CN107375965A - 中药饮片无硫杀虫保藏方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于中药材杀虫保藏技术领域，具体涉及到一种中药饮片无硫杀虫保藏方法，本发明是在高压、含氧气体介质和低辐照吸收剂量的条件下进行一次辐照，包装后进行二次辐照最后进行瓷器密封保存，本发明辐照保存方法解决了传统硫熏不安全的危害，并且本发明使用的辐照剂量低，避免了高剂量对中药有效成分的破坏，有效的对微生物进行杀除，降低了微生物的繁殖力，保存时间长，有效成分稳定性高。

Description

中药饮片无硫杀虫保藏方法
技术领域
本发明属于中药材杀虫保藏技术领域，具体涉及到一种中药饮片无硫杀虫保藏方法。
背景技术
中药材传统的防腐、防虫、杀虫方法为硫磺熏制，广泛的应用在中药材的加工贮藏工艺中，但是(1)硫磺熏制会导致SO2或是其他含硫化合物的残留，人们使用会可能会导致肠胃、肝脏及免疫系统等损害，(2)硫磺熏制会导致会活性成分的流失，比如硫熏后白芷中的主要有效成分香豆素类成分显著降低、硫熏后半夏中总生物碱的量明显下降还有药材中的总磷脂、总多糖及总皂苷的量都明显降低，(3)硫磺熏蒸还可能导致中药材的药理作用发生改变硫磺熏后制，可能生成新的化合物，有必要对这些新生成的化合物进行系统的药效学和毒理学研究，以保证临床用药的安全有效，因此硫磺熏蒸加重了药材临床难度。
目前国家规定中药材和中药饮片已不允许使用硫磺熏蒸，药典中也将硫磺熏制法删除了，因此，为了更加安全有效的对中药进行储存，应尽快研制出新的药物贮存方法，以替代原始的硫磺熏制方法。而辐照灭菌、保鲜技术作为一种新型的杀虫手段，可用于肉制品灭菌、水果保鲜及水的杀菌处理等。γ-射线是一种波长极短的电磁波，对物体有较强的穿透力，微生物细胞在一定剂量的电离辐射作用下，机体会受到损害然后导致死亡。
公开号CN1887546A的中国专利申请公开了一种热缩膜包装竹、木、核雕工艺品辐照保藏的方法，该方法是将竹、木、核雕工艺品用热缩膜包装，加热收缩后，紧贴工艺品表面，用60Coγ射线或9-10MeV电子束进行辐照，辐照吸收剂量杀虫防霉为5-8kGy，仅杀虫吸收吸收剂量为1-2kGy，辐照吸收剂量不均匀度小于1.5，常温贮存，在不破损包装下，保质期10年。
公开号为CN105341251A的中国专利申请公开了一种长期保存的降脂降压茶制备方法，包括以下步骤：步骤一：过筛称重；步骤二：提取制粉；步骤三：添加白砂糖和柠檬酸粉；步骤四：辐照杀菌，辐照剂量为5kGy-7kGy；该发明具有较高的保存期限。
上述发明使用的辐照剂量大，应用在中药中，对中药中的还原性成分容易造成损害，降低中药饮片的药效。
发明内容
为了解决现有技术中存在的不足，本发明公开了一种中药饮片无硫杀虫保藏方法，本发明辐照保存方法解决了传统硫熏不安全的危害，并且本发明使用的辐照剂量低，避免了高剂量对中药有效成分的破坏，保存时间长，有效成分稳定性高。
本发明具体技术方案如下：
一种中药饮片无硫杀虫保藏方法，所述的方法步骤为：
S1一次辐照：将中药饮片进行干燥处理，放入纸箱，在高压条件下用60Co-γ射线在含氧气体中进行辐照处理，辐照吸收剂量为1.0-2.0kGy；
S2二次辐照：步骤S1处理后的中药饮片使用聚乙烯塑料进行真空包装，用60Co-γ射线进行辐照处理，辐照吸收剂量为2.0-3.0kGy；
S3瓷器储存：将负离子添加剂均匀喷在步骤S2得到的中药饮片聚乙烯薄内包装膜的外部，厚度为0.2-0.4μm，负离子添加剂固化后，放置在瓷器中，内充氮气，密封保存。
进一步的，所述的中药饮片无硫杀虫保藏方法，步骤S1中中药饮片干燥处理后含水量为3.0-8.0％。
本发明使用的中药饮片含有的水分在辐照过程中会产生自由基、H2O2或是其他过氧化基团对微生物进行瞬时灭杀，适当的水分有利于增加辐照灭菌效果，但是水分含量过多不利于中药饮片的保藏。
