CN107381821A - 一种利用微藻处理海水中超标汞的方法 - Google Patents

一种利用微藻处理海水中超标汞的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于水处理技术领域，具体公开了一种利用微藻处理海水中超标汞的方法，将中国小球藻或中国小球藻制成藻球投放到含汞超标的海水中降低海水中汞的浓度，藻球经以下过程制成：将聚乙烯醇与双酚A环氧树脂在水中加热溶解，再加入海藻酸钠溶液混匀制成载体液，然后滴加料液到含Ca2+的交联液中固化成型，将成型的藻球在乙二胺四乙酸二钠溶液中浸泡疏孔。本发明的微藻处理海水中超标汞的方法利用中国小球藻处理海水中的汞，脱除效率高，对汞的专属吸附性强，对环境友好，而且制备的中国小球藻的藻球的机械强度高、耐溶胀性好、对汞的吸附容量大并可以多次回收使用。

Description

一种利用微藻处理海水中超标汞的方法
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，具体涉及一种利用微藻处理海水中超标汞的方法。
背景技术
随着沿海城市经济的快速发展，大量的工农业废水被排入海洋，带来大量氮磷、有机物和重金属污染物，导致近海海域重金属污染逐步加重。据《2016年海洋环境质量公报》显示，2016年我国河流入海的污染物中，重金属1.4万吨，其中铜2413吨、铅575吨、锌10535吨、镉83吨、汞3吨，给海洋环境带来极大的危害。目前处理海水中重金属污染物的方法主要有物理修复法和化学修复法。物理修复法多采用物理沉淀、磁分离技术和物理清淤等方法修复水体中重金属污染，而化学修复通常采用加入吸附剂、絮凝、离子还原和离子交换等方法修复污染，但是这两种方法不仅使用范围小、费用高，还会引起二次污染。
生物修复技术是环境领域近年发展起来的一种处理重金属污染的新技术，通过利用微生物、植物和动物等活的有机体吸收、去除或固定环境中重金属。藻类多数属于光合自养型微生物，对于重金属离子具有很强的吸附能力，净化效果良好，应用前景广阔，而且与物理和化学修复相比具有费用低、不易造成二次污染等优点。但是现在研究的藻类大多不具有针对某种重金属的选择吸附性，专属性差，对特定海域的处理效果不理想，而且大多采用大型海藻作为吸附藻类，如褐藻、浒苔等，大型海藻养殖成本高，对环境要求高，一般制成干粉吸附剂后再使用，过程繁琐，回收处理困难。
中国专利201410510377，专利名称一种利用干体马尾藻作生物吸附剂去除水中重金属的方法，申请日期2014年9月29日，公开了将马尾藻干燥、粉碎后制成生物吸附剂，然后再处理水中的重金属，但是该吸附剂对重金属的专属性不强，而且干粉形式不适合推广应用。
发明内容
针对现有技术中选用藻类处理重金属的专属性不高的问题，本发明的目的在于提供一种微藻处理海水中超标汞的方法，选用的微藻对海水中过量的汞具有较高的选择吸附性，而且微藻易繁殖，处理成本低。
本发明提供如下的技术方案：
一种利用微藻处理海水中超标汞的方法，将中国小球藻或中国小球藻制成藻球投放到含汞超标的海水中降低海水中汞的浓度。
中国小球藻(GY-H6Chlorella sp.)购自于上海光语生物科技有限公司，是绿藻门小球藻属普生性单细胞绿藻，是一种球形单细胞海水藻类，直径3～8微米，以光合自养生长繁殖，分布广，易于培养。中国小球藻的细胞壁具有较大的表面积和粘性，可以提供羧基、氨基、酰胺基等官能团可与重金属结合，同时细胞壁的主要成分为肽聚糖，可以起到络合金属离子的作用。经研究发现，中国小球藻对于汞具有较高的选择吸附性能，对汞的专属性强，使用方便，能耗低，处理效果好，处理成本低，具有重大的经济效益、社会效益和生态效益。
作为本发明方法的一种改进，中国小球藻制成藻球处理海水中超标汞包括以下步骤：
(1)培养藻种：在培养液中培育藻种后分离得到密度为106个/mL的悬藻液；
(2)制备藻球：将培育后的中国小球藻固定化处理制成内部包覆中国小球藻的藻球；
