CN107383905A - 一种高软化点改性沥青及其制备方法 - Google Patents

一种高软化点改性沥青及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高软化点改性沥青，按重量份计包括以下组分：岩沥青100份、膨润土4.4～8.3份、矿渣13.2～25份。该改性沥青软化点高、高温下稳定性好、成本低。本发明还公开了上述改性沥青的制备方法，包括以下步骤：(1)将岩沥青打磨后过筛，得岩沥青粉料；(2)将膨润土和矿渣按比例加入打粉机中打磨，过筛，得改性剂粉料；(3)将所得改性剂粉料按上述比例加入到所得岩沥青粉料中，搅拌均匀，然后球磨，在料球比为1∶(1.8～2.2)，转速为480～520rpm的条件下球磨12～18h，得混合物料；(4)将所得混合物料加热至熔融，然后剪切搅拌8～12min，得高软化点改性沥青。该方法操作简单，制得的改性沥青性能优异。

Description

一种高软化点改性沥青及其制备方法
技术领域
本发明涉及改性沥青技术领域，具体涉及一种高软化点改性沥青及其制备方法。
背景技术
随着社会经济的不断发展，沥青材料在交通运输、工业、建筑业等方面得到了极其广泛的应用。然而在某些环境下，普通沥青已无法满足建设的需求，在一些年平均气温较高的地区，公路使用期限短，车辙、松散等问题严重影响了行车的稳定性与安全性。另外，钻井过程中随着井深的增加，钻井技术难题逐渐增多，井下高温严重影响钻井液性能，特别是流变性和稳定性控制困难。钻井液中常常需要用到高软化点沥青，然而现有的高软化点沥青难以满足深度钻井作业的性能要求。
对沥青进行改性可以在一定程度上缓解上述问题。然而，改性沥青材料同样存在着不足。首先，在沥青改性的过程中，改性剂与沥青相容性不高，加入少量的改性剂改性效果不明显；此外，大部分改性剂添加后，只是单一提高沥青某一项性能，某些情况下还将对沥青其他性能产生不利影响；最后，部分改性剂价格昂贵，或是在加入沥青之前需要对改性剂进行大量的处理工作，然后才能对沥青进行改性，这大大增加了改性沥青的成本。
因此，为满足现代工程建设需要，亟需寻求一种高温环境下性能稳定、价格低廉的改性沥青。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种软化点高、高温下性能稳定、成本低的改性沥青，并且相应地提供了一种工艺简单的上述改性沥青的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种高软化点改性沥青，按重量份计包括以下组分：岩沥青100份、膨润土4.4～8.3份、矿渣13.2～25份。本发明通过在岩沥青中添加膨润土和矿渣进行改性，膨润土与矿渣共同作用，使沥青的粘附性和软化点显著提升。膨润土中的蒙脱石具有片层结构，沥青中的聚合物分子能够进入该片层结构之间，形成空间交联结构；此外，矿渣均匀分散在沥青中，矿渣的加入可使沥青的软化点提高，并且提升沥青的抗老化性能。采用上述组分及配比的改性沥青软化点高，高温下性能稳定，且成本低。
上述的高软化点改性沥青，优选的，所述膨润土和矿渣的质量比为1∶(2.8～3.2)。在此比例下能最大程度的发挥矿渣与膨润土的改性作用。
上述的高软化点改性沥青，优选的，所述矿渣为钢铁厂炼钢后的废弃钢渣，其主要包括以下质量百分比的各化学成分：40％～44.5％的氧化钙、16％～20％的二氧化硅、6％～9％的氧化镁、5％～7％的三氧化二铝、3％～4％的氧化锰、1％～1.5％的二氧化钛。采用上述组成的钢渣作为沥青改性剂成分之一，该矿渣可与沥青中的轻质成分相互作用，使得沥青中自由的轻质组分含量相对减少，有利于提高沥青的软化点。
上述的高软化点改性沥青，优选的，所述膨润土为金属基改性膨润土，优选采用钠基改性膨润土、钙基改性膨润土中的一种或多种。
作为一个总的技术构思，本发明另一方面提供了一种上述高软化点改性沥青的制备方法，包括以下步骤：
S1、将固体岩沥青经研磨粉碎处理后过筛，得到岩沥青粉料；
S2、将膨润土和矿渣经混合研磨粉碎处理后过筛，得到改性剂粉料；
S3、将步骤S2所得改性剂粉料按上述比例加入到步骤S1所得岩沥青粉料中，搅拌均匀，然后在球磨机中球磨，得到混合物料；
