CN107377981A - 一种双面聚晶立方氮化硼复合片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于超硬复合材料制备技术领域，具体涉及一种双面聚晶立方氮化硼复合片及其制备方法，所述双面聚晶立方氮化硼复合片包括硬质合金层和设置于硬质合金层两面的聚晶立方氮化硼层，所述的硬质合金层由第一粒度硬质合金层和设置于第一粒度硬质合金层两面的第二粒度硬质合金层组成。所制得的双面聚晶立方氮化硼复合片的性能达到晶粒尺寸小于等于0.8µm，磨耗比5000～5500，显微硬度HV5400～5800，抗弯强度920~950MPa，满足了切削和铣削加工工艺中所使用的超硬复合材料刀具高精度、高效率的加工要求。

Description

一种双面聚晶立方氮化硼复合片及其制备方法
技术领域
本发明属于超硬复合材料制备技术领域，具体涉及一种双面聚晶立方氮化硼复合片及其制备方法。
背景技术
聚晶立方氮化硼复合片是由立方氮化硼微粉和硬质合金基体为衬底，在高温高压条件下烧结而成的一种超硬复合材料，由于它具有立方氮化硼硬度高和耐磨性好的特点，同时又兼具有硬质合金抗冲击性能强和可焊性好的特点，因而被广泛应用于机械加工刀具领域。传统的聚晶立方氮化硼复合片，一般是由上下两层材料组成，下层是硬质合金基体，上层是附着于基体上的聚晶立方氮化硼层，上述这种具有单层聚晶立方氮化硼复合片制成切削刀具在进行切削和铣削时，由于该刀具只具有单面切削性能，且刀具生产成本较高，使用寿命较短，况且其切削刃和切削长度不大，切削深度受到了一定的限制，因此其切削效率相对较低。
公开号为CN103537699A的中国专利公开了一种聚晶立方氮化硼复合片的制备方法，该方法将金属片与硬质合金基体和立方氮化硼粉末进行组装，通过高压烧结形成聚晶立方氮化硼复合片，此项专利中烧结方法是通过金属片与硬质合金基体的扫越式熔渗烧结，得到的立方氮化硼聚晶层与硬质合金阶梯界面结合强度高。但是只形成单层的复合片满足不了复合片在进行切削和铣削时的性能，使刀具的使用效率降低。所以需要一种具有能够提供双面切削性能的聚晶立方氮化硼复合片。
发明内容
本发明目的在于提供一种双面聚晶立方氮化硼复合片及其制备方法，主要解决单层聚晶立方氮化硼复合片所制成的刀具只具有单面切削性能的问题。
为了实现上述目的，本发明设计一种双面聚晶立方氮化硼复合片，包括硬质合金层和设置于硬质合金层两面的聚晶立方氮化硼层，所述的硬质合金层由第一粒度硬质合金层和设置于第一粒度硬质合金层两面的第二粒度硬质合金层组成。
具体的，所述的第一粒度硬质合金层由下述重量百分含量的原料组成：WC粉80～84%、Co粉16～20%，所述WC粉粒径为5～8µm；所述的第二粒度硬质合金层由下述重量百分含量的原料组成：WC粉91～93.5%、Co粉6～8%和TiCN粉0.5～1%，所述WC粉粒径为0.5～0.8µm。
具体的，所述的聚晶立方氮化硼层由下述重量百分含量的原料组成：立方氮化硼粉60～80%、金属结合剂5～10%和陶瓷结合剂15～30%，所述立方氮化硼粉粒径为0.5～0.8µm。
具体的，所述的金属结合剂由下述重量百分含量的原料组成：钛粉45～65%、钼粉15～20%、铬粉10～15%、铷粉5～10%、铈粉2.5～5%和锑粉2.5～5%，所述金属结合剂粒径为60～100nm；所述的陶瓷结合剂由下述重量百分含量的原料组成：碳氮化锆粉35～55%、碳化硼粉15～20%、氧化钇粉10～15%、碳氮化钛粉10～15%和氮化钒粉10～15%，所述陶瓷结合剂粒径为60～100nm。
上述双面聚晶立方氮化硼复合片的制备方法，包括如下步骤：