(3)吸附：向处理池中引入汞含量超标的海水并投放藻球，向处理池中持续通入空气，待海水中汞含量降至符合标准要求后过滤排放海水并收集藻球；
(4)回收：用水冲洗藻球，晾晒至含水量30％～50％后投入酸溶液中浸泡90～180分钟，再置于碱溶液中浸泡30～60分钟，然后用水冲洗后再次晾晒、收藏准备下次使用。
作为本发明方法的一种改进，藻球经以下过程制成：
(a)将20～25g的聚乙烯醇在100～150mL的水中加热溶解，然后投入0.8～1.2g的双酚A环氧树脂混匀，再加入质量浓度为10％～12％的50mL的海藻酸钠溶液混匀制成载体液；
(b)取60～80mL的步骤(1)中的悬藻液与载体液混匀并保持30～60分钟制成料液；
(c)滴加料液到含Ca2+的交联液中固化，在1～5℃放置8～12小时得粒径1～5mm的藻球。
作为本发明方法的一种改进，还包括步骤(c)后的疏孔步骤：将藻球在质量浓度为1％～3％的乙二胺四乙酸二钠溶液中浸泡2～3小时。
作为本发明方法的一种改进，所述交联液经以下组份混合制成：质量浓度2％～4％的氯化钙溶液100～120mL、活性硅微粉1.4～2.0g、二氧化硅气凝胶粉0.6～1.0g。
将中国小球藻固定化制成藻球，既能提高汞的吸附速率与效率，同时方便回收。首先在藻球的制备过程中选用聚乙烯醇、海藻酸钠作为载体，以含Ca2+的交联液作为交联剂，容易成球，且避免藻球黏连。海藻酸钠在Ca2+作用下形成凝胶网状结构，具有较大的网孔作为汞的吸附通道，有利于聚乙烯醇分子间氢键的结合，形成稳定的载体结构，但是不足之处在于海藻酸钙凝胶不稳定，溶胀性能差，容易破碎和溶解，导致聚乙烯醇泄露，因此在制备过程中加入少量的双酚A环氧树脂，利用双酚A环氧树脂中的环氧基团与聚乙烯醇发生交联反应，从而在凝胶网状结构的基础上形成三维的网状结构，提高藻球的耐水溶胀性。在交联液中加入活性硅微粉起到补强作用，增强藻球的机械强度，活性硅微粉的亲水性弱，强化藻球的耐水溶胀性，二氧化硅凝胶起到良好的分散、对聚乙烯醇的补强作用，而且二氧化硅凝胶的高孔隙率增强了藻球的吸附性能。将成型的藻球在乙二胺四乙酸二钠溶液中浸泡，通过乙二胺四乙酸二钠的螯合作用脱除藻球中的部分Ca2+，提高藻球孔道的疏通性，同时乙二胺四乙酸二钠溶液呈弱酸性，经浸泡后的藻球中的H+/OH-的比值合适，避免过高的H+与汞竞争藻细胞壁上的吸附位点。其次在回收过程中将藻球在酸溶液中浸泡，通过过量的H+置换出汞，同时在经碱液浸泡及水冲洗后保持藻球中的H+/OH-的比值合适，使藻球多次使用能力稳定。
作为本发明方法的一种改进，待处理的海水中汞的浓度为0.2μg/L～0.5μg/L，处理后的海水中汞的浓度＜0.2μg/L。经中国小球藻或其藻球处理后的海水中汞的含量可以达到二类海水中对汞浓度的要求。
作为本发明方法的一种改进，所用酸溶液为0.5～1.5mol/L的盐酸溶液，所用碱液为0.1～2mol/L的氢氧化钠溶液。
作为本发明方法的一种改进，培养液的培养条件为：温度23～27℃、光暗周期12h/12h、光照强度4000lux，每天摇动培养液2次。
作为本发明方法的一种改进，藻球投放量为1.8～4.2kg藻球/m3海水，海水中氧气浓度为6.3～9.8mg/L。保持合适的投放量有利于藻球内的中国小球藻的生长。
本发明的有益效果如下：
本发明的微藻处理海水中超标汞的方法，利用中国小球藻处理海水中的汞，脱除效率高，对汞的专属吸附性强，对环境友好，同时中国小球藻容易繁殖，处理成本低，而且制备的中国小球藻的藻球的机械强度高、耐溶胀性好、方便回收而且可以多次使用。
具体实施方式
下面就本发明的具体实施方式作进一步说明。
如无特别说明，本发明中所采用的原料均可从市场上购得或是本领域常用的，如无特别说明，下述实施例中的方法均为本领域的常规方法。
中国小球藻购自于上海光语生物科技有限公司，编号为GY-H6Chlorella sp.，是绿藻门小球藻属普生性单细胞绿藻，是一种球形单细胞海水藻类，直径3～8微米，以光合自养生长繁殖，分布广，易于培养。
本发明所用培养液为SE培养液。
实施例1
