两个条件同时满足或者满足其中之一。
3.根据权利要求1所述的磷石膏/粉煤灰复合型水泥缓凝剂，其特征在于所述粉煤灰为燃煤电厂锅炉烟道所收集的F类或C类粉煤灰，其粒度范围为1～300um。
4.根据权利要求1所述的磷石膏/粉煤灰复合型水泥缓凝剂，其特征在于所述改性后的磷石膏/粉煤灰复合型水泥缓凝剂呈碱性，PH值为8.0～12.0，其可溶磷含量小于0.2％，且可溶氟含量小于0.2％。
5.根据权利要求1所述的磷石膏/粉煤灰复合型水泥缓凝剂，其特征在于所述改性后的磷石膏/粉煤灰复合型水泥缓凝剂取代天然石膏作为硅酸盐水泥的缓凝剂，或部分或全部取代粉煤灰作为硅酸盐水泥的混合材料。
6.根据权利要求5所述的磷石膏/粉煤灰复合型水泥缓凝剂，其特征在于所述硅酸盐水泥为以硅酸盐水泥熟料、石膏、部分或全部粉煤灰作为混合材料、组分按比例配合、经共同粉磨或分开粉磨制得的普通硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥或粉煤灰硅酸盐水泥。
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