1）制作聚晶立方氮化硼坯体；
2）将步骤1）制得的聚晶立方氮化硼层坯体与所述的第一粒度硬质合金层的原料和第二粒度硬质合金层的原料装入金属屏蔽杯中形成复合体组件，装入的顺序为：聚晶立方氮化硼层坯体、第二粒度硬质合金层的原料、第一粒度硬质合金层的原料、第二粒度硬质合金层的原料和聚晶立方氮化硼层坯体；
3）将步骤2）中得到的复合体组件置于真空烧结炉内，粗抽真空至炉内气压达6×10- 2Pa 以下，加热至250～300℃保温1～2h，然后继续抽真空同时加热至750～800℃,至炉内气压稳定在3×10-3Pa以下，然后停止抽真空在750～800℃条件下向真空加热炉内充入一氧化碳气体至炉内气压为30~50Mbar并保持1.5～3h，再抽真空至炉内气压3×10-3Pa以下；真空处理后复合体组件内混合粉氧含量小于等于80ppm；
4）将步骤3）中真空处理后的复合体组件置于合成组装块内，将合成组装块在六面顶压机中进行高温高压烧结，烧结过程如下，先升压至6～7GPa，之后升温至1500～1700℃，在此压力、温度下保持10～20min之后，以15～20℃/min的降温速率将腔体温度降至常温，同时以0.06～0.082GPa/min的降压速率将腔体压力降至常压。
具体的，步骤1）所述聚晶立方氮化硼坯体经下述步骤制得：先将立方氮化硼粉置于500～600℃管式加热炉内，通入空气和氧气对立方氮化硼粉的颗粒表面进行净化处理，通气速率为3～4L/min，净化时间为40～50min，净化后用离子水清洗立方氮化硼粉，混有立方氮化硼粉的离子水导电率数值小于1µS/cm；净化后的立方氮化硼粉与金属结合剂、陶瓷结合剂混合并加入占聚晶立方氮化硼层原料总重量0.6%-1%成型剂（成型剂为聚乙二醇或丁钠橡胶），混匀后振动磨处理3～5h，经过100～200℃真空干燥后在250～300MPa压力下制成聚晶立方氮化硼层坯体。
硬质合金的性能主要取决于合金的钴含量、WC粒度及烧结压力温度与时间，钴含量越高、WC粒度越粗，则硬度越低、抗压强度越低，而抗弯强度、抗冲击韧性越好。
本发明采用了第一粒度硬质合金层（WC粉粒径为5～8µm）作为中间层，第二粒度硬质合金层（WC粉粒径为0.5～0.8µm）作为端面层，形成了中间韧两端硬的三层结构的硬质合金基体，以能够实现硬质合金基体表面硬、芯部抗弯强度高目的。钴含量高的第一粒度硬质合金层材料韧性高，钴含量低的第二粒度硬质合金层与聚晶立方氮化硼层相容性好，硬质合金细化后，硬质合金的硬度得以提高，硬质合金层的硬度越高则与聚晶金刚石层的弹性模量、热膨胀系数更接近，可以降低聚晶立方氮化硼-硬质合金界面应力，减少复合片的变形及分层的几率。
本发明所述结合剂采用了金属结合剂和陶瓷结合剂相结合的设计方案，制备的双面聚晶立方氮化硼复合片既具有较高的硬度及热稳定性，同时又具有较好韧性。金属结合剂在高温下容易软化，致使本发明所述聚晶立方氮化硼复合片的耐磨性明显下降，但由于金属的熔点较低韧性较好，所以金属结合剂层的强度较高，本发明所述聚晶复合片制成的刀片在工作时不容易出现崩刃现象；陶瓷结合剂解决了聚晶立方氮化硼复合片金属结合剂耐磨性较差的问题，而且陶瓷结合剂复合片的热稳定性好，尽管如此陶瓷结合剂还有韧性差的缺点，尤其在高温下抗冲击性差，所以只含有陶瓷结合剂的聚晶立方氮化硼复合片的寿命较短，所制得的刀片也容易出现崩刃、破损的现象。因此，本发明所述的聚晶立方氮化硼复合片配方中同时含有金属结合剂和陶瓷结合剂，相结合了金属结合剂和陶瓷结合剂优点，解决了单独使用金属结合剂或陶瓷结合剂所存在的问题。
