CN107428997A - 多孔性纤维增强复合材料及其制备方法 - Google Patents

多孔性纤维增强复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供多孔性纤维增强复合材料，上述多孔性纤维增强复合材料包含第一纤维状粒子、第二纤维状粒子以及用于粘结上述第一纤维状粒子和上述第二纤维状粒子的粘结材料，上述第一纤维状粒子和上述第二纤维状粒子由上述粘结材料进行粘结，来形成包含气孔的不规则的网格结构，上述第一纤维状粒子为无机纤维或有机纤维，上述第二纤维状粒子包含第一热塑性树脂，上述粘结材料包含第二热塑性树脂，上述第一热塑性树脂的熔点高于上述第二热塑性树脂的熔点。

Description

多孔性纤维增强复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及多孔性纤维增强复合材料及其制备方法。
背景技术
以往的热塑性复合原材料包含呈现高的刚性的玻璃纤维或碳纤维等的增强纤维和基体所组成的热塑性树脂。这种热塑性复合原材料与一般热塑性树脂材料相比呈现高的机械物性，因而广泛用作汽车及建筑用原材料。以往的热塑性复合原材料的制备方式主要为在热塑性树脂混合增强纤维之后，通过挤压或模压工序进行成型的方式，最近为了提高强度和生产率，适用干式针刺工序或湿式造纸工序来优先制备包含增强纤维的毡形态的原材料，之后通过将树脂浸渍于毡的方式制备复合材料。
增强纤维和热塑性树脂的复合原材料与热塑性树脂相比，增强纤维起到加固材料的作用，因而呈现优秀的机械强度。作为提高增强纤维复合原材料的强度的方法，首先适用提高增强纤维本身的刚性或增加增强纤维的比率的方法，并适用提高增强纤维和热塑性树脂之间的结合力的技术。但是，当导入通过湿式或干式工序制备增强纤维毡的工序时，在通过增强纤维的改性来提高强度方面受限制，因而需要并不是现有的粉末或短纤维类型的、优化于制备工序的热塑性树脂的改性。并且，在通常的热塑性树脂的情况下，具有化学疏水性或比重轻于水，因而在形成毡的过程中，分散性显著降低，因而难以将纤维状的热塑性树脂适用于湿式造纸工序。并且，热塑性树脂起到成型之后，以全部熔融的方式形成基体，并捆绑增强纤维的作用，因而不对强度的提高产生大的影响。
发明内容
本发明要解决的技术问题
本发明的一实例提供可实现机械强度及轻量化的多孔性纤维增强复合材料。
本发明的另一实例提供制备上述多孔性纤维增强复合材料的方法。
技术方案
在本发明的一实例中，提供多孔性纤维增强复合材料，上述多孔性纤维增强复合材料包含第一纤维状粒子、第二纤维状粒子以及用于粘结上述第一纤维状粒子和上述第二纤维状粒子的粘结材料，上述第一纤维状粒子和上述第二纤维状粒子由上述粘结材料进行粘结，来形成包含气孔的不规则的网格结构，上述第一纤维状粒子为无机纤维或有机纤维，上述第二纤维状粒子包含第一热塑性树脂，上述粘结材料包含第二热塑性树脂，上述第一热塑性树脂的熔点高于上述第二热塑性树脂的熔点。
可由上述粘结材料分别涂敷上述第一纤维状粒子及上述第二纤维状粒子的一部分或全部，来在上述第一纤维状粒子及上述第二纤维状粒子的各个粒子表面形成涂敷部，上述第一纤维状粒子及上述第二纤维状粒子可由形成于各个粒子表面的涂敷部以相互熔敷的方式进行粘结。
上述多孔性纤维增强复合材料可呈薄片形状，上述薄片内的厚度偏差可以为2mm以下。
上述第一热塑性树脂的比重可大于1。
在本发明的另一实例中，提供多孔性纤维增强复合材料的制备方法，上述多孔性纤维增强复合材料的制备方法包括：在酸性水溶液中分散增强纤维及双组分聚合物纤维，来制备浆料溶液的步骤；通过湿式造纸工序用上述浆料溶液形成网的步骤；以及对所形成的上述网进行热处理及干燥的步骤，上述增强纤维为无机纤维或有机纤维，上述双组分聚合物纤维包括芯(core)部和鞘(sheath)部，上述芯部包含第一热塑性树脂，上述鞘部包含第二热塑性树脂，上述第一热塑性树脂的熔点高于上述第二热塑性树脂的熔点。
在上述对所形成的上述网进行热处理及干燥的步骤中，上述鞘部的第二热塑料性树脂可进行熔融来以热熔敷的方式使上述增强纤维和上述双组分聚合物纤维相粘结，从而形成包含气孔的不规则的网格结构。
有益效果
上述多孔性纤维增强复合材料既实现如拉伸、弯曲及冲击强度之类的高的机械强度，又具有低的密度、优秀的绝缘性能及成型性。
附图说明
图1为本发明一实例的多孔性纤维增强复合材料的简要示意图。
图2示出了通过上述多孔性纤维增强复合材料的制备方法对增强纤维和双组分聚合物施加热和压力，来制备本发明再一实例的多孔性纤维增强复合材料的情况。
图3为示意性地表示根据本发明另一实例所说明的多孔性纤维增强复合材料的制备方法的图。
图4为实施例1及比较例1的预成型板内部的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图5为在实施例1及实施例2的预成型板的切割面中放大玻璃纤维的截面的扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施方式
以下，详细说明本发明的实例。但这是作为例示而提出的，本发明并不局限于此，本发明仅根据后述的发明要求保护范围来定义。