进一步的，所述的中药饮片无硫杀虫保藏方法，步骤S1中高压条件为0.5-1MPa。
本发明辐照技术是在高压条件下进行，高压有利于加快自由基反应的速率，增强了辐照的灭菌效果。
进一步的，所述的中药饮片无硫杀虫保藏方法，步骤S1中所述的含氧气体由氮气和氧气按体积比为4-6:1组成。
进一步的，所述的中药饮片无硫杀虫保藏方法，步骤S2中聚乙烯塑料真空包装内部含有明胶与硅胶干燥剂，明胶、硅胶干燥剂与中药饮片的重量比为2-4:1-3:100。
明胶(CAS:9000-70-8)会在辐照条件下部分发生降解反应，生成大分子的多肽，对微生物有一定的灭菌效果，并且明胶的降解产物具有抗氧化性，清除辐照后中药饮片内部残留的辐照自由基，有助于中药饮片的稳定性，而硅胶干燥剂(CAS:112926-00-8)可以吸附中药饮片长时间放置渗出的结合水，延长保质期。
进一步的，所述的中药饮片无硫杀虫保藏方法，步骤S3中负离子添加剂由淀粉、纳米蛋白石和水按重量比为1:1-3:3-5组成。
进一步的，所述的中药饮片无硫杀虫保藏方法，步骤S3中负离子添加剂由淀粉、纳米蛋白石和水按重量比为1:2:4组成。
进一步的，所述纳米蛋白石粒径为50-100nm。
中药饮片或是聚乙烯薄膜经过辐照灭菌后，聚乙烯塑料内部会产生炭自由基，中药饮片也会产生过氧化自由基，一部分自由基会随着辐照的结束而瞬间反应掉，另一部分自由基寿命较长，会发生转移或是生成氧化性物质，使聚乙烯塑料老化并且使中药饮片成分的破坏，造成损失。而本发明中负离子添加剂产生的负离子会与自由基发生反应，生成较为稳定的物质，有利于提高聚乙烯塑料内包装膜的抗老化性能，并且提高中药饮片的活性成分稳定性，其中淀粉(CAS:9005-25-8)具有交联作用，使负离子添加剂粘附在包装外部，蛋白石(CAS:14639-88-4)的纳米颗粒不仅可以释放负离子，并且具有一定的杀菌作用。
进一步的，所述的中药饮片无硫杀虫保藏方法，步骤S3中保存温度为10-20℃。
本发明公开的中药饮片无硫杀虫保藏方法适用于川木通、干姜、大黄、栀子、丹参、槟榔、黄芩、三七粉等中药饮片。
本发明公开的中药饮片无硫杀虫保藏方法是利用γ-射线对中药饮片进行二次辐照杀虫灭菌，射线辐射杀虫灭菌原理是，微生物细胞间质受高能电子射线照射后发生的电离作用和化学作用，或者是产品中的水分、有机化合物在高能射线作用下会产生自由基、氧化性物质与微生物细胞内物质发生反应，影响微生物的活动与生殖性能，进一步的导致微生物死亡，目前辐照过程认为是一种物理过程，其中任何食品、药品当其总体平均吸收剂量不超过10kGy时，不需再做毒性试验，营养学和微生物学上也是安全的。
中药饮片主要药效成分是活性化合物，其中部分化合物对射线较为敏感，尤其是在高吸收剂量的条件下，很难控制活性成分是否发生变化，而本发明是在低剂量的辐照条件下提高辐照压力，试验发现，适当的压力、含氧气体条件下可以达到较高的灭菌效果。本发明在一次灭菌条件下杀掉大部分的微生物，二次辐照可以更好地灭菌并且延长中药饮片的储藏时间。
本发明在二次辐照后进行保存，内包装膜外部喷涂负离子添加剂，目的是降低辐照后中药饮片内部产生的自由基，避免中药饮片内部的有效成分的氧化变质，影响中药饮片的药效。
使用本发明技术保藏的中药饮片在12个月后，未见任何生虫霉变现象，并且中药饮片的颜色，气味未发生任何变化，活性成分保存在92％以上。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)安全性：本发明辐照是在低剂量的条件下进行灭菌，并且与负离子添加剂混合保存，有利于中药饮片中活性物质的稳定性，不影响中药饮片药效；
(2)灭菌效果好：本发明公开的中药饮片无硫杀虫保藏方法是在一定压力和含氧气体的条件下进行低剂量辐照杀虫灭菌，并且通过二次辐照增强灭菌效果，降低了菌种的繁殖力，延长保存期限。
具体实施方式
以下实施例对本发明做进一步的说明，使本领域技术人员更加理解本发明技术方案。
