CN107410350B - 农用杀虫组合物及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种农用杀虫组合物及其应用，涉及农药领域，尤其涉及杀虫剂领域，选取有效成分氯噻啉和虱螨脲进行复配后，扩大了杀虫谱，对鳞翅目害虫防治效果大大提高，杀虫效果显著提高且害虫抗性风险小，成本低、药效长、环境污染小，显著提高作物产量。该农用杀虫组合物，包括有效成分和辅助成分，有效成分为氯噻啉和虱螨脲，氯噻啉和虱螨脲的重量比为1:0.1‑10；有效成分氯噻啉和虱螨脲在所述农用杀虫组合物中所占的重量百分含量为1％‑80％；辅助成分包括载体和助剂，载体为水、溶剂或填料中的一种或多种，助剂至少包括一种表面活性剂。

Description

农用杀虫组合物及其应用

技术领域

本发明涉及农药领域，尤其涉及杀虫剂领域，具体涉及一种农用杀虫组合物及其应用。

背景技术

随着耕作制度的变化及农药大量使用的提升，单一活性组分的杀虫剂品种在农用杀虫剂防治上存在杀虫范围窄、防治效果差、施药剂量大易产生药害及抗药性，施用次数多、加重环境污染等诸多弊端已明显导致农作物的大量减产和生产成本的大幅增加。对于防治农业上产生的抗性虫害，一种方法是推出新的与现有成本无相互抗性的新成分，但新的有效成分的开发成本高，开发周期长，而且永远都跟不上害虫产生的抗性速度。其他的办法比如作物布局调整，不同农药轮换等，在实际操作的过程中，很难真正起到明显的效果。

氯噻啉，属于新烟碱噻唑杂环类内吸性杀虫剂，英文通用名称：imidaclothiz，分子式：C7H8ClN5O2S，相对分子质量：261.69，化学名称：1-(2-氯-5-噻唑甲基)-N-硝基亚咪唑烷-2-基胺，CAS：105828-97-5。结构式如下：

原药外观：工业品为浅黄色至米白色固体粉末；熔点146.8-147.8℃；堆积密度0.8976g/cm³；溶解度(g/L，20℃)：水5、乙腈50、二氯甲烷20-30、甲苯0.6-1.5、丙酮50、甲醇25、二甲基亚砜260、DMF240。96％原药对热比较稳定。对哺乳动物较为安全，原药对大鼠急性经口LD₅₀为雌性1620mg/kg，雄性1470mg/kg，属低毒类；对雌、雄性大鼠急性经皮＞2000mg/kg，属低毒类农药。

氯噻啉的作用机制是选择性抑制昆虫神经系统中烟酸乙酰胆碱酯酶受体，与其极高的竞争结合，从而破坏昆虫中枢神经的正常传导，致使昆虫麻痹死亡。其为强内吸性杀虫剂，不受温度高低限制，目前在国内没有大范围使用，害虫对其没有抗药性；低毒、广谱，符合无公害农业生产要求且成本低。

虱螨脲属于取代脲类杀虫剂，英文通用名为：lufenuron，分子式：C17H8C12F8N2O3，相对分子质量：511.15，化学名称：(RS)-1-[2,5-二氯-4-(1,1,2,3,3,3-六氟丙氧基)苯基]-3-(2,6-二氟苯甲酰基)脲，CAS号：103055-07-8。结构式如下：

虱螨脲是先正达公司生产的最新一代取代脲类杀虫剂，主要通过对几丁质生物合成的抑制，阻止昆虫表皮的形成而起到杀虫作用，对害虫兼具胃毒和触杀作用，同时具有较好的杀卵作用。对多种作物上的鳞翅目害虫有特效，对于甜菜夜蛾、斜纹夜蛾、甘蓝夜蛾、小菜蛾、棉铃虫、豆荚螟、瓜绢螟、二化螟、蓟马、锈螨、白粉虱有独特的杀灭机理，适于防治对合成除虫菊酯和有机磷农药产生抗性的害虫。药剂的持效期长，有利于减少用药次数；对作物安全性好，可应用于玉米、蔬菜、柑橘、棉花、马铃薯、葡萄、大豆、水稻等作物。

