CN107057081A - 间苯二甲酸铅聚合物的制备、结构及其荧光性质 - Google Patents

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杨洪利
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Abstract

本发明公开了间苯二甲酸铅配合物的制备、结构及其荧光性质。该聚合物属于单斜晶系，空间群为P21/c。该聚合物基本结构单元包含四个铅离子，三个间苯二甲酸阴离子和两个氢氧根离子。在室温下测试了配体和配合物的固体荧光。结果表明，配体和配合物都具有荧光性，配合物最大发射波长为353nm(激发波长为290nm)，相比于配体间苯二甲酸的369nm(激发波长为280nm)发生了4nm的蓝移。本发明利用间苯二甲酸为配体和硝酸铅通过水热法获得间苯二甲酸铅聚合物，具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，为合成铅配合物提供了一定的依据。

Description

间苯二甲酸铅聚合物的制备、结构及其荧光性质
技术领域
本发明属于配位聚合物制备技术领域，特别涉及一种间苯二甲酸铅聚合物的制备、晶体结构及其荧光性质。
背景技术
金属羧酸类有机配合物是一类由金属中心离子和羧酸类有机配体通过自组装形成的具有广阔应用前景的新型固体材料，其在吸附、离子交换与催化、非线性材料等方面具有很大的应用前景，所以受到了广大海内外学者的关注。间苯二甲酸便是较受欢迎的有机羧酸类配体之一，可以通过单齿配位，双齿配位，桥联，螯合等多种配位方式进行配位，其多样的配位方式使之成为较受欢迎的有机羧酸类配体之一。
发明内容
本发明的目的是提供一种间苯二甲酸铅聚合物的制备、晶体结构及其荧光性质。
本发明的思路：利用间苯二甲酸为配体和硝酸铅通过水热法获得间苯二甲酸铅聚合物。
间苯二甲酸铅聚合物的结构见附图1。该聚合物属于单斜晶系，空间群为P21/c。该聚合物基本结构单元包含四个铅离子，三个间苯二甲酸阴离子和两个氢氧根离子。三个配体阴离子均以不同的配位模式与Pb(II)离子配位。Pb(II)1离子与来自三个配体阴离子的四个氧原子(O1、O5、O6、O7A)、氢氧根离子的一个氧原子(O14)配位。Pb(II)2离子与来自三个配体阴离子的三个氧原子(O2、O4A、O7A)、氢氧根离子的一个氧原子(O14)配位。Pb(II)3离子与来自四个配体阴离子的三个氧原子(O6、O10、O11A、O12B)、氢氧根离子的一个氧原子(O14)配位。Pb(II)4离子与来自两个配体阴离子的三个氧原子(O3A、O4A、O9)、两个氢氧根离子的两个氧原子(O13、O14)配位。Pb-O键长在之间。
该间苯二甲酸铅聚合物的制备方法为：
(1)称量0.5～1.0毫摩尔硝酸铅溶解于2～4毫升蒸馏水中，制得硝酸铅溶液；
(2)称量0.5～1毫摩尔间苯二甲酸溶解于5～10毫升蒸馏水中，制得间苯二甲酸溶液；
(3)将上述溶液混合并加入1～2毫摩尔三乙胺；
(4)将上述制得的溶液加入到聚四氟乙烯反应釜内胆中，在室温下磁力搅拌0.5～1小时，套上不锈钢反应釜外套放入180摄氏度反应48～72小时，反应完成后以每小时10摄氏度梯度降至室温，静置12～24小时后开釜得无色溶液，过滤得白色透明块状晶体，即为间苯二甲酸铅聚合物。
本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，成功的合成了间苯二甲酸铅配合物，为合成过渡金属的聚合物提供了一定的依据。
该聚合物具有良好的发光性能，在室温下对有机配体对苯二甲酸和配合物进行了荧光性能的测试。如附图2所示，对苯二甲酸在280nm的波长激发下，最大荧光发射波长在369nm处，可能归属于π*→π或π*→n的跃迁。配合物在290nm激发波长下，最大荧光发射波长为353nm。相比配体最大荧光发射波长产生了4nm的蓝移，荧光强度有所减弱。
附图说明
图1是本发明的间苯二甲酸铅聚合物的分子结构图。
图2是本发明的间苯二甲酸和配合物的室温固态荧光发射光谱。
具体实施方式
实施例：
(1)称量0.5毫摩尔(0.1656克)硝酸铅溶解于2毫升蒸馏水中，制得硝酸铅溶液；
(2)称量1毫摩尔(0.1661克)间苯二甲酸溶解于5毫升蒸馏水中，制得间苯二甲酸溶液；
(3)将上述溶液混合并加入2毫摩尔(0.2024克)三乙胺；
(4)将上述制得的溶液加入到聚四氟乙烯反应釜内胆中，在室温下磁力搅拌0.5小时，套上不锈钢反应釜外套放入180摄氏度反应72小时，反应完成后以每小时10摄氏度梯度降至室温，静置12小时后开釜得无色溶液，过滤得白色透明块状晶体，即为间苯二甲酸铅配合物。
该聚合物属于单斜晶系，空间群为P21/c。该聚合物基本结构单元包含四个铅离子，三个间苯二甲酸阴离子和两个氢氧根离子。三个配体阴离子均以不同的配位模式与Pb(II)离子配位。Pb(II)1离子与来自三个配体阴离子的四个氧原子(O1、O5、O6、O7A)、氢氧根离子的一个氧原子(O14)配位。Pb(II)2离子与来自三个配体阴离子的三个氧原子(O2、O4A、O7A)、氢氧根离子的一个氧原子(O14)配位。Pb(II)3离子与来自四个配体阴离子的三个氧原子(O6、O10、O11A、O12B)、氢氧根离子的一个氧原子(O14)配位。Pb(II)4离子与来自两个配体阴离子的三个氧原子(O3A、O4A、O9)、两个氢氧根离子的两个氧原子(O13、O14)配位。Pb-O键长在之间。

