CN107381571A - 一种汽车碳罐专用活性炭的制备方法 - Google Patents

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韩初榆
崔国强
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Abstract

本发明公开了一种汽车碳罐专用活性炭的制备方法，属于活性炭制备领域。具体方法为将木屑与适量磷酸溶液混合；进行烘干炭化；喷涂粘结剂，加入适量炭粉隔离；在有氧的条件下干燥固化，然后进行高温活化，制备得到汽车碳罐专用活性炭。本发明克服了现有技术中物理法和化学法制作的活性炭存在的诸多缺陷，利用物理化学联合活化法生产汽车碳罐专用活性炭。本发明产品，孔径以中大孔为主，丁烷工作容量达到14g\100ml，强度达到90以上，80％的孔径为20～50纳米。所生产的产品性能指标均达到国际同类产品，其产品的售价只是进口产品的一半。

Description

一种汽车碳罐专用活性炭的制备方法
技术领域
本发明属于活性炭制备领域，具体涉及一种汽车碳罐专用活性炭的制备方法。
背景技术
汽油是一种易挥发的燃料，汽车运行或熄火时，油箱内的燃油很快挥发增加油箱内部的压力，当压力到达一定值时就会产生一定的危险，所以人们相办法平衡压力，最初是将油箱盖做成了限压阀，当压力高过某一值时，限压阀就打开，把汽油蒸汽排到大气中。后来，出于对节约燃料和保护环境的考虑，设置了碳罐，碳罐一般装在汽油箱和发动机之间，碳罐内部由吸附性很强的活性炭填充，油箱中多余的燃油蒸汽不再排到大气中，而是有一根管子引入活性炭罐，由活性炭吸附燃油蒸汽。当汽车开动的时候，活性炭罐电磁阀适时打开，将吸收的燃油蒸汽重新倒入进气管，以达到节约燃油和环保的目的。
所以应用于汽车碳罐的活性炭需要符合下列指标：汽车碳罐专用活性炭必须为高强度颗粒状，同时孔径以中大孔为主(20～50纳米)，只有这样活性炭才能快速进行汽油蒸汽吸附，也能快速进行脱附，达到汽油的高效利用、节省能源、减少浪费和环境污染。此外，向外排放的汽油量需要符合国家标准。
一般来说，这种汽车碳罐的容量一般为1升～1.5升。在美国自1971年开始，所有销售的汽车均被要求使用包含碳罐的蒸发控制系统，蒸汽排放控制的管理由美国环保局立法，且办法日益严格。早期这种碳罐用活性炭是用8-30目(约2.36～0.55mm)的煤基碳，伴随着排放标准要求提高，需要更高吸附能力的活性炭。
目前我国汽车工业蓬勃发展，越来越多的汽车进入家庭，汽车的碳罐和加油站的油罐将需要更多的防汽油挥发的活性炭。对于汽油排放，我国汽车排放标准中已有要求，然而我国生产的国产活性炭性能差，国内尚没有活性炭厂家能生产汽车碳罐的活性炭，高性能的专业炭基本依靠从美国和德国进口。如美国维什伟克的专业用活性炭，其售价在3～5万/吨，价格昂贵。
国内生产的常规活性炭主要是化学法和物理法两种生产方式得到，其物理法生产的活性炭主要是颗粒状(如煤质柱状、果壳不定型颗粒)，这种活性炭的孔径都是以2纳米微孔为主，碘的吸附值要达到1200mg/0.1以上，这种以微孔为主的颗粒活性炭强度很高，不易破碎，虽然有好的强度但是不能用于汽油的脱附，只有一次性吸附不能往复的运用。化学法生产的活性炭主要是化学腐蚀进行开孔，其活性炭孔径可以调整成中大孔，但都是粉末状活性炭，也不能用于气相的汽油蒸汽吸脱附，碳粉进入到汽车气缸内会造成严重积碳。
活性炭的吸附性能与它本身巨大的比表面积和发达的孔隙结构相关。其中孔隙分为，大孔、中孔和微孔。由于汽油蒸汽吸附回收用活性炭属于(气相)汽油的吸附与脱附，所以要求活性炭的孔径以大中孔为主。然而，生产大中孔为主的活性炭的方法主要是以化学法，但其产品的物理特性是粉末形状不能成为颗粒状，所以很难应用于气相吸附。物理法生产的活性炭则以微孔为主，虽然是颗粒状却也不能用于汽油蒸汽的回收。
因此研制开发价格相对低廉、品质好，符合国家标准的汽车碳罐防汽油挥发装置的专用活性炭具有重大意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种汽车碳罐专用活性炭的制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种汽车碳罐专用活性炭的制备方法，包括下列步骤：
1)木屑与适量磷酸溶液混合；
2)进行烘干炭化；
3)喷涂粘结剂，加入炭粉隔离；
4)在有氧的条件下干燥固化，然后进行高温活化，制备得到汽车碳罐专用活性炭。
优选的，木屑来源于松木、杉木或其他。
优选的，木屑的粒度为16～30目。
优选的，磷酸溶液的浓度为40～52波美度。
优选的，磷酸溶液的浓度为42～50波美度。
优选的，磷酸溶液的浓度为45～48波美度。
优选的，木屑与磷酸溶液以1:(0.8～2.2)的质量比混合。
优选的，木屑与磷酸溶液以1:(1.2～2)的质量比混合。
优选的，木屑与磷酸溶液以1:(1.2～1.7)的质量比混合。
优选的，烘干炭化的温度为200～500℃，时间为1～1.5小时。
优选的，粘结剂为焦油。
优选的，隔离用炭粉的粒度为微米级。
优选的，干燥固化的温度为150℃～170℃，时间为1.2～1.8小时。
优选的，高温活化的温度为650～900℃，时间1～2小时。
优选的，高温活化的温度为700～850℃，时间1～2小时。
优选的，高温活化的温度为800～850℃，时间1～2小时。
木屑因其材质比较松软是制作中大孔为主的活性炭的最好原材料，然而现有技术中磷酸浸渍木屑法制作的活性炭几乎没有任何的强度。所以，本发明优化了汽车碳罐专用活性炭的制备方法，将木屑和一定浓度、用量的磷酸混合后去炭化，炭化后立即取出喷涂焦油然后再用粒度为微米级的活性炭粉隔离，此时的物料在有氧的情况下干燥固化，干燥后进行高温活化，冷却后用水清洗(同时回收活性炭)，清洗后干燥筛分即得活性炭成品。