含有单一活性组分的杀虫组合物品种在农业田间害虫防治上往往存在不同程度的缺陷，目前并没有将上述两种药剂复配或与其他药剂复配的技术，不能够克服二者单独使用时的缺陷。

发明内容

本发明的目的在于提供一种农用杀虫组合物及其应用，选取有效成分氯噻啉和虱螨脲进行复配后，扩大了杀虫谱，杀虫效果显著提高且害虫抗性风险小，成本低、药效长、环境污染小，显著提高作物产量。

本发明的一方面提供了一种农用杀虫组合物，包括有效成分和辅助成分，有效成分为氯噻啉和虱螨脲，氯噻啉和虱螨脲的重量比为1:0.1-10。

作为优选技术方案，有效成分氯噻啉和虱螨脲的重量比为1:1-4。

作为优选技术方案，有效成分氯噻啉和虱螨脲在所述农用杀虫组合物中所占的重量百分含量为1％-80％，优选5％-80％。

作为优选技术方案，辅助成分包括载体和助剂，载体为水、溶剂或填料中的一种或多种，助剂至少包括一种表面活性剂。

所述水为去离子水；所述溶剂选自N，N－二甲基甲酰胺、环己酮、甲苯、二甲苯、二甲基亚砜、甲醇、乙醇、三甲基环己酮、N－辛基吡咯烷酮、乙醇胺、三乙醇胺、异丙胺、N－甲基吡咯烷酮、丙醇、丁醇、乙二醇、二乙二醇、乙二醇甲醚、丁醚、乙醇胺、异丙胺、乙酸乙酯或乙腈中的一种或多种组成的混合物；所述填料选自高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉或轻质碳酸钙中的一种或多种组成的混合物。

所述表面活性剂选自乳化剂、分散剂、润湿剂或渗透剂中的一种或多种。

所述乳化剂选自农乳500#(烷基苯磺酸钙)、OP系列磷酸酯(壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯)、600#磷酸酯(苯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯)、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐、烷基联苯醚二磺酸镁盐、三乙醇胺盐、农乳400#(苄基二甲基酚聚氧乙基醚)、农乳700#(烷基酚甲醛树脂聚氧乙基醚)、宁乳36#(苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙基醚)、农乳1600#(苯乙基酚聚氧乙基聚丙烯基醚)、环氧乙烷－环氧丙烷嵌段共聚物、OP系列(壬基酚聚氧乙烯醚)、BY系列(蓖麻油聚氧乙烯醚)、农乳33#(烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚)、司盘系列(山梨醇酐单硬脂酸)、吐温系列(失水山梨醇脂酸酯聚氧乙烯醚)或AEO系列(脂肪醇聚氧乙烯醚)中的一种或者多种组成的混合物。

所述分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚或甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一种或多种组成的混合物。

所述润湿剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉BX、润湿渗透剂F、皂角粉、蚕沙或无患子粉中的一种或多种组成的混合物。