一种利用微藻处理海水中超标汞的方法，将中国小球藻投放到含汞超标的海水中降低海水中汞的浓度，包括以下步骤：
(1)培养藻种：在23℃的SE培养液中培育藻种，光暗周期为光照12h、遮光12h，光照强度4000lux，每天摇动培养液2次，培育2天后分离并浓缩得到密度为106个/mL的悬藻液；(2)吸附：向处理池中引入含汞浓度0.2μg/L的海水，然后投放悬藻液培养4天，投放量为1L悬藻液/m3海水，向海水中持续通入空气保证氧气浓度6.3mg/L。
培养过程中汞的浓度逐渐下降，4天后的汞的浓度下降84.5％，达到0.031μg/L，符合标准GB3097-1997海水水质标准中关于一类海水中汞的浓度≤0.05μg/L的要求。
实施例2
一种利用微藻处理海水中超标汞的方法，将中国小球藻投放到含汞超标的海水中降低海水中汞的浓度，包括以下步骤：
(1)培养藻种：在27℃的SE培养液中培育藻种，光暗周期为光照12h、遮光12h，光照强度4000lux，每天摇动培养液2次，培育2天后分离并浓缩得到密度为106个/mL的悬藻液；
(2)吸附：向处理池中引入含汞浓度0.5μg/L的海水中投放悬藻液培养4天，投放量为1L悬藻液/m3海水，向海水中持续通入空气保证氧气浓度9.8mg/L。
培养过程中汞的浓度逐渐下降，4天后的汞的浓度下降82.4％，达到0.088μg/L，符合标准GB3097-1997海水水质标准中关于二类海水中汞含量≤0.2μg/L的要求。
实施例3
一种利用微藻处理海水中超标汞的方法，将中国小球藻制成藻球投放到含汞浓度0.2μg/L的海水中培养以降低海水中汞的浓度，包括以下步骤：
(1)培养藻种：在23℃的SE培养液中培育藻种，每天摇动培养液2次，光照强度为4000lux，光暗周期为光照12h、遮光12h，培育2天后分离浓缩得到密度106个/mL的悬藻液；
(2)制备藻球：将培育后的中国小球藻固定化处理制成内部包覆中国小球藻的藻球；
(3)吸附：向处理池中引入待处理的海水并投放藻球，投放量1.8kg藻球/m3海水，向处理池中持续通入空气使氧气浓度为6.3mg/L，培养4天后过滤排放海水并收集藻球；
(4)回收：用水冲洗收集的藻球，晾晒至含水量30％，投入0.5mol/L的盐酸溶液中浸泡180分钟，再置于0.1mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡60分钟，用水冲洗后再次晾晒准备下次使用。
其中步骤(2)中藻球的制备过程如下：
(a)将20g的聚乙烯醇在100mL的水中加热溶解，再加入0.8g的双酚A环氧树脂混匀，再加入质量浓度为10％的50mL的海藻酸钠溶液混匀制成载体液；
(b)取60mL的步骤(1)中的悬藻液与载体液混匀并保持30分钟制成料液；
(c)滴加料液到含Ca2+的交联液中固化，然后在1℃放置8小时得粒径1mm的藻球，其中交联液经以下组份混合制成：质量浓度2％的氯化钙溶液100mL、1.4g的活性硅微粉、0.6g的二氧化硅气凝胶粉；
(d)将成型得到的藻球在质量浓度为1％的乙二胺四乙酸二钠溶液中浸泡2小时，通过置换藻球中的Ca2+进行疏孔。
培养过程中海水中汞的浓度逐渐下降，4天后汞的浓度下降88.2％，达到0.0236μg/L，符合标准GB3097-1997海水水质标准中关于一类海水中汞含量≤0.05μg/L的要求。
实施例4
一种利用微藻处理海水中超标汞的方法，将中国小球藻制成藻球投放到含汞浓度为0.4μg/L的海水中培养以降低海水中汞的浓度，包括以下步骤：
(1)培养藻种：在25℃的SE培养液中培育藻种，每天摇动培养液2次，光照强度为4000lux，光暗周期为光照12h、遮光12h，培育2天后分离浓缩得到密度106个/mL的悬藻液；
(2)制备藻球：将培育后的中国小球藻固定化处理制成内部包覆中国小球藻的藻球；
(3)吸附：向处理池中引入待处理的海水并投放藻球，投放量3.0kg藻球/m3海水，向处理池中持续通入空气使氧气浓度为8.4mg/L，培养4天后过滤排放海水并收集藻球；