实施例1一种中药饮片无硫杀虫保藏方法
所述的中药饮片无硫杀虫保藏方法步骤为：
S1一次辐照：将川木通片进行干燥处理，干燥后含水量为5.0％，放入纸箱，在0.75MPa压力条件下用60Co-γ射线在含氧气体中进行辐照处理，含氧气体由氮气和氧气按体积比为5:1组成，辐照吸收剂量为1.5kGy；
S2二次辐照：步骤S1处理后的川木通片使用聚乙烯塑料进行真空包装，用60Co-γ射线进行辐照处理，辐照吸收剂量为2.5kGy；
S3瓷器储存：将负离子添加剂均匀喷在步骤S2得到的川木通片聚乙烯薄膜包装的外部，厚度为0.3μm，负离子添加剂固化后，放置在瓷器中，内充氮气，在温度为15℃下密封保存；
其中，步骤S2中聚乙烯真空包装内部含有明胶与硅胶干燥剂，明胶、硅胶干燥剂与川木通片的重量比为3:2:100；步骤S3中负离子添加剂由淀粉、纳米蛋白石和水按重量比为1:2:4组成，所述纳米蛋白石粒径为80nm。
实施例2一种中药饮片无硫杀虫保藏方法
所述的中药饮片无硫杀虫保藏方法步骤为：
S1一次辐照：将川木通片进行干燥处理，干燥后含水量为3.0％，放入纸箱，在1MPa压力条件下用60Co-γ射线在含氧气体中进行辐照处理，含氧气体由氮气和氧气按体积比为4:1组成，辐照吸收剂量为1.0kGy；
S2二次辐照：步骤S1处理后的川木通片使用聚乙烯塑料进行真空包装，用60Co-γ射线进行辐照处理，辐照吸收剂量为3.0kGy；
S3瓷器储存：将负离子添加剂均匀喷在步骤S2得到的川木通片聚乙烯薄膜包装的外部，厚度为0.2μm，负离子添加剂固化后，放置在瓷器中，内充氮气，在温度为10℃下密封保存；
其中，步骤S2中聚乙烯真空包装内部含有明胶与硅胶干燥剂，明胶、硅胶干燥剂与川木通片的重量比为2:3:100；步骤S3中负离子添加剂由淀粉、纳米蛋白石和水按重量比为1:3:3组成，所述纳米蛋白石粒径为50nm。
实施例3一种中药饮片无硫杀虫保藏方法
所述的中药饮片无硫杀虫保藏方法步骤为：
S1一次辐照：将川木通片进行干燥处理，干燥后含水量为8.0％，放入纸箱，在0.5MPa压力条件下用60Co-γ射线在含氧气体中进行辐照处理，含氧气体由氮气和氧气按体积比为6:1组成，辐照吸收剂量为2.0kGy；
S2二次辐照：步骤S1处理后的川木通片使用聚乙烯塑料进行真空包装，用60Co-γ射线进行辐照处理，辐照吸收剂量为2.0kGy；
S3瓷器储存：将负离子添加剂均匀喷在步骤S2得到的川木通片聚乙烯薄膜包装的外部，厚度为0.4μm，负离子添加剂固化后，放置在瓷器中，内充氮气，在温度为20℃下密封保存；
其中，步骤S2中聚乙烯真空包装内部含有明胶与硅胶干燥剂，明胶、硅胶干燥剂与川木通片的重量比为4:1:100；步骤S3中负离子添加剂由淀粉、纳米蛋白石和水按重量比为1:1:4组成，所述纳米蛋白石粒径为100nm。
实施例4一种中药饮片无硫杀虫保藏方法
所述的中药饮片无硫杀虫保藏方法步骤为：
S1一次辐照：将丹参片进行干燥处理，干燥后含水量为5.0％，放入纸箱，在0.75MPa压力条件下用60Co-γ射线在含氧气体中进行辐照处理，含氧气体由氮气和氧气按体积比为5:1组成，辐照吸收剂量为1.5kGy；
S2二次辐照：步骤S1处理后的丹参片使用聚乙烯塑料进行真空包装，用60Co-γ射线进行辐照处理，辐照吸收剂量为2.5kGy；
S3瓷器储存：将负离子添加剂均匀喷在步骤S2得到的丹参片聚乙烯薄膜包装的外部，厚度为0.3μm，负离子添加剂固化后，放置在瓷器中，内充氮气，在温度为15℃下密封保存；
其中，步骤S2中聚乙烯真空包装内部含有明胶与硅胶干燥剂，明胶、硅胶干燥剂与丹参片的重量比为3:2:100；步骤S3中负离子添加剂由淀粉、纳米蛋白石和水按重量比为1:2:4组成，所述纳米蛋白石粒径为80nm。
对比例1一种中药饮片无硫杀虫保藏方法
所述的中药饮片无硫杀虫保藏方法步骤为：