所述渗透剂选自渗透剂JFC(脂肪醇聚氧乙烯醚)、渗透剂T(顺丁烯二酸二异辛酯磺酸盐)、氮酮或有机硅中的一种或多种组成的混合物。

所述助剂还包括防冻剂、增稠剂、稳定剂、崩解剂、消泡剂中一种或多种。

所述防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇或尿素中的一种或多种组成的混合物。

所述增稠剂选自黄原胶、聚乙烯醇、膨润土、羧甲基纤维素或硅酸镁铝中的一种或多种组成的混合物。

所述稳定剂选自环氧大豆油、环氧氯丙烷、BHT、乙酸乙酯、磷酸三苯酯的一种或多种组成的混合物。

所述崩解剂选自膨润土、尿素、硫酸铵、氯化铝、低取代羟丙基纤维素、乳糖、柠檬酸、丁二酸或碳酸氢钠中的一种或多种组成的混合物。

所述消泡剂选自硅油、硅酮类化合物、C10-C20饱和脂肪酸类化合物或C8-C10脂肪醇类化合物中的一种或多种组成的混合物。

本发明的农用杀虫组合物可以通过已知方法制备成适合农业使用的任意一种剂型，较好的剂型为可湿性粉剂、乳油、水乳剂、微乳剂、水悬浮剂或水分散粒剂中的一种。

本发明的另一方面提供了上述农用杀虫组合物的应用，用于农作物中鳞翅目害虫的防治。作为优选技术方案，农作物为蔬菜、柑橘、棉花、马铃薯、葡萄、大豆、水稻、烟草、果树、茶树中的一种或多种；所述鳞翅目害虫为水稻叶蝉、飞虱、蓟马、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾、甘蓝夜蛾、小菜蛾、瓜绢螟、水稻二化螟、水稻三化螟、棉铃虫、豆荚螟中的一种或多种；其中对水稻二化螟和水稻三化螟具有优异防效。

相比于现有的杀虫组合物，本发明的优点和积极效果在于：

1、本发明的农用杀虫组合物相比于单剂药剂显著扩大杀虫谱，对鳞翅目害虫防治效果大大提高，有助于作物生长，提高作物品质；

2、本发明的农用杀虫组合物协同增效作用明显，不是各组分活性简单的叠加，药效大幅提高；

3、本发明的农用杀虫组合物防治时期长，对包括幼虫和成虫在内的所有生长时期皆有效，大大提高了持效期，抗性风险小，耐雨水冲刷能力强；

4、本发明的农用杀虫组合物有效成分的田间用量下降，降低了生产和使用成本，减少农药残留和环境污染，对作物安全性好；

5、本发明的农用杀虫组合物由不同作用机制的有效成分组成，作用位点增加，有利于克服和延缓害虫抗药性的产生。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明实施例提供了农用杀虫组合物，包括有效成分和辅助成分，有效成分为氯噻啉和虱螨脲，氯噻啉和虱螨脲的重量比为1:0.1-10。在本实施例中，有效成分氯噻啉和虱螨脲通过有效的配比起到了显著的增效作用，在上述范围内的配比，氯噻啉和虱螨脲均能够增效杀虫。具体的，氯噻啉和虱螨脲的重量比可以为1:0.1，1:0.5，1:1，1:2，1:3，1:4，1:5，1:6，1:7，1:8，1:9，1:10。

在本发明的一优选实施例中，有效成分氯噻啉和虱螨脲的重量比为1:1-4。在本实施例中，有效成分氯噻啉和虱螨脲通过有效的配比起到了显著的增效作用，在1:1-4的范围内增效效果更好，例如1:1.5，1:2.5，1:3.5等。

在本发明的一优选实施例中，有效成分氯噻啉和虱螨脲在所述农用杀虫组合物中所占的重量百分含量为1％-80％。在本实施例中，上述有效成分可以占该农用杀虫组合物的绝大部分，用辅助成分来辅助发挥药效，在上述有效成分的重量百分含量下均能够显著的发挥二者的药效，取得良好的杀虫效果，可以理解的是，为了能够有效发挥药效，同时节约药物的成本，在该范围内的任一百分比均可，例如1％，5％，10％，15％，20％，25％，30％，35％，40％，45％，50％，55％，60％，65％，70％，75％，80％等。具体的，有效成分氯噻啉和虱螨脲在所述农用杀虫组合物中所占的重量百分含量在5％-80％效果最好。

在本发明的一优选实施例中，辅助成分包括载体和助剂，载体为水、溶剂或填料中的一种或多种，助剂至少包括一种表面活性剂。本实施例中，载体和助剂均可以辅助有效成分氯噻啉和虱螨脲起到相应的杀虫作用，在不同的剂型和施用方式中，上述辅助成分可以具体选择。