本发明方法改变了现有技术中普通活性炭生产中炭化活化一起完成的工艺，将木屑和磷酸混合后去炭化，炭化后立即取出喷涂焦油然后再用粒度为微米级的活性炭粉隔离(防止颗粒相互粘接不能进行活化)，隔离后干燥固化后再活化。这样做的主要是防止磷酸遇水溶出，活性炭就失去强度。由于焦油比较粘所以用活性炭粉分离，再干燥固化。干燥后的物料由于焦油的喷涂没有了吸附性能，这时用物理法再次活化将有限厚度的焦油层活化打通。此时的焦油层也变成活性炭。经过清洗烘干筛分后的成品表面光滑强度高，而且孔径分布都以大中孔为主。
本发明的有益效果是：
本发明专利产品以独特工艺，能完美的解决现有技术中存在的问题，产品孔径都以中大孔为主，同时具有较好的强度。
本发明克服了现有技术中物理法和化学法制作的活性炭存在的诸多缺陷，研发出一种用物理化学联合活化法生产汽车碳罐专用活性炭。本发明产品，丁烷工作容量达到14g\100ml，强度达到90以上，80％的孔径为20～50纳米。
本发明方法所生产的产品性能指标均达到国际同类产品，其产品的售价只是进口产品的一半。
附图说明
图1为本发明产品。
具体实施方式
本发明工艺流程
木屑加磷酸→浸渍捏合→活化清洗→焦油喷涂→加炭隔离→高温活化→干燥→筛分→包装成品。
具体方法如下：
1)木屑16～30目筛分烘干和浓度40～50波美度的磷酸按照1:(1～1.5)的质量比混合；
2)混合后进行烘干炭化，温度为500℃，时间1.5小时；
3)炭化后立即取出喷涂焦油，然后再用粒度为微米级的活性炭粉隔离；
4)在有氧的情况下干燥固化，干燥固化温度为160℃，时间为1.5小时，然后进行高温活化，活化温度700～850℃，时间1～2小时；
5)冷却后用水清洗回收活性炭，清洗后干燥筛分即得活性炭成品。
下面结合具体的实施例和对比例对本发明进行进一步的说明，但不限于此。
制备方法同上，仅调整木磷(质量)比、磷酸浓度波美度、活化温度(℃)、活化时间(h)等四个因素，设置9个实施例，并对实施例的活性炭成品进行性能指标的检测。检测结果显示实施例1-9的活性炭产品中80％以上的孔径为20～50纳米的中大孔；丁烷吸附容量(g/100ml)、表观密度(g/m)、强度(％)的数据具体见表1。
表1汽车碳罐专用活性炭的制备方法及结果
表1结果显示：实施例1-9的活性炭产品的性能指标均达到汽车碳罐专用活性炭的标准，其中实施例7的产品最佳。木屑和磷酸溶液的比例在1：1.5时效果最佳。如果木磷比超过1： 1.5时，磷酸增多，会导致活性炭的孔径逐渐坍塌，丁烷吸附容量反而下降。温度在850℃时活化效果最佳，如果超过850℃后其活化效果并没有相应的提高，所以从节能的角度来说， 800-850℃为宜。
实施例9将木屑和磷酸溶液的比例提高到1:2，其产品的丁烷吸附容量并不是最高的，此外，产品的强度却大幅度下降。也即，实施例9的实验在木磷比、活化温度和磷酸的浓度都同时提高的情况下，其产品的综合指标并不理想。
对实施例7生产的活性炭产品(见图1)性能指标与现有国外进口碳罐专用活性炭产品以及国产活性炭进行对比。结果见表2。
表2本发明汽车碳罐专用活性炭与其他活性炭的对比
表2结果显示本发明产品碳罐专用活性炭和国外进口碳罐专用活性炭以及国内普通活性炭进行对比，说明本发明产品性能指标达到国外进口产品指标，远远超过国内用活性炭指标。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种汽车碳罐专用活性炭的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
木屑与适量磷酸溶液混合；
进行烘干炭化；
喷涂粘结剂，加入适量炭粉隔离；
在有氧的条件下干燥固化，然后进行高温活化，制备得到汽车碳罐专用活性炭。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：木屑的粒度为16～30目。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：磷酸溶液的浓度为40～52波美度。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：磷酸溶液的浓度为42～50波美度。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于：木屑与磷酸溶液以1:(0.8～2.2)的质量比混合。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：烘干炭化的温度为200～500℃，时间为1～1.5小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：粘结剂为焦油。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：隔离用炭粉的粒度为微米级。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：干燥固化的温度为150℃～170℃，时间为1.2～1.8小时。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：高温活化的温度为650～900℃，时间1～2小时。
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