CN107417711A - 对苯二甲酸镉配合物的制备、结构及其荧光性质 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镉配合物的制备、结构及其荧光性质。该配合物属于三斜晶系，空间群为Pī。在该配合物中，对苯二甲酸上的羧基均以双齿的形式与金属离子Cd(II)离子配位，4‑苯基吡啶均以单齿的形式与金属离子Cd(II)离子配位。在室温下测试了配体和配合物的固体荧光。结果表明，配体和配合物都具有荧光性，配合物最大发射波长为391nm(激发波长为290nm)，相比于配体对苯二甲酸的385nm(激发波长为280nm)发生了6nm的红移。本发明利用对苯二甲酸、4‑苯基吡啶为配体与硝酸镉通过水热法获得镉配合物，具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，为合成过渡金属的配合物提供了一定的依据。
Description
技术领域
本发明属于配合物制备技术领域，特别涉及一种对苯二甲酸镉配合物的制备、结构及其荧光性质。
背景技术
羧酸类金属有机配合物是发展较为迅速的一类有机-无机杂化材料，羧酸基团具有丰富多样的配位模式，如单齿配位，双齿配位，桥联，螯合等，能与过渡金属离子形成具有较大比表面积和孔隙的配合物。对苯二甲酸在近几年被广泛用于构造功能型配位聚合物的有机配体。另外，4-苯基吡啶具有分子内共轭大π键，能够作为十分有效的生色团来测定产物，并且具有很好的分子内电子传递和能量传递性质，所以可以作为良好的辅助配体。过渡金属Cd、对苯二甲酸与4-苯基吡啶形成的配合物存在丰富多样的结构，对于设计合成目标结构的配合物很有研究意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种镉配合物的制备、结构及其荧光性质。
本发明的思路：利用对苯二甲酸、4-苯基吡啶为配体与硝酸镉通过水热法获得镉配合物。
对苯二甲酸镉配合物的结构见附图1。该配合物属于三斜晶系，空间群为Pī，中心金属离子为Cd(II)离子。在该配合物中，对苯二甲酸上的羧基均以双齿的形式与金属离子Cd(II)离子配位，4-苯基吡啶均以单齿的形式与金属离子Cd(II)离子配位。中心金属离子Cd(II)分别与来自四个不同的对苯二甲酸配体上的四个氧原子(O1、O2D、O1B、O2F)，两个4-苯基吡啶各一个氮原子(N1、N1A)配位。六个配位原子在Cd(II)离子周围以不规则八面体的形式排布。O1B、O2F、O1、O2D占据赤道平面上的四个位置，N1、N1A占据轴向位置。Cd-O键长在2.250-之间，Cd-N键长是
该对苯二甲酸镉配合物的制备方法为：
(1)称量0.5～1毫摩尔硝酸镉溶解于2～4毫升蒸馏水中，制得硝酸镉溶液；
(2)称量0.5～1毫摩尔对苯二甲酸溶解于5～10毫升蒸馏水中，制得对苯二甲酸溶液；
(3)称量0.5～1毫摩尔4-苯基吡啶溶解于2～4毫升蒸馏水中，制得4-苯基吡啶溶液；
(4)称量0.5～1毫摩尔氢氧化钠溶解于1～2毫升蒸馏水中，制得氢氧化钠溶液；
(5)将制得的溶液加入到聚四氟乙烯反应釜内胆中，在室温下磁力搅拌0.5～1小时，套上不锈钢反应釜外套放入130摄氏度反应48～72小时，反应完成后以每小时10摄氏度梯度降至室温，静置12～24小时后开釜得无色溶液，过滤得无色透明针状晶体，即为对苯二甲酸镉配合物。
本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，成功的合成了对苯二甲酸镉配合物，为合成过渡金属的配合物提供了一定的依据。