在本发明的一可选实施例中，水可以为去离子水；溶剂选自N，N－二甲基甲酰胺、环己酮、甲苯、二甲苯、二甲基亚砜、甲醇、乙醇、三甲基环己酮、N－辛基吡咯烷酮、乙醇胺、三乙醇胺、异丙胺、N－甲基吡咯烷酮、丙醇、丁醇、乙二醇、二乙二醇、乙二醇甲醚、丁醚、乙醇胺、异丙胺、乙酸乙酯或乙腈中的一种或多种组成的混合物；填料选自高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉或轻质碳酸钙中的一种或多种组成的混合物。上述溶剂和填料还可以是其他常用的农用溶剂或填料，用量过多容易造成浪费，过少不利于药效发挥，能够制备成为相应的组合物即可。

在本发明的一可选实施例中，表面活性剂选自乳化剂、分散剂、润湿剂或渗透剂中的一种或多种。本实施例中，表面活性剂的种类可以根据相应的性质和成本进行简单的调整或组合。

在本发明的一可选实施例中，乳化剂选自农乳500#(烷基苯磺酸钙)、OP系列磷酸酯(壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯)、600#磷酸酯(苯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯)、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐、烷基联苯醚二磺酸镁盐、三乙醇胺盐、农乳400#(苄基二甲基酚聚氧乙基醚)、农乳700#(烷基酚甲醛树脂聚氧乙基醚)、宁乳36#(苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙基醚)、农乳1600#(苯乙基酚聚氧乙基聚丙烯基醚)、环氧乙烷－环氧丙烷嵌段共聚物、OP系列(壬基酚聚氧乙烯醚)、BY系列(蓖麻油聚氧乙烯醚)、农乳33#(烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚)、司盘系列(山梨醇酐单硬脂酸)、吐温系列(失水山梨醇脂酸酯聚氧乙烯醚)或AEO系列(脂肪醇聚氧乙烯醚)中的一种或者多种组成的混合物。

在本发明的一可选实施例中，分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚或甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一种或多种组成的混合物。

在本发明的一可选实施例中，润湿剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉BX、润湿渗透剂F、皂角粉、蚕沙或无患子粉中的一种或多种组成的混合物。

在本发明的一可选实施例中，渗透剂选自渗透剂JFC(脂肪醇聚氧乙烯醚)、渗透剂T(顺丁烯二酸二异辛酯磺酸盐)、氮酮或有机硅中的一种或多种组成的混合物。

上述实施例中的乳化剂、分散剂、润湿剂或渗透剂种类仅是列举并非穷举，其他能够起到相应作用的表面活性剂也适用于组合物的制备中。

在本发明的一可选实施例中，助剂还包括防冻剂、增稠剂、稳定剂、崩解剂、消泡剂中一种或多种。本实施例中，助剂的种类也是根据剂型的需要和药效发挥的作用可以调整和组合的，例如水剂或乳剂的制备中消泡剂的加入，固体分散剂型中稳定剂的加入等。

在本发明的一可选实施例中，防冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇或尿素中的一种或多种组成的混合物；增稠剂选自黄原胶、聚乙烯醇、膨润土、羧甲基纤维素或硅酸镁铝中的一种或多种组成的混合物；稳定剂选自环氧大豆油、环氧氯丙烷、BHT、乙酸乙酯、磷酸三苯酯的一种或多种组成的混合物；崩解剂选自膨润土、尿素、硫酸铵、氯化铝、低取代羟丙基纤维素、乳糖、柠檬酸、丁二酸或碳酸氢钠中的一种或多种组成的混合物；消泡剂选自硅油、硅酮类化合物、C10-C20饱和脂肪酸类化合物或C8-C10脂肪醇类化合物中的一种或多种组成的混合物。可以理解的是，上述助剂种类仅是列举并非穷举，其他能够起到相应作用的表面活性剂也适用于组合物的制备中。

本发明的农用杀虫组合物可以通过已知方法制备成适合农业使用的任意一种剂型，较好的剂型为可湿性粉剂、乳油、水乳剂、微乳剂、水悬浮剂或水分散粒剂中的一种。这几种剂型可以保证两种药剂复配后的增效作用，同时田间防效高，施用方便。

