CN107383538A - 高压直流电缆用高分散纳米复合超净绝缘料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种高压直流电缆用高分散纳米复合超净绝缘料，绝缘料包括以重量份计的下述组份：超净电缆料用低密度聚乙烯LDPE 96‑98份、纳米氧化铝Al2O3粉体0.5‑2份、粉体分散处理剂0.01‑0.04份、抗氧剂0.15‑0.3份和交联剂1.5‑2.5份。本发明采用分子量分布窄的超净电缆料用低密度聚乙烯为基料，通过分散处理剂与纳米Al2O3粉体高温高速搅拌预混合后再与聚乙烯基料高温熔融混炼，滤去杂质后挤出造粒，制得母料，再用聚乙烯基料稀释母料制备成杂质含量低、纳米粉体均匀分散度高、加工性能良好、可确保材料较长时间开机生产、击穿场强高、空间电荷抑制特性优异，可适用于±500kV直流电缆的绝缘料。

Description

高压直流电缆用高分散纳米复合超净绝缘料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种超净绝缘料，特别涉及一种高压直流电缆用高分散纳米复合超净绝缘料及其制备方法。
背景技术
作为柔性直流输电技术的关键装备，高压直流电缆具有实现长距离、大容量、低损耗电力传输的优势，对于保障电力能源安全具有重大的战略意义。其中绝缘材料是决定电缆耐压值的关键因素之一。国际上，北欧化工和美国陶氏化学公司已有商品化高压直流电缆用XLPE绝缘料。近年来，我国对高压XLPE的需求旺盛。
在攻克高压电缆用XLPE绝缘材料方面现有技术仍存在以下技术瓶颈：
市场上一度缺乏高端低密度聚乙烯(LDPE)基础树脂，多数LDPE树脂分子量分布较宽，流动性不稳定，杂质含量高。杂质的存在容易造成电缆绝缘中电场的局部集中，从而引发电树枝击穿降低电缆的使用寿命。近年来，有些绝缘料生产企业开始引入超净绝缘料生产线、杂质过滤和检测技术，对冷却水和生产环境进行净化，才开始有了分子量分布窄的超净电缆料用低密度聚乙烯。
空间电荷对高压直流电缆的运行和老化寿命起着不容忽视的作用。聚合物中空间电荷的产生和积聚会畸变绝缘料中的电场分布。目前采用纳米掺杂技术对高压直流电缆用绝缘材料进行改性来抑制空间电荷的产生和积聚引起了广泛关注。但是纳米粒子极易发生团聚，团聚粉体的加入会在基料中重新带来新的杂质，从而导致材料体内的电荷积聚。
粉体引入后材料的流动性变差，由于熔体黏度过大，导致机头挤出压力大，频繁更换滤网，从而影响生产效率，不利于长期开机生产。
因此，如何实现纳米粉体的均匀分散、降低杂质含量、获得具有良好空间电荷抑制效应、高直流击穿电场等综合优异电气绝缘性能的高压直流电缆用绝缘料，并且优化绝缘料的加工工艺特性，满足大规模工业生产是当前亟待解决的技术难题。
发明内容
有鉴于此，为了克服现有技术的不足，本发明提供一种高压直流电缆用高分散纳米复合超净绝缘料及其制备方法，该复合超净绝缘料洁净度高，杂质含量低，纳米粉体高度均匀分散，具有良好的加工性能，较高的击穿场强和优异的空间电荷抑制特性，适用于±500kV直流电缆绝缘料，并能确保材料较长时间开机生产。
本发明高压直流电缆用高分散纳米复合超净绝缘料，所述绝缘料包括下述组份，超净电缆料用低密度聚乙烯LDPE、纳米氧化铝Al2O3粉体、粉体分散处理剂、抗氧剂和交联剂。
进一步，所述的纳米复合超净绝缘料，按重量计，超净电缆料用低密度聚乙烯LDPE：纳米氧化铝Al2O3粉体：粉体分散处理剂：抗氧剂：交联剂＝96-98：0.5-2：0.01-0.04：0.15-0.3：1.5-2.5。
进一步，所述超净电缆料用低密度聚乙烯密度为0.92-0.93g/cm3、分子量分布为5.6-5.8、熔点为108-110℃、熔融指数为1.9-2.1g/min和体积电阻率≥1015Ω·cm。
进一步，所述纳米氧化铝Al2O3粉体的粒径D50为100-300nm和纯度为>99.9％。
进一步，所述粉体分散剂为熔点>90℃、密度0.92-0.93g/cm3和分解温度>250℃的硅烷复合改性剂。
进一步，所述抗氧剂为熔点为161-164℃和灰分含量<0.05％的硫代双酚类化合物。
