CN107402202A - 基于分子印迹聚合物包覆的半导体用于可光催化再生地选择性sers检测 - Google Patents

基于分子印迹聚合物包覆的半导体用于可光催化再生地选择性sers检测 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种具有核壳结构的半导体表面增强拉曼散射光谱（SERS）基底的制备及其应用。该SERS基底采用分子印迹技术，在硅烷基化的半导体表面包覆一层含有目标分子的聚合物。然后利用半导体的光催化性能，在光照下将目标分子降解除去，获得半导体‑分子印迹聚合物复合物(SC‑MIPs)。由于在半导体表面留有目标分子的印迹位点，因此可以实现在混合溶液中对目标分子的选择性SERS检测，SERS检测的增强因子可以达到1.6 ×104。在SERS检测后，利用半导体的光催化性质，通过光催化作用将捕获的目标分子降解完全，这样SERS基底就可以通过“瞄准‑射击”的方式实现循环再生。因此本发明原料可以用于复杂环境下选择性地进行SERS检测有机污染物。

Description

基于分子印迹聚合物包覆的半导体用于可光催化再生地选择 性SERS检测
技术领域
本发明涉及拉曼检测领域，分子印迹领域和光催化领域。
背景技术
表面增强拉曼散射光谱（SERS）是在化学，生物学，医学，环境监测等领域用于检测分子的极其灵敏和快速的分析工具。近年来，即使在单分子水平上也可以通过测量分子的特征振动来揭示目标分子的结构，组成和浓度，因此SERS在研究工作中已经引起了相当大的关注。事实上，在实际应用中，对于一个好的SERS传感器，高灵敏度并不是唯一因素，选择性、稳定性和多重可循环性等也是尤为重要的因素。考虑到每个分子都具有复杂的特征谱，因此从各种干扰物中选择性地检测目标分子是非常具有挑战性的，特别是对于低浓度的物质则更为困难。
分子印迹技术（MIT）被形象地描绘成识别“分子钥匙” 的“人工锁” 的技术，在化学和生物传感器方面取得了非凡的巨大进步，它主要利用的是分子印迹聚合物（MIPs）对目标分子具有显着的选择性和亲和力。因此，有研究将分子印迹技术与表面增强拉曼散射技术相结合，利用分子印迹技术预定选择功能、特异性吸附功能，与表面增强拉曼散射技术的高灵敏度、高时效性的优势，为物质检测提供了新途径。目前，与SERS和MIP的组合相关的研究一般限于Ag和Au的贵金属。不幸的是，贵金属具有成本高，生物相容性低，可重复使用性差和不稳定性等缺点，这大大限制了其广泛的应用。因此，很多研究致力于提高贵金属基底的应用性能。例如，将贵金属与半导体结合得到的纳米复合材料可以提高基底的稳定性和可重复使用性。
事实上，有研究表明半导体材料如α-Fe2O3，Cu2O，MoO3-x，TiO2和MoS2 也是具有SERS活性的。然而，到目前为止，没有任何研究可以得到具有选择性和循环使用性的半导体SERS基底。
在这里，我们通过在MoO3纳米棒表面均匀包覆一层超薄的分子印迹聚合物，得到了一个具有选择性和高灵敏度的SERS基底。均匀包覆的前提条件是用酸对MoO3进行预处理，在其表面形成丰富的羟基，以便于更好地和硅烷偶联剂3-(甲基丙基酰氧基)丙基三甲氧基硅烷（MPS）反应。然后将亚甲基蓝（MB）用作目标分子，与聚合物单体结合，通过聚合反应在MoO3表面包覆一层含有MB分子的聚合物。最后通过简单的光照射，MB被光催化降解，在壳内留下记忆位点。这样的记忆位点会选择性地识别MB分子，对染料分子穿过聚合物壳层到达MoO3表面具有选择作用，到达MoO3表面的分子和MoO3半导体之间发生电荷转移实现SERS增强。因此这种核壳结构的MoO3 @ MIPs SERS基底对MB分子的检测具有高选择性，并且增强因子为1.6×104。最后，这种被选择性“瞄准”的MB分子可以通过光催化消除（射击）。这种独特的“瞄准和射击”方式，使得这一SERS基底在经历4个循环测验后仍能保持较高的SERS活性。
发明内容