本发明实施例还提供了上述农用杀虫组合物的应用，用于农作物中刺吸式口器的害虫的防治。在优选的实施例中，农作物为蔬菜、柑橘、棉花、马铃薯、葡萄、大豆、水稻、烟草、果树、茶树中的一种或多种，鳞翅目害虫为水稻叶蝉、飞虱、蓟马、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾、甘蓝夜蛾、小菜蛾、瓜绢螟、水稻二化螟、水稻三化螟、棉铃虫、豆荚螟中的一种或多种；其中对水稻二化螟和水稻三化螟具有优异防效。上述作物和害虫的种类是列举的本发明的农用杀虫组合物作用效果明显的作物和害虫，其他能够被防治的害虫也在上述范围内，具体的作用作物也是根据实际情况可以使用的。

为了更清楚详细地介绍本发明实施例所提供的农用杀虫组合物及其应用，以下将结合具体实施例进行说明。

实施例1

水乳剂

5.5％氯噻啉·虱螨脲水乳剂(1:0.1)

配比：氯噻啉，5％；虱螨脲，0.5％；乳化剂农乳NP－10，3％；蓖麻油聚氧乙烯醚，2％；苯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯，2％；二甲基亚砜，15％；N-甲基吡咯烷酮，5％；二甲苯，5％；防冻剂乙二醇，5％；消泡剂硅酮类化合物，0.2％；水，余量。

制备方法：按照上述将有效成分氯噻啉和虱螨脲、乳化剂、溶剂、助溶剂溶解成为油相，将水、抗冻剂、防腐剂、增稠剂等其他成分混合均匀作为水相；在反应釜中高速剪切的同时将油相滴加入水相，剪切一段时间，形成稳定的水包油型水乳剂。

实施例2

可湿性粉剂

60％氯噻啉·虱螨脲可湿性粉剂(1:0.5)

配比：氯噻啉，40％；虱螨脲，20％；润湿剂十二烷基硫酸钠，2％；分散剂木质素磺酸钙，8％；填料白炭黑，18％，填料高岭土，余量。

制备方法：按上述配比，将有效成分氯噻啉和虱螨脲加入载体中，并在其中加入表面活性剂和其他功能性助剂，混合，经气流粉碎后再混合制得可湿性粉剂。主要设备有混合机、气流粉碎机。

实施例3

乳油

10％氯噻啉·虱螨脲乳油(1:1)

配比：氯噻啉，5％；虱螨脲，5％；乳化剂选用农乳500#和农乳OP-10#，用量分别为4％和5％；溶剂选用N，N－二甲基甲酰胺，30％；环己酮，15％；二甲苯，余量。

制备方法：按上述配比将有效成分氯噻啉和虱螨脲加入载体中，并在其中加入表面活性剂和其他功能性助剂，在搅拌混合釜中搅拌混合均匀即可。搅拌混合釜可选用搪瓷反应釜、不锈钢搅拌釜等。

实施例4

微乳剂

4％氯噻啉·虱螨脲微乳剂(1:3)

配比：氯噻啉，1％；虱螨脲，3％；溶剂选用N，N－二甲基甲酰胺和乙酸乙酯，用量分别为20％和15％；乳化剂选用农乳602#和农乳500#，用量分别为9％和6％；水，余量。

制备方法：按上述配比，将有效成分氯噻啉和虱螨脲用溶剂及助溶剂完全溶解，然后再加入其它助剂，混合均匀，最后加入水，充分搅拌后，即可制得本发明杀虫组合物微乳剂制剂。

实施例5

水悬浮剂

30％氯噻啉·虱螨脲水悬浮剂(1:5)

配比：氯噻啉，5％；虱螨脲，25％；乳化剂农乳NP-10，2％；分散剂聚羧酸盐，3.5％；增稠剂选用黄原胶和硅酸镁铝，用量分别为0.13％和1.3％；防冻剂乙二醇，5％；消泡剂硅酮类化合物，0.2％；水，余量。