本发明所述金属结合剂采用了钛、钼、铬、铷、铈和锑金属材料，由于这些金属材料对氮化硼微颗粒具有促进烧结和增韧的作用，降低了上述聚晶立方氮化硼复合片制备工艺中烧结温度和烧结合成压力，增加了上述聚晶立方氮化硼复合片的断裂韧性；陶瓷结合剂采用了碳氮化锆、碳化硼粉、氧化钇、碳氮化钛和氮化钒，由于这些陶瓷材料具有高硬度、高熔点以及高的热传导性，增加上述聚晶立方氮化硼复合片耐热性能、耐磨和耐冲击性能。
本发明通过对聚晶层配方的设计与优化，使制备出的双面聚晶立方氮化硼复合片具有耐磨性好、抗冲击性能高、崩刀现象少、寿命长的优点，同时可以减少在使用时的换刀次数，提高刀具的加工效率和加工精度。
本发明的制备方法中，采用了高真度烧结工艺处理方案，在烧结前对立方氮化硼颗粒表面进行了充分的“净化”和“活化”，使立方氮化硼颗粒本身吸附的大量杂质被解吸泵出立方氮化硼层外；针对金属结合剂材料的还原特性，在高真空状态下通入了一氧化碳还原气体，使金属结合剂表面活性增加，使金属结合剂易与立方氮化硼颗粒发生化学作用，提高其间的结合强度。烧结工艺的设计采用了 “一次升压一次升温”交替升压升温的方式，同时为了减少复合体烧结后冷却及卸压时应力，采用了慢降温慢降压退火工艺方案，具有去应力退火的效果，使双面聚晶立方氮化硼复合片的热残余应力大大降低，提高了复合片使用寿命。
本发明的有益效果是：
通过合理设计聚晶立方氮化硼的配方及聚晶立方氮化硼层与不同粒度的硬质合金层的组合方式，设计了具有高韧性和高耐磨性的双面聚晶立方氮化硼复合片，所制得的双面聚晶立方氮化硼复合片的性能达到晶粒尺寸小于等于0.8µm，磨耗比5000～5500，显微硬度HV5400～5800，抗弯强度920~950MPa，满足了切削和铣削加工工艺中所使用的超硬复合材料刀具高精度、高效率的加工要求。磨耗比的测试标准为JB/T3235-2013《人造金刚石烧结体磨耗比测定方法》，显微硬度的测试标准为ASTM E384-2010《材料显微硬度试验方法》，抗弯强度的测试标准为GB/T6569-2006《精细陶瓷弯曲强度试验方法》。
具体实施方式
以下通过优选实施例对本发明工艺作进一步的详细说明，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
一种双面聚晶立方氮化硼复合片，包括硬质合金层和设置于硬质合金层两面的聚晶立方氮化硼层，所述的硬质合金层由第一粒度硬质合金层和设置于第一粒度硬质合金层两面的第二粒度硬质合金层组成。所述的第一粒度硬质合金层由下述重量百分含量的原料组成：WC粉80%、Co粉20%，所述WC粒径为5～8µm；所述的第二粒度硬质合金层由下述重量百分含量的原料组成：WC粉91%、Co粉8%、TiCN粉1%，所述WC粒径为0.5～0.8µm。所述的聚晶立方氮化硼层由下述重量百分含量的原料组成：立方氮化硼粉80%、金属结合剂5%和陶瓷结合剂15%，所述立方氮化硼粒径为0.5µm。所述的金属结合剂由下述重量百分含量的原料组成：钛粉45%、钼粉20%、铬粉15%、铷粉10%、铈粉5%和锑粉5%，所述金属结合剂粒径为60nm；所述的陶瓷结合剂由下述重量百分含量的原料组成：碳氮化锆粉35%、碳化硼粉20%、氧化钇粉15%、碳氮化钛粉15%、氮化钒粉15%，所述陶瓷结合剂粒径为60nm。
上述双面聚晶立方氮化硼复合片的制备方法，包括如下步骤：
1）制作聚晶立方氮化硼坯体；
2）将步骤1）制得的聚晶立方氮化硼层坯体与所述的第一粒度硬质合金层的原料和第二粒度硬质合金层的原料装入金属屏蔽杯中形成复合体组件，装入的顺序为：聚晶立方氮化硼层坯体、第二粒度硬质合金层的原料、第一粒度硬质合金层的原料、第二粒度硬质合金层的原料和聚晶立方氮化硼层坯体；