S4、将步骤S3所得混合物料加热至熔融，然后剪切搅拌，冷却至室温，即得高软化点改性沥青。
传统的制备高软化点沥青的方法主要有氧化法、溶剂法、熔融共混法等，这些传统方法都存在某些方面的不足。如采用氧化法在提高沥青软化点的同时会对沥青的其他性能(如针入度、延度等)产生不利影响；采用溶剂法不能直接对固体沥青粉末进行改性；采用熔融共混法，因天然沥青(岩沥青、湖沥青、煤炭沥青)中灰分较高，沥青熔融后粘度大，改性剂不易与沥青混合，导致改性效果不佳且改性工艺复杂。本发明采用将岩沥青粉料和改性剂粉料进行混合球磨，然后熔融、剪切搅拌的物理共混法制备改性沥青，随着球磨的进行，沥青颗粒与改性剂颗粒的比表面积增大，从而沥青颗粒与改性剂颗粒的表面吸附性增强，各物料更易于相互结合在一起；同时，随着沥青颗粒与改性剂颗粒球磨的进行，沥青颗粒与改性剂颗粒之间不断进行碰撞，它们的机械化能得以提高，在高温熔融之后，改性沥青形成一个连续体结构，采用本发明的方法改性剂与沥青的相容性好，不影响沥青的其他性能，直接对固体沥青进行改性，工艺简单。此外，本发明在对沥青进行球磨之前，先对固体岩沥青、膨润土和矿渣进行研磨粉碎处理，通过研磨粉碎处理可为接下来的球磨工序做准备。若不进行研磨粉碎，物料固体块过大，无法进行球磨或是球磨时间将大幅度延长，并且也不利于各物料的均匀混合。
上述的制备方法，优选的，所述步骤S3中，所述球磨操作的料球比为1∶(1.8～2.2)，球磨机的转速为480rpm～520rpm，球磨时间为12h～18h。球磨操作中的料球比、球磨机转速和球磨时间对沥青的性能有很大的影响，优选在此条件下可获得性能更加优异的改性沥青。
上述的制备方法，优选的，所述步骤S1中，岩沥青粉料的粒径小于0.15mm；所述步骤S2中，改性剂粉料的粒径小于0.10mm。将岩沥青粉料研磨破碎至0.15mm以下，将改性剂粉料研磨破碎至0.10mm以下，更加有利于后续球磨工序的进行，有利于提高各物料的相容性，提高沥青的改性效果。
上述的制备方法，优选的，所述步骤S2中，所述改性剂粉料中膨润土和矿渣的质量比为1∶(2.8～3.2)。
上述的制备方法，优选的，所述步骤S4中，所述剪切搅拌的时间为8min～12min。
上述的制备方法，优选的，所述步骤S1中，所述过筛具体是指将打磨后的岩沥青过100目～140目筛盘；所述步骤S2中，所述过筛具体是指将打磨后的膨润土和矿渣过160目～200目筛盘。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明通过在沥青中添加膨润土和矿渣进行改性，并控制膨润土和矿渣的添加量，膨润土与矿渣共同作用，使沥青软化点显著提高，高温稳定性能提升。膨润土中的蒙脱石具有片层结构，沥青中聚合物分子能够进入片层间，形成空间交联结构；此外，矿渣均匀分散在沥青中，矿渣的加入能够提高沥青的软化点，并且提升沥青的抗老化性能。该改性沥青软化点高、高温下性能稳定并且价格便宜，具有很好的工业应用前景。
(2)本发明采用物理共混法(球磨)制备高软化点改性沥青，改性剂与沥青的相容性好，不会对沥青的其他方面性能产生过大影响，并且可直接对固体沥青进行改性，工艺简单，改性效果好。
(3)本发明高软化点改性沥青所采用的改性剂选取的主要原材料为矿渣和膨润土，二者均分布广泛，价格低廉，而且无毒害作用，能够带来良好的经济效益；此外，本发明对沥青的整个改性过程中没有过于复杂的工艺，所用的球磨方法不需要采用其他特殊药剂，也无需对改性剂进行特殊处理，简单方便，易于实施。
(4)本发明高软化点改性沥青所用矿渣为工业固体废物，符合绿色生态和可持续发展的特点，具有良好的社会效益。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种本发明的高软化点改性沥青，该高软化点改性沥青由以下重量份的成分组成：岩沥青100份，膨润土4.4份，矿渣13.2份。其中，所用岩沥青为阿尔巴尼亚岩沥青；所用膨润土为钠基改性膨润土；所用矿渣为转炉粗渣，其主要包括以下质量百分比的各化学成分：42.25％的氧化钙、18.79％的二氧化硅、7.41％的氧化镁、6.01％的三氧化二铝、3.13％的氧化锰、1.24％的二氧化钛。
该高软化点改性沥青的制备方法如下：