(4)回收：用水冲洗收集的藻球，晾晒至含水量40％，投入1.0mol/L的盐酸溶液中浸泡130分钟，再置于1.1mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡45分钟，用水冲洗后再次晾晒准备下次使用。
其中步骤(2)中藻球的制备过程如下：
(a)将22.5g的聚乙烯醇在125mL的水中加热溶解，再加入1.0g的双酚A环氧树脂混匀，再加入质量浓度为11％的50mL的海藻酸钠溶液混匀制成载体液；
(b)取70mL的步骤(1)中的悬藻液与载体液混匀并保持45分钟制成料液；
(c)滴加料液到含Ca2+的交联液中固化，然后在3℃放置10小时得粒径3mm的藻球，其中交联液经以下组份混合制成：质量浓度3％的氯化钙溶液110mL、1.7g的活性硅微粉、0.8g的二氧化硅气凝胶粉；
(d)将成型得到的藻球在质量浓度为2％的乙二胺四乙酸二钠溶液中浸泡2.5小时，通过置换藻球中的Ca2+进行疏孔。
培养过程中海水中汞的浓度逐渐下降，4天后汞的浓度下降89.0％，达到0.044μg/L，符合标准GB3097-1997海水水质标准中关于一类海水中汞含量≤0.05μg/L的要求。
实施例5
一种利用微藻处理海水中超标汞的方法，将中国小球藻制成藻球投放到含汞浓度为0.5μg/L的海水中培养以降低海水中汞的浓度，包括以下步骤：
(1)培养藻种：在27℃的SE培养液中培育藻种，每天摇动培养液2次，光照强度为4000lux，光暗周期为光照12h、遮光12h，培育2天后分离浓缩得到密度106个/mL的悬藻液；
(2)制备藻球：将培育后的中国小球藻固定化处理制成内部包覆中国小球藻的藻球；
(3)吸附：向处理池中引入待处理的海水并投放藻球，投放量4.2kg藻球/m3海水，向处理池中持续通入空气使氧气浓度为9.8mg/L，培养4天后过滤排放海水并收集藻球；
(4)回收：用水冲洗收集的藻球，晾晒至含水量50％，投入1.5mol/L的盐酸溶液中浸泡90分钟，再置于2mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡30分钟，用水冲洗后再次晾晒准备下次使用。
其中步骤(2)中藻球的制备过程如下：
(a)将25g的聚乙烯醇在150mL的水中加热溶解，再加入1.2g的双酚A环氧树脂混匀，再加入质量浓度为12％的50mL的海藻酸钠溶液混匀制成载体液；
(b)取80mL的步骤(1)中的悬藻液与载体液混匀并保持60分钟制成料液；
(c)滴加料液到含Ca2+的交联液中固化，然后在5℃放置12小时得粒径5mm的藻球，其中交联液经以下组份混合制成：质量浓度4％的氯化钙溶液120mL、2g的活性硅微粉、1.0g的二氧化硅气凝胶粉；
(d)将成型得到的藻球在质量浓度为3％的乙二胺四乙酸二钠溶液中浸泡3小时，通过置换藻球中的Ca2+进行疏孔。
培养过程中海水中汞的浓度逐渐下降，4天后汞的浓度下降88.4％，达到0.058μg/L，符合标准GB3097-1997海水水质标准中关于二类海水中汞含量≤0.2μg/L的要求。
性能测试
中国小球藻对于汞的选择性吸附测试：
按照GB3097-1997海水水质标准中四类海水中汞、铜、铅、镉的上限浓度要求调配取样海水中四种金属的浓度，将中国小球藻的密度为106个/mL的悬藻液加入到调配的海水中培养，投放量1L悬藻液/m3海水，温度23℃，培养4天后测定海水中四种金属的浓度，结果见表1。
表1
离子 Hg2+ Cu2+ Pb2+ Cd2+
脱除前浓度/μg/L 0.51 50.08 50.02 10.02
脱除后浓度/μg/L 0.081 18.95 26.80 5.14
脱除率 84.12％ 62.16％ 46.42％ 48.70％
从表1可以看出，中国小球藻对于汞具有较高的吸附选择性。
2、藻球的性能测试
(1)溶胀性：选取实施例3～4中制取的藻球各50颗，标记为组1、组2、组3，用游标卡尺测量藻球的直径并取平均值，然后将各组藻球置于蒸馏水中浸泡7天，并同时保持25℃的水浴振荡，浸泡后记录藻球的塌陷数目，并测量剩余的藻球的直径取平均值，计算膨胀变化率，结果见表2。