3）将步骤2）中得到的复合体组件置于真空烧结炉内，粗抽真空至炉内气压达6×10- 2Pa 以下，加热至250℃保温1h，然后继续抽真空同时加热至750℃,至炉内气压稳定在3×10-3Pa以下，然后停止抽真空在750℃条件下向真空加热炉内充入一氧化碳气体至炉内气压为30Mbar并保持1.5h，再抽真空至炉内气压3×10-3Pa以下；真空处理后复合体组件内混合粉氧含量等于60ppm；
4）将步骤3）中真空处理后的复合体组件置于合成组装块内，将合成组装块在六面顶压机中进行高温高压烧结，烧结过程如下，先升压至6GPa，之后升温至1500℃，在此压力、温度下保持10min之后，以15℃/min的降温速率将腔体温度降至常温，同时以0.06GPa/min的降压速率将腔体压力降至常压。
步骤1）所述聚晶立方氮化硼坯体经下述步骤制得：先将立方氮化硼粉置于500℃管式加热炉内，通入空气和氧气对立方氮化硼粉的颗粒表面进行净化处理，通气速率为3L/min，净化时间为40min，净化后用离子水清洗立方氮化硼粉，混有立方氮化硼粉的离子水导电率数值等于0.8µS/cm；净化后的立方氮化硼粉与金属结合剂、陶瓷结合剂混合并加入占聚晶立方氮化硼层原料总重量0.6 %的聚乙二醇，混匀后振动磨处理3h，经过100℃真空干燥后在250MPa压力下制成聚晶立方氮化硼层坯体。
所制得的双面聚晶立方氮化硼复合片的性能达到晶粒尺寸等于0.8µm，磨耗比5000，显微硬度HV5400，抗弯强度920MPa。
实施例2
一种双面聚晶立方氮化硼复合片，包括硬质合金层和设置于硬质合金层两面的聚晶立方氮化硼层，所述的硬质合金层由第一粒度硬质合金层和设置于第一粒度硬质合金层两面的第二粒度硬质合金层组成。所述的第一粒度硬质合金层由下述重量百分含量的原料组成：WC粉84%、Co粉16%，所述WC粒径为5～8µm；所述的第二粒度硬质合金层由下述重量百分含量的原料组成：WC粉93.5%、Co粉6%、TiCN粉0.5%，所述WC粒径为0.5～0.8µm。所述的聚晶立方氮化硼层由下述重量百分含量的原料组成：立方氮化硼粉60%、金属结合剂10%和陶瓷结合剂30%，所述立方氮化硼粒径为0.8µm。所述的金属结合剂由下述重量百分含量的原料组成：钛粉65%、钼粉15%、铬粉10%、铷粉5%、铈粉2.5%和锑粉2.5%，所述金属结合剂粒径为100nm。所述的陶瓷结合剂由下述重量百分含量的原料组成：碳氮化锆粉55%、碳化硼粉15%、氧化钇粉10%、碳氮化钛粉10%、氮化钒粉10%，所述陶瓷结合剂粒径为100nm。
上述双面聚晶立方氮化硼复合片的制备方法，包括如下步骤：
1）制作聚晶立方氮化硼坯体；
2）将步骤1）制得的聚晶立方氮化硼层坯体与所述的第一粒度硬质合金层的原料和第二粒度硬质合金层的原料装入金属屏蔽杯中形成复合体组件，装入的顺序为：聚晶立方氮化硼层坯体、第二粒度硬质合金层的原料、第一粒度硬质合金层的原料、第二粒度硬质合金层的原料和聚晶立方氮化硼层坯体；
3）将步骤2）中得到的复合体组件置于真空烧结炉内，粗抽真空至炉内气压达6×10- 2Pa 以下，加热至300℃保温2h，然后继续抽真空同时加热至800℃,至炉内气压稳定在3×10-3Pa以下，然后停止抽真空在800℃条件下向真空加热炉内充入一氧化碳气体至炉内气压为50Mbar并保持3h，再抽真空至炉内气压3×10-3Pa以下；真空处理后复合体组件内混合粉氧含量等于80ppm；
4）将步骤3）中真空处理后的复合体组件置于合成组装块内，将合成组装块在六面顶压机中进行高温高压烧结，烧结过程如下，先升压至7GPa，之后升温至1700℃，在此压力、温度下保持20min之后，以20℃/min的降温速率将腔体温度降至常温，同时以0.082GPa/min的降压速率将腔体压力降至常压。