步骤一、将岩沥青经打粉机研磨粉碎后过120目筛盘筛选，得到岩沥青粉料，该岩沥青粉料的粒径小于0.15mm。
步骤二、将钠基改性膨润土与转炉粗渣按上述比例加入打粉机中研磨粉碎，研磨粉碎过后的粉末经180目筛盘筛选，得到改性剂粉料，该改性剂粉料的粒径小于0.10mm。
步骤三、将步骤二中的改性剂粉料加入步骤一的岩沥青粉料中，搅拌均匀，在料球比为1∶2，转速为500rpm的条件下球磨12h，得到混合物料。
步骤四、将步骤三中所得经过球磨后的混合物料加热至熔融，剪切搅拌10min，得到高软化点改性沥青。
为验证本实施例的改性沥青的路用性能以及高温稳定性能，依据《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTJE20-2011)的相关规定对该改性沥青进行针入度、软化点、延度和针入度比测试，具体测试结果如表1所示。
实施例2：
一种本发明的高软化点改性沥青，该高软化点改性沥青由以下重量份的成分组成：岩沥青100份，膨润土6.3份，矿渣18.8份。其中，所用岩沥青为阿尔巴尼亚岩沥青；所用膨润土为钠基改性膨润土；所用矿渣为转炉粗渣，其主要包括以下质量百分比的各化学成分：42.25％的氧化钙、18.79％的二氧化硅、7.41％的氧化镁、6.01％的三氧化二铝、3.13％的氧化锰、1.24％的二氧化钛。
该高软化点改性沥青的制备方法如下：
步骤一、将岩沥青经打粉机研磨粉碎后过120目筛盘筛选，得到岩沥青粉料，该岩沥青粉料的粒径小于0.15mm。
步骤二、将钠基改性膨润土与转炉粗渣按上述比例加入打粉机中研磨粉碎，研磨粉碎过后的粉末经180目筛盘筛选，得到改性剂粉料，该改性剂粉料的粒径小于0.10mm。
步骤三、将步骤二中的改性剂粉料加入步骤一的岩沥青粉料中，搅拌均匀，在料球比为1∶2，转速为500rpm的条件下球磨12h，得到混合物料。
步骤四、将步骤三中所得经过球磨后的混合物料加热至熔融，剪切搅拌10min，得到高软化点改性沥青。
为验证本实施例的改性沥青的路用性能以及高温稳定性能，依据《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTJE20-2011)的相关规定对该改性沥青进行针入度、软化点、延度和针入度比测试，具体测试结果如表1所示。
实施例3：
一种本发明的高软化点改性沥青，该高软化点改性沥青由以下重量份的成分组成：岩沥青100份，膨润土8.3份，矿渣25份。其中，所用岩沥青为阿尔巴尼亚岩沥青；所用膨润土为钠基改性膨润土；所用矿渣为转炉粗渣，其主要包括以下质量百分比的各化学成分：42.25％的氧化钙、18.79％的二氧化硅、7.41％的氧化镁、6.01％的三氧化二铝、3.13％的氧化锰、1.24％的二氧化钛。
该高软化点改性沥青的制备方法如下：
步骤一、将岩沥青经打粉机研磨粉碎后过120目筛盘筛选，得到岩沥青粉料，该岩沥青粉料的粒径小于0.15mm。
步骤二、将钠基改性膨润土与转炉粗渣按上述比例加入打粉机中研磨粉碎，研磨粉碎过后的粉末经180目筛盘筛选，得到改性剂粉料，该改性剂粉料的粒径小于0.10mm。
步骤三、将步骤二中的改性剂粉料加入步骤一的岩沥青粉料中，搅拌均匀，在料球比为1∶2，转速为500rpm的条件下球磨12h，得到混合物料。
步骤四、将步骤三中所得经过球磨后的混合物料加热至熔融，剪切搅拌10min，得到高软化点改性沥青。
为验证本实施例的改性沥青的路用性能以及高温稳定性能，依据《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTJE20-2011)的相关规定对该改性沥青进行针入度、软化点、延度和针入度比测试，具体测试结果如表1所示。
实施例4：
一种本发明的高软化点改性沥青，该高软化点改性沥青由以下重量份的成分组成：岩沥青100份，膨润土6.3份，矿渣18.8份。其中，所用岩沥青为阿尔巴尼亚岩沥青；所用膨润土为钠基改性膨润土；所用矿渣为转炉粗渣，其主要包括以下质量百分比的各化学成分：42.25％的氧化钙、18.79％的二氧化硅、7.41％的氧化镁、6.01％的三氧化二铝、3.13％的氧化锰、1.24％的二氧化钛。
该高软化点改性沥青的制备方法如下：