Claims (3)

1.一种间苯二甲酸铅聚合物的结构。该聚合物属于单斜晶系，空间群为P21/c。该聚合物基本结构单元包含四个铅离子，三个间苯二甲酸阴离子和两个氢氧根离子。三个配体阴离子均以不同的配位模式与Pb(II)离子配位。Pb(II)1离子与来自三个配体阴离子的四个氧原子(O1、O5、O6、O7A)、氢氧根离子的一个氧原子(O14)配位。Pb(II)2离子与来自三个配体阴离子的三个氧原子(O2、O4A、O7A)、氢氧根离子的一个氧原子(O14)配位。Pb(II)3离子与来自四个配体阴离子的三个氧原子(O6、O10、O11A、O12B)、氢氧根离子的一个氧原子(O14)配位。Pb(II)4离子与来自两个配体阴离子的三个氧原子(O3A、O4A、O9)、两个氢氧根离子的两个氧原子(O13、O14)配位。Pb-O键长在之间。
2.根据权利要求1所述的间苯二甲酸铅配合物的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)称量0.5～1.0毫摩尔硝酸铅溶解于2～4毫升蒸馏水中，制得硝酸铅溶液；
(2)称量0.5～1毫摩尔间苯二甲酸溶解于5～10毫升蒸馏水中，制得间苯二甲酸溶液；
(3)将上述溶液混合并加入1～2毫摩尔三乙胺；
(4)将上述制得的溶液加入到聚四氟乙烯反应釜内胆中，在室温下磁力搅拌0.5～1小时，套上不锈钢反应釜外套放入180摄氏度反应48～72小时，反应完成后以每小时10摄氏度梯度降至室温，静置12～24小时后开釜得无色溶液，过滤得白色透明块状晶体，即为间苯二甲酸铅配合物。
3.配合物的荧光性质
该聚合物具有良好的发光性能，在室温下对有机配体对苯二甲酸和配合物进行了荧光性能的测试。对苯二甲酸在280nm的波长激发下，最大荧光发射波长在369nm处，可能归属于π*→π或π*→n的跃迁。配合物在290nm激发波长下，最大荧光发射波长为353nm。相比配体最大荧光发射波长产生了4nm的蓝移，荧光强度有所减弱。
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