在本发明的一实例中，提供多孔性纤维增强复合材料，上述多孔性纤维增强复合材料包含第一纤维状粒子、第二纤维状粒子以及用于粘结上述第一纤维状粒子和上述第二纤维状粒子的粘结材料，上述第一纤维状粒子和上述第二纤维状粒子由上述粘结材料进行粘结，来形成包含气孔的不规则的网格结构，上述第一纤维状粒子为无机纤维或有机纤维，上述第二纤维状粒子包含第一热塑性树脂，上述粘结材料包含第二热塑性树脂，上述第一热塑性树脂的熔点高于上述第二热塑性树脂的熔点。
上述第一纤维状粒子及上述第二纤维状粒子可由上述粘结材料成分以涂敷一部分或全部的状态存在。即，上述第一纤维状粒子及上述第二纤维状粒子在各个粒子表面形成通过上述粘结材料形成的涂敷部。
可由上述第一纤维状粒子及上述第二纤维状粒子的各个涂敷部进行熔敷，来以不规则的方式将上述第一纤维状粒子及上述第二纤维状粒子进行粘结。以这种方式粘结的第一纤维状粒子及第二纤维状粒子可形成包含气孔的不规则的网格结构。
上述多孔性纤维增强复合材料包括气孔结构。通常，混合原料来进行挤压，并通过模压工序所制备的复合材料难以形成气孔结构，相反，在通过后述的多孔性纤维增强复合材料的制备方法来制备的情况下，上述多孔性纤维增强复合材料形成气孔结构。具体地，上述多孔性纤维增强复合材料的气孔率可以为约30体积百分比至约80体积百分比。
图1为本发明一实例的包含第一纤维状粒子1、第二纤维状粒子2及粘结材料3的多孔性纤维增强复合材料10的简要示意图。
上述多孔性纤维增强复合材料为既实现如拉伸、弯曲及冲击强度之类的高的机械强度，又因为密度低而可实现轻量化的材料，因而可有用地适用于需要这种特性的汽车及建筑用材料的用途。并且，上述多孔性纤维增强复合材料可满足需要这种汽车及建筑用材料所需的优秀的绝缘性能条件，并具有优秀的成型性。
上述多孔性纤维增强复合材料可通过后述的制备上述多孔性纤维增强复合材料的方法来制备，以这种方式制备的上述多孔性纤维增强复合材料通过均匀分散第一纤维状粒子及第二纤维状粒子来制备。
像这样，若上述第一纤维状粒子及第二纤维状粒子均匀分散于树脂中，则纤维和树脂之间的结合力变高，从而提高多孔性纤维增强复合材料的强度。
上述多孔性纤维增强复合材料根据以这种方式得知的分散性和强度之间的相关关系，提高第一纤维状粒子及第二纤维状粒子(为了便于说明，也称为“多个纤维状粒子”)的分散，从而得到提高强度的效果。
若上述多个纤维状粒子的分散性优秀，则包括薄片的多孔性纤维增强复合材料的薄片内的厚度偏差变低。上述多个纤维状粒子的分散性越优秀，多个纤维状粒子凝聚的部分越少，相反，在上述多个纤维状粒子的分散性下降的情况下，多个纤维状粒子凝聚在一起。若多个纤维状粒子凝聚，则相当于其部分的薄片的厚度变高。因此，多个纤维状粒子的分散性优秀的多孔性纤维增强复合材料的薄片具有规定的厚度。即，多个纤维状粒子的分散性优秀的多孔性纤维增强复合材料的薄片内的厚度偏差变低。
在一实例中，上述多孔性纤维增强复合材料可呈薄片形状，薄片内的厚度偏差可以为约2mm以下。
在另一实例中，上述多孔性纤维增强复合材料可呈薄片形状，薄片内的厚度偏差可以为约0.3mm以下。
上述“薄片内厚度偏差”是指一个薄片所具有的最大厚度和最小厚度的差值。
上述多孔性纤维增强复合材料可先形成为薄片之后，将多张薄片进行层叠及贴合，再将由此得到的结构物用作规定的汽车及建筑用材料的用途。
作为确认包含于上述多孔性纤维增强复合材料的多个纤维状粒子的分散性得到提高的方法，另一例有利用色差计来评价上述多孔性纤维增强复合材料的截面的方法。上述多个纤维状粒子的分散性越优秀，凝聚的部分就越少，因而更均匀地呈现白色，相反，在上述多个纤维状粒子的分散性下降的情况下，上述多个纤维状粒子之间相凝聚而重叠的部分变多，且这种部分呈现更暗的颜色。可利用色差计来评价这种差异。
作为确认包含于上述多孔性纤维增强复合材料的多个纤维状粒子的分散性得到提高的间接方法有比较强度的方法。若上述多个纤维状粒子的分散性得到提高，则最终提高上述多孔性纤维增强复合材料的强度，因而能够以使包含于上述多孔性纤维增强复合材料的第一纤维状粒子、第二纤维状粒子及粘结材料的种类及含量等的其他条件规定，而只改变多个纤维状粒子的分散性的方式，例如，可改变制备方法等来制备之后比较强度。
第一纤维状粒子及第二纤维状粒子的分散性越优秀，上述多孔性纤维增强复合材料就如上所述，实现更优秀的机械强度，并由此可实现轻量化。
在上述多孔性纤维增强复合材料中，上述第一纤维状粒子及上述第二纤维状粒子可由具有单向取向性的薄片来制备。像这样，若向上述多孔性纤维增强复合材料的薄片赋予单向取向性，则沿着赋予上述取向性的方向，薄片具有高的机械物性。这种薄片适合作为可向特定方向承受大的力的材料。
上述多孔性纤维增强复合材料包含第一纤维状粒子及第二纤维状粒子的两种增强纤维。上述多孔性纤维增强复合材料一同包含第一纤维状粒子及第二纤维状粒子，从而能够以调节其种类及含量比来优秀地表达规定的特性的方式设计。
例如，作为第一纤维状粒子使用如玻璃纤维之类的拉伸弹性模量高的物质，并作为第二纤维状粒子使用由热塑性树脂制备的热塑性纤维，从而还可进一步提高强度，并赋予热塑性树脂的弹性。包含第二纤维状粒子的热塑性树脂使用熔点比较高的热塑性树脂，因而与仅存在有第一纤维状粒子的情况相比，还可期待额外的强度的提高。并且，热塑性纤维与第一纤维状粒子相比，弹性更优秀，因而针对来自外部的冲击，可有效地衰减冲击能量。