步骤1）所述聚晶立方氮化硼坯体经下述步骤制得：先将立方氮化硼粉置于600℃管式加热炉内，通入空气和氧气对立方氮化硼粉的颗粒表面进行净化处理，通气速率为4L/min，净化时间为50min，净化后用离子水清洗立方氮化硼粉，混有立方氮化硼粉的离子水导电率数值小于0.9µS/cm；净化后的立方氮化硼粉与金属结合剂、陶瓷结合剂混合并加入占聚晶立方氮化硼层原料总重量1 %的聚乙二醇，混匀后振动磨处理5h，经过200℃真空干燥后在300MPa压力下制成聚晶立方氮化硼层坯体。
所制得的双面聚晶立方氮化硼复合片的性能达到晶粒尺寸等于0.8µm，磨耗比5500，显微硬度HV5800，抗弯强度950MPa。
实施例3
一种双面聚晶立方氮化硼复合片，包括硬质合金层和设置于硬质合金层两面的聚晶立方氮化硼层，所述的硬质合金层由第一粒度硬质合金层和设置于第一粒度硬质合金层两面的第二粒度硬质合金层组成。所述的第一粒度硬质合金层由下述重量百分含量的原料组成：WC粉82%、Co粉18%，所述WC粒径为5～8µm；所述的第二粒度硬质合金层由下述重量百分含量的原料组成：WC粉92.25%、Co粉7%、TiCN粉0.75%，所述WC粒径为0.5～0.8µm。所述的聚晶立方氮化硼层由下述重量百分含量的原料组成：立方氮化硼粉70%、金属结合剂7.5%、陶瓷结合剂22.5%，所使用立方氮化硼粒径在0.65µm。所述的金属结合剂由下述重量百分含量的原料组成：钛粉55%、钼粉17.5%、铬粉12.5%、铷粉7.5%、铈粉3.75%和锑粉3.75%，所述金属结合剂粒径为80nm。所述的陶瓷结合剂由下述重量百分含量的原料组成：碳氮化锆粉45%、碳化硼粉17.5%、氧化钇粉12.5%、碳氮化钛粉12.5%、氮化钒粉12.5%，所述陶瓷结合剂粒径为80nm。
上述双面聚晶立方氮化硼复合片的制备方法，其包括如下步骤：
1）制作聚晶立方氮化硼坯体；
2）将步骤1）制得的聚晶立方氮化硼层坯体与所述的第一粒度硬质合金层的原料和第二粒度硬质合金层的原料装入金属屏蔽杯中形成复合体组件，装入的顺序为：聚晶立方氮化硼层坯体、第二粒度硬质合金层的原料、第一粒度硬质合金层的原料、第二粒度硬质合金层的原料和聚晶立方氮化硼层坯体；
3）将步骤2）中得到的复合体组件置于真空烧结炉内，粗抽真空至炉内气压达6×10- 2Pa 以下，加热至280℃保温1.5h，然后继续抽真空同时加热至770℃,至炉内气压稳定在3×10-3Pa以下，然后停止抽真空在770℃条件下向真空加热炉内充入一氧化碳气体至炉内气压为40Mbar并保持2.25h，再抽真空至炉内气压3×10-3Pa以下；真空处理后复合体组件内混合粉氧含量等于70ppm；
4）将步骤3）中真空处理后的复合体组件置于合成组装块内，将合成组装块在六面顶压机中进行高温高压烧结，烧结过程如下，先升压至6.5GPa，之后升温至1600℃，在此压力、温度下保持15min之后，以17.5℃/min的降温速率将腔体温度降至常温，同时以0.071GPa/min的降压速率将腔体压力降至常压。
步骤1）所述聚晶立方氮化硼坯体经下述步骤制得：先将立方氮化硼粉置于550℃管式加热炉内，通入空气和氧气对立方氮化硼粉的颗粒表面进行净化处理，通气速率为3.5L/min，净化时间为45min，净化后用离子水清洗立方氮化硼粉，混有立方氮化硼粉的离子水导电率数值等于0.85µS/cm；净化后的立方氮化硼粉与金属结合剂、陶瓷结合剂混合并加入占聚晶立方氮化硼层原料总重量0.8 %的聚乙二醇，混匀后振动磨处理4h，经过150℃真空干燥后在280MPa压力下制成聚晶立方氮化硼层坯体。
