CN107419096B - 一种废旧锂电池回收再生三元正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种废旧锂电池回收再生三元正极材料的制备方法，属于资源循环利用技术领域。本发明通过无机酸酸浸出，除铜铝铁后，碱性条件共沉得到三元材料前驱体并与碳酸锂球磨后煅烧制成再生三元正极材料，本发明对于镍、钴和锰的回收率分别为98.57~98.66%、99.63~99.72%和99.91~99.94%，铜铁铝的去除率99.94~99.96%，再生三元正极材料首次可逆充放电效率达90%以上，回收了废旧锂电池中的重金属，减少对环境的污染和对人类身体健康的危害。

Description

一种废旧锂电池回收再生三元正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种废旧锂电池回收再生三元正极材料的制备方法，属于资源循环利用技术领域。
背景技术
干电池是一种应用极为普遍的一次性能源设备，在使用完毕后大多数的人都会直接丢弃，这样一来不仅浪费了大量的宝贵的金属资源，而且还对环境造成严重的污染（特别是其中的汞、铅、镐及其化合物），危害人类的身体健康。而且，电池中的锌、锰、铜、镍、镐、铅、铁等金属及其化合物仍然存在于废干电池中。因此，应将废旧干电池进行综合处理，以回收其中的有用成分，并消除其对环境的污染。据报道，我国干电池每年要消耗锌13~14万t，约是锌年总产量的13%左右；到2000年，年消耗锌将接近25万t，再加上干电池的锰23万t、铜4500t、汞60t等，其资源价值十分可观由于资源的紧张和治理环境的需要，各国都对废旧锂电池的回收利用引起了高度重视，将其视为锌、锰的重要再生资源。特别是我国是一个人均占有矿产资源低于国际平均水平的国家，更应引起对再生资源回 收利用技术的高度重视。国内外已先后研究出许多废旧干电池的回收处理工艺，有些工艺已经得到了工业应用。在废弃电池中，对于人体产生危害的主要是一些酸性或者碱性的电解质以及其中的重金属，这些重金属在进入自然环境后会对于生态环境造成极大的影响。入危险废物控制的废旧锂电池有：含汞电池、含铅电池、含镉电池。汞及其化合物具有强烈的毒性，它有致畸性，能引发中枢神经疾病；铅能造成人体神经的紊乱、消化系统损害和其他病变等；镉具有致癌性，主要危害是肾毒性，其后继发“骨痛病”；镍具有致癌性，对水性生物有明显危害；镍盐可引起过敏性皮肤炎，还可导致心肌损伤。若把废旧锂电池混入生活垃圾中一起处理，可以经食物链的生物放大作用，逐级在较高级的生物体中富积，最终经过食物链进入人体，在器官中蓄积造成慢性中毒。
因此，对于废旧锂电池的回收利用显得尤为重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对废旧锂电池浪费了大量的宝贵的金属资源，而且还对环境造成严重的污染，危害人类的身体健康的问题，本发明提供了一种废旧锂电池回收再生三元正极材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种废旧锂电池回收再生三元正极材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）取废旧三元动力锂离子电池，装入吸风破碎机中破碎过筛后浸泡在硫酸溶液中，过滤得浸出液；
（2）向浸出液中加入铁粉至无沉淀产生，过滤除杂后加入双氧水，加热至85~95℃并加入硫酸钠至无沉淀产生，过滤除杂，得去铜铁浸出液；
（3）取氢氧化钠、碳酸钠，加入氨水中，搅拌均匀得碱性液；
（4）向去铜铁浸出液中加入碱性液至pH为4.5~5.5，在50~55℃下，搅拌均匀后过滤除去铝渣，得前躯体液；