并且，包含于上述粘结材料的上述第一热塑性树脂的熔点相对低，因而多孔性纤维增强复合材料具有低温成型性的特性。
在一实例中，上述多孔性纤维增强复合材料中的第一纤维状粒子的含量和第二纤维状粒子与粘结材料的含量之和的重量比为约20:80至约60:40，具体地，可以为约30:70至约50:50。第一纤维状粒子的含量越高，越具有强度优秀的倾向性，但在规定含量水平以上，可降低提高的程度。含量范围是既有效地确保随着第一纤维状粒子的含量的增加的强度的提高效果，又适合取得来自第二纤维状粒子的效果的含量范围。
当第二纤维状粒子和粘结材料通过后述的多孔性纤维增强复合材料的制备方法时，源于双组分聚合物纤维。因此，在后述的多孔性纤维增强复合材料的制备方法中，可将第一纤维状粒子和双组分聚合物纤维的含量调节到上述范围，来制备具有上述含量比的多孔性纤维增强复合材料。
在另一实例中，相对于100重量份的第二纤维状粒子，上述多孔性纤维增强复合材料可包含约50重量份至约250重量份的粘结材料。能够以上述含量比调节第二纤维状粒子和粘结材料的含量比，来适当地赋予粘结力和弹性，并维持优秀的分散性。
如上所述，在后述的多孔性纤维增强复合材料的制备方法中，可调节双组分聚合物纤维的芯部和鞘部的含量比，来实现上述第二纤维状粒子和上述粘结材料的含量比。
上述第一纤维状粒子可包含选自由玻璃纤维、芳纶纤维、碳纤维、碳纳米管、硼纤维、金属纤维及它们的组合组成的组中的至少一种。作为上述金属纤维的例示，可例举镍纤维、铁纤维、不锈钢纤维、铜纤维、铝纤维、银纤维及金纤维。
具体地，上述第一纤维状粒子的截面直径可以为约5μm至约40μm。具有上述范围的粗度的第一纤维状粒子可适当地赋予强度，并确保取向性及分散性。包含具有上述范围的粗度的第一纤维状粒子的上述多孔性纤维增强复合材料对外部冲击的耐受力强，当通过后述的上述多孔性纤维增强复合材料的制备方法制备时，在水溶液内分散第一纤维状粒子的情况下，在水溶液中具有适当的水刺性(Hydroentangle property)，从而可容易形成薄片。
上述第一纤维状粒子的长度可以为约1mm至约50mm。具有上述范围的长度的第一纤维状粒子可适当地赋予强度，并确保取向性及分散性，并且，适当地赋予多个纤维状粒子之间的结合力来使上述多孔性纤维增强复合材料具有优秀的强度，并防止在纤维过长的情况下，纤维凝聚而使分散性降低的现象，适合形成薄片。
可形成上述第二纤维状粒子的第一热塑性树脂例如可包含选自由聚酯(polyester)、聚丙烯(PP，polypropylene)、聚乙烯(PE，polyethylene)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS，acrylonitrile butadiene styrene)、聚碳酸酯(PC，polycarbonate)、尼龙(nylon)、聚氯乙烯(PVC，polyvinyl chloride)、聚苯乙烯(PS，polystyrene)、聚氨酯(PU，polyurethane)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA，polymethylmethacrylate)、聚乳酸(PLA，polylactic acid)、聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene)及它们的组合组成的组中的至少一种。可形成上述第二纤维状粒子的第一热塑性树脂例如可以为聚丙烯或聚酯。
可形成上述粘结材料的上述第二热塑性树脂可包含选自由聚酯、聚乙烯、聚丙烯、聚乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯、聚碳酸酯、尼龙、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚氨酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乳酸、聚四氟乙烯及它们的组合组成的组中的至少一种。
如上所述，如上述例示，当选择第一热塑性树脂及第二热塑性树脂时，需要满足第一热塑性树脂的熔点高于第二热塑性树脂的熔点的条件。
并且，可分别选择第一热塑性树脂及第二热塑性树脂，以使在后述的多孔性纤维增强复合材料的制备方法中所使用的双组分聚合物纤维的芯部及鞘部的材料满足上述条件。
具体地，上述第一热塑性树脂的熔点可以为约160℃以上。更具体地，上述第一热塑性树脂的熔点可以为约200℃至约400℃。使第一热塑性树脂具有上述范围的熔点，从而当低温成型时，粘结材料进行熔融之后可维持纤维状。在上述第一热塑性树脂的熔点小于160℃的情况下，为了维持纤维状，具有如下担忧：需要过于降低热成型温度，或者，以后包含上述第一热塑性树脂的上述多孔性纤维增强复合材料的热稳定性降低，从而导致尺寸的变形或聚合物变质等。并且，有可能与第二热塑性树脂的温度差过于小，从而有可能难以控制成型温度。
例如，上述第一热塑性树脂可以为如聚对苯二甲酸乙二醇酯之类的聚酯、聚丙烯等。