该发明的目的在于通过在MoO3纳米棒表面均匀包覆一层超薄的分子印迹聚合物，得到了一个核壳结构的MoO3 @ MIPs材料。以MB为目标分子，采用分子印迹技术，在硅烷化的MoO3表面包覆一层含有MB分子的聚合物。然后利用MoO3半导体的光催化性能，在光照下将目标分子MB降解除去，在壳内留下记忆位点。这样的记忆位点会选择性地识别MB分子，到达MoO3表面的MB分子和MoO3半导体之间发生电荷转移实现SERS增强。因此可以实现在结晶紫（CV）和亚甲基蓝的混合溶液中对MB的选择性SERS检测。并且对于MB的SERS检测的增强因子可以达到1.6 ×104。在SERS检测后，利用MoO3的光催化性质，通过光催化降解将基底表面残留的MB分子降解完全，这样SERS基底就可以通过“瞄准-射击”的方式实现循环再生。
该发明所提供的氧化钼-分子印迹聚合物复合物MoO3@MIPs的制备过程如下：
（1）本发明涉及的MoO3纳米棒的制备方法如下：在冰浴条件下将双氧水溶液逐滴滴加到含有钼粉的圆底烧瓶中。室温下充分搅拌30分钟，形成透明的黄色溶液。随后，向该溶液中加入水。将混合物转移到水热釜中，180℃水热处理12小时后通过离心收集产物，并用蒸馏水洗涤三次。然后将产物放在在60℃真空干燥箱中干燥12小时，得到白色固体MoO3纳米棒。
（2）本发明涉及的MoO3-HNO3的制备方法如下：室温条件下，将合成的MoO3纳米棒在HNO3溶液中分散24小时，然后用蒸馏水洗去表面的硝酸。将活化后的MoO3纳米棒在60 ℃真空干燥12小时。
（3）本发明涉及的MoO3-MPS的制备方法如下：将用硝酸改性后的MoO3纳米棒加入到乙醇 - 水（4:1，v / v）溶液中，然后将3-(甲基丙基酰氧基)丙基三甲氧基硅烷（MPS）滴加到上述溶液中，氮气保护下80℃加热24小时。得到产物MoO3-MPS，并用乙醇洗涤后在60℃下真空干燥12小时。
（4）本发明涉及的MoO3@MIPs的制备方法如下：将目标分子MB和功能单体甲基丙烯酸(MAA)溶解在装有乙腈溶液的圆底烧瓶中。分别加入MoO3-MPS，交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺（MBA），引发剂偶氮二异丁腈（AIBN）。 将上述混合物在室温下搅拌30分钟后，放置于蒸馏装置中90 ℃下蒸馏6小时左右，蒸馏出约一半体积的乙腈。停止反应后分别用乙腈和甲醇 - 乙酸（4:1，v / v）的混合溶液洗涤产物以除去表面的MB。 然后，在配备有太阳能模拟器的300W氙气灯的照射下，将嵌入在聚合物中的MB进一步降解除去，得到产物MoO3@MIPs。为了对比，本实验还制备出了没有印迹亚甲基蓝的MoO3@NIPs基底，合成方法和MoO3@MIPs类似，除了最后一步包覆聚合物的过程不加亚甲基蓝，其他步骤一样。
上述制备方法中，步骤（1）双氧水的体积为4 mL，质量分数为30 %，钼粉的质量为0.478 g，水的体积为4 mL。
上述制备方法中，步骤（2）硝酸的体积分数为30%。
上述制备方法中，步骤（3）中乙醇-水混合溶液的体积为14 mL, 3-(甲基丙基酰氧基)丙基三甲氧基硅烷的体积为1mL。
上述制备方法中，步骤（4）中MB的质量为0.02 g, 甲基丙烯酸的体积为0.1 mL,乙腈的体积为80 mL, MoO3-MPS的质量为200 mg, N, N-亚甲基双丙烯酰胺的质量为0.088g，偶氮二异丁腈的质量为0.02 g, 蒸馏出的乙腈的体积为40 mL。
本发明的优势体现在：
1、本发明材料制备过程中所涉及的原料经济易得，实验步骤简单易于操作。
2、本发明可以实现在混合物中选择性地检测MB分子。
3、本发明可以实现SERS基底的循环再生。
本发明提供的MoO3@MIPs对亚甲基蓝分子的吸附量考察方法如下：
取5 mg的MoO3@MIPs加入到20 mL，32 mg/ L的MB溶液中，在恒温振荡器中反应5 小时。量取上层清液，利用紫外-可见光谱仪测量溶液中残留MB的浓度，得到MoO3@MIPs对于亚甲基蓝的饱和吸附量。
本发明提供的SERS基底的检测极限分析方法如下：将不同浓度的亚甲基蓝滴在MoO3@MIPs上，直至无法检测拉曼信号。
本发明提供的SERS基底的可重复性分析方法如下：将10 μL、1*10-5 M的亚甲基蓝溶液用MoO3@MIPs的基底检测拉曼光谱，利用氙灯模拟太阳光照射基底，用拉曼检测无亚甲基蓝的信号后，再滴加10 μL、1*10-6 M的亚甲基蓝和结晶紫的混合溶液，利用氙灯照射，如此重复多次。
附图说明
图1为实施例1得到的氧化钼MoO3的SEM图和TEM图。从图中可以看出所得到的氧化钼是单分散的一维纳米棒状的，长约10 um, 宽约170 nm。