（5）向前躯体液中加入碱性液至pH为11~12，在50~55℃下，搅拌均匀后过滤得沉淀物，将沉淀物干燥，得前躯体；
（6）取前躯体和碳酸锂，装入球磨机中，以200~300r/min球磨1~2h，再转入马弗炉中煅烧20~30min，冷却至室温后得再生三元正极材料。
所述碱性液由下述重量份原料组成：100~200份氢氧化钠，200~300份碳酸钠，300~500份质量分数为10%氨水。
所述前躯体和碳酸锂的重量份为100~200份前躯体，100~200份碳酸锂。
所述煅烧温度为800~1200℃。
本发明的有益技术效果是：
本发明通过无机酸酸浸出，除铜铝铁后，碱性条件共沉得到三元材料前躯体并与碳酸锂球磨后煅烧制成再生三元正极材料，本发明对于镍、钴和锰的回收率分别为98.57~98.66%、99.63~99.72%和99.91~99.94%，铜铁铝的去除率99.94~99.96%，再生三元正极材料首次可逆充放电效率达90%以上，回收了废旧锂电池中的重金属，减少对环境的污染和对人类身体健康的危害。
具体实施方式
取300~500g废旧三元动力锂离子电池，装入吸风破碎机中破碎，过10目筛，将过筛后的粉末装入3~5L质量分数为30%硫酸溶液中，以300~400r/min搅拌20~30min，过滤收集滤液得浸出液；向浸出液中加入铁粉至无沉淀产生，过滤除去沉淀后加入1~2L质量分数为10%双氧水，以300~400r/min搅拌20~30min，加热至85~95℃并加入硫酸钠至无沉淀产生，过滤除去滤渣，得去铜铁浸出液；
取100~200g氢氧化钠，200~300g碳酸钠，加入300~500g质量分数为10%氨水中，以300~400r/min搅拌20~30min，得碱性液；向去铜铁浸出液中加入碱性液至pH为4.5~5.5，在50~55℃下，以300~400r/min搅拌1~2h，过滤除去铝渣后得前躯体液；向前躯体液中加入碱性液至pH为11~12，在50~55℃下，以300~400r/min搅拌1~2h，过滤得沉淀物，将沉淀物置于干燥箱中，在105~110℃下干燥至恒重，得前躯体；取100~200g前躯体，100~200g碳酸锂，装入球磨机中，以200~300r/min球磨1~2h，再转入马弗炉中，在800~1200℃下煅烧20~30min，冷却至室温后得再生三元正极材料。
实例1
取300g废旧三元动力锂离子电池，装入吸风破碎机中破碎，过10目筛，将过筛后的粉末装入3L质量分数为30%硫酸溶液中，以300r/min搅拌20min，过滤收集滤液得浸出液；向浸出液中加入铁粉至无沉淀产生，过滤除去沉淀后加入1L质量分数为10%双氧水，以300r/min搅拌20min，加热至85℃并加入硫酸钠至无沉淀产生，过滤除去滤渣，得去铜铁浸出液；取100g氢氧化钠，200g碳酸钠，加入300g质量分数为10%氨水中，以300r/min搅拌20min，得碱性液；向去铜铁浸出液中加入碱性液至pH为5.5，在50℃下，以300r/min搅拌1h，过滤除去铝渣后得前躯体液；向前躯体液中加入碱性液至pH为11，在50℃下，以300r/min搅拌1h，过滤得沉淀物，将沉淀物置于干燥箱中，在105℃下干燥至恒重，得前躯体；取100g前躯体，100g碳酸锂，装入球磨机中，以200r/min球磨1h，再转入马弗炉中，在800℃下煅烧20min，冷却至室温后得再生三元正极材料。
实例2