具体地，上述第二热塑性树脂的熔点可小于约200℃。上述粘结材料起到捆绑第一纤维状粒子和第二纤维状粒子的作用，并使形成上述粘结材料的上述第二热塑性树脂具有比第一热塑性树脂低的熔点，从而当选择具有比较低的熔点的物质时，可在低温条件下进行熔融，因而可确保低温成型性。上述粘结材料例如可使用低熔点聚酯、聚丙烯、聚乙烯等。低熔点聚酯在比通常的聚酯低的、约100℃至约140℃之间进行熔融，聚丙烯在约160℃温度下进行熔融，因而根据所适用的成型温度可适当选择低熔点聚酯，具体地可适当选择低熔点聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚丙烯及聚乙烯等。
在另一实例中，上述第一热塑性树脂的比重约高于1。当通过后述的多孔性纤维增强复合材料的制备方法时，在酸性水溶液中分散双组分聚合物纤维，而只有使用比作为水的比重的1高的比重的原材料，才能提高分散性，并容易形成网状结构。因而，上述双组分聚合物纤维的芯部可以为如聚酯之类的比重高于1的热塑性树脂。
上述第二纤维状粒子的截面直径可以为约5μm至约30μm。具有上述范围的粗度的第二纤维状粒子可适当地赋予强度，并确保取向性及分散性。包含具有上述范围的粗度的第二纤维状粒子的上述多孔性纤维增强复合材料的强度特性优秀，当通过后述的上述多孔性纤维增强复合材料的制备方法来制备时，在水溶液内分散第一纤维状粒子的情况下，在水溶液中具有适当的水刺性(Hydroentangle property)，从而可容易形成薄片。
上述第二纤维状粒子的长度可以为约1mm至约50mm。具有上述范围的长度的第二纤维状粒子可适当地赋予强度，并确保取向性及分散性，并且，适当地赋予多个纤维状粒子之间的结合力来使上述多孔性纤维增强复合材料具有优秀的强度，并防止在纤维过长的情况下，纤维凝聚而呈绳(rope)状来使分散性降低的现象，并适合形成薄片。
上述多孔性纤维增强复合材料的气孔度可以为约30体积百分比至约80体积百分比，这是通过后述的多孔性纤维增强复合材料的制备方法的各个步骤来取得的多孔性纤维增强复合材料的气孔度，例如，通过进行加热和追加的膨胀，上述多孔性纤维增强复合材料的气孔度可以成为约90体积百分比。
如上所述，上述多孔性纤维增强复合材料形成网格结构，并形成开放的气孔。可使通过上述多孔性纤维增强复合材料的制备方法取得的多孔性纤维增强复合材料的气孔度成为约30体积百分比至约80体积百分比来维持强度，并实现轻量化，并且，可具有优秀的绝缘性能。
通过上述多孔性纤维增强复合材料的开放的气孔进入的声波具有由第二纤维状粒子的纤维的振动衰减的效果，从而可应用为绝缘原材料。上述多孔性纤维增强复合材料的气孔度越高，第二纤维状粒子的含量越高，并且，声音的波动通过的长度越长，衰减能量的效果就越优秀。就声音的波动通过的长度而言，例如，即使具有相同的气孔度，原材料本身的厚度也大，或在气孔的连接性好的情况下变长。上述多孔性纤维增强复合材料可有用地适用为既具有规定水平的气孔性，又具有调节第二纤维状粒子的含量，并一同调节声音的波动通过的长度来得到提高的绝缘性能的原材料。尤其，第二纤维状粒子比硬质的第一纤维状粒子柔软，因而衰减声音能量的效果变高，从而有效地作用于绝缘性能的提高。
如上所述，上述多孔性纤维增强复合材料可实现轻量化，具体地，上述多孔性纤维增强复合材料的密度可以为约0.1g/cm3至约1.6g/cm3。
上述多孔性纤维增强复合材料能够以适合所要适用的用途的形态制备，例如，可制备成薄片。
上述多孔性纤维增强复合材料的薄片能够以具有适合所要适用的用途的重量的方式制备，上述多孔性纤维增强复合材料例如可由具有约50g/m2至约1200g/m2的重量的材料制备。
在本发明的另一实例中，提供多孔性纤维增强复合材料的制备方法，上述多孔性纤维增强复合材料的制备方法包括：将增强纤维及双组分聚合物纤维分散于酸性水溶液中，来制备浆料溶液的步骤；通过湿式造纸工序，用上述浆料溶液形成网的步骤；以及对所形成的上述网进行热处理及干燥的步骤。
可通过上述多孔性纤维增强复合材料的制备方法来制备上述的多孔性纤维增强复合材料。
图2示出了通过上述多孔性纤维增强复合材料的制备方法对增强纤维4和双组分聚合物纤维5施加热和压力，来制备多孔性纤维增强复合材料20的情况。
上述增强纤维4可以为如上所述的上述第一纤维状粒子。因此，上述增强纤维4的详细说明如上述第一纤维状粒子的说明。如上所述，上述增强纤维4可以为无机纤维或有机纤维。
上述双组分聚合物纤维5包括芯部5a和鞘部5b，上述芯部5a包含第一热塑性树脂，上述鞘部包含第二热塑性树脂5b。
上述第一热塑性树脂的熔点高于上述第二热塑性树脂的熔点。
上述第一热塑性树脂及上述第二热塑性树脂的详细说明如上所述。
在上述对所形成的上述网进行热处理及干燥的步骤中，上述鞘部的第二热塑料性树脂进行熔融来以热熔敷的方式使上述增强纤维和上述双组分聚合物纤维相粘结，从而形成包含气孔的不规则的网格结构。
上述鞘部的第二热塑性树脂以涂敷上述芯部的状态存在，在上述对所形成的上述网进行热处理及干燥的步骤中进行熔融并转化到上述增强纤维，从而涂敷增强纤维的一部分或全部，固化熔融状态，并作用为双组分纤维的芯部及对上述增强纤维进行粘结的粘结材料。
像这样，上述鞘部作用为粘结材料，因而上述多孔性纤维增强复合材料的制备方法可不追加使用单独的粘结材料。
使形成上述双组分聚合物纤维的鞘部的热塑性树脂具有比较低的熔点，从而具有可进行低温成型的优点。
可通过改变上述双组分聚合物纤维中的芯部和鞘部的含量，来调节多孔性纤维增强复合材料的气孔度、转化到增强纤维的涂敷程度等。