所制得的双面聚晶立方氮化硼复合片的性能达到晶粒尺寸小于等于0.8µm，磨耗比5200，显微硬度HV5600，抗弯强度935MPa。
以下通过试验例对本发明所采用的配方和制备方法作进一步比较说明：
试验例1
该试验例的双面聚晶立方氮化硼复合片的制备方法同实施例3，所不同的是由下述重量百分比含量原料组成的配方，包括硬质合金层和设置于两面聚晶立方氮化硼层，所述的硬质合金层由第一粒度硬质合金层和设置于第一粒度硬质合金层两面的第二粒度硬质合金层组成。所述的第一粒度硬质合金层由下述重量百分含量的原料组成：WC粉78%、Co粉22%，所使用WC粒径为5～8µm；所述的第二粒度硬质合金层由下述重量百分含量的原料组成：WC粉90%、Co粉8.5%、TiCN粉1.5%，所述WC粒径为0.5～0.8µm。所述的聚晶立方氮化硼层，由下述重量百分含量的原料组成：立方氮化硼粉58%、金属结合剂11%、陶瓷结合剂31%，所使用立方氮硼粒径在0.4µm。所述的金属结合剂由下述重量百分含量的原料组成：钛粉43%、钼粉20.5%、铬粉15.5%、铷粉10.25%、铈粉5.5%、锑粉5.25%，所述金属结合剂粒径为60～100nm。所述的陶瓷结合剂由下述重量百分含量的原料组成：碳氮化锆粉33%、碳化硼粉20.5%、氧化钇粉15.5%、碳氮化钛粉15.5%、氮化钒粉15.5%，所述陶瓷结合剂粒径为58nm。
试验例1所制得的双面聚晶立方氮化硼复合片的性能达到晶粒尺寸小于等于0.8µm，磨耗比4800，显微硬度HV5000，抗弯强度920MPa。与实施例3的技术指标相比，虽然具有较好的抗弯强度，但其磨耗比、显微硬度都显著下降。
试验例2
该试验例的双面聚晶立方氮化硼复合片的制备方法同实施例3，所不同的是由下述重量百分比含量原料组成的配方，包括硬质合金层和设置于两面聚晶立方氮化硼层，所述的硬质合金层由第一粒度硬质合金层和设置于第一粒度硬质合金层两面的第二粒度硬质合金层组成。所述的第一粒度硬质合金层由下述重量百分含量的原料组成：WC粉85%、Co粉15%，所使用WC粒径为5～8µm；所述的第二粒度硬质合金层由下述重量百分含量的原料组成：WC粉95%、Co粉4.7%、TiCN粉0.3%，所使用WC粒径为0.5～0.8µm。所述的聚晶立方氮化硼层，由下述重量百分含量的原料组成：立方氮化硼粉82%、金属结合剂4%、陶瓷结合剂14%，所使用立方氮硼粒径在0.9µm。所述的金属结合剂由下述重量百分含量的原料组成：钛粉67.5%、钼粉14.5%、铬粉9.5%、铷粉4.5%、铈粉2%、锑粉2%，所述金属结合剂粒径小于或等于100nm；所述的陶瓷结合剂由下述重量百分含量的原料组成：碳氮化锆粉57%、碳化硼粉14.5%、氧化钇粉9.5%、碳氮化钛粉9.5%、氮化钒粉9.5%，所述陶瓷结合剂粒径为101nm。
试验例2所制得的双面聚晶立方氮化硼复合片的性能达到晶粒尺寸小于等于0.8µm，磨耗比5200，显微硬度HV5000，抗弯强度890MPa。与实施例3的技术指标相比，虽然具有较好的耐磨性，但其显微硬度和抗弯强度都显著下降。
试验例3
该试验例的双面聚晶立方氮化硼复合片的原料组成的重量百分比含量与实施例3相同，所不同的是其制备方法，包括如下步骤：
1）制作聚晶立方氮化硼坯体；
2）将步骤1）制得的聚晶立方氮化硼层坯体与所述的第一粒度硬质合金层的原料和第二粒度硬质合金层的原料装入金属屏蔽杯中形成复合体组件，装入的顺序为：聚晶立方氮化硼层坯体、第二粒度硬质合金层的原料、第一粒度硬质合金层的原料、第二粒度硬质合金层的原料和聚晶立方氮化硼层坯体；