该配合物具有良好的发光性能。在室温下测试了对苯二甲酸和配合物的荧光性质，如附图2所示。对苯二甲酸在280nm的波长激发下，最大荧光发射波长在385nm处。配合物在290nm激发波长下，最大荧光发射波长为391nm。相比配体最大荧光发射波长发生了6nm的红移，并且荧光强度减弱。
附图说明
图1是本发明的对苯二甲酸镉配合物分子结构图。
图2是本发明的对苯二甲酸和配合物的室温固态荧光发射光谱。
具体实施方式
实施例：
(1)称量0.5毫摩尔(0.1182克)硝酸镉溶解于2毫升蒸馏水中，制得硝酸镉溶液；
(2)称量0.5毫摩尔(0.0831克)对苯二甲酸溶解于5毫升蒸馏水中，制得对苯二甲酸溶液；
(3)称量0.5毫摩尔(0.0776克)4-苯基吡啶溶解于2毫升蒸馏水中，制得4-苯基吡啶溶液；
(4)称量1毫摩尔(0.0400克)氢氧化钠溶解于1毫升蒸馏水中，制得氢氧化钠溶液；
(5)将制得的溶液加入到聚四氟乙烯反应釜内胆中，在室温下磁力搅拌0.5小时，套上不锈钢反应釜外套放入130摄氏度反应72小时，反应完成后以每小时10摄氏度梯度降至室温，静置24小时后开釜得无色溶液，过滤得无色透明针状晶体，即为对苯二甲酸镉配合物。
该配合物属于三斜晶系，空间群为Pī，中心金属离子为Cd(II)离子。在该配合物中，对苯二甲酸上的羧基均以双齿的形式与金属离子Cd(II)离子配位，4-苯基吡啶均以单齿的形式与金属离子Cd(II)离子配位。中心金属离子Cd(II)分别与来自四个不同的对苯二甲酸配体上的四个氧原子(O1、O2D、O1B、O2F)，两个4-苯基吡啶各一个氮原子(N1、N1A)配位。六个配位原子在Cd(II)离子周围以不规则八面体的形式排布。O1B、O2F、O1、O2D占据赤道平面上的四个位置，N1、N1A占据轴向位置。Cd-O键长在2.250-之间，Cd-N键长是
Claims (3)
1.一种对苯二甲酸镉配合物的结构。该配合物属于三斜晶系，空间群为中心金属离子为Cd(II)离子。在该配合物中，对苯二甲酸上的羧基均以双齿的形式与金属离子Cd(II)离子配位，4-苯基吡啶均以单齿的形式与金属离子Cd(II)离子配位。中心金属离子Cd(II)分别与来自四个不同的对苯二甲酸配体上的四个氧原子(O1、O2D、O1B、O2F)，两个4-苯基吡啶各一个氮原子(N1、N1A)配位。六个配位原子在Cd(II)离子周围以不规则八面体的形式排布。O1B、O2F、O1、O2D占据赤道平面上的四个位置，N1、N1A占据轴向位置。Cd-O键长在之间，Cd-N键长是
2.根据权利要求1所述的对苯二甲酸镉配合物的制备方法，其特征在于其具体步骤为：
(1)称量0.5～1毫摩尔硝酸镉溶解于2～4毫升蒸馏水中，制得硝酸镉溶液；
(2)称量0.5～1毫摩尔对苯二甲酸溶解于5～10毫升蒸馏水中，制得对苯二甲酸溶液；
(3)称量0.5～1毫摩尔4-苯基吡啶溶解于2～4毫升蒸馏水中，制得4-苯基吡啶溶液；
(4)称量0.5～1毫摩尔氢氧化钠溶解于1～2毫升蒸馏水中，制得氢氧化钠溶液；
(5)将制得的溶液加入到聚四氟乙烯反应釜内胆中，在室温下磁力搅拌0.5～1小时，套上不锈钢反应釜外套放入130摄氏度反应48～72小时，反应完成后以每小时10摄氏度梯度降至室温，静置12～24小时后开釜得无色溶液，过滤得无色透明针状晶体，即为对苯二甲酸镉配合物。
3.配合物的荧光性质
在室温下测试了对苯二甲酸和配合物的荧光性质。对苯二甲酸在280nm的波长激发下，最大荧光发射波长在385nm处。配合物在290nm激发波长下，最大荧光发射波长为391nm。相比配体最大荧光发射波长发生了6nm的红移，并且荧光强度减弱。
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