制备方法：按上述配比，将有效成分氯噻啉和虱螨脲、表面活性剂和其他功能性助剂依次置于反应釜中，加水混合均匀，经高速剪切，湿法砂磨，最后匀质过滤即得产品。主要设备是配料釜、胶体磨或匀质混合机、砂磨机。

实施例6

水悬浮剂

40％氯噻啉·虱螨脲水悬浮剂(1:7)

配比：氯噻啉，5％；虱螨脲，35％；乳化剂农乳NP－10，2％；分散剂聚羧酸盐，5％；增稠剂选用黄原胶和硅酸镁铝，用量分别为0.1％和1.5％；防冻剂乙二醇，5％；消泡剂硅酮类化合物，0.2％；水，余量。

制备方法同实施例5

实施例7

油悬浮剂

20％氯噻啉·虱螨脲油悬浮剂(1:9)

配比：氯噻啉，2％；虱螨脲，18％；乳化剂农乳BY-125，7％；油分散剂聚羧酸盐，8％；增稠剂有机膨润土，1.6％；油，余量。

制备方法：按上述配比，将有效成分氯噻啉与虱螨脲、表面活性剂和其他功能性助剂依次置于反应釜中，加油混合均匀，经高速剪切，湿法砂磨，最后匀质过滤即得产品。主要设备是配料釜、胶体磨或匀质混合机、砂磨机。

实施例8

水分散粒剂

66％氯噻啉·虱螨脲水分散粒剂(1:10)

配比：氯噻啉，6％；虱螨脲，60％；润湿剂十二烷苯磺酸钠，3％；分散剂烷基萘磺酸盐甲醛缩合物，8％；填料凹凸棒土，余量。

制备方法：按上述配比，将有效成分氯噻啉和虱螨脲加入载体中，并在其中加入表面活性剂和其他功能性助剂，混合，经气流粉碎后加10-25％的水，然后经捏合、造粒、干燥、筛分制得水分散粒剂产品；或将粉碎过的粉体在沸腾造粒机中喷水、造粒、干燥，之后筛分制得产品。主要设备有混合机、气流粉碎机、捏合机、挤压造粒机，烘房或流化床干燥，或沸腾造粒机、筛分机。

采用氯噻啉和虱螨脲复配后室内联合毒力生物测定试验来验证两者复配后的增效作用。本发明组合物的室内生物活性测定和田间药效验证如下。

1、氯噻啉和虱螨脲复配对水稻二化螟的室内毒力测定

供试药剂

95％氯噻啉原药、97％虱螨脲原药。

供试靶标

在室内连续饲养5代且其个体大小和生理状态一致的水稻二化螟，养虫室温度28±2℃。相对湿度65％±5％，14h光照。将30cm×30cm×50cm的养虫网箱内放入盆栽稻苗，供二化螟成虫产卵。将水稻种子催芽后播于广口瓶中，待稻苗长成5cm-8cm时，接入二化螟卵块或幼虫饲养。取4日龄的二化螟幼虫进行试验。

实验步骤

(1)药剂配制

先用丙酮溶解原药，在预试验的基础上，分别将两种原药溶解，再用0.1％吐温80水溶液稀释成6个不同浓度梯度药液，置于烧杯中备用。

(2)药剂处理

试验方法：采用浸虫浸稻苗的方法，将30日左右秧龄的稻苗修剪成18±2cm的稻杆，根部留少许稻根，洗净晾干，在药液中浸泡30S后取出，晾干，放入3cm×20cm的试管中，试管底部有少量水。将饲养至4日龄的二化螟幼虫放入浸虫笼内，浸药液30s后取出，吸干虫体表面的药液，小心移入放有相应浓度处理的稻苗的试管中，黑布封口，静置于养虫室内饲养观察。每处理3次重复，每重复所用试虫数为120头，同时设空白对照。

