CN107372485A - 一种高压均质制备农药固体制剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及农药剂型的技术领域，尤其涉及一种高压均质制备农药固体制剂的方法。本发明的制备方法：将各原料充分混合，经对撞式气流粉碎机粉碎，将母粉与水混合调成料浆，料浆再通过高压均质机在高压的作用下，使物料再发生物理粉碎变化，通过高压将液料送入压力式雾化器雾化成小液滴与热空气充分接触，迅速完成干燥，得到细小颗粒的成品。本发明农药固体制剂为球状颗粒，颗粒大小可控，流动性好，溶解性好，纯度高的特性。本发明农药固体制剂是由干湿结合的方法制备得到的，相对于现有的全湿法工艺而言，成本更低，制剂的效率也更加突出。

Description

一种高压均质制备农药固体制剂的方法
技术领域
本发明涉及农药剂型的技术领域，尤其涉及一种高压均质制备农药固体制剂的方法。
背景技术
农药的原药一般不能直接使用，必须加工配制成各种类型的制剂，才能使用。制剂的型态称剂型，商品农药都是以某种剂型的形式，销售到用户。我国目前使用最多的剂型是乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、粉剂、粒剂、水剂、毒饵、母液、母粉等十余种剂型。不同剂型对于环境条件要求也各异，我国南方潮湿高温，北方严寒低温，对于各类农药剂型的贮存都很不利。可湿性粉剂及喷撒用粉剂在贮存不当的情况下发生粉粒结现象，从而影响粉粒在水中的悬浮能力，以及粉粒在空中的飘洒能力；乳油制剂、悬浮剂等液态制剂，在冬季低温贮存时间过长，容易发生分层结块、结晶等剂型破坏现象；一些乳油制剂在高温下会逐渐蒸发散失，使乳油制剂的含量浓度发生变化，导致有效成分析出。近年来，固体农药被认为是一种既安全，又环保的理想农药剂型，将是农药剂型加工重要的发展趋势之一。
现有的农药剂型在制备过程中，基本上采用的是全湿法制备工艺，湿法制备工艺操作较为复杂，对操作工人的要求较高，控制也不方便，更偏向于人工操作，自动化程度较低。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种高压均质制备农药固体制剂的方法。
为了实现上述发明目的，本发明采取了以下技术方案：
一种农药固体制剂，所述农药固体制剂包括以下重量百分比的组分：
所述农药固体制剂是由干湿结合的方法制备得到的。
在一种实施方式中，所述分散剂为烷基萘磺酸盐、磷酸酯、分散剂NNO、分散剂MF、聚羧酸盐、SOPA、分散剂LS、EO/PO嵌段共聚物中的一种或几种。
在一种实施方式中，所述润湿剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基萘磺酸钠、渗透剂T、K12、拉开粉BX、磷酸酯中的一种或几种。
在一种实施方式中，所述崩解剂为硫酸钠、膨润土、硫酸铵、无机盐、淀粉、白炭黑中的一种或几种。
在一种实施方式中，所述黏结剂为木质素、PEG、CMC、黄原胶、PVA中的一种或几种。
在一种实施方式中，所述稳定剂为苯甲醛、甲醛中的一种或几种。
在一种实施方式中，所述载体为高岭土、碳酸钙、白炭黑、膨润土、硅藻土中的一种或几种。
在一种实施方式中，所述原药为五氟磺草胺、螺虫乙酯、丙硫菌唑或氟嘧菌酯。
本发明的另一个目的在于提供一种高压均质制备农药固体制剂的方法，按所需组分比例称量并混合均匀，经对撞式气流粉碎机粉碎，得到5-20μm的母粉，将母粉与水混合调成料浆，料浆再通过高压均质机在高压的作用下，流过高压均质腔，使物料发生物理粉碎变化，通过高压将液料送入压力式雾化器雾化成小液滴，经过雾化后的液滴与热空气充分接触，迅速完成干燥，得到细小颗粒的成品。
在一种实施方式中，所述高压为2-20MPa。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
(1)本发明的农药固体制剂的制备工艺是一种将干法与湿法相结合的新型工艺，操作简单稳定，控制方便，容易实现自动化作业；
(2)本发明的农药固体制剂具有使用时流动性好，悬浮率、再悬浮性好，球状颗粒，粒度均匀，稳定性好，溶解性好，产品纯度高。
参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。
具体实施方式
除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1-2”、“1-2和4-5”、“1-3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
为了解决上述问题，本发明提供了一种农药固体制剂，所述农药固体制剂包括以下重量百分比的组分：