例如，就双组分聚合物纤维而言，相对于100重量份的上述芯部，上述鞘部的重量可以为约50重量份至250重量份。
就上述多孔性纤维增强复合材料的制备方法而言，虽然在酸性水溶液中分散由在化学上具有疏水性的热塑性树脂制备的双组分聚合物纤维来制备，但使双组分聚合物纤维包括芯部和鞘部，并提高芯部的比重，来可使分散性优秀。如上所述，若使上述双组分聚合物纤维的芯部的比重大于1，则在水溶液中的搅拌过程中，可有效提高分散度。
可使用上述鞘部经表面处理的上述增强纤维及上述双组分聚合物纤维，来更加提高在酸性水溶液中的分散性，其结果，可制备分散性更优秀的多孔性纤维增强复合材料。
上述增强纤维及上述双组分聚合物纤维的鞘部的表面处理可通过在表面导入氟基、羟基、羧基及烷基等的官能团或由涂敷剂涂敷来进行。例如，当制备增强纤维及双组分聚合物纤维时，通过浸渍工序等，使可与上述增强纤维的表面或上述双组分聚合物纤维的鞘部发热表面进行作用来导入上述官能团的表面处理剂和纤维发生反应来进行制备。
具体地，由制备上述增强纤维及上述双组分聚合物纤维时可使用的表面处理剂或涂敷剂，对上述增强纤维或上述双组分聚合物纤维进行硅烷处理，从而可提高纤维之间的结合力，或进行碳化(Carbonization)来提高耐热性，或进行水解(Hydrolysis)来提高亲水性，或进行氧化(Oxidation)来提高水类分散性。
作为表面处理剂，可例举氟类蜡(例如，PFAO等)、碳氢化合物类蜡及硅类聚合物等。
涂敷剂根据其成分可赋予亲水性/疏水性、防水性、阻燃性、不燃性、耐热性、耐酸性、耐碱性、耐久性及耐污染性等特性。具体地，作为涂敷剂可使用氟类蜡(例如，PFAO等)、碳氢化合物类蜡等的防水剂和硅类聚合物亲和剂(Compatibilizer)等。
根据所要制备的多孔性纤维增强复合材料的目的物性，可调节增强纤维和双组分聚合物纤维的含量比。
例如，上述增强纤维和上述双组分聚合物纤维的重量比可以为约20:80至约60:40，具体地，可以为约30:70至约50:50。
具体地，在上述多孔性纤维增强复合材料的制备方法中，按每1L的上述酸性水溶液，可混合总含量为约0.1g至约10g的上述增强纤维及上述双组分聚合物纤维。以上述范围的含量调节上述增强纤维及上述双组分聚合物纤维的纤维总含量，从而可维持优秀的分散性，来可制备成均匀的厚度的薄片，并且，上述多孔性纤维增强复合材料的制备方法通过追加的工序，对多个复合材料薄片进行层叠，来以均匀的厚度的预成型板制备，或之后可制备将上述预成型板重新进行膨胀的材料来使用。通过上述多孔性纤维增强复合材料的制备方法来制备的多孔性纤维增强复合材料可确保源于优秀的分散性的物性。
上述酸性水溶液的pH可以为1至4。可将上述酸性水溶液的pH调节至上述范围，来防止作为玻璃纤维结构物的二氧化硅(SiO2)或氧化铝(Al2O3)、硼(B2O5)以化学方式分解于强酸，并发生玻璃纤维表面的电荷，从而更加提高分散性。
上述多孔性纤维增强复合材料的制备方法还可包括对上述浆料溶液进行搅拌的步骤。还执行对上述浆料溶液进行搅拌的步骤，从而可更加提高分散性。
在上述多孔性纤维增强复合材料的制备方法中，上述对所形成的上述网进行热处理及干燥的步骤可在约100至约180℃温度下执行。上述温度范围以双组分纤维的鞘部开始软化(Softening)或进行熔融的温度为基准确定。在上述温度低于100℃的情况下，难以进行水分干燥，也不能充分地发生双组分聚合物纤维(鞘部)的软化，从而以薄片形状进行干燥之后，残留有水分，或难以具有薄片得到固定的性状。相反，在上述温度高于180℃的情况下，双组分聚合物纤维的鞘部完全被熔融，从而难以从双组分纤维均匀地转化为增强纤维。并且，在熔融温度以上还具有发生双组分聚合物纤维的鞘部聚合物的变质的担忧。
适当地调节双组分聚合物纤维的芯部的截面直径，并在适当的热处理温度下进行热处理及干燥，从而能够以防止双组分聚合物纤维的芯被熔融，而包含于由纤维状的粒子制备的多孔性纤维增强复合材料内的方式制备。
在执行上述湿式造纸工序的过程中，在浆料的水溶液内均匀地混合纤维之后，沿着随着传送带移动的网眼形成湿式网(Hydro-entangled web)，在纤维跟着上升的过程中赋予倾斜，以使通过如上所述的方式制备的上述薄片可具有取向性。在上述多孔性纤维增强复合材料中，向纤维成分赋予单向的取向性，从而可更加强化对上述单向的强度。因此，上述多孔性纤维增强复合材料能够以适合所要适用的用途的形态以选择性地赋予取向性的方式制备。例如，随着上述第二纤维状粒子的含量增高，不利于尺寸稳定性方面，因而可使第二纤维状粒子的含量高，且为了加强稳定性，赋予取向性。
例如，当从流浆箱向传送带移送纤维并形成薄片时，在形成薄片的部分赋予倾斜度(inclined web formation)来设计工序，以使纤维与平面传送带相比，纵向(MD，Machinedirection)躺卧好。方向性能够以区分为纵向和横向(CD，Cross direction)的方式进行赋予，与横向相比，向纵向赋予方向性更容易。
上述浆料溶液还可包含如交联剂或追加的粘结剂之类的添加剂。
上述交联剂起到强化增强纤维和双组分聚合物纤维之间的化学结合力的作用，例如，可使用硅烷类化合物、马来酸类化合物等。