图2为实施例2中得到中得到的氧化钼-分子印迹聚合物MoO3@MIPs的SEM图和TEM图。从图中可以看出包覆了一层印迹聚合物之后的MoO3纳米棒的分散性还是很好的。此外，从TEM图中可以看出聚合物壳层是非常薄的，大约4 nm 左右。
图3为实施例1和2得到的MoO3和MoO3@MIPs的广角XRD图。由图可知，MoO3@MIPs的特征峰和氧化钼的相符合，但是由于存在聚合物壳层的存在，故MoO3 @ MIPs显示相似但较弱的衍射峰。
图4为实施例2得到的MoO3和MoO3-HNO3的O 1s的XPS光谱，MoO3-MPS和MoO3@MIPs的XPS图。从图中可以看出，和MoO3纳米棒相比，经过硝酸修饰后的MoO3-HNO3的表面拥有更多的羟基。而当MIP层进一步涂覆在MoO3-MPS表面上时，C的含量从19.17％上升到35.32％，Si的含量从9.12％下降到3.06％，因此可以证明印迹聚合物成功地包覆在氧化钼表面。
图5为实施例3和4得到的MoO3-MIPS和MoO3@NIPs的吸附性能图。由图可知，MoO3-MIPS对亚甲基蓝的吸附能力明显高于MoO3-NIPS, 由此验证了MIP层确实具有可以富集亚甲基蓝分子的印迹位点。
图6为实施例5得到的浓度分别为10-5 和10-6 mol/L的亚甲基蓝在 MoO3-MIPS和MoO3@NIPs基底上的拉曼光谱。从图中可以看出，当亚甲基蓝的浓度降低到10-6 mol/L 时，MoO3-MIPS仍然可以检测到其信号，而MoO3@NIPs基底则检测不出。
图7为实施例6得到的浓度为10-6 mol/L的亚甲基蓝和结晶紫的混合溶液在 MoO3-MIPS基底上的拉曼光谱。从图中我们仅能看到亚甲基蓝的特征峰，而结晶紫的特征峰信号则观察不到，说明MoO3-MIPS基底可以在混合物中实现选择性地SERS检测。
图8为10-6 mol/L的亚甲基蓝和结晶紫的混合溶液在MoO3-MIPS基底上的循环再生图。由图可知，在SERS检测后，利用MoO3的光催化性质，通过光催化降解将基底表面残留的MB分子降解完全，经过4个周期的循环检测过程后MB的SERS强度没有明显下降，表明MoO3@MIPs基底具有良好的稳定性和循环使用性。
具体实施方案
以下结合实例对本发明进行进一步详述。
实施例1
MoO3纳米棒的制备
在冰浴条件下将4 mL 30%的双氧水溶液逐滴滴加到含有0.478g钼粉的圆底烧瓶中。室温下充分搅拌30分钟，形成透明的黄色溶液。随后，向该溶液中加入4 mL水。将混合物转移到水热釜中，180℃水热处理12小时后通过离心收集产物，并用蒸馏水洗涤三次。然后将产物放在在60℃真空干燥箱中干燥12小时，得到白色固体MoO3纳米棒。
实施例2
MoO3-MPS的制备
室温条件下，将合成的MoO3纳米棒在30%的硝酸溶液中分散24小时，然后用蒸馏水洗去表面的硝酸。将活化后的MoO3纳米棒在60℃真空干燥12小时。然后将用硝酸改性后的MoO3纳米棒加入到14 mL乙醇 - 水（4:1，v / v）溶液中，然后将1 mL的MPS滴加到上述溶液中，氮气保护下80℃加热24小时。得到产物MoO3-MPS，并用乙醇洗涤后在60℃下真空干燥12小时
实施例3
MoO3-MIPS的制备
将0.02g目标分子MB和0.1 mL功能单体甲基丙烯酸(MAA)溶解在装有80mL乙腈溶液的圆底烧瓶中。分别加入0.2g MoO3-MPS，0.088g交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺（MBA），0.02g引发剂偶氮二异丁腈（AIBN）。 将上述混合物在室温下搅拌30分钟后，放置于蒸馏装置中90℃下蒸馏6小时左右，蒸馏出约一半体积的乙腈。停止反应后分别用乙腈和甲醇 - 乙酸（4:1，v / v）的混合溶液洗涤产物以除去表面的MB。然后, 在配备有太阳能模拟器的300W氙气灯的照射下，将嵌入在聚合物中的MB进一步降解除去，得到产物MoO3@MIPs。
实施例4
MoO3-NIPS的制备
实施例4实验步骤与实施例3的步骤相似，除了最后一步包覆聚合物的过程不加亚甲基蓝，其他步骤一样。
实施例5
将10 μL浓度分别为10-5 和10-6 mol/L的亚甲基蓝分别和实施例3和4中所得到的MoO3-MIPS和MoO3-NIPS均匀混合，滴在玻璃片表面，检测拉曼信号。
实施例6