(3)调查时间

处理后72h调查试虫死亡情况，记录总虫数和死虫数。

(4)数据统计与分析

根据调查统计，计算各处理的校正死亡率。并参照NY/T1154.7-2006采用孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC值)。若对照死亡率<5％,不校正，对照死亡率在5％-20％之间，按公式2进行校正，对照死亡率>20％，试验需重做。

以药剂浓度(mg/L)的对数值为自变量x，以校正死亡率的几率值为因变量y，分别建立毒力回归方程式，采用DPS软件计算单剂及各配比混剂的LC50按照孙云沛方法计算共毒系数(CTC)。共毒系数CTC，计算公式如下：(以氟啶虫酰胺为标准药剂，其毒力指数为100)：

实测毒力指数(ATI)＝(标准药剂LC50/供试药剂LC50)×100

理论毒力指数(TTI)＝A药剂ATI×混剂中A的百分含量+B药剂ATI×混剂中B的百分含量

共毒系数(CTC)＝(混剂ATI/混剂TTI)×100

CTC大于120时为增效作用，小于80时为拮抗作用，80-120时为相加作用。

表1氯噻啉和虱螨脲不同配比对水稻二化螟的室内毒力测定结果

从表1可以看出，氯噻啉和虱螨脲的重量配比在1：0.1-1：10之间时其共毒系数均大于120，表现为增效作用，其中氯噻啉:虱螨脲为1：3的增效作用最明显，共毒系数为164。

2、田间药效试验

(1)田间试验防治水稻二化螟

试验方法

试验在安徽省芜湖县进行试验，水稻长势很好，土壤质地为壤土，肥力中等，施药药械为手动喷雾器，圆锥雾喷头喷雾，流量0.65-0.88L/min。

调查时间和方法

药前调查二化螟虫口数量，药后1，3，7，14，21天调查二化螟残留活虫数，用以下公式计算减退率和防效。

药效计算方法

虫口减退率(％)＝(药前幼虫数-药后幼虫数)/药前幼虫数×100

防效(％)＝(处理区虫口减退率-对照虫口减退率)/(100-对照区虫口减退率)×100。

在药后1、3、7、14、21天观察水稻生长情况，目测药剂对水稻无药害。

田间药效试验结果

数据处理采用DPS软件，计算防效，并评价防效效果。

表2处理药剂防治水稻二化螟的实验结果

从表2中可以看出不同比例的混配药剂，虽然用量不同，但施药后其对水稻二化螟的防治效果都比对照药剂10％氯噻啉WDG和10％虱螨脲SC的防治效果好。根据田间试验过程中目测观察，在一定的试验剂量范围内，作物生长正常，各处理药剂均未对水稻出现药害，说明其对水稻是安全的。

(2)温室大棚试验防治茄子蓟马

试验方法

试验于山东省寿光市蔬菜大棚进行试验，茄子的长势很好，常规兑水喷雾法进行试验，设置不同的浓度梯度，施药药械为手动喷雾器，喷药时要做到细致均匀，使每个叶片都能喷到药液，反面也要喷雾。因试验在大棚内进行，对外温和天气无特定要求。

调查方法

施药前在每个小区按照对角线取5处作为调查虫口数量的取样点，每个取样点的选取依据有蓟马幼虫及卵的茄子叶片2-3株(叶片数量由虫口密度决定)，统计取样点上蓟马幼虫头数，作为施药前虫口基数。药后3，7，14，21天调查取样点上残留存活的活虫数，用校正虫口减退率作为防治效果的好坏对比。

药效计算方法

虫口减退率(％)＝(药前幼虫数-药后幼虫数)/药前幼虫数×100

防效(％)＝(处理区虫口减退率-对照虫口减退率)/(100-对照区虫口减退率)×100。

药害调查方法

在药后3、7、14、21天观察茄子生长情况，目测药剂对茄子无药害。

田间药效试验结果

数据处理采用DPS软件，计算防效，并评价防效效果。

表3处理药剂防治温室大棚茄子蓟马的实验结果

根据温室大棚试验过程中观察，在试验的的剂量范围内，茄子正常生长，不同处理药剂对茄子都未出现药害，说明药剂对茄子是安全的。从表3中可以看出氯噻啉和虱螨脲不同比例混配，用量不同，但施药后对茄子蓟马的防治效果都比对照药剂10％氯噻啉WDG、10％虱螨脲SC和空白对照组的防治效果好很多，14天之后的防效均在90％以上。