相对于100重量份的总纤维(增强纤维和双组分聚合物纤维之和)，上述交联剂的含量可以为约0至约5重量份。
上述追加的粘结剂可使用淀粉、酪蛋白、聚乙烯醇(PVA，polyvinyl Alcohol)及羧甲基纤维素(CMC)等的水溶性聚合物、聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺等乳液类、水泥类、硫酸钙类粘土(Clay)、硅酸钠、硅酸氧化铝相对于100重量份的总纤维(增强纤维和双组分聚合物纤维之和)，上述追加的粘结剂的含量可以为约0至约5重量份。
根据一实例，能够以如下方式制备上述多孔性纤维增强复合材料。首先，配合增强纤维及双组分聚合物纤维之后，经配合的纤维在包含添加剂的水溶液中经过搅拌过程之后向可形成网的流浆箱(head box)移送。流浆箱内的浆料通过真空吸气系统并形成湿式网，通过干燥机，并以薄片形态制备。为了以后容易进行热成型，上述薄片的重量可以为每平方米约50g至约600g。干燥温度根据鞘部原材料设定成约100℃至约180℃，以使双组分聚合物纤维的鞘部可起到粘结剂的作用。所制备的薄片形状的复合原材料根据用途切割之后层叠，并通过热压接冲压以板状的厚度为约20mm至约80mm的预成型板的形态制备。成型预成型板时的温度在使用包括低熔点聚酯鞘部的双组分纤维的情况下，与包括通常的聚丙烯鞘部的双组分聚合物纤维相比，可在低的温度下进行成型。以如上所述的方式制备的预成型板可经过追加的成型工序以所需的成型品制备。例如，还可在上述预成型板的上部及下部层叠适合所要适用的用途的材料的薄片来进行热贴合，并且，加热其来重新使上述预成型板膨胀之后，接着能够以成型的方式制备具有最终所需的形状的成型品。
在一实例中，在上述预成型板的上部及下部层叠外皮材料，并将层叠的薄片在红外线烘箱中进行升温来使上述预成型板膨胀之后，向常温的压力机移送之后施加压力来可制备车辆用底盖。
图3为示意性地表示根据上述一实例所说明的多孔性纤维增强复合材料的制备方法的图。
以下，对本发明的实施例及比较例进行记载。但是，以下实施例只是本发明的一实施例，本发明并不局限于以下实施例。
实施例
实施例1
作为双组分聚合物纤维，可制备如下纤维，上述纤维中，聚酯芯部和低熔点聚酯鞘部具有50:50的重量比，上述纤维的长度为5mm、厚度为4旦尼尔(denier)(约为20μm的截面直径)，以确保水分散性。作为玻璃纤维，将已涂敷的13μm的截面直径的玻璃纤维切割成13mm的长度来进行制备，以适合水分散。以40重量份的上述玻璃纤维及60重量份的上述双组分聚合物纤维的方式进行配合，并在利用盐酸将PH调节至2的水溶液中，将其搅拌1小时。此时，使玻璃纤维及双组分聚合物纤维的纤维总量成为每1L水2g。执行湿式造纸工序，以使如此经过搅拌过程的水溶液浆料在流浆箱内通过真空吸入装置形成网。形成网之后，通过140℃的烘箱干燥机完全地干燥水分，从而制备作为薄片的多孔性纤维增强复合材料。经干燥的上述薄片为120g/m2，厚度大致呈现为5mm。层叠10张上述薄片来使克重成为1200g/m2之后，在170℃温度下，通过热压(Hot press)工序成型为厚度为2.5mm的预成型板。在200℃温度下，在红外线(IR)烘箱内，预热2分钟来使以这种方式制备的预成型板膨胀，并向常温的模压移送之后施加了压力。此时，所施加的压力适用作为在模具内防止薄片出来的程度的压力的100ton/m2来完成了成型品。
实施例2
使用在表面特殊进行硅烷涂敷处理的玻璃纤维，以使与聚酯树脂的结合力得到提高，来代替在实施例1中使用的玻璃纤维，除此之外，以与实施例1相同的方式制备多孔性纤维增强复合材料的薄片之后，接着以与实施例1相同的方法对预成型板进行成型之后，在200℃温度下，在红外线烘箱内，预热2分钟来进行膨胀，并向常温的模压移送之后施加压力来完成了成型品。
实施例3
以10重量份的上述玻璃纤维及90重量份的上述双组分聚合物纤维的方式进行配合，除此之外，以与实施例2相同的方法制备多孔性纤维增强复合材料的薄片之后，接着以与实施例2相同的方法对预成型板进行成型之后，在200℃温度下，在红外线烘箱内，预热2分钟来进行膨胀，并向常温的模压移送之后施加压力来完成了成型品。
实施例4
以90重量份的上述玻璃纤维及10重量份的上述双组分聚合物纤维的方式进行配合，除此之外，以与实施例2相同的方法制备多孔性纤维增强复合材料的薄片之后，接着以与实施例2相同的方法对预成型板进行成型之后，在200℃温度下，在红外线烘箱内，预热2分钟来进行膨胀，并向常温的模压移送之后施加压力来完成了成型品。
比较例1
作为玻璃纤维，将已涂敷的13μm的玻璃纤维切割成13mm的长度来进行制备，以适合水分散。以40重量份的上述玻璃纤维及60重量份的聚丙烯纤维的方式进行配合，并在利用盐酸将PH调节至2的水溶液中，将其搅拌1小时。此时，使玻璃纤维及聚丙烯纤维的纤维总量成为按每1L水2g。执行湿式造纸工序，以使如此经过搅拌过程的水溶液浆料在流浆箱内通过真空吸入装置形成网。在形成网之后，通过140℃的烘箱干燥机完全地干燥水分，从而制备作为薄片的多孔性纤维增强复合材料。经干燥的上述薄片为120g/m2，厚度大致呈现了5mm。层叠10张上述薄片来使克重成为1200g/m2之后，在170℃温度下，通过热压(Hotpress)工序成型为厚度为2.5mm的预成型板。在200℃温度下，在红外线(IR)烘箱内，预热2分钟来使以这种方式制备的预成型板膨胀，并向常温的模压移送之后施加了压力。此时，所施加的压力适用作为在模具内防止薄片出来的程度的压力的100ton/m2来完成了成型品。