S1一次辐照：将川木通片进行干燥处理，干燥后含水量为5.0％，放入纸箱，在常压条件下用60Co-γ射线在含氧气体中进行辐照处理，含氧气体由氮气和氧气按体积比为5:1组成，辐照吸收剂量为1.5kGy；
S2二次辐照：步骤S1处理后的川木通片使用聚乙烯塑料进行真空包装，用60Co-γ射线进行辐照处理，辐照吸收剂量为2.5kGy；
S3瓷器储存：将负离子添加剂均匀喷在步骤S2得到的川木通片聚乙烯薄膜包装的外部，厚度为0.3μm，负离子添加剂固化后，放置在瓷器中，内充氮气，在温度为15℃下密封保存；
其中，步骤S2中聚乙烯真空包装内部含有明胶与硅胶干燥剂，明胶、硅胶干燥剂与川木通片的重量比为3:2:100；步骤S3中负离子添加剂由淀粉、纳米蛋白石和水按重量比为1:2:4组成，所述纳米蛋白石粒径为80nm。
与实施例1的区别是步骤S1中辐照条件为常压条件。
对比例2一种中药饮片无硫杀虫保藏方法
所述的中药饮片无硫杀虫保藏方法步骤为：
S1一次辐照：将川木通片进行干燥处理，干燥后含水量为5.0％，放入纸箱，在0.75MPa压力条件下用60Co-γ射线在含氧气体中进行辐照处理，含氧气体由氮气和氧气按体积比为5:1组成，辐照吸收剂量为1.5kGy；
S2二次辐照：步骤S1处理后的川木通片使用聚乙烯塑料进行真空包装，用60Co-γ射线进行辐照处理，辐照吸收剂量为2.5kGy；
S3瓷器储存：将步骤S2得到的川木通片放置在瓷器中，内充氮气，在温度为15℃下密封保存；
其中，步骤S2中聚乙烯真空包装内部含有明胶与硅胶干燥剂，明胶、硅胶干燥剂与川木通片的重量比为3:2:100。
与实施例1的区别是步骤S3中不使用负离子添加剂。
对比例3一种中药饮片无硫杀虫保藏方法
所述的川木通片无硫杀虫保藏方法步骤为：
S1一次辐照：将川木通片进行干燥处理，干燥后含水量为5％，放入纸箱，在0.75MPa压力条件下用60Co-γ射线在含氧气体中进行辐照处理，含氧气体由氮气和氧气按体积比为5:1组成，辐照吸收剂量为1.5kGy；
S2二次辐照：步骤S1处理后的川木通片使用聚乙烯塑料进行真空包装，用60Co-γ射线进行辐照处理，辐照吸收剂量为2.5kGy；
S3瓷器储存：将负离子添加剂均匀喷在步骤S2得到的川木通片聚乙烯薄膜包装的外部，厚度为0.3μm，负离子添加剂固化后，放置在瓷器中，内充氮气，在温度为15℃下密封保存；
其中，步骤S2中聚乙烯真空包装内部含有硅胶干燥剂，硅胶干燥剂与川木通片的重量比为2:100；步骤S3中负离子添加剂由淀粉、纳米蛋白石和水按重量比为1:2:4组成，所述纳米蛋白石粒径为80nm。
与实施例1的区别是真空包装内部不含有明胶。
试验例1杀虫保藏效果测试
试验对象：采用实施例1-4与对比例1-2所述的中药饮片无硫杀虫保藏方法得到的中药饮片；
试验菌种：金黄色葡萄球菌、酵母菌、黑曲霉菌；
试验方法：将按照GB4789-2010方法进行微生物的检测，中药饮片经实施例1-4与对比例1-2杀虫保藏方法处理，20小时后进行微生物的检测，计算杀菌率，杀菌效果如表1所示。
表1杀菌效果
组别 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1 对比例2
金黄色葡萄球菌 100％ 100％ 100％ 100％ 98.6％ 98.8％
酵母菌 96.5％ 95.5％ 94.9％ 95.9％ 88.6％ 87.3％
黑曲霉菌 98.6％ 97.1％ 97.8％ 98.0％ 89.3％ 89.2％
辐照后无法检出金黄色葡萄球菌，并且酵母菌和黑曲霉菌含量均符合国家药典标准，并且从表1看出，采用本发明实施例1-4的方法进行辐照后，对金黄色葡萄球菌的杀菌率达到了100％，酵母菌和黑曲霉菌灭菌率均在94％以上，而对比例1-2改变了辐照条件，灭菌效果变低。
试验例2微生物繁殖力与保藏时间
试验对象：采用实施例1-4与对比例1所述的中药饮片无硫杀虫保藏方法得到的中药饮片；
试验菌种：酵母菌、黑曲霉菌；