通过以上室内活性测定和田间药效及温室大棚药效试验，发现氯噻啉和虱螨脲复配后可以减少各自的用量，对鳞翅目害虫和缨翅目害虫防治效果大大提高，有助于作物生长，提高作物品质，不是各组分活性简单的叠加，延缓害虫抗药性的产生，安全环保，在试验剂量下对作物安全，不影响生长。氯噻啉和虱螨脲是比较理想的复配药剂的组合。与单剂相比，本发明杀虫组合物具有用药量少，防治药效高，对包括幼虫和成虫在内的所有生长时期皆有效，大大提高了持效期、见效快的优点，本发明的研发及推广对于农民致富及当地生态环境的保护具有重要意义。

Claims (11)

1.农用杀虫组合物，其特征在于，包括有效成分和辅助成分，有效成分为氯噻啉和虱螨脲，氯噻啉和虱螨脲的重量比为1:0.1-10。

2.根据权利要求1所述的农用杀虫组合物，其特征在于，有效成分氯噻啉和虱螨脲的重量比为1:1-4。

3.根据权利要求1或2所述的农用杀虫组合物，其特征在于，有效成分氯噻啉和虱螨脲在所述农用杀虫组合物中所占的重量百分含量为1％-80％。

4.根据权利要求3所述的农用杀虫组合物，其特征在于，有效成分氯噻啉和虱螨脲在所述农用杀虫组合物中所占的重量百分含量为5％-80％。

5.根据权利要求3或4所述的农用杀虫组合物，其特征在于，辅助成分包括载体和助剂，载体为水、溶剂或填料中的一种或多种，助剂至少包括一种表面活性剂。

6.根据权利要求5所述的农用杀虫组合物，其特征在于，所述水为去离子水；所述溶剂选自N，N－二甲基甲酰胺、环己酮、甲苯、二甲苯、二甲基亚砜、甲醇、乙醇、三甲基环己酮、N－辛基吡咯烷酮、乙醇胺、三乙醇胺、异丙胺、N－甲基吡咯烷酮、丙醇、丁醇、乙二醇、二乙二醇、乙二醇甲醚、丁醚、乙醇胺、异丙胺、乙酸乙酯或乙腈中的一种或多种组成的混合物；所述填料选自高岭土、硅藻土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉或轻质碳酸钙中的一种或多种组成的混合物。

7.根据权利要求5所述的农用杀虫组合物，其特征在于，所述表面活性剂选自乳化剂、分散剂、润湿剂或渗透剂中的一种或多种。

8.根据权利要求5所述的农用杀虫组合物，其特征在于，所述助剂还包括防冻剂、增稠剂、稳定剂、崩解剂、消泡剂中一种或多种。

9.根据权利要求5-8任意一项所述的农用杀虫组合物，其特征在于，上述农用杀虫组合物的剂型为可湿性粉剂、乳油、水乳剂、微乳剂、水悬浮剂、可分散油悬浮剂或水分散粒剂中的一种。

10.权利要求1-9任意一项所述的农用杀虫组合物的应用，其特征在于，上述农用杀虫组合物用于农作物的鳞翅目害虫的防治。

11.根据权利要求10所述的农用杀虫组合物的应用，其特征在于，所述农作物为蔬菜、柑橘、棉花、马铃薯、葡萄、大豆、水稻、烟草、果树、茶树中的一种或多种，所述鳞翅目害虫为水稻叶蝉、飞虱、蓟马、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾、甘蓝夜蛾、小菜蛾、瓜绢螟、水稻二化螟、水稻三化螟、棉铃虫、豆荚螟中的一种或多种。