优选为，4,4'-硫代双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)，抗氧剂300。
进一步，所述交联剂为熔点41-42℃、相对密度1.08-1.09g/cm3和纯度>99.9％的过氧化物类化合物。
优选为，过氧化二异丙苯，DCP。
本发明还提供上述纳米复合超净绝缘料的制备方法，所述制备方法包括：在超净环境下制备(1)母料和(2)绝缘料；
所述母料的制备包括将所述纳米Al2O3粉体和分散处理剂搅拌预混合；依次将预混物粉体、超净电缆料用低密度聚乙烯和抗氧剂加入到密炼机熔融混炼，挤出机熔融，滤去杂质后用模头挤出，冷却后造粒制成绝缘母料。
所述绝缘料的制备包括将所制备母料、所述超净电缆料用低密度聚乙烯和抗氧剂送入混炼机混炼，滤去杂质后送入熔体泵体，由模头挤出，水下切粒，离心脱水机脱水后送入后吸收装置；以雾化方式将过氧化物交联剂喷入后吸收装置与粒料混合，吸收保温、冷却、抽样检查，包装。
优选为，所述母料的制备包括将所述纳米Al2O3粉体和分散处理剂按100:2重量比搅拌预混合；按照10:90:0.2的重量比依次将预混物粉体、超净电缆料用低密度聚乙烯和抗氧剂加入到密炼机熔融混炼，挤出机熔融；所述预混合包括高速搅拌预混合；所述挤出机包括单螺杆挤出机；所述绝缘料的制备包括按照1:9：0.02的重量比将所制备母料、所述超净电缆料用低密度聚乙烯和抗氧剂送入混炼机混炼，所述混炼机包括往复式单螺杆混炼机。
更优选为，所述纳米Al2O3粉体和分散处理剂在高速搅拌机中预混合的温度和搅拌转速分别为80-90℃和150-200r/min；预混物粉体、超净电缆料用低密度聚乙烯和抗氧剂用密炼机熔融混炼的温度、转速和时间分别设定为115-125℃、60-70r/min和35-40min；所得物料经熔体过滤系统300目滤网过滤后制成母料；在160-165℃温度和200-220r/min螺杆转速下，将所述母料和所述超净电缆料用低密度聚乙烯在往复式单螺杆混炼机中混炼；将熔融状态的物料经500目滤网除杂后送入熔体泵体。
与最接近的现有技术比，本发明提供的技术方案具有以下有益效果：
本发明提供的技术方案以分子量分布窄的超净电缆料用低密度聚乙烯为基料，将分散处理剂与纳米Al2O3粉体高温高速搅拌预混合后与聚乙烯基料高温熔融混炼，滤出杂质后造粒，制成母料，再用聚乙烯基料进一步稀释母料，滤去杂质制粒，所得产品纳米粉体均匀分散，绝缘料杂质含量少，洁净度高；绝缘料性能稳定，具有优异的加工工艺特性；高击穿场强(>450kV/mm)，适用于±500kV直流电缆的绝缘料；具有显著的空间电荷抑制效应，在40kV/mm的电场下无明显的空间电荷注入。本发明提供的技术方案克服了现有技术存在的粉体引入后材料的流动性变差、熔体黏度过大、机头挤出压力大、频繁更换滤网、生产效率低、不利于长期开机生产的诸多弊端，适用于大规模生产。
附图说明
图1为本发明纳米Al2O3复合LDPE绝缘料的扫描电镜微观相貌图；
图2为本发明绝缘材料的加工性能曲线(500目过滤网)；
图3为本发明常温下绝缘材料的击穿场强的威布尔分布图；
图4为本发明40kV/mm(常温)绝缘材料的空间电荷分布图；
图5为本发明40kV/mm(60℃)绝缘材料的空间电荷分布图。
由图1得出，本发明Al2O3粒子均匀分散在LDPE基体中，可有效避免粉体的团聚现象；从图2得出，本发明绝缘材料在通过500目过滤网时具有良好的加工性能稳定性，有利于长时间开机生产；图3表示本发明绝缘材料(0.2mm片状试样)在常温下的击穿场强，从图中得出材料击穿场强的威布尔分布大于450kV/mm；从图4和图5得出，常温40kV/mm电场下，加压1小时，本发明绝缘材料基本没有空间电荷注入，在60℃ 40kV/mm电场下，加压1小时，本发明绝缘材料内部的空间电荷也得到抑制。
具体实施方式
下面通过具体实施例的方式对本发明提供的技术方案做进一步清楚完整的说明，但它们并不构成对本发明的限制。
实施例1
母料制备：
称取按质量份计的下述物料：超净电缆料用低密度聚乙烯LDPE 80份，纳米Al2O3粉体20份，粉体分散处理剂0.2份，抗氧剂0.15份。