试验方法：中药饮片经实施例1-4与对比例1杀虫保藏方法处理，20小时后进行微生物的取样，然后将酵母菌、黑曲霉菌接种在琼脂+5％葡萄糖的培养基中，培养密度分别为100±5个/ml、100±5个/ml，设置对照组(不经过任何方式杀虫灭菌)，在20℃温度下、空气中培养24小时后，观察菌种的菌落数，以对照组繁殖力值为100为标准进行计算繁殖力值，具体结果如表2所示。
表2微生物繁殖力值
组别 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1 对照组
酵母菌 0.9 1.2 1.4 1.0 4.0 100
黑曲霉菌 3.5 3.8 4.2 3.6 7.9 100
从表2中可以看出，经本发明实施例1-4杀虫保藏方法处理后中药饮片的微生物，即使有存活，其繁殖力也会大幅度的降低，而对比例1效果较实施例1-4降低。其中，使用本发明实施例1-4技术保藏的中药饮片在10-12个月后，未见任何生虫霉变现象，并且中药饮片的颜色，气味未发生任何变化。
试验例3中药饮片活性成分的稳定性
试验对象：采用实施例1-3与对比例2-3所述的中药饮片无硫杀虫保藏方法得到的中药饮片(川木通)；
试验方法：将处理后的中药饮片放置12个月后，计算川木通中活性组分的稳定性(以齐墩果酸含量与初始值的比值为指标)，具体见表3。
表3活性成分的稳定性
组别 实施例1 实施例2 实施例3 对比例2 对比例3
辐照后 98.9％ 98.2％ 98.0％ 96.5％ 95.9％
稳定性(12月后) 93.9％ 92.5％ 92.0％ 82.9％ 85.3％
经本发明实施例1-3辐照处理后的川木通中的活性成分稳定性均在98％以上，并且从表3中可以看出，采用实施例1-3杀虫保藏方法得到的中药饮片放置12个月后活性成分稳定性很高，而对比例2-3活性成分损失较多。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (9)

1.一种中药饮片无硫杀虫保藏方法，其特征在于，所述的方法步骤为：
S1一次辐照：将中药饮片进行干燥处理，放入纸箱，在高压条件下用60Co-γ射线在含氧气体中进行辐照处理，辐照吸收剂量为1.0-2.0kGy；
S2二次辐照：步骤S1处理后的中药饮片使用聚乙烯塑料进行真空包装，用60Co-γ射线进行辐照处理，辐照吸收剂量为2.0-3.0kGy；
S3瓷器储存：将负离子添加剂均匀喷在步骤S2得到的中药饮片聚乙烯薄膜包装的外部，厚度为0.2-0.4μm，负离子添加剂固化后，放置在瓷器中，内充氮气，密封保存。
2.根据权利要求1所述的中药饮片无硫杀虫保藏方法，其特征在于，所述步骤S1中中药饮片干燥处理后含水量为3.0-8.0％。
3.根据权利要求1所述的中药饮片无硫杀虫保藏方法，其特征在于，所述步骤S1中高压条件为0.5-1.0MPa。
4.根据权利要求1所述的中药饮片无硫杀虫保藏方法，其特征在于，所述步骤S1中含氧气体由氮气和氧气按体积比为4-6:1组成。
5.根据权利要求1所述的中药饮片无硫杀虫保藏方法，其特征在于，所述步骤S2中聚乙烯塑料真空包装内部含有明胶与硅胶干燥剂，明胶、硅胶干燥剂与中药饮片的重量比为2-4:1-3:100。
6.根据权利要求1所述的中药饮片无硫杀虫保藏方法，其特征在于，所述步骤S3中负离子添加剂由淀粉、纳米蛋白石和水按重量比为1:1-3:3-5组成。
7.根据权利要求6所述的中药饮片无硫杀虫保藏方法，其特征在于，所述步骤S3中负离子添加剂由淀粉、纳米蛋白石和水按重量比为1:2:4组成。
8.根据权利要求6所述的中药饮片无硫杀虫保藏方法，其特征在于，所述纳米蛋白石粒径为50-100nm。
9.根据权利要求1所述的中药饮片无硫杀虫保藏方法，其特征在于，所述步骤S3中保存温度为10-20℃。
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