作为本发明的一种优选实施方式，所述分散剂为烷基萘磺酸盐、磷酸酯、分散剂NNO、分散剂MF、聚羧酸盐、SOPA、分散剂LS、EO/PO嵌段共聚物中的一种或几种。
作为本发明的一种优选实施方式，所述润湿剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基萘磺酸钠、渗透剂T、K12、拉开粉BX、磷酸酯中的一种或几种。
作为本发明的一种优选实施方式，所述崩解剂为硫酸钠、膨润土、硫酸铵、无机盐、淀粉、白炭黑中的一种或几种。
作为本发明的一种优选实施方式，所述黏结剂为木质素、PEG、CMC、黄原胶、PVA中的一种或几种。
作为本发明的一种优选实施方式，所述稳定剂为苯甲醛、甲醛中的一种或几种。
作为本发明的一种优选实施方式，所述载体为高岭土、碳酸钙、白炭黑、膨润土、硅藻土中的一种或几种。
作为本发明的一种优选实施方式，所述原药为五氟磺草胺、螺虫乙酯、丙硫菌唑或氟嘧菌酯。本发明的另一个目的在于提供农药固体制剂的制备方法，按所需组分比例称量并混合均匀，经对撞式气流粉碎机粉碎，得到5-20μm的母粉，将母粉与水混合调成料浆，料浆再通过高压均质机在高压的作用下，流过高压均质腔，使物料发生物理粉碎变化，通过高压将液料送入压力式雾化器雾化成小液滴，经过雾化后的液滴与热空气充分接触，迅速完成干燥，得到细小颗粒的成品。
通过2-20MPa的高压将液料(经过过滤的液料)送入压力式雾化器雾化成小液滴，经过雾化后的液滴(表面积大大增加)与热空气充分接触，在10-30秒内迅速完成干燥，即得粉状或颗粒状的农药固体制剂。
作为本发明的一种优选实施方式，所述高压为2-20MPa。
实施方式
实施方式1，一种农药固体制剂，所述农药固体制剂包括以下重量百分比的组分：
实施方式2，与实施方式1相同，不同的是，所述分散剂为烷基萘磺酸盐、磷酸酯、分散剂NNO、分散剂MF、聚羧酸盐、SOPA、分散剂LS、EO/PO嵌段共聚物中的一种或几种。
实施方式3，与实施方式1相同，不同的是，所述润湿剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基萘磺酸钠、渗透剂T、K12、拉开粉BX、磷酸酯中的一种或几种。
实施方式4，与实施方式1相同，不同的是，所述崩解剂为硫酸钠、膨润土、硫酸铵、无机盐、淀粉、白炭黑中的一种或几种。
实施方式5，与实施方式1相同，不同的是，所述黏结剂为木质素、PEG、CMC、黄原胶、PVA中的一种或几种。
实施方式6，与实施方式1相同，不同的是，所述稳定剂为苯甲醛、甲醛中的一种或几种。
实施方式7，与实施方式1相同，不同的是，所述载体为高岭土、碳酸钙、白炭黑、膨润土、硅藻土中的一种或几种。
实施方式8，与实施方式1相同，不同的是，所述原药为五氟磺草胺、螺虫乙酯、丙硫菌唑或氟嘧菌酯。
实施方式9，农药固体制剂的制备方法，按所需组分比例称量并混合均匀，经对撞式气流粉碎机粉碎，得到5-20μm的母粉，将母粉与水混合调成料浆，料浆再通过高压均质机在高压的作用下，流过高压均质腔，使物料发生物理粉碎变化，通过高压将液料送入压力式雾化器雾化成小液滴，经过雾化后的液滴与热空气充分接触，迅速完成干燥，得到细小颗粒的成品。
实施方式10，与实施方式9相同，不同的是，所述高压为2-20MPa。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其他说明，所用原料都是市售的。
实施例1
一种农药固体制剂，所述农药固体制剂包括以下重量百分比的组分：
按上述所需组分比例称量并混合均匀，并经对撞式气流粉碎机粉碎，得到10μm的母粉，将母粉与水混合调成料浆，料浆再通过高压均质机在高压的作用下，流过高压均质腔，使物料发生物理粉碎变化，均质后通过10MPa的高压将液料送入压力式雾化器雾化成小液滴，经过雾化后的液滴与热空气充分接触，在15秒内迅速完成干燥，即得。
实施例2
一种农药固体制剂，所述农药固体制剂包括以下重量百分比的组分：
按上述所需组分比例称量并混合均匀，并经对撞式气流粉碎机粉碎，得到15μm的母粉，将母粉与水混合调成料浆，料浆再通过高压均质机在高压的作用下，流过高压均质腔，使物料发生物理粉碎变化，均质后通过12MPa的高压将液料送入压力式雾化器雾化成小液滴，经过雾化后的液滴与热空气充分接触，在15秒内迅速完成干燥，即得。
实施例3
一种农药固体制剂，所述农药固体制剂包括以下重量百分比的组分：
按上述所需组分比例称量并混合均匀，并经对撞式气流粉碎机粉碎，得到8μm的母粉，将母粉与水混合调成料浆，料浆再通过高压均质机在高压的作用下，流过高压均质腔，使物料发生物理粉碎变化，均质后通过4MPa的高压将液料送入压力式雾化器雾化成小液滴，经过雾化后的液滴与热空气充分接触，在15秒内迅速完成干燥，即得。