将纳米Al2O3粉体和分散处理剂，在80℃，150r/min条件下通过高速搅拌进行预混合；然后将预混物、低密度聚乙烯和抗氧剂依次加入到密炼机在转速60r/min温度120℃下熔融混炼40min，所得物料进入单螺杆熔融，挤出机一区(120℃)、二(130℃)、三(150℃)、四区(160℃)和料温(180℃)，转速为200r/min，通过熔体过滤系统(300目滤网)过滤杂质后，由模头挤出，然后通过空气冷却系统，造粒制备Al2O3含量20wt％的绝缘母料；
绝缘料制备：
(2)将母料、纯聚乙烯基料和抗氧剂(按质量比1:9：0.02)，通过计量系统输送到往复式单螺杆混炼机，混炼温度160℃，转速为200r/min，通过柔性混炼技术对物料进行高温熔融混炼，在熔融状态下通过500目滤网过滤杂质后，由模头挤出，经过水下切粒、脱水处理后，聚乙烯粒料通过自重式称量系统进入后吸收装置，称量过氧化物交联剂(按照母料和聚乙烯基料总质量的2％)以雾化喷入的方式注入到后吸收装置与聚乙烯树脂均匀混合，在吸收保温料仓，确保交联剂的完全吸收，冷却后经过杂质在线检测系统对物料进行抽样检查，最后成品包装。
实施例2
母料制备：
称取按质量份计的下述物料：超净电缆料用低密度聚乙烯LDPE 85份，纳米Al2O3粉体15份，粉体分散处理剂0.3份，抗氧剂0.2份。
将纳米Al2O3粉体和分散处理剂，在80℃，150r/min条件下通过高速搅拌进行预混合；然后将预混物、低密度聚乙烯和抗氧剂依次加入到密炼机在转速60r/min温度120℃下熔融混炼40min，所得物料进入单螺杆熔融，挤出机一区(110℃)、二(130℃)、三(150℃)、四区(160℃)和料温(160℃)，转速为200r/min，通过熔体过滤系统(300目滤网)过滤杂质后，由模头挤出，然后通过空气冷却系统，造粒制备Al2O3含量15wt％的绝缘母料；
绝缘料制备：
将母料、纯聚乙烯基料和抗氧剂(按质量比1:9：0.02)，通过计量系统输送到往复式单螺杆混炼机，混炼温度160℃，转速为200r/min，通过柔性混炼技术对物料进行高温熔融混炼，在熔融状态下通过500目滤网过滤杂质后，由模头挤出，经过水下切粒、脱水处理后，聚乙烯粒料通过自重式称量系统进入后吸收装置，称量过氧化物交联剂(按照母料和聚乙烯基料总质量的1.5％)以雾化喷入的方式注入到后吸收装置与聚乙烯树脂均匀混合，在吸收保温料仓，确保交联剂的完全吸收，冷却后经过杂质在线检测系统对物料进行抽样检查，最后成品包装。
实施例3
母料制备：
称取按质量份计的下述物料：超净电缆料用低密度聚乙烯LDPE 90份，纳米Al2O3粉体10份，粉体分散处理剂0.15份，抗氧剂0.25份。
将纳米Al2O3粉体和分散处理剂，在80℃，150r/min条件下通过高速搅拌进行预混合；然后将预混物、低密度聚乙烯和抗氧剂依次加入到密炼机在转速60r/min温度120℃下熔融混炼40min，所得物料进入单螺杆熔融，挤出机一区(115℃)、二(150℃)、三(165℃)、四区(175℃)和料温(180℃)，转速为250r/min，通过熔体过滤系统(300目滤网)过滤杂质后，由模头挤出，然后通过空气冷却系统，造粒制备Al2O3含量10wt％的绝缘母料；
绝缘料制备：
将母料、纯聚乙烯基料和抗氧剂(按质量比1:9：0.02)，通过计量系统输送到往复式单螺杆混炼机，混炼温度160℃，转速为200r/min，通过柔性混炼技术对物料进行高温熔融混炼，在熔融状态下通过500目滤网过滤杂质后，由模头挤出，经过水下切粒、脱水处理后，聚乙烯粒料通过自重式称量系统进入后吸收装置，称量过氧化物交联剂(按照母料和聚乙烯基料总质量的2.5％)以雾化喷入的方式注入到后吸收装置与聚乙烯树脂均匀混合，在吸收保温料仓，确保交联剂的完全吸收，冷却后经过杂质在线检测系统对物料进行抽样检查，最后成品包装。
测试方法：
将本发明准备的纳米粉体复合绝缘料粒子用平板硫化机热压成型：130℃下预压5分钟后，180℃和15MPa条件下加压20分钟，得到半径为15mm、厚度为0.2mm的圆形薄片试样。所得试样在80℃下脱气处理后，空间电荷和直流击穿场强测试。
