CN107367426A - 通过偶氮苯客体小分子调控超分子薄膜光软化程度的方法 - Google Patents

通过偶氮苯客体小分子调控超分子薄膜光软化程度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种通过偶氮苯客体小分子调控超分子薄膜光软化程度的方法，包括P4VP(OH‑DMA)x超分子薄膜和测试该P4VP(OH‑DMA)x超分子薄膜光软化程度，其中在制备P4VP(OH‑DMA)x超分子薄膜过程中，将OH‑DMA客体小分子和P4VP均配制成质量分数为10wt％的DMF溶液，两溶液以OH‑DMA和P4VP中4‑乙烯吡啶重复单元摩尔比配制成混合溶液，通过摩尔比控制OH‑DMA含量，从而达到调控超分子薄膜光软化程度的目的，薄膜中OH‑DMA的含量与薄膜光软化程度成正比。本发明方法操作简便快捷，避免了现有技术中复杂繁琐的操作步骤，较长的制备时间与高昂的设备以及实验耗材的损耗。

Description

通过偶氮苯客体小分子调控超分子薄膜光软化程度的方法
技术领域
本发明涉及一种控制超分子薄膜机械性能的方法，尤其是涉及一种通过偶氮苯客体小分子调控超分子薄膜光软化程度的方法。
背景技术
偶氮苯基材料的光软化行为已引起了人们的广泛关注并且也被广泛地应用于人们的生活中，除了用于抑制薄膜表面起皱，还可以用于防止薄膜表面裂纹的形成，这一性质可以应用到无皱/无裂纹的柔性电子器件的可控构筑等方面。然而现有技术对P4VP(OH-DMA)x超分子薄膜的光软化研究还不是特别充分。
发明内容
针对上述现有技术，本发明提出一种通过偶氮苯客体小分子调控超分子薄膜光软化程度的方法，通过简单的参数的调节可制备出光软化程度不同的混合膜，具有简单、快捷、重复性好等特点，避免了制备过程复杂、设备昂贵、效率低等缺点，在微电路的构筑等领域有潜在的应用前景。
为了解决上述技术问题，本发明提出的一种P4VP(OH-DMA)x超分子薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、载玻片的处理：先用蒸馏水和无水乙醇逐次对载玻片进行超声清洗，然后置于双氧水/氨水/去离子水的混合溶液中，其中，双氧水：氨水：去离子水的体积比为1:1:5，70℃加热10min，用去离子水冲洗干净，烘干待用；
步骤二、将4-羟基-4’-二甲氨基偶氮苯配制成质量分数为10％的N,N-二甲基甲酰胺溶液A，将聚(4-乙烯吡啶)配制成质量分数为10％的N,N-二甲基甲酰胺溶液B；将N,N-二甲基甲酰胺溶液A和N,N-二甲基甲酰胺溶液B以其中的4-乙烯吡啶重复单元摩尔比x＝0.05～0.75配制成混合溶液，充分搅拌48h，以使混合溶液中形成P4VP(OH-DMA)x超分子；
步骤三、将步骤一处理后的载玻片作为基底，移取步骤二制得的混合溶液滴加到该载玻片表面，利用旋涂法制备薄膜，将制备的薄膜置于真空干燥箱中加热，除去薄膜中残留的N,N-二甲基甲酰胺溶剂，得到P4VP(OH-DMA)x超分子薄膜。
按照上述P4VP(OH-DMA)x超分子薄膜的制备方法制得的P4VP(OH-DMA)x超分子薄膜中4-羟基-4’-二甲氨基偶氮苯的含量与该薄膜光软化程度成正比。
按照上述P4VP(OH-DMA)x超分子薄膜的制备方法制得的P4VP(OH-DMA)x超分子薄膜光软化程度的测试方法，包括以下步骤：
步骤一、PDMS弹性体的制备：将PDMS预聚体与交联剂按照质量比为10:1混合后，搅拌后形成均匀的PDMS预聚体与交联剂的混合物A；将混合物A进行真空脱气处理1h后倒入培养皿中，并使之在培养皿中均匀地分布，再进行真空脱气处理30min后放入烘箱中，在70℃下加热固化4小时，制得PDMS弹性体；
步骤二、将一定长度的由步骤一制得的PDMS弹性体固定到机械拉伸仪的两端，单轴预拉伸，产生10％的预应变；利用液相转移法将按照本发明中提供的P4VP(OH-DMA)x超分子薄膜的制备方法的制备得到的P4VP(OH-DMA)x超分子薄膜从载玻片的基底上转移到预拉伸的PDMS弹性体的基底上，从而获得P4VP(OH-DMA)x/PDMS体系；