3）将步骤2）中得到的复合体组件置于真空烧结炉内，粗抽真空至炉内气压达6×10- 2Pa 以下，加热至240℃保温0.8h，然后继续抽真空同时加热至740℃,至炉内气压稳定在3×10-3Pa以下，然后停止抽真空在740℃条件下向真空加热炉内充入一氧化碳气体至炉内气压为28Mbar并保持1.4h，再抽真空至炉内气压3×10-3Pa以下；真空处理后复合体组件内混合粉氧含量等于90ppm；
4）将步骤3）中真空处理后的复合体组件置于合成组装块内，将合成组装块在六面顶压机中进行高温高压烧结，烧结过程如下，先升压至5.5GPa，之后升温至1450℃，在此压力、温度下保持9min之后，以14℃/min的降温速率将腔体温度降至常温，同时以0.05GPa/min的降压速率将腔体压力降至常压。
步骤1）所述聚晶立方氮化硼坯体经下述步骤制得：先将立方氮化硼粉置于490℃管式加热炉内，通入空气和氧气对立方氮化硼粉的颗粒表面进行净化处理，通气速率为2.9L/min，净化时间为39min，净化后用离子水清洗立方氮化硼粉，混有立方氮化硼粉的离子水导电率数值等于1.1µS/cm；净化后的立方氮化硼粉与金属结合剂、陶瓷结合剂混合并加入占聚晶立方氮化硼层原料总重量0.5%的聚乙二醇，混匀后振动磨处理2.9h，经过90℃真空干燥后在240MPa压力下制成聚晶立方氮化硼层坯体。
试验例3所制得的双面聚晶立方氮化硼复合片的性能达到晶粒尺寸等于0.9µm，磨耗比4600，显微硬度HV5400，抗弯强度890MPa。与实施例3的技术指标相比，虽然具有较好的显微硬度，但其磨耗比、抗弯强度都显著下降。
试验例4
该试验例的双面聚晶立方氮化硼复合片的原料组成的重量百分比含量与实施例3相同，所不同的是其制备方法，包括如下步骤：
1）制作聚晶立方氮化硼坯体；
2）将步骤1）制得的聚晶立方氮化硼层坯体与所述的第一粒度硬质合金层的原料和第二粒度硬质合金层的原料装入金属屏蔽杯中形成复合体组件，装入的顺序为：聚晶立方氮化硼层坯体、第二粒度硬质合金层的原料、第一粒度硬质合金层的原料、第二粒度硬质合金层的原料和聚晶立方氮化硼层坯体；
3）将步骤2）中得到的复合体组件置于真空烧结炉内，粗抽真空至炉内气压达6×10- 2Pa 以下，加热至310℃保温2.1h，然后继续抽真空同时加热至810℃,至炉内气压稳定在3×10-3Pa以下，然后停止抽真空在810℃条件下向真空加热炉内充入一氧化碳气体至炉内气压为52Mbar并保持3.1h，再抽真空至炉内气压3×10-3Pa以下；真空处理后复合体组件内混合粉氧含量等于120ppm；
4）将步骤3）中真空处理后的复合体组件置于合成组装块内，将合成组装块在六面顶压机中进行高温高压烧结，烧结过程如下，先升压至7.2GPa，之后升温至1720℃，在此压力、温度下保持21min之后，以21℃/min的降温速率将腔体温度降至常温，同时以0.09GPa/min的降压速率将腔体压力降至常压。
步骤1）所述聚晶立方氮化硼坯体经下述步骤制得：先将立方氮化硼粉置于610℃管式加热炉内，通入空气和氧气对立方氮化硼粉的颗粒表面进行净化处理，通气速率为4.1L/min，净化时间为51min，净化后用离子水清洗立方氮化硼粉，混有立方氮化硼粉的离子水导电率数值等于1.3µS/cm；净化后的立方氮化硼粉与金属结合剂、陶瓷结合剂混合并加入占聚晶立方氮化硼层原料总重量1.1%的聚乙二醇，混匀后振动磨处理5.2h，经过210℃真空干燥后在310MPa压力下制成聚晶立方氮化硼层坯体。
试验例4所制得的双面聚晶立方氮化硼复合片的性能达到晶粒尺寸小于等于0.8µm，磨耗比4700，显微硬度HV4800，抗弯强度870MPa。与实施例3的技术指标相比，磨耗比、显微硬度和抗弯强度都显著下降。