比较例2
使用在表面特殊进行硅烷涂敷处理的玻璃纤维，以使与聚酯树脂的结合力得到提高，来代替在比较例1中使用的玻璃纤维，除此之外，以与比较例1相同的方法制备多孔性纤维增强复合材料的薄片之后，接着以与比较例1相同的方法对预成型板进行成型之后，在200℃温度下，在红外线烘箱内，预热2分钟来进行膨胀，并向常温的模压移送之后施加压力来完成了成型品。
评价
实验例1
针对在实施例1-实施例4及比较例1-比较例2中所制备的预成型板比较了机械物性。在常温条件下，分别将在实施例1-实施例4及比较例1-比较例2中所制备的预成型板放置24小时之后，测定了拉伸强度和弯曲强度。拉伸强度及拉伸弹性模量是将厚度为2mm的样品以ASTM D638为基准进行了测定，弯曲强度及弯曲弹性模量是将厚度为2.5mm的样品以ASTM D790为基准进行了测定。
将结果记载于表1中。
表1
确认到与实施例2的玻璃纤维的含量相比，实施例4的玻璃纤维的含量高，但是实施例2的拉伸强度最高。拉伸弹性模量由于玻璃纤维本身所具有的高的拉伸弹性模量值，含量越高，应呈现越高的值，反而实施例2高于实施例4。由此可知玻璃纤维的含量越增加，就越贡献于强度的提高，但在规定含量以上，不带来其以上的强度的提高，因而带来最大机械物性的最适的含量可以为实施例2的玻璃纤维含量的水平。
实验例2
针对在实施例1-实施例2及比较例1-比较例2中所制备的预成型板进行了冲击能量吸收能力相关的评价。在常温条件下，将在实施例1-实施例2及比较例1-比较例2中所制备的预成型板放置24小时之后实施了落球冲击试验。在落球冲击试验中，在常温条件下，将厚度为2mm的样品以ASTM D3763为基准进行了测定。
将结果记载于表2中。
表2
区分 冲击能量总NTT(J/mm)
实施例1 1.9
实施例2 4.4
比较例1 1.4
比较例2 2.8
根据上述表2的结果，与其他条件一同，可对改变双组分纤维的使用与否的实施例1和比较例1的结果进行对比，同样，可对实施例2和比较例2的结果进行对比。实施例1与比较例1相比呈现了更优秀的冲击能量吸收能力，实施例2与比较例2相比呈现了更优秀的冲击能量吸收能力。
并且，根据上述表2的结果，实施例2呈现了比实施例1更高的冲击强度值，在实施例2的情况下，因硅烷涂敷，纤维/树脂之间的结合力得到提高，当在原材料吸收冲击时，可使冲击量有效地飞散。这是因为，在表1中实施例2的拉伸弹性模量高，而如此拉伸弹性模量高的材料通常韧性(Toughness)高，从而耐于冲击的性质优秀。
图4为比较例1(左侧照片)及实施例1(右侧照片)的预成型板内部的扫描电子显微镜照片。在实施例1中可确认到与玻璃纤维一同，双组分聚合物纤维的芯部维持纤维状粒子，相反，在比较例1中可确认到丙烯纤维状未维持纤维的形态。实施例1的双组分聚合物纤维的芯部维持纤维状，因而确认到热成型之后原材料内的纤维状粒子的含量与比较例1相比高。
图5为在实施例1(左侧照片)及实施例2(右侧照片)的预成型板的断裂面(拉伸实验之后)中放大玻璃纤维的截面的电子显微镜照片。
在实施例2的情况下，为了提高结合力，使用由硅烷系列的化合物表面处理的玻璃纤维，以使与聚合物的化学亲和力得到提高，如图4所示，确认到成型之后玻璃纤维和聚合物的化学结合力得到提高。可确认到实施例2与实施例1相比，断裂之后在增强纤维(玻璃纤维)表面乱附着有树脂(双组分聚合物纤维的鞘部的树脂物质)，这是因为增强纤维(玻璃纤维)和树脂进行化学结合。像这样，在增强纤维和树脂进行化学结合的情况下，当断裂时，增强纤维可从树脂中脱离(拔出)，并将产生缺陷(defect)的现象最小化。其结果，与实施例1的情况相比可提高拉伸强度。
以上，对本发明的优选实施例进行了详细说明说明，但本发明的发明要求保护范围不局限于此，由本发明所属技术领域的普通技术人员利用在以下发明要求保护范围中定义的本发明的基本概念来进行的多种变形及改良方式也属于本发明的发明要求保护范围。
附图标记的说明：
1：第一纤维状粒子
2：第二纤维状粒子
3：粘结材料
4：增强纤维
5：双组分聚合物纤维
5a：芯部
5b：鞘部
10、20：多孔性纤维增强复合材料

Claims (27)

1.一种多孔性纤维增强复合材料，其特征在于，
包含第一纤维状粒子、第二纤维状粒子以及用于粘结上述第一纤维状粒子和上述第二纤维状粒子的粘结材料，
上述第一纤维状粒子和上述第二纤维状粒子由上述粘结材料进行粘结，来形成包含气孔的不规则的网格结构，
上述第一纤维状粒子为无机纤维或有机纤维，
上述第二纤维状粒子包含第一热塑性树脂，
上述粘结材料包含第二热塑性树脂，
上述第一热塑性树脂的熔点高于上述第二热塑性树脂的熔点。
2.根据权利要求1所述的多孔性纤维增强复合材料，其特征在于，由上述粘结材料分别涂敷上述第一纤维状粒子及上述第二纤维状粒子的一部分或全部，来在上述第一纤维状粒子及上述第二纤维状粒子的各个粒子表面形成涂敷部，上述第一纤维状粒子及上述第二纤维状粒子由形成于各个粒子表面的涂敷部以相互熔敷的方式进行粘结。
3.根据权利要求1所述的多孔性纤维增强复合材料，其特征在于，上述多孔性纤维增强复合材料呈薄片形状，上述薄片内的厚度偏差为2mm以下。