步骤三、以卤素灯为可见光光源，对P4VP(OH-DMA)x/PDMS体系光照的同时进行单轴恒速回缩，回缩过程在光学显微镜下进行，从而得到该薄膜的皱纹临界周期；最终得到P4VP(OH-DMA)x超分子薄膜中4-羟基-4’-二甲氨基偶氮苯含量与光软化程度成正比。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提出一种通过偶氮苯客体小分子调控超分子薄膜光软化程度的方法，选用载玻片为基底，在其表面旋涂沉积一定厚度的P4VP(OH-DMA)x超分子薄膜，然后将混合膜转移至拉伸的弹性基底PDMS(聚二甲基硅氧烷)表面，最后在光照条件下进行回缩观察软化行为。此外，通过调整OH-DMA含量，可改变超分子薄膜机械性能从而改变其光软化行为。本发明通过调节OH-DMA(4-羟基-4’-二甲氨基偶氮苯)含量来达到调控P4VP(OH-DMA)x超分子薄膜光软化程度并取得了很好的效果，操作简便快捷，加工时间短，避免了繁琐复杂的操作步骤，加工过程的设备、材料损耗小。
附图说明
图1为本发明实施例1至5得到的在各个I/V(参数光强/回缩速度)值，即I/V＝1、I/V＝5和I/V＝10条件下λi/λ0随OH-DMA含量x的变化关系曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明技术方案作进一步详细描述，所描述的具体实施例仅对本发明进行解释说明，并不用以限制本发明。
实施例1、通过偶氮苯客体小分子调控超分子薄膜光软化程度的方法，包括以下步骤：
步骤一、P4VP(OH-DMA)x超分子薄膜，步骤如下：
1-1)载玻片的处理：先用蒸馏水和无水乙醇逐次对载玻片进行超声清洗，然后置于双氧水/氨水/去离子水的混合溶液中，其中，双氧水：氨水：去离子水的体积比为1:1:5，70℃加热10min，用去离子水冲洗干净，烘干待用；
1-2)将4-羟基-4’-二甲氨基偶氮苯(OH-DMA)配制成质量分数为10％的N,N-二甲基甲酰胺溶液A，将聚(4-乙烯吡啶)(P4VP)配制成质量分数为10％的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液B；将DMF溶液A和DMF溶液B以其中的4-乙烯吡啶重复单元摩尔比x＝0.05配制成混合溶液，充分搅拌48h，以使混合溶液中形成P4VP(OH-DMA)x超分子；
1-3)将步骤1-1)处理后的载玻片作为基底，移取步骤1-2制得的混合溶液滴加到该载玻片表面，利用旋涂法制备薄膜，将制备的薄膜置于真空干燥箱中加热，除去薄膜中残留的DMF溶剂，得到P4VP(OH-DMA)x超分子薄膜。
在上述步骤1-2)中的摩尔比x反应了P4VP(OH-DMA)x超分子薄膜中4-羟基-4’-二甲氨基偶氮苯的含量。
步骤二、测试上述P4VP(OH-DMA)x超分子薄膜光软化程度，步骤如下：
2-1)PDMS(聚二甲基硅氧烷)弹性体的制备：将PDMS预聚体与交联剂按照质量比为10:1混合后，倒入离心管中，用玻璃棒搅拌形成均匀的混合物；将PDMS预聚体与交联剂的混合物进行真空脱气处理1h后倒入倒入方形培养皿中，并使之在培养皿中均匀地分布，将倒入培养皿中的预聚体与交联剂的混合物再进行真空脱气处理30min后放入烘箱中，在70℃下加热固化4小时，制得PDMS弹性体；
2-2)将一定长度的由步骤2-1)制得的PDMS弹性体固定到机械拉伸仪的两端，单轴预拉伸，产生10％的预应变；利用液相转移法将步骤1-3)制备得到的P4VP(OH-DMA)x超分子薄膜从载玻片的基底上转移到预拉伸的PDMS弹性体的基底上，从而获得P4VP(OH-DMA)x/PDMS体系；
2-3)以卤素灯为可见光光源，对P4VP(OH-DMA)x/PDMS体系光照的同时进行单轴恒速回缩，回缩过程在光学显微镜下进行，方便对表面形貌的原位观察，从而得到该薄膜的皱纹临界周期λi(i为I/V(参数光强/回缩速度)的值)，最终得到该P4VP(OH-DMA)x超分子薄膜光软化程度4-羟基-4’-二甲氨基偶氮苯含量与光软化程度的对应关系，如图1所示。其中，λi是光照下皱纹临界周期，i为I/V(参数光强/回缩速度)的值，λ0无光照下皱纹临界周期。
实施例2：一种通过偶氮苯客体小分子调控超分子薄膜光软化程度的方法，与实施例1基本相同，不同仅为，只是在步骤1-2)中将反应P4VP(OH-DMA)x超分子薄膜中4-羟基-4’-二甲氨基偶氮苯的含量的摩尔比x。调整为0.10，其他步骤不变。最终制备得到的P4VP(OH-DMA)x超分子薄膜光软化程度如图1所示。