步骤一、将岩沥青经打粉机研磨粉碎后过120目筛盘筛选，得到岩沥青粉料，该岩沥青粉料的粒径小于0.15mm。
步骤二、将钠基改性膨润土与转炉粗渣按上述比例加入打粉机中研磨粉碎，研磨粉碎过后的粉末经180目筛盘筛选，得到改性剂粉料，该改性剂粉料的粒径小于0.10mm。
步骤三、将步骤二中的改性剂粉料加入步骤一的岩沥青粉料中，搅拌均匀，在料球比为1∶2，转速为500rpm的条件下球磨18h，得到混合物料。
步骤四、将步骤三中所得经过球磨后的混合物料加热至熔融，剪切搅拌10min，得到高软化点改性沥青。
为验证本实施例的改性沥青的路用性能以及高温稳定性能，依据《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTJE20-2011)的相关规定对该改性沥青进行针入度、软化点、延度和针入度比测试，具体测试结果如表1所示。
实施例5：
一种本发明的高软化点改性沥青，该高软化点改性沥青由以下重量份的成分组成：岩沥青100份，膨润土8.3份，矿渣25份。其中，所用岩沥青为阿尔巴尼亚岩沥青；所用膨润土为钠基改性膨润土；所用矿渣为转炉粗渣，其主要包括以下质量百分比的各化学成分：42.25％的氧化钙、18.79％的二氧化硅、7.41％的氧化镁、6.01％的三氧化二铝、3.13％的氧化锰、1.24％的二氧化钛。
该高软化点改性沥青的制备方法如下：
步骤一、将岩沥青经打粉机研磨粉碎后过120目筛盘筛选，得到岩沥青粉料，该岩沥青粉料的粒径小于0.15mm。
步骤二、将钠基改性膨润土与转炉粗渣按上述比例加入打粉机中研磨粉碎，研磨粉碎过后的粉末经180目筛盘筛选，得到改性剂粉料，该改性剂粉料的粒径小于0.10mm。
步骤三、将步骤二中的改性剂粉料加入步骤一的岩沥青粉料中，搅拌均匀，在料球比为1∶2，转速为500rpm的条件下球磨18h，得到混合物料。
步骤四、将步骤三中所得经过球磨后的混合物料加热至熔融，剪切搅拌10min，得到高软化点改性沥青。
为验证本实施例的改性沥青的路用性能以及高温稳定性能，依据《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTJE20-2011)的相关规定对该改性沥青进行针入度、软化点、延度和针入度比测试，具体测试结果如表1所示。
对比例1：
一种改性沥青，该改性沥青由以下重量份的成分组成：岩沥青100份，膨润土10.7份，矿渣32.1份。其中，所用岩沥青为阿尔巴尼亚岩沥青；所用膨润土为钠基改性膨润土；所用矿渣为转炉粗渣，其主要包括以下质量百分比的各化学成分：42.25％的氧化钙、18.79％的二氧化硅、7.41％的氧化镁、6.01％的三氧化二铝、3.13％的氧化锰、1.24％的二氧化钛。
该改性沥青的制备方法如下：
步骤一、将岩沥青经打粉机研磨粉碎后过120目筛盘筛选，得到岩沥青粉料，该岩沥青粉料的粒径小于0.15mm。
步骤二、将钠基改性膨润土与转炉粗渣按上述比例加入打粉机中研磨粉碎，研磨粉碎过后的粉末经180目筛盘筛选，得到改性剂粉料，该改性剂粉料的粒径小于0.10mm。
步骤三、将步骤二中的改性剂粉料加入步骤一的岩沥青粉料中，搅拌均匀，在料球比为1∶2，转速为500rpm的条件下球磨18h，得到混合物料。
步骤四、将步骤三中所得经过球磨后的混合物料加热至熔融，剪切搅拌10min，得到改性沥青。
为验证本对比例的改性沥青的路用性能以及高温稳定性能，依据《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTJE20-2011)的相关规定对该改性沥青进行针入度、软化点、延度和针入度比测试，具体测试结果如表1所示。
表1未改性岩沥青及实施例1～5、对比例1所得改性沥青的测试数据
实验组 软化点 针入度 延度 针入度比(％)
岩沥青 125 0.41 14 90
实施例1 132.5 0.40 13 92
实施例2 133.4 0.37 13 94
实施例3 137.0 0.36 10 94
实施例4 144.5 0.19 9 95
实施例5 151.7 0.16 8 97
对比例1 140.0 0.29 8 94
