CN107418247A - 一种高粱壳染料及其制备方法和用途 - Google Patents

一种高粱壳染料及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高粱壳染料及其制备方法和用途，具体步骤为：将高粱壳浸泡在水中在超声和加热条件下提取，筛网过滤去除固体杂质获得过滤液，过滤液经陶瓷膜纯化，真空浓缩，喷雾干燥。本发明的优点在于：提高了高粱壳染料的提取率和纯度，解决了高粱壳染料对棉织物染色率低、染色色牢度差等问题，操作简单、安全无毒、绿色环保、所得染料兼具功能性。

Description

一种高粱壳染料及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及一种染料，特别是涉及一种高粱壳染料及其制备方法和用在棉织物染色上的方法和用途。
背景技术
高粱壳，为高粱农副产品，一年生草本植物，红色球形颗粒，我国栽培较广，以东北各地为最多，其中高粱籽实和秸秆已经得到广泛的利用，但高粱壳却没有得到最充分的利用，通常用作饲料、燃料、堆圈沤肥或者扔掉，造成了高粱壳的极大浪费。高粱壳廉价、无毒、来源广泛，同时从高粱壳中提取的染料可以用作纺织染料，高粱壳中提取的染料主要成分为多酚类物质，含有抗紫外等功能性。而提取高粱壳染料的现有技术操作复杂，提取率和纯度低，对棉织物具有染色率低、不易染深色和染色牢度差等问题。
陶瓷膜，膜内管壁密布微孔，在压力作用下，原料液在膜管内侧流动，小分子物质(或液体)透过膜，大分子物质(或固体)被膜截留，从而达到分离、浓缩、纯化和环保等目的。同时陶瓷膜具有分离效率高、效果稳定、化学稳定性好分离过程简单、能耗低等众多优势，可用于高粱壳提取后工艺过程中的分离、澄清、纯化、浓缩、除菌等，以去除高粱壳提取液中的杂质。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种高粱壳染料及其制备方法和用途，用于解决现有技术中的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明是通过以下技术方案获得的。
本发明提供一种高粱壳染料及其制备方法和用途，所述制备方法包括以下步骤：
1)将高粱壳浸泡在水中在超声和加热条件下提取；
2)筛网过滤去除固体杂质获得过滤液；
3)过滤液经陶瓷膜纯化；
4)真空浓缩；
5)喷雾干燥。
所述1)中，包括如下特征中的一种或多种：
超声功率为800～1200W；
超声频率为18～20kHz；
超声时间为2～3h；
提取温度为70～80℃；
高粱壳与水的料液比为1:(35～50)kg/L。
所述筛网的目数至少为100目。
所述3)中，包括如下特征中的一种或多种：
陶瓷膜孔径为80～120nm；
纯化时进口压为0.35～0.4MPa；
出口压为0.15～0.2MPa；
清液流通量为600～900m3/h。
采用喷雾干燥机，将高粱壳染料滤液喷成雾状，使其与热空气接触而被干燥。
所述喷雾干燥包括如下特征中的一种或多种：
进风温度为160～200℃；
出风温度为80～90℃；
雾化频率为400～600Hz；
蠕动泵转速为35～45rpm。
一种高粱壳染料，采用所述的制备方法制备获得。
一种棉织物的染色方法，所述方法采用高粱壳染料染色棉织物。
所述棉织物的染色方法，包括以下步骤：
1)温水40～60℃浸润棉织物；
2)采用环氧类阳离子化合物的水溶液浸泡改性棉织物；
3)采用高粱壳染料染色棉织物。
所述染色方法中2)中，包括如下特征中的一种或多种：
所述环氧类阳离子化合物为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、聚环氧氯化铵；
所述环氧类阳离子化合物的水溶液的浓度为60～120g/L，改性温度为60～80℃，时间为20～40min，pH为6～8。
所述染色方法中3)中，染色温度为50～80℃，pH为7～9，时间为60～120min；以待染棉织物的重量为基准计，染料的用量为3～6wt％。
本发明技术方案的有益效果为：超声波在提取过程中可以破碎植物细胞，将其细胞内有效成分溶出，再结合电加热的加温效果，提高高粱壳染料的提取率和得率；经过陶瓷膜纯化，可以将提取液内杂质去除，得到澄清、纯化的提取液；且所得染料染色棉织物具有抗紫外效果。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
在进一步描述本发明具体实施方式之前，应理解，本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。
当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外，根据本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载，还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。