空间电荷测试采用电声脉冲法，脉冲电源0-600V，脉冲宽度8ns，空间电荷分辨率为1μm。对试样在40kV/mm(常温和60℃)条件下，加压测试30min，观察绝缘料的空间电荷行为。
直流击穿试验采用球-球电极，参照GB/T 1408.2-2006规定。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均在申请待批的本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高压直流电缆用高分散纳米复合超净绝缘料，其特征在于，所述绝缘料包括下述组份，超净电缆料用低密度聚乙烯LDPE、纳米氧化铝Al2O3粉体、粉体分散处理剂、抗氧剂和交联剂。
2.按照权利要求1所述的纳米复合超净绝缘料，其特征在于，按重量计，超净电缆料用低密度聚乙烯LDPE：纳米氧化铝Al2O3粉体：粉体分散处理剂：抗氧剂：交联剂＝96-98：0.5-2：0.01-0.04：0.15-0.3：1.5-2.5。
3.根据权利要求1或2所述的纳米复合超净绝缘料，其特征在于，所述超净电缆料用低密度聚乙烯密度为0.92-0.93g/cm3、分子量分布为5.6-5.8、熔点为108-110℃、熔融指数为1.9-2.1g/min和体积电阻率≥1015Ω·cm。
4.根据权利要求1或2所述的纳米复合超净绝缘料，其特征在于，所述纳米氧化铝Al2O3粉体的粒径D50为100-300nm和纯度为>99.9％。
5.根据权利要求1或2所述的纳米复合超净绝缘料，其特征在于，所述粉体分散剂为熔点>90℃、密度0.92-0.93g/cm3和分解温度>250℃的硅烷复合改性剂。
6.根据权利要求1或2所述的纳米复合超净绝缘料，其特征在于，所述抗氧剂为熔点为161-164℃和灰分含量<0.05％的硫代双酚类化合物；所述交联剂为熔点41-42℃、相对密度1.08-1.09g/cm3和纯度>99.9％的过氧化物类化合物。
7.一种纳米复合超净绝缘料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将所述纳米Al2O3粉体和分散处理剂搅拌预混合；依次将预混物粉体、超净电缆料用低密度聚乙烯和抗氧剂加入到密炼机熔融混炼，挤出机熔融，滤去杂质后用模头挤出，冷却后造粒制成母料；
将所制备的母料、所述超净电缆料用低密度聚乙烯和抗氧剂送入混炼机混炼，滤去杂质后送入熔体泵体，由模头挤出，水下切粒，离心脱水机脱水后送入后吸收装置；以雾化方式将过氧化物交联剂喷入后吸收装置与粒料混合，吸收保温至交联剂完全吸收后冷却。
8.根据权利要求7所述纳米复合超净绝缘料的制备方法，其特征在于，所述将所述纳米Al2O3粉体和分散处理剂搅拌预混合为将所述纳米Al2O3粉体和分散处理剂按100:2重量比搅拌预混合；所述依次将预混物粉体、超净电缆料用低密度聚乙烯和抗氧剂加入到密炼机熔融混炼为按照10:90:0.2的重量比依次将预混物粉体、超净电缆料用低密度聚乙烯和抗氧剂加入到密炼机熔融混炼；所述将所制备的母料、所述超净电缆料用低密度聚乙烯和抗氧剂送入混炼机混炼为按照1:9：0.02的重量比将所制备母料、所述超净电缆料用低密度聚乙烯和抗氧剂送入混炼机混炼。
9.根据权利要求7所述纳米复合超净绝缘料的制备方法，其特征在于，所述挤出机为单螺杆挤出机，所述混炼机为往复式单螺杆混炼机。
10.根据权利要求7所述复合超净绝缘料的制备方法，其特征在于，所述纳米Al2O3粉体和分散处理剂在高速搅拌机中预混合的温度和搅拌转速分别为80-90℃和150-200r/min；预混物粉体、超净电缆料用低密度聚乙烯和抗氧剂用密炼机熔融混炼的温度、转速和时间分别设定为115-125℃、60-70r/min和35-40min；所得物料经熔体过滤系统300目滤网过滤后制成母料；在160-165℃温度和200-220r/min螺杆转速下，将所述母料和所述超净电缆料用低密度聚乙烯在往复式单螺杆混炼机中混炼；将熔融状态的物料经500目滤网除杂后送入熔体泵体。
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