本发明未详尽描述的技术内容均为公知技术。

Claims (6)

1.一种双面聚晶立方氮化硼复合片，其特征在于，包括硬质合金层和设置于硬质合金层两面的聚晶立方氮化硼层，所述的硬质合金层由第一粒度硬质合金层和设置于第一粒度硬质合金层两面的第二粒度硬质合金层组成。
2.根据权利要求1所述的双面聚晶立方氮化硼复合片，其特征在于，所述的第一粒度硬质合金层由下述重量百分含量的原料组成：WC粉80～84%、Co粉16～20%，所述WC粉粒径为5～8µm；所述的第二粒度硬质合金层由下述重量百分含量的原料组成：WC粉91～93.5%、Co粉6～8%和TiCN粉0.5～1%，所述WC粉粒径为0.5～0.8µm。
3.根据权利要求1所述的双面聚晶立方氮化硼复合片，其特征在于，所述的聚晶立方氮化硼层由下述重量百分含量的原料组成：立方氮化硼粉60～80%、金属结合剂5～10%和陶瓷结合剂15～30%，所述立方氮化硼粉粒径为0.5～0.8µm。
4.根据权利要求3所述的双面聚晶立方氮化硼复合片，其特征在于，所述的金属结合剂由下述重量百分含量的原料组成：钛粉45～65%、钼粉15～20%、铬粉10～15%、铷粉5～10%、铈粉2.5～5%和锑粉2.5～5%，所述金属结合剂粒径为60～100nm；所述的陶瓷结合剂由下述重量百分含量的原料组成：碳氮化锆粉35～55%、碳化硼粉15～20%、氧化钇粉10～15%、碳氮化钛粉10～15%和氮化钒粉10～15%，所述陶瓷结合剂粒径为60～100nm。
5.权利要求1至4任一所述双面聚晶立方氮化硼复合片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）制作聚晶立方氮化硼坯体；
2）将步骤1）制得的聚晶立方氮化硼层坯体与所述的第一粒度硬质合金层的原料和第二粒度硬质合金层的原料装入金属屏蔽杯中形成复合体组件，装入的顺序为：聚晶立方氮化硼层坯体、第二粒度硬质合金层的原料、第一粒度硬质合金层的原料、第二粒度硬质合金层的原料和聚晶立方氮化硼层坯体；
3）将步骤2）中得到的复合体组件置于真空烧结炉内，粗抽真空至炉内气压达6×10-2Pa以下，加热至250～300℃保温1～2h，然后继续抽真空同时加热至750～800℃,至炉内气压稳定在3×10-3Pa以下，然后停止抽真空在750～800℃条件下向真空加热炉内充入一氧化碳气体至炉内气压为30~50Mbar并保持1.5～3h，再抽真空至炉内气压3×10-3Pa以下；
4）将步骤3）中真空处理后的复合体组件置于合成组装块内，将合成组装块在六面顶压机中进行高温高压烧结，烧结过程如下，先升压至6～7GPa，之后升温至1500～1700℃，在此压力、温度下保持10～20min之后，以15～20℃/min的降温速率将腔体温度降至常温，同时以0.06～0.082GPa/min的降压速率将腔体压力降至常压。
6.根据权利要求5所述的双面聚晶立方氮化硼复合片的制备方法，其特征在于，步骤1）所述聚晶立方氮化硼坯体经下述步骤制得：先将立方氮化硼粉置于500～600℃管式加热炉内，通入空气和氧气对立方氮化硼粉的颗粒表面进行净化处理，通气速率为3～4L/min，净化时间为40～50min，净化后用离子水清洗立方氮化硼粉，混有立方氮化硼粉的离子水导电率数值小于1µS/cm；净化后的立方氮化硼粉与金属结合剂、陶瓷结合剂混合并加入成型剂，混匀后振动磨处理3～5h，经过100～200℃真空干燥后在250～300MPa压力下制成聚晶立方氮化硼层坯体。
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