取400g废旧三元动力锂离子电池，装入吸风破碎机中破碎，过10目筛，将过筛后的粉末装入4L质量分数为30%硫酸溶液中，以350r/min搅拌25min，过滤收集滤液得浸出液；向浸出液中加入铁粉至无沉淀产生，过滤除去沉淀后加入1.5L质量分数为10%双氧水，以350r/min搅拌25min，加热至90℃并加入硫酸钠至无沉淀产生，过滤除去滤渣，得去铜铁浸出液；取150g氢氧化钠，250g碳酸钠，加入400g质量分数为10%氨水中，以400r/min搅拌25min，得碱性液；向去铜铁浸出液中加入碱性液至pH为4.8，在52℃下，以350r/min搅拌1.5h，过滤除去铝渣后得前躯体液；向前躯体液中加入碱性液至pH为11，在52℃下，以350r/min搅拌1.5h，过滤得沉淀物，将沉淀物置于干燥箱中，在108℃下干燥至恒重，得前躯体；取150g前躯体，150g碳酸锂，装入球磨机中，以250r/min球磨1h，再转入马弗炉中，在1000℃下煅烧25min，冷却至室温后得再生三元正极材料。
实例3
取500g废旧三元动力锂离子电池，装入吸风破碎机中破碎，过10目筛，将过筛后的粉末装入5L质量分数为30%硫酸溶液中，以400r/min搅拌30min，过滤收集滤液得浸出液；向浸出液中加入铁粉至无沉淀产生，过滤除去沉淀后加入2L质量分数为10%双氧水，以400r/min搅拌30min，加热至95℃并加入硫酸钠至无沉淀产生，过滤除去滤渣，得去铜铁浸出液；取200g氢氧化钠，300g碳酸钠，加入500g质量分数为10%氨水中，以400r/min搅拌30min，得碱性液；向去铜铁浸出液中加入碱性液至pH为5.5，在55℃下，以400r/min搅拌2h，过滤除去铝渣后得前躯体液；向前躯体液中加入碱性液至pH为12，在55℃下，以400r/min搅拌2h，过滤得沉淀物，将沉淀物置于干燥箱中，在110℃下干燥至恒重，得前躯体；取200g前躯体，200g碳酸锂，装入球磨机中，以300r/min球磨2h，再转入马弗炉中，在1200℃下煅烧30min，冷却至室温后得再生三元正极材料。
对比例：陈亮，唐新村，张阳。从废旧锂离子电池中分离回收钴镍锰的方法
对实例及对照例进行检测对比，具体检测结果如表1：
表1
由上表可知，本发明有效回收了废旧锂电池中的重金属，减少对环境的污染和对人类身体健康的危害，具有广阔的应用前景。

Claims (4)

1.一种废旧锂电池回收再生三元正极材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）取废旧三元动力锂离子电池，装入吸风破碎机中破碎过筛后浸泡在硫酸溶液中，过滤得浸出液；
（2）向浸出液中加入铁粉至无沉淀产生，过滤除杂后加入双氧水，加热至85~95℃并加入硫酸钠至无沉淀产生，过滤除杂，得去铜铁浸出液；
（3）取氢氧化钠、碳酸钠，加入氨水中，搅拌均匀得碱性液；
（4）向去铜铁浸出液中加入碱性液至pH为4.5~5.5，在50~55℃下，搅拌均匀后过滤除去铝渣，得前躯体液；
（5）向前躯体液中加入碱性液至pH为11~12，在50~55℃下，搅拌均匀后过滤得沉淀物，将沉淀物干燥，得前躯体；
（6）取前躯体和碳酸锂，装入球磨机中，以200~300r/min球磨1~2h，再转入马弗炉中煅烧20~30min，冷却至室温后得再生三元正极材料。
2.如权利要求1所述的一种废旧锂电池回收再生三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述碱性液由下述重量份原料组成：100~200份氢氧化钠，200~300份碳酸钠，300~500份质量分数为10%氨水。
3.如权利要求1所述的一种废旧锂电池回收再生三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述前躯体和碳酸锂的重量份为100~200份前躯体，100~200份碳酸锂。
4.如权利要求1所述的一种废旧锂电池回收再生三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述煅烧温度为800~1200℃。
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