由表1可知，本发明高软化点改性沥青的针入度、延度、针入度比以及软化点均满足《公路沥青路面施工技术规范》(JTG F40-2004)的相关技术要求。而且，对比实施例1～3或者对比实施例4和5可见，在球磨时间相同的条件下，本发明的改性沥青软化点随膨润土、矿渣掺量的增加而提高，其高温稳定性也随之增强(针入度比提高，针入度比为高温稳定性指标)，说明在本发明的组分配比范围内适当增加改性剂的添加量可以提高沥青的软化点和高温稳定性。对比实施例1～3或者对比实施例4和5可见，在球磨时间相同的条件下，本发明高软化点改性沥青的针入度和延度随着膨润土、矿渣掺量的增加而略有减小，但变化不明显，说明采用本发明的配方和制备方法在提高沥青软化点的同时，对沥青其他方面的性能影响较小。此外，对比实施例2和4或者对比实施例3和5可见，在膨润土和矿渣掺量相同的条件下，球磨时间延长，改性沥青的软化点提高，说明延长球磨时间可以提高沥青的软化点。再者，对比实施例4、实施例5和对比例1可见，在球磨时间相同的条件下，膨润土和矿渣掺量过大(对比例1已超出本发明的配比范围)反而会使改性沥青的软化点和高温稳定性(针入度比)降低，说明膨润土和矿渣的掺量不可过大，需要将其控制在本发明的配比范围内。
综上所述，本发明改性沥青具有高的软化点、良好的高温性能稳定，能有效地改善高温地区道路环境，对于深海钻井也有较好的应用前景，改性工艺简单，原材料价格低廉，分布广泛，并且能对工业固体废料有效回收再利用，具有良好的经济效益与社会效益，符合绿色生态和可持续发展的特点。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高软化点改性沥青，其特征在于，按重量份计包括以下组分：岩沥青100份、膨润土4.4～8.3份、矿渣13.2～25份。
2.根据权利要求1所述的高软化点改性沥青，其特征在于，所述膨润土和矿渣的质量比为1∶(2.8～3.2)。
3.根据权利要求1所述的高软化点改性沥青，其特征在于，所述矿渣为钢铁厂炼钢后的废弃钢渣，其主要包括以下质量百分比的各化学成分：40％～44.5％的氧化钙、16％～20％的二氧化硅、6％～9％的氧化镁、5％～7％的三氧化二铝、3％～4％的氧化锰、1％～1.5％的二氧化钛。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的高软化点改性沥青，其特征在于，所述膨润土为金属基改性膨润土，选自钠基改性膨润土、钙基改性膨润土中的一种或多种。
5.一种如权利要求1～4中任一项所述的高软化点改性沥青的制备方法，包括以下步骤：
S1、将固体岩沥青经研磨粉碎处理后过筛，得到岩沥青粉料；
S2、将膨润土和矿渣经混合研磨粉碎处理后过筛，得到改性剂粉料；
S3、将步骤S2所得改性剂粉料按上述比例加入到步骤S1所得岩沥青粉料中，搅拌均匀，然后在球磨机中球磨，得到混合物料；
S4、将步骤S3所得混合物料加热至熔融，然后剪切搅拌，冷却至室温，即得高软化点改性沥青。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述球磨操作的料球比为1∶(1.8～2.2)，球磨机的转速为480rpm～520rpm，球磨时间为12h～18h。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，岩沥青粉料的粒径小于0.15mm；所述步骤S2中，改性剂粉料的粒径小于0.10mm。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，改性剂粉料中膨润土和矿渣的质量比为1∶(2.8～3.2)。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述剪切搅拌的时间为8min～12min。
10.根据权利要求5～9中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述过筛具体是指将打磨后的岩沥青过100目～140目筛盘；所述步骤S2中，所述过筛具体是指将打磨后的膨润土和矿渣过160目～200目筛盘。
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