实施例4
一种农药固体制剂，所述农药固体制剂包括以下重量百分比的组分：
按上述所需组分比例称量并混合均匀，并经对撞式气流粉碎机粉碎，得到14μm的母粉，将母粉与水混合调成料浆，料浆再通过高压均质机在高压的作用下，流过高压均质腔，使物料发生物理粉碎变化，均质后通过10MPa的高压将液料送入压力式雾化器雾化成小液滴，经过雾化后的液滴与热空气充分接触，在15秒内迅速完成干燥，即得。
实施例5
一种农药固体制剂，所述农药固体制剂包括以下重量百分比的组分：
按上述所需组分比例称量并混合均匀，并经对撞式气流粉碎机粉碎，得到15μm的母粉，将母粉与水混合调成料浆，料浆再通过高压均质机在高压的作用下，流过高压均质腔，使物料发生物理粉碎变化，均质后通过18MPa的高压将液料送入压力式雾化器雾化成小液滴，经过雾化后的液滴与热空气充分接触，在15秒内迅速完成干燥，即得。
对比例1
一种农药固体制剂，所述农药固体制剂包括以下重量百分比的组分：
按上述所需组分比例称量并混合均匀，经超微气流粉碎机粉碎，造粒，干燥，筛分，即得。
对比例2
一种农药固体制剂，所述农药固体制剂包括以下重量百分比的组分：
按上述所需组分比例称量并混合均匀，经超微气流粉碎机粉碎，造粒，干燥，筛分，即得。
对比例3
一种农药固体制剂，所述农药固体制剂包括以下重量百分比的组分：
按上述所需组分比例称量并混合均匀，经超微气流粉碎机粉碎，造粒，干燥，筛分，即得。
对比例4
一种农药固体制剂，所述农药固体制剂包括以下重量百分比的组分：
按上述所需组分比例称量并混合均匀，经超微气流粉碎机粉碎，造粒，干燥，筛分，即得。
对比例5
一种农药固体制剂，所述农药固体制剂包括以下重量百分比的组分：
按上述所需组分比例称量并混合均匀，经超微气流粉碎机粉碎，造粒，干燥，筛分，即得。
通过分析检验和成本核算说明干法与湿法相结合比传统湿法产生的经济效益。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明的特征的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换，且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (10)

1.一种农药固体制剂，其特征在于，所述农药固体制剂包括以下重量百分比的组分：
所述农药固体制剂是由干湿结合的方法制备得到的。
2.根据权利要求1所述的农药固体制剂，其特征在于，所述分散剂为烷基萘磺酸盐、磷酸酯、分散剂NNO、分散剂MF、聚羧酸盐、SOPA、分散剂LS、EO/PO嵌段共聚物中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的农药固体制剂，其特征在于，所述润湿剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基萘磺酸钠、渗透剂T、K12、拉开粉BX、磷酸酯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的农药固体制剂，其特征在于，所述崩解剂为硫酸钠、膨润土、硫酸铵、无机盐、淀粉、白炭黑中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的农药固体制剂，其特征在于，所述黏结剂为木质素、PEG、CMC、黄原胶、PVA中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的农药固体制剂，其特征在于，所述稳定剂为苯甲醛、甲醛中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的农药固体制剂，其特征在于，所述载体为高岭土、碳酸钙、白炭黑、膨润土、硅藻土中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的农药固体制剂，其特征在于，所述原药为五氟磺草胺、螺虫乙酯、丙硫菌唑或氟嘧菌酯。
9.一种高压匀质制备如权利要求1～8中任一项权利要求所述的农药固体制剂的方法，其特征在于，按所需组分比例称量并混合均匀，经对撞式气流粉碎机粉碎，得到5-20μm的母粉，将母粉与水混合调成料浆，料浆再通过高压均质机在高压的作用下，流过高压均质腔，使物料发生物理粉碎变化，通过高压将液料送入压力式雾化器雾化成小液滴，经过雾化后的液滴与热空气充分接触，迅速完成干燥，得到细小颗粒的成品。
10.根据权利要求9所述的农药固体制剂的制备方法，其特征在于，所述高压为2-20MPa。
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