表2
测试 组1 组2 组3
浸泡前直径/mm 1.06 3.10 4.98
浸泡后直径/mm 1.23 3.37 5.34
变化率 116.0％ 108.7％ 107.2％
藻球塌陷数目/颗 7 4 3
从表2可以看出，藻球的变化率稳定，抗溶胀性能好。
(2)机械强度：用宽度为10mm的折流板将直径为77mm、高度为120mm的烧杯平均分成四个空间，新取藻球32颗均匀的放置于4个空间内并注入蒸馏水至烧杯底部7cm的高度，通过转速计以控制折流板的转速依次为500r/min、1000r/min、1500r/min、2000r/min，且每一转速下转动72h，结束后根据余下完整颗数计算完整率，结果见表3。
表3
测试 组1 组2 组3
500r/min 100％ 100％ 96.88％
1000r/min 100％ 96.88％ 93.75％
1500r/min 93.75％ 90.62％ 87.5％
2000r/min 90.62％ 84.38％ 81.25％
从表可知，随转速增加以及转动时间的延长，完整率在逐渐降低，但仍表现出平稳的下降趋势，表明藻球的机械性能稳定。

Claims (9)

1.一种利用微藻处理海水中超标汞的方法，将中国小球藻或中国小球藻制成藻球投放到含汞超标的海水中降低海水中汞的浓度。
2.根据权利要求1所述的利用微藻处理海水中超标汞的方法，其特征在于，将中国小球藻制成藻球处理海水中超标汞包括以下步骤：
（1）培养藻种：在培养液中培育藻种后分离得到密度为106个/mL的悬藻液；
（2）制备藻球：将培育后的中国小球藻固定化处理制成内部包覆中国小球藻的藻球；
（3）吸附：向处理池中引入汞含量超标的海水并投放藻球，向处理池中持续通入空气，待海水中汞含量降至符合标准要求后过滤排放海水并收集藻球；
（4）回收：用水冲洗藻球，晾晒至含水量30%～50%后投入酸溶液中浸泡90～180分钟，再置于碱溶液中浸泡30～60分钟，然后用水冲洗后再次晾晒、收藏准备下次使用。
3.根据权利要求1或2所述的利用微藻处理海水中超标汞的方法，其特征在于，藻球经以下过程制成：
（a）将20～25g的聚乙烯醇在100～150mL的水中加热溶解，然后投入0.8～1.2g的双酚A环氧树脂混匀，再加入质量浓度为10%～12%的50mL的海藻酸钠溶液混匀制成载体液；
（b）取60～80mL的步骤（1）中的悬藻液与载体液混匀并保持30～60分钟制成料液；
（c）滴加料液到含Ca2+的交联液中固化，在1～5℃放置8～12小时得粒径1～5mm的藻球。
4.根据权利要求3所述的利用微藻处理海水中超标汞的方法，其特征在于，还包括步骤（c）后的疏孔步骤：将藻球在质量浓度为1%～3%的乙二胺四乙酸二钠溶液中浸泡2～3小时。
5.根据权利要求3所述的利用微藻处理海水中超标汞的方法，其特征在于，所述交联液经以下组份混合制成：质量浓度2%～4%的氯化钙溶液100～120mL、活性硅微粉1.4～2.0g、二氧化硅气凝胶粉0.6～1.0g。
6.根据权利要求1或2所述的利用微藻处理海水中超标汞的方法，其特征在于，待处理的海水中汞的浓度为0.2μg/L～0.5μg/L，处理后的海水中汞的浓度＜0.2μg/L。
7.根据权利要求2所述的利用微藻处理海水中超标汞的方法，其特征在于，所用酸溶液为0.5～1.5mol/L的盐酸溶液，所用碱液为0.1～2mol/L的氢氧化钠溶液。
8.根据权利要求2所述的利用微藻处理海水中超标汞的方法，其特征在于，光照箱的培养条件为：温度23～27℃、光暗周期12h/12h、光照强度 4000lux，每天摇动培养液2 次。
9.根据权利要求2所述的利用微藻处理海水中超标汞的方法，其特征在于，藻球投放量为1.8～4.2kg藻球/m3海水，海水中氧气浓度为6.3～9.8mg/L。
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