实施例3：一种通过偶氮苯客体小分子调控超分子薄膜光软化程度的方法，与实施例1基本相同，不同仅为，只是在步骤1-2)中将反应P4VP(OH-DMA)x超分子薄膜中4-羟基-4’-二甲氨基偶氮苯的含量的摩尔比x。调整为0.25，其他步骤不变。最终制备得到的P4VP(OH-DMA)x超分子薄膜光软化程度如图1所示。
实施例4：一种通过偶氮苯客体小分子调控超分子薄膜光软化程度的方法，与实施例1基本相同，不同仅为，只是在步骤1-2)中将反应P4VP(OH-DMA)x超分子薄膜中4-羟基-4’-二甲氨基偶氮苯的含量的摩尔比x。调整为0.50，其他步骤不变。最终制备得到的P4VP(OH-DMA)x超分子薄膜光软化程度如图1所示。
实施例5：一种通过偶氮苯客体小分子调控超分子薄膜光软化程度的方法，与实施例1基本相同，不同仅为，只是在步骤1-2)中将反应P4VP(OH-DMA)x超分子薄膜中4-羟基-4’-二甲氨基偶氮苯的含量的摩尔比x。调整为0.75，其他步骤不变。最终制备得到的P4VP(OH-DMA)x超分子薄膜光软化程度如图1所示。
综上，本发明要在拉伸的PDMS基底上观察不同超分子薄膜的光软化现象，通过调整不同的OH-DMA含量可得到不同光软化效应的超分子薄膜，其中薄膜光软化程度的降低(即弹性模量降低的程度)，可以通过光照下皱纹临界周期λi与无光照条件下的临近皱纹周期λ0的比值λi/λ0来表示，λi/λ0越小，薄膜的光软化程度越高，最终得出了P4VP(OH-DMA)x超分子薄膜中4-羟基-4’-二甲氨基偶氮苯含量与光软化程度成正比。本发明方法克服了之前制备过程复杂，过程可控性差的缺点。
尽管上面结合附图对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨的情况下，还可以做出很多变形，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (3)

1.一种P4VP(OH-DMA)x超分子薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、载玻片的处理：先用蒸馏水和无水乙醇逐次对载玻片进行超声清洗，然后置于双氧水/氨水/去离子水的混合溶液中，其中，双氧水：氨水：去离子水的体积比为1:1:5，70℃加热10min，用去离子水冲洗干净，烘干待用；
步骤二、将4-羟基-4’-二甲氨基偶氮苯配制成质量分数为10％的N,N-二甲基甲酰胺溶液A，将聚(4-乙烯吡啶)配制成质量分数为10％的N,N-二甲基甲酰胺溶液B；将N,N-二甲基甲酰胺溶液A和N,N-二甲基甲酰胺溶液B以其中的4-乙烯吡啶重复单元摩尔比x＝0.05～0.75配制成混合溶液，充分搅拌48h，以使混合溶液中形成P4VP(OH-DMA)x超分子；
步骤三、将步骤一处理后的载玻片作为基底，移取步骤二制得的混合溶液滴加到该载玻片表面，利用旋涂法制备薄膜，将制备的薄膜置于真空干燥箱中加热，除去薄膜中残留的N,N-二甲基甲酰胺溶剂，得到P4VP(OH-DMA)x超分子薄膜。
2.一种通过偶氮苯客体小分子调控超分子薄膜光软化程度的方法，其特征在于，按照权利要求1所述P4VP(OH-DMA)x超分子薄膜的制备方法制得的P4VP(OH-DMA)x超分子薄膜中4-羟基-4’-二甲氨基偶氮苯的含量与该薄膜光软化程度成正比。
3.一种P4VP(OH-DMA)x超分子薄膜光软化程度的测试方法，包括以下步骤：
步骤一、PDMS弹性体的制备：将PDMS预聚体与交联剂按照质量比为10:1混合后，搅拌后形成均匀的PDMS预聚体与交联剂的混合物A；将混合物A进行真空脱气处理1h后倒入培养皿中，并使之在培养皿中均匀地分布，再进行真空脱气处理30min后放入烘箱中，在70℃下加热固化4小时，制得PDMS弹性体；
步骤二、将一定长度的由步骤一制得的PDMS弹性体固定到机械拉伸仪的两端，单轴预拉伸，产生10％的预应变；利用液相转移法将权利要求1制备得到的P4VP(OH-DMA)x超分子薄膜从载玻片的基底上转移到预拉伸的PDMS弹性体的基底上，从而获得P4VP(OH-DMA)x/PDMS体系；
步骤三、以卤素灯为可见光光源，对P4VP(OH-DMA)x/PDMS体系光照的同时进行单轴恒速回缩，回缩过程在光学显微镜下进行，从而得到该薄膜的皱纹临界周期，P4VP(OH-DMA)x超分子薄膜中4-羟基-4’-二甲氨基偶氮苯含量与光软化程度成正比。
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