实施例1
(1)原料筛选：所述高粱壳选用成熟高粱去除果实后的红色壳状物质。
(2)超声波-电加热协同提取：超声功率为800W，超声频率为18kHz，超声时间3h，提取温度70℃，高粱壳与水的料液比为1:40kg/L。
(3)筛网过滤：采用100目不锈钢铁丝网进行过滤。
(4)陶瓷膜纯化：陶瓷膜孔径为80nm，纯化时进口压为0.35MPa，出口压为0.15MPa，清液流通量为600m3/h。
(5)喷雾干燥：进风温度为160℃，出风温度为80℃，雾化频率为400Hz，蠕动泵转速35rpm。
(6)改性前处理：温水50℃浸润棉织物。
(7)阳离子改性棉织物：选用3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，改性剂浓度80g/L，改性温度60℃，改性时间30min，改性pH为7。
(8)染色：染色温度60℃，染色pH为7，染色时间60min，染料用量4％(以待染棉织物的重量为基准计)
实施例2
(1)原料筛选：所述高粱壳选用成熟高粱去除果实后的红色壳状物质。
(2)超声波-电加热协同提取：超声功率为1000W，超声频率为19kHz，超声时间2.5h，提取温度70℃，高粱壳与水的料液比为1:40kg/L。
(3)筛网过滤：采用100目不锈钢铁丝网进行过滤。
(4)陶瓷膜纯化：陶瓷膜孔径为100nm，纯化时进口压为0.4MPa，出口压为0.2MPa，清液流通量为800m3/h。
(5)喷雾干燥：进风温度为180℃，出风温度为90℃，雾化频率为500Hz，蠕动泵转速45rpm。
(6)改性前处理：温水50℃浸润棉织物。
(7)阳离子改性棉织物：选用3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，改性剂浓度100g/L，改性温度60℃，改性时间30min，改性pH为8。
(8)染色：染色温度80℃，染色pH为7，染色时间90min，染料用量4％(以待染棉织物的重量为基准计)
实施例3
(1)原料筛选：所述高粱壳选用成熟高粱去除果实后的红色壳状物质；
(2)超声波-电加热协同提取：超声功率为1200W，超声频率为20kHz，超声时间2h，提取温度80℃，高粱壳与水的料液比为1:40kg/L。
(3)筛网过滤：采用100目不锈钢铁丝网进行粗滤。
(4)陶瓷膜纯化：陶瓷膜孔径为120nm，纯化时进口压为0.4MPa，出口压为0.2MPa，清液流通量为700m3/h。
(5)喷雾干燥：进风温度为200℃，出风温度为90℃，雾化频率为600Hz，蠕动泵转速40rpm。
(6)改性前处理：温水50℃浸润棉织物。
(7)阳离子改性棉织物：选用聚环氧氯化铵，改性剂浓度80g/L，改性温度60℃，改性时间30min，改性pH为7。
(8)染色：染色温度80℃，染色pH为8，染色时间120min，染料用量4％(以待染棉织物的重量为基准计)
实施例4
(1)原料筛选：所述高粱壳选用成熟高粱去除果实后的红色壳状物质；
(2)超声波-电加热协同提取：超声功率为1200W，超声频率为20kHz，超声时间2h，提取温度75℃，高粱壳与水的料液比为1:40kg/L。
(3)筛网过滤：采用100目不锈钢铁丝网进行粗滤。
(4)陶瓷膜纯化：陶瓷膜孔径为120nm，纯化时进口压为0.38MPa，出口压为0.17MPa，清液流通量为900m3/h。
(5)喷雾干燥：进风温度为200℃，出风温度为85℃，雾化频率为600Hz，蠕动泵转速40rpm。
(6)改性前处理：温水50℃浸润棉织物。
(7)阳离子改性棉织物：选用聚环氧氯化铵，改性剂浓度100g/L，改性温度60℃，改性时间30min，改性pH为8。
(8)染色：染色温度50℃，染色pH为9，染色时间120min，染料用量3％(以待染棉织物的重量为基准计)
实施例5
(1)原料筛选：所述高粱壳选用成熟高粱去除果实后的红色壳状物质；
(2)超声波-电加热协同提取：超声功率为1200W，超声频率为20kHz，超声时间2h，提取温度75℃，高粱壳与水的料液比为1:40kg/L。
(3)筛网过滤：采用100目不锈钢铁丝网进行粗滤。
(4)陶瓷膜纯化：陶瓷膜孔径为120nm，纯化时进口压为0.38MPa，出口压为0.17MPa，清液流通量为900m3/h。
(5)喷雾干燥：进风温度为200℃，出风温度为85℃，雾化频率为600Hz，蠕动泵转速40rpm。
(6)改性前处理：温水50℃浸润棉织物。
(7)阳离子改性棉织物：选用为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，改性剂浓度60g/L，改性温度80℃，改性时间40min，改性pH为6。
(8)染色：染色温度50℃，染色pH为9，染色时间120min，染料用量6％(以待染棉织物的重量为基准计)
性能测试
对照样为未经处理的棉织物，对以上实施例1～3中通过高粱壳染色获得的棉织物进行抗紫外性能测试。