将10 μL浓度为10-6 mol/L的亚甲基蓝和结晶紫的混合溶液和实施例3中所得到的MoO3-MIPS均匀混合，滴在玻璃片表面，检测拉曼信号。
实施例7
将10 μL浓度为10-6 mol/L的亚甲基蓝和结晶紫的混合溶液用MoO3@MIPs的基底检测拉曼光谱，利用氙灯模拟太阳光照射基底，用拉曼检测无亚甲基蓝的信号后，再滴加10 μL、1*10-6 M的亚甲基蓝和结晶紫的混合溶液，利用氙灯照射，如此重复多次。

Claims (8)

1.对于半导体-分子印迹聚合物复合物(SC-MIPs)，其特征在于所述的材料具有核壳结构，包覆的分子印迹聚合物非常薄，SERS增强活性比较高，可以实现在混合溶液中对目标分子的选择性SERS检测；此外，通过光催化可以将基底表面残留的目标分子降解完全，这样SERS基底就可以通过“瞄准-射击”的方式实现循环再生。
2.根据权利要求1所述的半导体-分子印迹聚合物复合物的制备方法，以MoO3纳米棒为例，其特征在于该方法采取以下实验步骤：
（1）本发明涉及的MoO3纳米棒的制备方法如下：在冰浴条件下将双氧水溶液逐滴滴加到含有钼粉的圆底烧瓶中，室温下充分搅拌30分钟，形成透明的黄色溶液，随后，向该溶液中加入水，将混合物转移到水热釜中，180℃水热处理12小时后通过离心收集产物，并用蒸馏水洗涤三次，然后将产物放在60℃真空干燥箱中干燥12小时，得到白色固体MoO3纳米棒；
（2）本发明涉及的MoO3-HNO3的制备方法如下：室温条件下，将合成的MoO3纳米棒在HNO3溶液中分散24小时，然后用蒸馏水洗去表面的硝酸，将活化后的MoO3纳米棒在60℃真空干燥12小时；
（3）本发明涉及的MoO3-MPS的制备方法如下：将用硝酸改性后的MoO3纳米棒加入到乙醇- 水（4:1，v / v）溶液中，然后将3-(甲基丙基酰氧基)丙基三甲氧基硅烷（MPS）滴加到上述溶液中，氮气保护下80℃加热24小时，得到产物MoO3-MPS，并用乙醇洗涤后在60 ℃下真空干燥12小时；
（4）本发明涉及的MoO3@MIPs的制备方法如下：以亚甲基 (MB) 分子为例，将目标分子MB和功能单体甲基丙烯酸(MAA)溶解在装有乙腈溶液的圆底烧瓶中，分别加入MoO3-MPS，交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺（MBA），引发剂偶氮二异丁腈（AIBN），将上述混合物在室温下搅拌30分钟后，放置于蒸馏装置中90℃下蒸馏6小时左右，蒸馏出约一半体积的乙腈，停止反应后分别用乙腈和甲醇 - 乙酸（4:1，v / v）的混合溶液洗涤产物以除去表面的MB，然后，在配备有太阳能模拟器的300W氙气灯的照射下，将嵌入在聚合物中的MB进一步降解除去，得到产物MoO3@MIPs；为了对比，本实验还制备出了没有印迹亚甲基蓝的MoO3@NIPs基底，合成方法和MoO3@MIPs类似，除了最后一步包覆聚合物的过程不加亚甲基蓝，其他步骤一样。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）双氧水的体积为4 mL，质量分数为30 %，钼粉的质量为0.478 g，水的体积为4 mL。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）硝酸的体积分数为30%。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中乙醇-水混合溶液的体积为14 mL，3-(甲基丙基酰氧基)丙基三甲氧基硅烷的体积为1m。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）中MB的质量为0.02 g, 甲基丙烯酸的体积为0.1 mL,乙腈的体积为80 mL, MoO3-MPS的质量为200 mg, N, N-亚甲基双丙烯酰胺的质量为0.088 g，偶氮二异丁腈的质量为0.02g, 蒸馏出的乙腈的体积为40 mL。
7.根据权利要求1所述的半导体，包括但不限定于MoO3。
8.根据权利要求1所述的目标分子，包括但不限定于MB。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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