4.根据权利要求1所述的多孔性纤维增强复合材料，其特征在于，上述第一纤维状粒子的含量和上述第二纤维状粒子与上述粘结材料的含量之和的重量比为20:80至60:40。
5.根据权利要求1所述的多孔性纤维增强复合材料，其特征在于，相对于100重量份的上述第二纤维状粒子，上述粘结材料的重量为50重量份至250重量份。
6.根据权利要求1所述的多孔性纤维增强复合材料，其特征在于，上述第一纤维状粒子及上述第二纤维状粒子具有单向取向性。
7.根据权利要求1所述的多孔性纤维增强复合材料，其特征在于，上述第一纤维状粒子包含选自由玻璃纤维、芳纶纤维、碳纤维、碳纳米管、硼纤维、金属纤维及它们的组合组成的组中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的多孔性纤维增强复合材料，其特征在于，上述第一纤维状粒子的截面直径为5μm至40μm。
9.根据权利要求1所述的多孔性纤维增强复合材料，其特征在于，上述第一纤维状粒子的长度为1mm至50mm。
10.根据权利要求1所述的多孔性纤维增强复合材料，其特征在于，上述第一热塑性树脂包含选自由聚酯、聚丙烯、聚乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯、聚碳酸酯、尼龙、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚氨酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乳酸、聚四氟乙烯及它们的组合组成的组中的至少一种。
11.根据权利要求1所述的多孔性纤维增强复合材料，其特征在于，上述第二热塑性树脂包含选自由聚酯、聚丙烯、聚乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯、聚碳酸酯、尼龙、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚氨酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乳酸及聚四氟乙烯及它们的组合组成的组中的至少一种。
12.根据权利要求1所述的多孔性纤维增强复合材料，其特征在于，上述第一热塑性树脂的熔点为160℃以上。
13.根据权利要求1所述的多孔性纤维增强复合材料，其特征在于，上述第一热塑性树脂的比重大于1。
14.根据权利要求1所述的多孔性纤维增强复合材料，其特征在于，上述第二热塑性树脂的熔点小于200℃。
15.根据权利要求1所述的多孔性纤维增强复合材料，其特征在于，上述第二纤维状粒子的截面直径为5μm至30μm。
16.根据权利要求1所述的多孔性纤维增强复合材料，其特征在于，上述第二纤维状粒子的长度为1mm至50mm。
17.根据权利要求1所述的多孔性纤维增强复合材料，其特征在于，上述多孔性纤维增强复合材料的气孔度为30体积百分比至80体积百分比。
18.根据权利要求1所述的多孔性纤维增强复合材料，其特征在于，上述多孔性纤维增强复合材料的密度为0.1g/cm3至1.6g/cm3。
19.根据权利要求18所述的多孔性纤维增强复合材料，其特征在于，上述多孔性纤维增强复合材料呈薄片形状，上述薄片的重量为50g/m2至1200g/m2。
20.一种多孔性纤维增强复合材料的制备方法，其特征在于，
包括：
将增强纤维及双组分聚合物纤维分散于酸性水溶液中，来制备浆料溶液的步骤；
通过湿式造纸工序，用上述浆料溶液形成网的步骤；以及
对所形成的上述网进行热处理及干燥的步骤，
上述增强纤维为无机纤维或有机纤维，
上述双组分聚合物纤维包括芯部和鞘部，
上述芯部包含第一热塑性树脂，上述鞘部包含第二热塑性树脂，
上述第一热塑性树脂的熔点高于上述第二热塑性树脂的熔点。
21.根据权利要求20所述的多孔性纤维增强复合材料的制备方法，其特征在于，在上述对所形成的上述网进行热处理及干燥的步骤中，上述鞘部的第二热塑料性树脂进行熔融来以热熔敷的方式使上述增强纤维和上述双组分聚合物纤维相粘结，从而形成包含气孔的不规则的网格结构。
22.根据权利要求20所述的多孔性纤维增强复合材料的制备方法，其特征在于，上述增强纤维和上述双组分聚合物纤维的重量比为20:80至60:40。
23.根据权利要求20所述的多孔性纤维增强复合材料的制备方法，其特征在于，按每1L的上述酸性水溶液，混合总含量为0.1g至10g的上述增强纤维及上述双组分聚合物纤维。
24.根据权利要求20所述的多孔性纤维增强复合材料的制备方法，其特征在于，上述酸性水溶液的pH为1至4。
25.根据权利要求20所述的多孔性纤维增强复合材料的制备方法，其特征在于，还包括对上述浆料溶液进行搅拌的步骤。
26.根据权利要求20所述的多孔性纤维增强复合材料的制备方法，其特征在于，上述对所形成的上述网进行热处理及干燥的步骤在100至180℃温度下执行。
27.根据权利要求20所述的多孔性纤维增强复合材料的制备方法，其特征在于，上述多孔性纤维增强复合材料呈薄片形状，上述薄片内的厚度偏差为2mm以下。
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