其中，紫外防护评价参考标准AATCC 183-2014进行，测定前将待测样在温度为20±2℃，湿度为65±3％的标准条件下预处理24h后进行测定。具体结果如表1所示。
表1高粱壳染料染色棉织物的性能评价
试样 UPF TUVA(％) TUVB(％) 摩擦牢度(干摩) 皂洗牢度(变色)
实施例1 1239.5 1.781 0.003 3-4 3-4
实施例2 1421.2 1.709 0.003 3-4 3-4
实施例3 1156.2 1.801 0.003 3-4 3-4
实施例4 1402.6 1.702 0.003 3-4 3-4
实施例5 1065.9 1.807 0.003 3-4 3-4
未处理 186.9 5.462 0.099 1-2 1-2
表2高粱壳染料染色棉织物的颜色特征值
试样 K/S L* a* b* c* h0
实施例1 9.682 49.524 9.183 28.315 29.790 72.009
实施例2 10.024 48.351 9.225 28.343 29.905 72.827
实施例3 9.305 50.906 9.198 28.269 29.755 71.526
实施例4 9.825 50.131 9.245 28.301 29.878 72.301
实施例5 8.96 52.011 9.115 28.129 29.692 71.224
未处理 2.862 64.233 5.877 24.200 24.903 76.349
其中表1中K/S值为染色深度，L*为明度，ΔE*为色差，a*为红光值，当a*值为负值带有一定的绿光；b*为黄光值；这些数值是通过高精密分光测色仪测试获得。更为具体的，本申请中为采用型号为Datacolor800的高精密分光测色仪。
由表1和2可以看出，使用本发明制得的高粱壳染料染色的棉织物抗紫外防护性能优于未经处理的对照样，并解决了高粱壳染料对棉织物染色率低、染色色牢度差等问题，操作简单、安全无毒、绿色环保、所得染料兼具功能性。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种高粱壳染料及其制备方法和用途，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1)将高粱壳浸泡在水中在超声和加热条件下提取；
2)筛网过滤去除固体杂质获得过滤液；
3)过滤液经ZrO2陶瓷膜纯化；
4)真空浓缩；
5)喷雾干燥。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，1)中，包括如下特征中的一种或多种：
超声功率为800～1200W；
超声频率为18～20kHz；
超声时间为2～3h；
提取温度为70～80℃；
高粱壳与水的料液比为1:(35～50)kg/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，2)中，筛网的目数至少为100目。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，3)中，包括如下特征中的一种或多种：
陶瓷膜孔径为80～120nm；
纯化时进口压为0.35～0.4MPa；
出口压为0.15～0.2MPa；
清液流通量为600～900m3/h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，5)中，所述喷雾干燥包括如下特征中的一种或多种：
进风温度为160～200℃；
出风温度为80～90℃；
雾化频率为400～600Hz；
蠕动泵转速为35～45rpm。
6.一种高粱壳染料，由权利要求1～5任一项所述的制备方法制备获得。
7.一种棉织物的染色方法，其特征在于，所述方法采用如权利要求6的高粱壳染料染色棉织物。
8.根据权利要求7所述的染色方法，包括以下步骤：
1)温水40～60℃浸润棉织物；
2)采用环氧类阳离子化合物的水溶液浸泡改性棉织物；
3)采用高粱壳染料染色棉织物。
9.根据权利要求8所述的染色方法，其特征在于，2)中，包括如下特征中的一种或多种：
所述环氧类阳离子化合物为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、聚环氧氯化铵；
所述环氧类阳离子化合物的水溶液的浓度为60～120g/L，改性温度为60～80℃，时间为20～40min，pH为6～8。
10.根据权利要求8所述的染色方法，其特征在于，3)中，所述染色温度为50～80℃，pH为7～9，时间为60～120min；以待染棉织物的重量为基准计，染料的用量为3～6wt％。
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贾瑞静等: "《阳离子改性及其对织物应用性能的影响》", 《染整技术》 *

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